CN114644354B - 铝碳酸镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝碳酸镁的制备方法，将水溶性铝盐水合物和氧化镁和/或碳酸镁共同溶于水后，采取双滴法，缓慢将水溶性氢氧化物的水溶液和水溶性碳酸盐的水溶液同时滴入体系中，反应完毕，将体系冷却、过滤、干燥，将干燥后所得固体粉碎、过筛得到成铝碳酸镁。本发明方法操作简单，适合工业化生产，制得的产品纯度高，制酸力曲线时间长。
Description
技术领域
本发明涉及医药领域，涉及一种铝碳酸镁的制备方法
背景技术
铝碳酸镁分子式为Al2Mg6(OH)16CO3·4H2O，分子量为603.98，为白色或类白色颗粒性粉末，不溶于水，溶解于盐酸并伴有气泡产生。铝碳酸镁是一种新型抗酸药，能迅速与酸反应，改善或缓解胃酸过多引起的各种病症，临床上主要用于治疗慢性胃炎、以及因胃酸分泌过多引起的胃痛、胃灼热感、酸性嗳气、饱胀等。
铝碳酸镁的抗酸机理为：当体系pH小于3时，铝碳酸镁开始与酸发生中和反应；pH大于5时，则反应停止；pH小于3时，反应又重新开始。因此，铝碳酸镁可以使胃部的pH维持在3～5之间，使99％的胃酸被中和，80％的胃蛋白酶失去活性。
研究显示，药物的物理结构，即层网状结构决定酸中和速率，药品表面化学结构和性质决定酸中和能力(制酸力)。铝碳酸镁系难溶物，具有独特的大分子层状网络结构，药物品质尤其是释放速度，即制酸力曲线与药物的物理形貌有着直接的联系。现有技术下，采用不同的制备方法制得的铝碳酸镁产品质量差异较大。2017年的一项资料显示，虽然目前已有多种铝碳酸镁制剂上市，但各个厂家的铝碳酸镁片剂质量参差不齐，关键质量属性制酸力和崩解速度存在较大差异。《首都医药》(2007年第9期第51页)报道，国内外5个厂家的铝碳酸镁片虽然均能符合新转正标准WS1-(X-317)-2003Z，但产品质量差异较大，其制酸力从287.4ml/g～304.0ml/g不等，且部分产品崩散时间长，3分钟仍未能全部崩解。而据《中国药品标准》(2017年第18卷第1期第13页)的报道，对收集到的22个生产厂家的206批样品进行了测定，制酸力的总体合格率仅65％，仅有6家的样品全部合格。
中国专利申请CN200710130650.8公开了一种制备铝碳酸镁的方法，该方法将氢氧化铝或氧化铝等不溶性铝盐溶解在氢氧化钠中获得铝酸钠，使该铝酸钠和二氧化碳反应获得碳酸氢铝凝胶及碳酸钠或碳酸氢钠后，在该反应液中同时加入水溶性的镁盐和氢氧化钠，生成氢氧化镁后，随着温度的上升，从碳酸钠(或者碳酸氢钠)中排放出二氧化碳，使碳酸氢铝和氢氧化镁结合，从而制备出稳定的铝碳酸镁结晶化合物。该方法步骤较多，需要分批次加入各个物料，同时，向反应体系中通二氧化碳的做法操作难度大，二氧化碳在水作溶剂的条件下溶解度较低，容易造成原料的浪费。
中国专利申请CN201810002232.9公开了一种铝碳酸镁的制备方法，包括如下步骤：(1)配制氢氧化镁和氢氧化铝混悬液，并向氢氧化镁和氢氧化铝混悬液中加入碳酸氢铵溶液，搅拌混合均匀；(2)将步骤(1)中的混合溶液从室温缓慢升温至85～110℃，升温速率不超过0.5℃/min，并在温度为85～110℃时反应2～3h；(3)将步骤(2)中反应后的物质冷却至室温，并经过洗涤、分离、干燥后得到铝碳酸镁。该方法在反应过程中需要控制体系阶段性缓慢升温，最慢升温速率为0.25℃/min，操作难度大，不利于工业生产的过程控制。
中国专利CN200710018710.7公开了一种针状、片状纳米单晶体镁铝水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O的制备方法，按照摩尔浓度氯化镁0.06mol/L～1.41mol/L,氯化铝0.02mol/L～0.47mol/L，氢氧化钠0.3mol/L～4.5mol/L,碳酸钾0.094mol/L～1.368mol/L的组分配比，先将结晶氯化镁、氢氧化钠溶解于去离子水中，加热搅拌2～5分钟，再将铝盐、碳酸盐加入到上述混合溶液中，在反应过程中，每隔20分钟加一次去离子水和氢氧化钠，氢氧化钠的加入量相当于第一次加入量的20％，反应时间为0.5～2小时，再将反应体系冷却至室温，进行水洗、过滤、干燥，使pH值小于13。该方法在加入铝盐和碳酸盐时采用固体形式加入，该加料方式不利于样品在溶液中的分散，易造成局部浓度过高，同时该方法用水量过大，反应容器的体积也同时要大，不利于生产过程中的成本降低。
中国专利CN201310321144.2公开了一种铝碳酸镁的制备方法，按照氯化镁0.06mol～1.41mol，氯化铝0.02mol～0.47mol，氢氧化钠0.3mol～4.5mol,碳酸钾0.094mol～1.368mol的相对用量，将全部的氯化铝溶液和固体氢氧化钠的一部分加入到反应器中进行加热和搅拌，然后添加氯化镁溶液和碳酸钾水溶液或升高的温度碳酸钾水溶液在搅拌下进行反应，随后在后续的反应过程中将剩余部分的氢氧化钠分多次添加进去，任选地在所述的后续反应过程中多次补加去离子水；反应结束之后，混合物被冷却至室温，形成含沉淀物的混合物；对含沉淀物的混合物进行过滤、多次水洗、干燥，获得Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O固体产物。该方法需要在反应过程中多次添加去离子水和氢氧化钠，操作繁琐，不利于工业化生产，且由于反应体系会形成粘稠的胶状物，固体氢氧化钠和水的多次补加不利于碱的均匀分散，因而所得产物制酸时长偏低。
本发明研究发现，起始原料参与反应时的形态对产品的制酸力曲线影响很大。如中国专利申请CN201810002232.9以氢氧化镁和氢氧化铝混悬液进行反应，或者如中国专利CN200710018710.7将结晶氯化镁、氢氧化钠溶解于去离子水中(实际为氢氧化镁混悬液)，再或者如中国专利CN201310321144.2将全部的氯化铝溶液和固体氢氧化钠的一部分加入到反应器中进行加热和搅拌(实际为氢氧化铝混悬液)，氢氧化镁和/或氢氧化铝以固体的形式与其它物料在进行反应，反应相不均一，对体系分散度要求较高，制得的产品制酸力曲线不够理想。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供了一种铝碳酸镁制备方法，该法选择水溶性原料进行制备，制得的产品纯度高，具有良好的制酸力曲线。
本发明具体技术方案如下：
一种铝碳酸镁的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水溶性铝盐水合物和氧化镁和/或碳酸镁共同溶于水；
(2)分别将水溶性氢氧化物和水溶性碳酸盐同时缓慢滴加入步骤(1)的溶液中；
(3)滴加完毕后，反应体系升温至50～100℃，优选反应2～10小时；
(4)反应完毕，将体系冷却、过滤、干燥，将干燥后所得固体粉碎、过筛得到成铝碳酸镁。
本发明所述方法，六水合氯化铝、十八水合硫酸铝、九水合硝酸铝中的一种或几种，所述氧化镁选自轻质氧化镁、重质氧化镁、碳酸镁、碱式碳酸镁中的一种或几种，所述水溶性氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种，所述水溶性碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙中的一种或几种。
一个优选的方案，所述方法选择六水合氯化铝和轻质氧化镁，氢氧化钠和碳酸钠作为原料。
本发明所述的所述的制备方法，水溶性铝盐水合物：氧化镁和/或碳酸镁：水溶性氢氧化物：水溶性碳酸盐的摩尔比为1:3:≥8:≥0.5。
铝碳酸镁分子式Al2Mg6(OH)16CO3·4H2O中Al，Mg，OH-和CO3 2-的摩尔比为1:3:8:0.5，但是在实际研究中，发明人发现碱溶液滴加到盐溶液中时有气泡产生，推测该气体为水溶性碳酸盐与盐溶液中H+反应所得的二氧化碳，为了保证Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O的收率，选择水溶性碳酸盐稍微过量。此外，发明人发现氢氧化钠的摩尔比低于8当量，制得的产品制酸力曲线会降低，而在超过8当量时对制酸力曲线没有太大的影响，故选择氢氧化钠稍微过量。
优选的，水溶性铝盐水合物：氧化镁和/或碳酸镁：水溶性氢氧化物：水溶性碳酸盐的摩尔比为1:3:8-9:0.5-1，更优选摩尔比为1:3:8.5:1。
本发明所述的制备方法，优选步骤(2)将水溶性氢氧化物水溶液和水溶性碳酸盐水溶液在15～120分钟时间内，分别同时缓慢滴加入步骤(1)的溶液中。
本发明研究发现水溶性氢氧化物溶液和水溶性碳酸盐溶液的滴加速度对制酸力曲线的影响较为明显，速度过快会导致产品制酸力曲线时间较短。优选将水溶性氢氧化物水溶液和水溶性碳酸盐水溶液在15-120分钟的时间里，更优选30～60分钟，同时缓慢滴加入步骤(1)的溶液中。
本发明所述的制备方法，优选步骤(1)将水溶性铝盐水合物和氧化镁和/或碳酸镁共同溶于水；步骤(3)升温至70～80℃，反应2-4小时。
本发明所述的制备方法，步骤(4)将干燥后所得固体粉碎至粒径小于等于150μm。
本发明研究发现干燥后所得固体粉末粒径对产品制酸力曲线时间也有着显著的影响，粒径小于等于150μm，产品过6号筛后的产品制酸力曲线时间最长，效果最优。
本发明所述方法，包括如下步骤：将水溶性铝盐和氧化镁和/或碳酸镁溶于去离子水，搅拌升温溶解；配制水溶性氢氧化物水溶液和水溶性碳酸盐水溶液，将两种碱溶液同时缓慢滴加到体系中，控制滴加时间30～60分钟。滴加完毕后，将体系升温至70～80℃，升温完毕，保温反应2-4小时。反应完毕，将体系冷却至室温，抽滤，滤饼用水打浆，打浆完毕后所得滤饼干燥，控制烘箱温度为110℃，干燥8小时，将烘干后所得固体粉碎、过6号筛(粒径小于等于150μm)筛得到成品铝碳酸镁。
本发明优点：
(1)本发明方案的优点：与现有技术相比，本发明的优点在于：氢氧化物和碳酸盐这两种起始物料均为可水溶性的，溶于去离子水后会使在体系反应时混合得较为均匀，避免了局部浓度过高非均相反应造成的产品性状差异。
(2)铝碳酸镁不溶于水，水溶性的起始物料铝盐水合物、氢氧化物和碳酸盐，可以在后续的加水打浆操作中除去，使得制得的产品纯度较高。
(3)轻质氧化镁反应活性高，同时在水溶液中溶解度低，可在反应过程中缓慢释放，有利于形成铝碳酸镁结构，同时可使所得产品粒径较小。
(4)将碱溶液滴加至体系中，操作简便，省时省力易于工业化生产，同时可避免初期体系pH过高，导致产品的制酸力曲线时间较短的问题。
具体实施方式
以下通过实施例说明本发明的具体步骤，但不受实施例限制。
在本发明中使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体实施例并参照数据进一步详细描述本发明，应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1铝碳酸镁的制备(六水合氯化铝：轻质氧化镁：氢氧化钠：碳酸钠的摩尔比：1:3:8:1)
向250ml三口瓶中加入5.00g六水合氯化铝，2.50g轻质氧化镁，18.89g去离子水，机械搅拌，配制6.72g氢氧化钠和33.6g水的溶液，2.20g碳酸钠和11g水的溶液，将两种溶液缓慢同时滴加至体系中，控制滴加时间为1小时，滴加完毕，升温至70～80℃，保温反应3小时，测体系pH为12～13，反应完毕，停止加热，水浴冷却至室温，将体系抽滤，滤饼加水75g打浆三次，将所得滤饼放入鼓风干燥箱110℃干燥过夜，所得固体过6号筛，得到成品铝碳酸镁5.27g，收率84.32％。
实施例2铝碳酸镁的制备(六水合氯化铝：轻质氧化镁：氢氧化钠：碳酸钠的摩尔比：1:3:8:1)
向250ml三口瓶中加入15.04g六水合氯化铝，7.52g轻质氧化镁，56.4g去离子水，机械搅拌，配制含有19.90g氢氧化钠和99.5g水的溶液，6.63g碳酸钠和33.15g水的溶液，将两种溶液缓慢同时滴加至体系中，控制滴加时间为1小时，滴加完毕，升温至70～80℃，保温反应3小时，测体系pH为11～12，反应完毕，停止加热，水浴冷却至室温，将体系抽滤，滤饼加水225g打浆三次，将所得滤饼放入鼓风干燥箱110℃干燥过夜，所得固体过6号筛，得到成品铝碳酸镁18.00g，收率96.00％。
实施例3铝碳酸镁的制备(六水合氯化铝：轻质氧化镁：氢氧化钠：碳酸钠的摩尔比：1:3:9:1)
向250ml三口瓶中加入5.20g六水合氯化铝，2.53g轻质氧化镁，19.25g去离子水，机械搅拌，配制含有7.83g氢氧化钠和39.17g水的溶液，2.24g碳酸钠和11.89g水的溶液，将两种溶液缓慢同时滴加至体系中，控制滴加时间为1小时，滴加完毕，升温至70～80℃，保温反应3小时，反应完毕，停止加热，水浴冷却至室温，将体系抽滤，滤饼加水75g打浆三次，将所得滤饼放入鼓风干燥箱110℃干燥过夜，所得固体过6号筛，得到成品铝碳酸镁5.97g，收率95.52％。
实施例4铝碳酸镁的制备(六水合氯化铝：轻质氧化镁：氢氧化钠：碳酸钠的摩尔比：1:3.2:8.5:0.5)(增加轻质氧化镁投料)
向250ml三口瓶中加入5.05g六水合氯化铝，2.53g轻质氧化镁，19.11g去离子水，机械搅拌，配制含有7.07g氢氧化钠和36.98g水的溶液，1.17g碳酸钠和5.95g水的溶液，将两种溶液缓慢同时滴加至体系中，控制滴加时间为1小时，滴加完毕，升温至70～80℃，保温反应3小时，测体系pH为9～10，反应完毕，停止加热，水浴冷却至室温，将体系抽滤，滤饼加水75g打浆三次，将所得滤饼放入鼓风干燥箱110℃干燥过夜，所得固体过6号筛，得到成品铝碳酸镁5.86g，收率93.76％。
实施例5铝碳酸镁的制备(六水合氯化铝：轻质氧化镁：氢氧化钠：碳酸钠的摩尔比：1:3:8:1)(改变水量)
向250ml三口瓶中加入5.05g六水合氯化铝，2.54g轻质氧化镁，37.95g去离子水，机械搅拌，配制含有6.69g氢氧化钠和70.15g水的溶液，2.26g碳酸钠和24.67g水的溶液，将两种溶液缓慢同时滴加至体系中，控制滴加时间为1小时，滴加完毕，升温至70～80℃，保温反应3小时，测体系pH为10～11，反应完毕，停止加热，水浴冷却至室温，将体系抽滤，滤饼加水75g打浆三次，将所得滤饼放入鼓风干燥箱110℃干燥过夜，所得固体过6号筛，得到成品铝碳酸镁5.2g，收率83.2％。
实施例6铝碳酸镁的制备(六水合氯化铝：轻质氧化镁：氢氧化钠：碳酸钠的摩尔比：1:3:8:0.5)(改变加料速度，直接倾倒)
向250ml三口瓶中加入5.00g六水合氯化铝，2.52g轻质氧化镁，45.90g去离子水，机械搅拌，配制含有6.66g氢氧化钠和33.57g水的溶液，1.11g碳酸钠和5.87g水的溶液，将两种溶液直接倾倒至体系中，升温至70～80℃，保温反应3小时，测体系pH为12～13，反应完毕，停止加热，水浴冷却至室温，将体系抽滤，滤饼加水75g打浆三次，将所得滤饼放入鼓风干燥箱110℃干燥过夜，所得固体过6号筛，得到成品铝碳酸镁4.93g，收率78.88％。
实施例7铝碳酸镁的制备(六水合氯化铝：轻质氧化镁：氢氧化钠：碳酸钠的摩尔比：1:3:8.5:1)(改变加料速度，15min)
向250ml三口瓶中加入10.78g六水合氯化铝，5.34g轻质氧化镁，40.68g去离子水，机械搅拌，配制含有14.55g氢氧化钠和139.89g水的溶液，4.57g碳酸钠和48.96g水的溶液，将两种溶液缓慢同时滴加至体系中，控制滴加时间为15分钟，升温至70～80℃，保温反应3小时，测体系pH为12～13，反应完毕，停止加热，水浴冷却至室温，将体系抽滤，滤饼加水100g打浆四次，将所得滤饼放入鼓风干燥箱110℃干燥过夜，所得固体过6号筛，得到成品铝碳酸镁12.07g，收率89.51％。
实施例8铝碳酸镁的制备(六水合氯化铝：轻质氧化镁：氢氧化钠：碳酸钠的摩尔比：1:3:8.5:1)(改变加料速度，30min)
向250ml三口瓶中加入10.16g六水合氯化铝，5.27g轻质氧化镁，45.37g去离子水，机械搅拌，配制含有14.57g氢氧化钠和145.66g水的溶液，4.57g碳酸钠和48.78g水的溶液，将两种溶液缓慢同时滴加至体系中，控制滴加时间为30分钟，升温至70～80℃，保温反应3小时，测体系pH为12～13，反应完毕，停止加热，水浴冷却至室温，将体系抽滤，滤饼加水100g打浆四次，将所得滤饼放入鼓风干燥箱110℃干燥过夜，所得固体过6号筛，得到成品铝碳酸镁10.77g，收率86.09％。
实施例9铝碳酸镁的制备(十八水合硫酸铝：碳酸镁：氢氧化钠：碳酸钠的摩尔比：1:3:8.5:1)(其他镁铝盐)
向250ml三口瓶中加入5.02g十八水合硫酸铝，1.91g碳酸镁，37.88g去离子水，机械搅拌，配制含有5.13g氢氧化钠和27.89g水的溶液，1.60g碳酸钠和9.21g水的溶液，将两种溶液缓慢同时滴加至体系中，控制滴加时间为1小时，升温至70～80℃，保温反应3小时，反应完毕，停止加热，水浴冷却至室温，将体系抽滤，滤饼加水75g打浆三次，将所得滤饼放入鼓风干燥箱110℃干燥过夜，所得固体过6号筛，得到成品铝碳酸镁3.57g，收率78.46％。实施例10铝碳酸镁的制备(六水合氯化铝：重质氧化镁：氢氧化钠：碳酸钠的摩尔比：1:3:8.5:1)(重质氧化镁的使用)
向250ml三口瓶中加入10.42g六水合氯化铝，5.37g重质氧化镁，48.37g去离子水，机械搅拌，配制含有14.62g氢氧化钠和144.75g水的溶液，4.55g碳酸钠和45.69g水的溶液，将两种溶液缓慢同时滴加至体系中，控制滴加时间为30分钟，升温至70～80℃，保温反应3小时，测体系pH为12～13，反应完毕，停止加热，水浴冷却至室温，将体系抽滤，滤饼加水100g打浆三次，将所得滤饼放入鼓风干燥箱110℃干燥过夜，所得固体过6号筛，得到成品铝碳酸镁9.82g，收率78.56％。
实施例11铝碳酸镁的制备(六水合氯化铝：轻质氧化镁：氢氧化钠：碳酸钠的摩尔比：1:3:8.5:1)(粒径≤150±6.6μm)
向1000ml三口瓶中加入31.52g六水合氯化铝，15.69g轻质氧化镁，120.96g去离子水，机械搅拌，配制含有43.06g氢氧化钠和227.98g水的溶液，13.34g碳酸钠和79.86g水的溶液，将两种溶液缓慢同时滴加至体系中，控制滴加时间为1小时，升温至70～80℃，保温反应3小时，反应完毕，停止加热，水浴冷却至室温，将体系抽滤，滤饼加水450g打浆三次，将所得滤饼放入鼓风干燥箱110℃干燥过夜，得到成品铝碳酸镁35.28g，收率94.08％，粉碎后取过6号筛(筛网孔径为150±6.6μm)和未6号过筛的固体。
实施例12铝碳酸镁的制备(六水合氯化铝：轻质氧化镁：氢氧化钠：碳酸钠的摩尔比：1:3:8.5:1)(粒径≤355±13μm)
向250ml三口瓶中加入10.28g六水合氯化铝，5.30g轻质氧化镁，38.66g去离子水，机械搅拌，配制含有14.62g氢氧化钠和77.36g水的溶液，4.55g碳酸钠和25.36g水的溶液，将两种溶液缓慢同时滴加至体系中，控制滴加时间为1小时，升温至70～80℃，保温反应3小时，反应完毕，停止加热，水浴冷却至室温，将体系抽滤，滤饼加水80g打浆四次，将所得滤饼放入鼓风干燥箱110℃干燥过夜，得到成品铝碳酸镁7.91g，粉碎后取过3号筛的固体(筛网孔径为355±13μm)。
实施例13考察制酸力曲线
取30ml水和0.1mol/L盐酸溶液70ml加入反应容器中，用磁力加热搅拌器和温度计控制反应液处于37℃±0.5℃。开启磁力搅拌，速度为400rpm，用pH计测定反应容器内pH值的变化。开启恒流泵，以(2.0±0.1)ml/min的速度向反应容器内泵入37℃恒温的0.1mol/L盐酸溶液。加入相当于原料药1.0g的铝碳酸镁(分别考察实施例1-12制备的铝碳酸镁)后，立即开启恒流泵和磁力搅拌器，同时记录时间和pH值。供试品溶液pH值在3.0～5.0之间的时间应不低于95分钟。
所得结果以制酸力曲线表征，结果如下：
结果显示，改变水用量及更换其他镁铝盐制酸力曲线没有明显变化，增加轻质氧化镁投料(实施例4)或者加料速度过快(实施例6)会明显降低制酸时长，当粒径大于150μm时，制酸时长也会有所降低，轻质氧化镁的反应活性要好于重质氧化镁。
Claims (4)
1.一种铝碳酸镁的制备方法，其特征在于按如下步骤制备：
（1）将水溶性铝盐水合物和氧化镁和/或碳酸镁共同溶于水；
（2）分别将水溶性氢氧化物的水溶液和水溶性碳酸盐的水溶液在30～60分钟同时缓慢滴加入步骤（1）的溶液中；
（3）滴加完毕后，反应体系升温至50~110℃；
（4）反应完毕，将体系冷却、过滤、干燥，将干燥后所得固体粉碎至粒径小于或等于150μm，过筛得到成铝碳酸镁，
所述水溶性铝盐水合物选自六水合氯化铝、十八水合硫酸铝、九水合硝酸铝中的一种或几种，所述氧化镁选自轻质氧化镁和/或重质氧化镁，所述碳酸镁选自碳酸镁和/或碱式碳酸镁，所述水溶性氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种，所述水溶性碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种，
所述水溶性铝盐水合物：氧化镁和/或碳酸镁：水溶性氢氧化物：水溶性碳酸盐的摩尔比为1: 3: 8-9: 0.5-1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于水溶性铝盐水合物：氧化镁和/或碳酸镁：水溶性氢氧化物：水溶性碳酸盐的摩尔比为1: 3: 8.5: 1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）升温至70~80℃，反应2-4小时。
4.一种铝碳酸镁，其特征在于采用权利要求1-3任一项所述方法制备而成。
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| CN (1) | CN114644354B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN101187060A (zh) * | 2007-09-20 | 2008-05-28 | 西安电子科技大学 | 针状、片状纳米单晶体镁铝水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O的制备方法 |
| CN101817510A (zh) * | 2010-04-17 | 2010-09-01 | 湖州师范学院 | 一种水滑石的制备方法 |
| CN207769802U (zh) * | 2017-12-29 | 2018-08-28 | 重庆华森制药股份有限公司 | 一种生产铝碳酸镁的新型设备 |
-
2020
- 2020-12-17 CN CN202011503005.8A patent/CN114644354B/zh active Active
Patent Citations (4)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114644354A (zh) | 2022-06-21 |
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