CN108047411B - 一种耐温阻燃易降解树脂及其制备方法 - Google Patents

一种耐温阻燃易降解树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐温阻燃易降解树脂及其制备方法，该耐温阻燃易降解树脂由弹性羟基树脂和异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.1‑1.3：1比例配漆制成，所述弹性羟基树脂由以下重量百分比含量的组分组成：二官能硅氧烷40‑70%、三官能硅氧烷5‑25%、二元酚18‑45%、多元醇3‑15%、催化剂0.01‑0.1%。本发明由于其形成了具有良好阻燃性和高温稳定性的苯环‑硅氧单元化学结构，因此可在高温应用环境下保持良好稳定性，同时其形成的Si‑O‑C键易于水解发生降解，在废弃时具有良好的可降解性能，且容易分解成为液态小分子，易于回收处理。

Description

一种耐温阻燃易降解树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于有机复合耐温材料技术领域，具体涉及一种耐温阻燃易降解树脂及其制备方法。
背景技术
在工业应用中，耐温材料是常用的重要材料。而有机复合耐温材料因易于成型、具有良好柔韧性等特点，在保温、防火、绝热等方面具有广泛的用途。耐温树脂是有机复合耐温材料的主要组成部分，其性能对复合耐温材料的性能有重要影响。其中通过引入芳基结构或有机硅改性提高树脂耐温性是其中重要方法之一。例如公开号为CN102675578A的专利公开了一种芳基聚酯聚氨酯树脂，具有耐温、阻燃、可回收的特性。公开号为CN105814145A的专利申请公开了一种由羟基丙烯酸酯、烷氧基硅烷、多元羧酸、多元醇彼此缩合制成的胶粘剂。公开号为CN105246935A的专利申请公开了一种部分水解聚硅氧烷与异氰酸酯反应制成含异氰酸酯基团的硬化剂，再与羟基组分制成聚氨酯。
但由普通羟基丙烯酸酯、烷氧基硅烷、多元羧酸、多元醇彼此缩合制成的胶粘剂，由于结构中没有直接与Si-O连接的芳环结构，其阻燃效果不好。而水解硅氧烷一方面水解形成的羟基含量不易控制，且形成的硅羟基与异氰酸酯反应活性也相对较差。在有机耐温复合材料废弃后，其处理往往会造成环境问题。公开号为CN102675578A公开的芳基聚酯聚氨酯树脂虽然可以降解，但其降解过程需要引入柔性或含特殊官能团的第三单体与酯键进行酯交换反应，其过程较为困难。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种具有较高高温稳定性和易降解特性，且容易分解为液态小分子以便于回收处理的耐温阻燃易降解树脂。
本发明的另一个目的是为了提供一种耐温阻燃易降解树脂的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种耐温阻燃易降解树脂，由弹性羟基树脂和异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.1-1.3：1比例配漆制成，所述弹性羟基树脂由以下重量百分比含量的组分组成：二官能硅氧烷40-70%、三官能硅氧烷5-25%、二元酚18-45%、多元醇3-15%、催化剂0.01-0.1%。
进一步地，所述二官能硅氧烷为二乙氧基或二甲氧基硅烷单体。
进一步地，所述三官能硅氧烷为三乙氧基或三甲氧基硅烷单体。
进一步地，所述二官能硅氧烷为甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
进一步地，所述三官能硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
进一步地，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇、一缩乙二醇、三羟甲基丙烷、新戊二醇、季戊四醇、丁二醇、己二醇中的一种或几种。
进一步地，所述二元酚为间苯二酚、对苯二酚中的一种。
进一步地，所述催化剂为钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、乙酸锌、单丁基氧化锡、三氯化铝中的一种。
一种耐温阻燃易降解树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：
A、将二官能硅氧烷、三官能硅氧烷、二元酚、催化剂加入带蒸馏冷凝器的反应器中；
B、升温至160-190℃，保温脱醇1-2小时后，减压至0.1-0.15atm保温反应1-3小时；
C、恢复常压后，加入多元醇并在160-190℃的温度条件下保温反应1-2小时后，减压至0.1-0.15atm保温反应1-3小时，出料过滤得到弹性羟基树脂；
D、将弹性羟基树脂与异氰酸酯固化剂按比例在梯度升温条件下相互混合并发生化学反应制成耐温阻燃易降解树脂。
进一步地，所述步骤D中梯度升温条件为室温4-6小时，50℃ 1-2小时，80℃ 2-6小时。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明的耐温阻燃易降解树脂由弹性羟基树脂和异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.1-1.3：1比例配漆制成，其中弹性羟基树脂是由二官能硅氧烷、三官能硅氧烷、二元酚、多元醇和催化剂发生缩聚反应合成的，由于其形成了具有良好阻燃性和高温稳定性的苯环-硅氧单元化学结构，因此可在高温应用环境下保持良好稳定性，同时其形成的Si-O-C键易于水解发生降解，在废弃时具有良好的可降解性能，且容易分解成为液态小分子，易于回收处理。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种耐温阻燃易降解树脂，由弹性羟基树脂和异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.3：1比例配漆制成，弹性羟基树脂由以下重量含量的组分组成：甲基苯基二乙氧基硅烷106g、苯基三乙氧基硅烷29g、间苯二酚60.8g、三羟甲基丙烷12.2g、钛酸四正丁酯0.1g。
该耐温阻燃易降解树脂制备时包括以下步骤：将106g甲基苯基二乙氧基硅烷、29g苯基三乙氧基硅烷、60.8g间苯二酚、0.1g钛酸四正丁酯加入带蒸馏冷凝器的反应器中；升温至160℃，保温脱醇1.5小时后，减压至0.1atm保温反应1小时；恢复常压后，加入12.2g三羟甲基丙烷并在160℃的温度条件下保温反应1小时后，减压至0.1atm保温反应2小时，出料过滤得到弹性羟基树脂；将弹性羟基树脂与异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.3：1比例在室温4小时、50℃ 2小时、80℃ 4小时的梯度升温条件下相互混合并发生化学反应制成耐温阻燃易降解树脂。
制备该耐温阻燃易降解树脂样板，测试性能如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实施例2
一种耐温阻燃易降解树脂，由弹性羟基树脂和异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.2：1比例配漆制成，弹性羟基树脂由以下重量含量的组分组成：二苯基二乙氧基硅烷93g、二甲基二甲氧基硅烷9g，甲基三甲氧基硅烷11g、乙烯基三乙氧基硅烷4g、辛基三乙氧基硅烷5g，对苯二酚65g，新戊二醇15g，三氯化铝0.05g。
该耐温阻燃易降解树脂制备时包括以下步骤：将93g二苯基二乙氧基硅烷、9g二甲基二甲氧基硅烷、11g甲基三甲氧基硅烷、4g乙烯基三乙氧基硅烷、5g辛基三乙氧基硅烷、65g对苯二酚、0.05g三氯化铝加入带蒸馏冷凝器的反应器中；升温至190℃，保温脱醇1小时后，减压至0.15atm保温反应3小时；恢复常压后，加入15g新戊二醇并在190℃的温度条件下保温反应1.5小时后，减压至0.15atm保温反应3小时，出料过滤得到弹性羟基树脂；将弹性羟基树脂与异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.2：1比例在室温6小时、50℃ 1小时、80℃ 6小时的梯度升温条件下相互混合并发生化学反应制成耐温阻燃易降解树脂。
制备该耐温阻燃易降解树脂样板，测试性能如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例3
一种耐温阻燃易降解树脂，由弹性羟基树脂和异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.1：1比例配漆制成，弹性羟基树脂由以下重量含量的组分组成：甲基乙烯基二甲氧基硅烷31g、二乙烯基二乙氧基硅烷23g、二苯基二甲氧基硅烷26g，甲基三乙氧基硅烷23g、苯基三甲氧基硅烷27g，间苯二酚39.98g，一缩乙二醇30g，单丁基氧化锡0.02g。
该耐温阻燃易降解树脂制备时包括以下步骤：将31g甲基乙烯基二甲氧基硅烷、23g二乙烯基二乙氧基硅烷、26g二苯基二甲氧基硅烷、23g甲基三乙氧基硅烷、27g苯基三甲氧基硅烷、39.98g间苯二酚、0.02g单丁基氧化锡加入带蒸馏冷凝器的反应器中；升温至175℃，保温脱醇2小时后，减压至0.13atm保温反应2小时；恢复常压后，加入30g一缩乙二醇并在175℃的温度条件下保温反应2小时后，减压至0.13atm保温反应1小时，出料过滤得到弹性羟基树脂；将弹性羟基树脂与异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.1：1比例在室温5小时、50℃1.5小时、80℃ 2小时的梯度升温条件下相互混合并发生化学反应制成耐温阻燃易降解树脂。
制备该耐温阻燃易降解树脂样板，测试性能如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
实施例4
一种耐温阻燃易降解树脂，由弹性羟基树脂和异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.2：1比例配漆制成，弹性羟基树脂由以下重量含量的组分组成：甲基苯基二甲氧基硅烷63g、二甲基二乙氧基硅烷77g，丁基三乙氧基硅烷10g，对苯二酚36g，乙二醇6.4g、丙二醇7.4g，钛酸四异丙酯0.2g。
该耐温阻燃易降解树脂制备时包括以下步骤：将63g甲基苯基二甲氧基硅烷、77g二甲基二乙氧基硅烷、10g丁基三乙氧基硅烷、36g对苯二酚、0.2g钛酸四异丙酯加入带蒸馏冷凝器的反应器中；升温至170℃，保温脱醇1.5小时后，减压至0.1atm保温反应1.5小时；恢复常压后，加入6.4g乙二醇、7.4g丙二醇并在170℃的温度条件下保温反应1.5小时后，减压至0.1atm保温反应2小时，出料过滤得到弹性羟基树脂；将弹性羟基树脂与异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.2：1比例在室温4小时、50℃ 2小时、80℃ 2小时的梯度升温条件下相互混合并发生化学反应制成耐温阻燃易降解树脂。
制备该耐温阻燃易降解树脂样板，测试性能如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例5
一种耐温阻燃易降解树脂，由弹性羟基树脂和异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.1：1比例配漆制成，弹性羟基树脂由以下重量含量的组分组成：甲基乙烯基二乙氧基硅烷59g、二乙烯基二乙氧基硅烷24.8g，乙烯基三乙氧基硅烷20g，间苯二酚90g，季戊四醇4g、丙三醇2g，乙酸锌0.2g。
该耐温阻燃易降解树脂制备时包括以下步骤：将59g甲基乙烯基二乙氧基硅烷、24.8g二乙烯基二乙氧基硅烷、20g乙烯基三乙氧基硅烷、90g间苯二酚、0.2g乙酸锌加入带蒸馏冷凝器的反应器中；升温至180℃，保温脱醇1小时后，减压至0.15atm保温反应2小时；恢复常压后，加入4g季戊四醇、2g丙三醇并在180℃的温度条件下保温反应1小时后，减压至0.15atm保温反应1小时，出料过滤得到弹性羟基树脂；将弹性羟基树脂与异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.1：1比例在室温6小时、50℃ 1.5小时、80℃ 4小时的梯度升温条件下相互混合并发生化学反应制成耐温阻燃易降解树脂。
制备该耐温阻燃易降解树脂样板，测试性能如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE005

Claims (7)

1.一种耐温阻燃易降解树脂，其特征在于：由弹性羟基树脂和异氰酸酯固化剂按NCO/OH=1.1-1.3：1比例配漆制成，所述弹性羟基树脂由以下重量百分比含量的组分组成：二官能硅氧烷40-70%、三官能硅氧烷5-25%、二元酚18-45%、多元醇3-15%、催化剂0.01-0.1%，其中二官能硅氧烷为二乙氧基或二甲氧基硅烷单体，三官能硅氧烷为三乙氧基或三甲氧基硅烷单体，弹性羟基树脂的各组分重量百分比之和为100%；该耐温阻燃易降解树脂的制备方法包括以下步骤：
A、将二官能硅氧烷、三官能硅氧烷、二元酚、催化剂加入带蒸馏冷凝器的反应器中；
B、升温至160-190℃，保温脱醇1-2小时后，减压至0.1-0.15atm保温反应1-3小时；
C、恢复常压后，加入多元醇并在160-190℃的温度条件下保温反应1-2小时后，减压至0.1-0.15atm保温反应1-3小时，出料过滤得到弹性羟基树脂；
D、将弹性羟基树脂与异氰酸酯固化剂按比例在梯度升温条件下相互混合并发生化学反应制成耐温阻燃易降解树脂。
2.根据权利要求1所述的一种耐温阻燃易降解树脂，其特征在于：所述二官能硅氧烷为甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种耐温阻燃易降解树脂，其特征在于：所述三官能硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种耐温阻燃易降解树脂，其特征在于：所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、新戊二醇、季戊四醇、丁二醇、己二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种耐温阻燃易降解树脂，其特征在于：所述二元酚为间苯二酚、对苯二酚中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐温阻燃易降解树脂，其特征在于：所述催化剂为钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、乙酸锌、单丁基氧化锡、三氯化铝中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐温阻燃易降解树脂，其特征在于：所述步骤D中梯度升温条件为室温4-6小时，50℃ 1-2小时，80℃ 2-6小时。
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