CN114634752A - 一种热固化阻燃防污聚氨酯涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热固化阻燃防污聚氨酯涂层及其制备方法，所述热固化阻燃防污聚氨酯涂层由热固化阻燃防污聚氨酯涂料涂覆并交联形成，该涂料包括多官能度低表面能固化剂、改性阻燃剂、多元醇以及溶剂，其中所述多官能度低表面能固化剂由异氰酸酯类化合物、小分子多元醇与含羟基的聚硅氧烷在催化剂的催化作用下反应得到，有利于减少体系固化时间和固化温度；所述改性阻燃剂为无机阻燃剂经含羟基或氨基的磷酸盐改性得到，增强分散性及耐久性。所述热固化阻燃防污聚氨酯涂层具有良好的防污性能、阻燃性能、耐久性、无毒环保、易于施工等特点，具有较好的应用前景，且其制备方法工艺简单，条件温和，对设备要求低，生产成本低，便于进行工业大规模生产。

Description

一种热固化阻燃防污聚氨酯涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯涂料技术领域，特别是涉及一种热固化阻燃防污聚氨酯涂层及其制备方法。
背景技术
防污阻燃涂层具有较低的表面能，因具有疏水、疏油、自清洁和阻燃作用，被广泛应用于防涂鸦和古建筑物保护涂料。现有技术中通常将硅烷或含氟化合物等低表面能化合物和阻燃剂与聚合物基体共混制备防污阻燃涂料。
涂料的防污性能主要取决于两个因素：一是低表面能；二是高交联密度。通常将硅烷或含氟化合物等低表面能化合物共混在树脂中制备防污涂层，多官能度单体提供高交联密度。然而，低表面能物质向表面逐步迁移，通过磨损会使低表面能物质逐渐减少而失去防污效果。另外，含氟化合物因其昂贵的价格和潜在污染性限制了其使用。
阻燃剂分为无机阻燃剂和有机阻燃剂，无机阻燃剂价格便宜，但是添加量较大，添加在防污涂层中易团聚，从而使涂料防污性能和力学性能下降。有机阻燃剂其阻燃效率高、使用范围广、稳定性高，但是其添加后制备得到的高聚物在燃烧时会产生大量的烟机有毒气体，会造成救火困难、人员难以输送等缺点，且存在环保问题。
发明内容
基于此，本发明的目的在于解决现有技术中至少一个技术问题，提供一种热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其具有良好的防污性能、透明性、耐久性、无毒环保、易于施工等特点，具有较好的应用前景。
一种热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其由热固化阻燃防污聚氨酯涂料涂覆并交联形成；所述热固化阻燃防污聚氨酯涂料包括以下按照重量份数计的原料组分：
Figure BDA0003514497350000011
其中所述多官能度低表面能固化剂由异氰酸酯类化合物、小分子多元醇与含羟基的聚硅氧烷在催化剂的催化作用下反应得到，其中所述异氰酸酯类化合物异氰酸酯基、多元醇单体羟基、聚硅氧烷羟基的物质的量之比为100：0.1～50：0.1～50；
所述改性阻燃剂为无机阻燃剂经含羟基或氨基的磷酸盐改性得到。
本发明实施例所述热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其通过对所涂覆的热固化阻燃防污聚氨酯涂料组分进行优化改进，利用利用高活性的多官能度低表面能固化剂，有利于减少固化时间和固化温度，同时低表面能链段通过化学键连接聚合物基体，使其在涂层内均匀分散，提高其耐久性；另外，通过使用含羟基或氨基的磷酸盐对无机阻燃剂进行表面功能化改进，使有机磷负载在无机阻燃剂的表面，使其阻燃性能增强，另外改性无机阻燃剂表面的-NH2或-OH可作为交联位点与防污基体反应，提高交联密度增加防污性能，同时使阻燃剂分散性、耐久性增强。制得涂层具有良好的防污性能、阻燃性能、耐久性、无毒环保、易于施工等特点，具有较好的应用前景。
进一步地，所述催化剂的用量占反应体系总质量的0.05～1％；所述含羟基的聚硅氧烷的用量为反应体系总质量的0.01％-10％。
进一步地，所述异氰酸酯类化合物选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、二环己基二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、HDI三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、L-赖氨酸三异氰酸酯中的一种或多种。
进一步地，所述催化剂选自辛酸亚锡、二丁基锡二月桂酸酯、三亚乙基二胺中的一种或多种。
进一步地，所述含羟基的聚硅氧烷选自单末端单羟基改性硅油、单末端双羟基改性硅油、两末端羟基改性硅油中的一种或多种，其分子量为100-20000之间。
进一步地，所述小分子多元醇为官能度不小于3，其选自如季戊四醇、双季戊四醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基已烷、丙三醇、三乙醇胺、山梨醇、甘露醇中的一种或多种。
进一步地，所述溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙二醇甲醚醋酸酯的一种或多种。
进一步地，所述无机阻燃剂选自纳米氢氧化镁、氢氧化铝纳米片、镁铝水滑石、Co(OH)2纳米片中的一种或多种。
进一步地，所述含羟基或氨基的磷酸盐选自氨甲基膦酸、2-氨基乙基膦酸、羟基乙叉二膦酸、羟基亚乙基二膦酸四钠、阿仑膦酸钠中的一种或多种。
另外，本发明实施例还提供一种以上所述热固化阻燃防污聚氨酯涂层的制备方法，其包括以下具体操作步骤：
1)多官能度低表面能固化剂的制备
将小分子多元醇用溶剂完全溶解，并与异氰酸酯类化合物和催化剂混合均匀，加热至30～100℃，反应0.l～3h，再加入含羟基的聚硅氧烷，逐渐升温至50～120℃，反应l～3h，冷却至室温后得到多官能度低表面能固化剂；
2)改性阻燃剂的制备
将无机阻燃剂和含羟基或氨基的磷酸盐溶解于水中，随后加热至40～90℃，搅拌0.5～3h，洗涤并干燥后得到改性阻燃剂；
3)防污涂层的制备
将溶剂、多元醇、步骤1)制得的多官能度低表面能固化剂以及步骤2)制得的改性阻燃剂混合均匀，随后采用涂刷法、喷涂法或浸涂法平整地涂覆于基材表面，对涂覆后的涂层加热至50～120℃，保温5～30min即可交联形成所述热固化阻燃防污聚氨酯涂层。
本发明实施例所述热固化阻燃防污聚氨酯涂层的制备方法其工艺简单，制备条件温和，对设备要求低，生产成本低，便于进行工业大规模生产。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于本发明在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不为违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受以下公开的实施例的限制。
实施例1
本发明实施例1提供一种热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其由以下具体操作步骤制备得到：
1)多官能度低表面能固化剂的制备
将5g双季戊四醇使用溶剂N,N-二甲基甲酰胺完全溶解，然后加入50g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，然后加入0.1g催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，50℃下反应0.5h，随后加热到80℃，加入10g单末端双羟基改性硅油反应2h，冷却至室温得到多官能度低表面能固化剂；
2)改性阻燃剂的制备
将2g的Al(OH)3和阿仑膦酸钠溶于水中，加热到50℃，搅拌2h，洗涤，干燥得到改性阻燃剂；
3)防污涂层的制备
使用N,N-二甲基甲酰胺将10g三羟甲基丙烷完全溶解，然后加入上述1)制得的多官能度低表面能固化剂和2)制得的改性阻燃剂混合均匀，均匀涂刷在基材上，100℃下交联固化30min后得到所述热固化阻燃防污聚氨酯涂层。
实施例2
本发明实施例2提供一种热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其由以下具体操作步骤制备得到：
1)多官能度低表面能固化剂的制备
将5g季戊四醇使用溶剂N,N-二甲基甲酰胺和丙酮完全溶解，然后加入30g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，然后加入0.05g催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，40℃下反应0.5h，随后加热到90℃，加入5g单末端双羟基改性硅油反应1h，冷却至室温得到所述多官能度低表面能固化剂；
2)改性阻燃剂的制备
将3g的Mg(OH)2和氨甲基膦酸溶于水中，加热到90℃，搅拌1.5h，洗涤，干燥得到改性阻燃剂；
3)防污涂层的制备
使用N,N-二甲基甲酰胺将9g季戊四醇完全溶解，然后加入上述1)制得的多官能度低表面能固化剂和2)制得的改性阻燃剂混合均匀，均匀涂刷在基材上，50℃下干燥30min后得到所述热固化阻燃防污聚氨酯涂层。
实施例3
本发明实施例3提供一种热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其由以下具体操作步骤制备得到：
1)多官能度低表面能固化剂的制备
将6g三羟甲基丙烷使用溶剂丙酮完全溶解，然后加入40g异佛尔酮二异氰酸酯三聚体。然后加入0.05g催化剂辛酸亚锡，搅拌均匀，30℃下反应1h，随后加热到80℃，加入2g单末端双羟基改性硅油反应1h，冷却至室温得到所述多官能度低表面能固化剂；
2)改性阻燃剂的制备
将2g的Co(OH)2纳米片和羟基亚乙基二膦酸四钠溶于水中，加热到80℃，搅拌3h，洗涤，干燥得到改性阻燃剂；
3)防污涂层的制备
使用N,N-二甲基甲酰胺将5g双季戊四醇完全溶解，然后加入上述1)制得的多官能度低表面能固化剂和2)制得的改性阻燃剂混合均匀，均匀涂刷在基材上，60℃下干燥20min后得到所述热固化阻燃防污聚氨酯涂层。
实施例4
本发明实施例4提供一种热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其由以下具体操作步骤制备得到：
1)多官能度低表面能固化剂的制备
将6g甘露醇使用溶剂丙酮完全溶解，然后加入30g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，然后加入0.05g催化剂辛酸亚锡，搅拌均匀，50℃下反应0.5h，随后加热到80℃，加入2g单末端双羟基改性硅油反应3h，冷却至室温得到所述多官能度低表面能固化剂；
2)改性阻燃剂的制备
将1g的Co(OH)2纳米片、2g的Al(OH)3和阿仑膦酸钠溶于水中，加热到90℃，搅拌2h，洗涤，干燥得到改性阻燃剂；
3)防污涂层的制备
使用N,N-二甲基甲酰胺将5g季戊四醇完全溶解，然后加入上述1)制得的多官能度低表面能固化剂和2)制得的改性阻燃剂混合均匀，均匀涂刷在基材上，80℃下干燥10min后得到所述热固化阻燃防污聚氨酯涂层。
本发明实施例所述热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其通过对所涂覆的热固化阻燃防污聚氨酯涂料组分进行优化改进，利用利用高活性的多官能度低表面能固化剂，有利于减少固化时间和固化温度，同时低表面能链段通过化学键连接聚合物基体，使其在涂层内均匀分散，提高其耐久性；另外，通过使用含羟基或氨基的磷酸盐对无机阻燃剂进行表面功能化改进，使有机磷负载在无机阻燃剂的表面，使其阻燃性能增强，另外改性无机阻燃剂表面的-NH2或-OH可作为交联位点与防污基体反应，提高交联密度增加防污性能，同时使阻燃剂分散性、耐久性增强。制得涂层具有良好的防污性能、阻燃性能、耐久性、无毒环保、易于施工等特点，具有较好的应用前景。
本发明实施例所述热固化阻燃防污聚氨酯涂层的制备方法其工艺简单，制备条件温和，对设备要求低，生产成本低，便于进行工业大规模生产。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其特征在于，由热固化阻燃防污聚氨酯涂料涂覆并交联形成；所述热固化阻燃防污聚氨酯涂料包括以下按照重量份数计的原料组分：
Figure FDA0003514497340000011
其中所述多官能度低表面能固化剂由异氰酸酯类化合物、小分子多元醇与含羟基的聚硅氧烷在催化剂的催化作用下反应得到，其中所述异氰酸酯类化合物异氰酸酯基、多元醇单体羟基、聚硅氧烷羟基的物质的量之比为100：0.1～50：0.1～50；
所述改性阻燃剂为无机阻燃剂经含羟基或氨基的磷酸盐改性得到。
2.根据权利要求1所述的热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其特征在于：所述催化剂的用量占反应体系总质量的0.05～1％；所述含羟基的聚硅氧烷的用量为反应体系总质量的0.01～10％。
3.根据权利要求1所述的热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其特征在于：所述异氰酸酯类化合物选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、二环己基二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、HDI三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、L-赖氨酸三异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其特征在于：所述催化剂选自辛酸亚锡、二丁基锡二月桂酸酯、三亚乙基二胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其特征在于：所述含羟基的聚硅氧烷选自单末端单羟基改性硅油、单末端双羟基改性硅油、两末端羟基改性硅油中的一种或多种，其分子量为100-20000之间。
6.根据权利要求1所述的热固化阻燃防污聚氨酯涂料，其特征在于：所述小分子多元醇为官能度不小于3，其选自如季戊四醇、双季戊四醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基已烷、丙三醇、三乙醇胺、山梨醇、甘露醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其特征在于：所述溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙二醇甲醚醋酸酯的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其特征在于：所述无机阻燃剂选自纳米氢氧化镁、氢氧化铝纳米片、镁铝水滑石、Co(OH)2纳米片中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的热固化阻燃防污聚氨酯涂层，其特征在于：所述含羟基或氨基的磷酸盐选自氨甲基膦酸、2-氨基乙基膦酸、羟基乙叉二膦酸、羟基亚乙基二膦酸四钠、阿仑膦酸钠中的一种或多种。
10.一种权利要求1～9任一所述的热固化阻燃防污聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，包括以下具体操作步骤：
1)多官能度低表面能固化剂的制备
将小分子多元醇用溶剂完全溶解，并与异氰酸酯类化合物和催化剂混合均匀，加热至30～100℃，反应0.l～3h，再加入含羟基的聚硅氧烷，逐渐升温至50～120℃，反应l～3h，冷却至室温后得到多官能度低表面能固化剂；
2)改性阻燃剂的制备
将无机阻燃剂和含羟基或氨基的磷酸盐溶解于水中，随后加热至40～90℃，搅拌0.5～3h，洗涤并干燥后得到改性阻燃剂；
3)防污涂层的制备
将溶剂、多元醇、步骤1)制得的多官能度低表面能固化剂以及步骤2)制得的改性阻燃剂混合均匀，随后采用涂刷法、喷涂法或浸涂法平整地涂覆于基材表面，对涂覆后的涂层加热至50～120℃，保温5～30min即可交联形成所述热固化阻燃防污聚氨酯涂层。
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