CN106939152A - 一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法，属于化工用胶粘剂技术领域。包括以下步骤：1)A组分的制备：将端羟基聚二甲基硅氧烷、消泡剂、阻燃聚醚多元醇、偶联剂和溶剂加入到反应釜中，加热后搅拌，依次加入无机填料和阻燃剂，搅拌条件下抽真空10～30分钟，混合均匀后，冷却、过滤即得A组分；2)B组分的制备：将半封闭异氰酸酯固化剂、催化剂和溶剂在室温下混合搅拌，即得B组分；3)胶粘剂的制备：在室温下将A组分和B组分混合并搅拌，即得到本发明阻燃型耐温耐蚀胶粘剂。本发明加入阻燃聚醚多元醇，能够提高分子链中的含氮量，提高涂料的热稳定性，燃烧产物低烟、无毒，克服现有胶粘剂的存在的缺陷，以满足现场施工需求提高企业竞争力。

Description

一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明属于化工用胶粘剂技术领域，具体为一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法。
背景技术
火电厂使用煤燃烧进行发电，排放的烟气中含有大量的粉尘、SO2、NOx等污染物，严重地危害人类的健康，因而大部分火电厂都采用湿法石灰石脱硫工艺进行脱硫处理。但是，湿法脱硫后的烟气温度降低、湿度增加而烟囱内壁结露并溶解SO3生成腐蚀性很强的稀硫酸液，对烟囱产生很强的侵蚀性，同时，烟囱运行环境复杂，烟气温度经常在40～180℃，甚至200℃以上，变化，因此要求烟囱内衬材料必须具有抗强酸腐蚀和抗温差变化能力。
更为重要的是在实际施工过程中，整个火电厂的防腐蚀工程施工一般要在3～6个月内全部完成，因此要想在规定时间内完成施工操作，就必须同时多点多线施工，经常出现防腐蚀施工与电焊工一起作业的局面，存在着很大的着火风险，严重威胁工程及其施工人员的人身安全，因而为了提高企业的竞争力和生存力，必须使用有阻燃性能的胶粘剂进行施工。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐温耐蚀同时具有良好阻燃效果的胶粘剂的制备方法，本发明制备的胶粘剂能够满足火电厂防腐蚀工程同时多点多线的施工要求，节约施工时间，提高施工效果，保种施工人员的安全性。本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
1)A组分的制备：将端羟基聚二甲基硅氧烷、消泡剂、阻燃聚醚多元醇、偶联剂和溶剂加入到反应釜中，加热后搅拌均匀，依次加入无机填料和阻燃剂，搅拌条件下抽真空10(这里最好能换成一个范围值，以扩大保护范围)分钟，混合均匀后，冷却、过滤，即得胶粘剂的A组分；
2)B组分的制备：将半封闭异氰酸酯固化剂、催化剂和溶剂在室温下混合搅拌均匀，即得胶粘剂的B组分；
3)胶粘剂的制备：在室温下将A组分和B组分混合，搅拌均匀，即得到本发明阻燃型耐温耐蚀胶粘剂。
本发明采用反应型阻燃聚醚多元醇和添加型阻燃剂混合使用来实现胶粘剂的阻燃性能，一方面是由于含氮阻燃基团与氧基键合，形成较强的化学键，当醇基发生水解反应时，含氮阻燃基团仍然可以连接于大分子主链上，不会发生含氮阻燃基团的脱落现象，保障了胶粘剂的阻燃性能；另一方面由于氮元素含量较高，热稳定性较好，而且燃烧时呈中性，具有无毒、低烟的特点；再者由于阻燃聚醚多元醇参与胶粘剂生成的反应，能够提升柔韧性，增加胶粘剂的拉断伸长率，提高胶粘剂的性能。
作为本发明一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法的一个具体实施例，所述端羟基聚二甲基硅氧烷为107胶；所述消泡剂为二甲基硅油、BYK-020、BYK-028中的一种或多种；所述阻燃聚醚多元醇为含氮基团接枝的二官能度聚醚多元醇；所述偶联剂为KH-550；所述溶剂为体积比5:1的甲苯和丙酮混合物；所述无机填料为硫酸钙晶须和偶联化处理的200目气相白炭黑的混合物；所述阻燃剂为添加型有机磷阻燃剂TCPP(磷酸三(2-氯丙基)酯)、TCEP(磷酸三(β-氯乙基)酯)或TDCP(磷酸三(2,3-二氯丙基)酯)中的一种。
作为本发明一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法的一个具体实施例，步骤1)中，所述端羟基聚二甲基硅氧烷、消泡剂、阻燃聚醚多元醇、偶联剂、溶剂、无机填料和阻燃剂的质量比为100:3～5:10～20:2.5-3.5:10～25:40～60:3.0～5.0。阻燃聚醚多元醇属于反应型阻燃剂，在制备过程中消耗-NCO，过多或过少都不利于胶粘剂的粘结性能。
作为本发明一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法的一个具体实施例，步骤1)中，所述加热温度为80～90℃；所述抽真空的真空度为-0.01～-0.02MPa。
作为本发明一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法的一个具体实施例，步骤2)中，所述半封闭异氰酸酯固化剂为乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二醋酸二丁基锡中的一种；所述溶剂为体积比5:1的甲苯和丙酮的混合物。
本发明胶粘剂的固化剂采用半封闭异氰酸酯优选为乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯，一方面毒性较小，在生产、施工过程无污染产生，有利于工业安全保护及工人人身安全保护，且能够有效地降低成本；另一方面引入乙二醇单乙醚基团，增加封闭异氰酸酯的分散性，有效地克服固化剂与树脂共混工艺带来的问题。
作为本发明一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法的一个具体实施例，步骤2)中，所述固化剂、催化剂和溶剂的质量比为1.0～2.0:0.5～1.0:10。
作为本发明一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法的一个具体实施例，所述乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法为：将二苯基甲烷二异氰酸酯和催化剂加入到反应釜中，升温至30～50℃，保温搅拌30～60分钟后，再将乙二醇单乙醚和ε-己内酰胺滴加到反应体系中，升温至50～90℃，恒温反应1～3小时后，冷却即得乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯。
作为本发明一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法的一个具体实施例，所述催化剂为含5～20％二丁基二月桂酸锡的乙二醇单乙醚溶液。
作为本发明一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法的一个具体实施例，步骤3)中，所述组分A和组分B的质量比为10～20:1。
作为本发明一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法的一个具体实施例，所述室温为高于20℃和低于35℃的温度范围。
本发明的有益效果：
本发明采用端羟基聚二甲基硅氧烷作为基胶和半封闭氰酸酯作为固化剂，添加型有机磷阻燃剂，在室温下形成含硅聚氨酯用以制备阻燃型耐温耐蚀胶粘剂，具有固化物粘结力好韧性强、耐强酸腐蚀性优和耐高低温交变性能良好的特点。加入的二官能度含氮基团接枝聚醚多元醇，能够提高分子链中的含氮量，提高涂料的热稳定性，燃烧产物低烟、无毒，能够满足现阶段的现场施工要求，克服现有胶粘剂的存在的缺陷，以满足现场施工需求提高企业竞争力。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备过程如下：
1)A组分的制备：将100质量份的107胶、3质量份的二甲基硅油和10质量份的阻燃聚醚多元醇、3质量份的KH-550和15质量份的溶剂(体积比5:1的甲苯和丙酮混合物)加入到反应釜中，在搅拌条件下升温至90℃，继续搅拌10分钟，然后加入50质量份的硫酸钙晶须和偶联处理的气相白炭黑的混合物(质量比为4:1)，搅拌均匀后加入5质量份的TCPP，继续恒温搅拌60分钟后，冷却、过滤即得胶粘剂的A组分。
2)B组分的制备：将乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和溶剂按质量比1.0:1.0:10，在室温下混合搅拌均匀，即得胶粘剂的B组分。
其中，溶剂为体积比5:1的甲苯和丙酮的混合物；
乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法为：将50g二苯基甲烷二异氰酸酯和1.5mL催化剂加入到反应釜中，升温至30℃，保温搅拌30分钟后，再将18mL乙二醇单乙醚和0.4gε-己内酰胺滴加到反应体系中，升温至70℃，恒温反应2小时后，冷却即得乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯。催化剂为含5％二丁基二月桂酸锡的乙二醇单乙醚溶液。
3)在室温下将A、B组分按10:1的质量比配制，搅拌均匀，即可得到本实施例所制备的阻燃型耐温耐蚀胶粘剂，采用刷涂进行涂装。
实施例2
1)A组分的制备：将100质量份的107胶、3.5质量份的二甲基硅油和12质量份的阻燃聚醚多元醇、2.5质量份的KH-550和15质量份的溶剂(体积比5:1的甲苯和丙酮混合物)加入到反应釜中，在搅拌条件下升温至80℃，继续搅拌10分钟，然后加入50质量份的硫酸钙晶须和偶联处理的气相白炭黑的混合物(质量比为4:1)，搅拌均匀后加入4质量份的TCEP，继续恒温搅拌60分钟后，冷却、过滤即得胶粘剂的A组分。
2)B组分的制备：将乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和溶剂按质量比1.5:0.5:10，在室温下混合搅拌均匀，即得胶粘剂的B组分。
其中，溶剂为体积比5:1的甲苯和丙酮的混合物；
乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法为：将50g二苯基甲烷二异氰酸酯和1.5mL催化剂加入到反应釜中，升温至50℃，保温搅拌40分钟后，再将18mL乙二醇单乙醚和0.4gε-己内酰胺滴加到反应体系中，升温至80℃，恒温反应1小时后，冷却即得乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯。催化剂为含7％二丁基二月桂酸锡的乙二醇单乙醚溶液。
3)在室温下将A、B组分按12:1的质量比配制，搅拌均匀，即可得到本实施例所制备的阻燃型耐温耐蚀胶粘剂，采用刷涂进行涂装。
实施例3
1)A组分的制备：将100质量份的107胶、4质量份的二甲基硅油和14质量份的阻燃聚醚多元醇、3质量份的KH-550和20质量份的溶剂(体积比5:1的甲苯和丙酮混合物)加入到反应釜中，在搅拌条件下升温至85℃，继续搅拌10分钟，然后加入40质量份的硫酸钙晶须和偶联处理的气相白炭黑的混合物(质量比为4:1)，搅拌均匀后加入5质量份的TDCP，继续恒温搅拌60分钟后，冷却、过滤即得胶粘剂的A组分。
2)B组分的制备：将乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯、二醋酸二丁基锡和溶剂按质量比2.0:0.5:10，在室温下混合搅拌均匀，即得胶粘剂的B组分。
其中，溶剂为体积比5:1的甲苯和丙酮的混合物；
乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法为：将50g二苯基甲烷二异氰酸酯和1.5mL催化剂加入到反应釜中，升温至40℃，保温搅拌40分钟后，再将18mL乙二醇单乙醚和0.4gε-己内酰胺滴加到反应体系中，升温至70℃，恒温反应3小时后，冷却即得乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯。催化剂为含9％二丁基二月桂酸锡的乙二醇单乙醚溶液。
3)在室温下将A、B组分按14:1的质量比配制，搅拌均匀，即可得到本实施例所制备的阻燃型耐温耐蚀胶粘剂，采用刷涂进行涂装。
实施例4
1)A组分的制备：将100质量份的107胶、5质量份的BYK-020和16质量份的阻燃聚醚多元醇、3.5质量份的KH-550和18质量份的溶剂(体积比5:1的甲苯和丙酮混合物)加入到反应釜中，在搅拌条件下升温至90℃，继续搅拌10分钟，然后加入40质量份的硫酸钙晶须和偶联处理的气相白炭黑的混合物(质量比为4:1)，搅拌均匀后加入5质量份的TCPP，继续恒温搅拌60分钟后，冷却、过滤即得胶粘剂的A组分。
2)B组分的制备：将乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和溶剂按质量比1.5:1.0:10，在室温下混合搅拌均匀，即得胶粘剂的B组分。
其中，溶剂为体积比5:1的甲苯和丙酮的混合物；
乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法为：将50g二苯基甲烷二异氰酸酯和1.5mL催化剂加入到反应釜中，升温至50℃，保温搅拌40分钟后，再将18mL乙二醇单乙醚和0.4gε-己内酰胺滴加到反应体系中，升温至80℃，恒温反应2小时后，冷却即得乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯。催化剂为含10％二丁基二月桂酸锡的乙二醇单乙醚溶液。
3)在室温下将A、B组分按16:1的质量比配制，搅拌均匀，即可得到本实施例所制备的阻燃型耐温耐蚀胶粘剂，采用刷涂进行涂装。
实施例5
1)A组分的制备：将100质量份的107胶、3质量份的BYK-028和18质量份的阻燃聚醚多元醇、2.5质量份的KH-550和25质量份的溶剂(体积比5:1的甲苯和丙酮混合物)加入到反应釜中，在搅拌条件下升温至90℃，继续搅拌10分钟，然后加入45质量份的硫酸钙晶须和偶联处理的气相白炭黑的混合物(质量比为4:1)，搅拌均匀后加入5质量份的TCPP，继续恒温搅拌60分钟后，冷却、过滤即得胶粘剂的A组分。
2)B组分的制备：将乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯、二醋酸二丁基锡和溶剂按质量比2.0:1.0:10，在室温下混合搅拌均匀，即得胶粘剂的B组分。
其中，溶剂为体积比5:1的甲苯和丙酮的混合物；
乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法为：将50g二苯基甲烷二异氰酸酯和1.5mL催化剂加入到反应釜中，升温至40℃，保温搅拌50分钟后，再将18mL乙二醇单乙醚和0.4gε-己内酰胺滴加到反应体系中，升温至90℃，恒温反应1小时后，冷却即得乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯。催化剂为含10％二丁基二月桂酸锡的乙二醇单乙醚溶液。
3)在室温下将A、B组分按18:1的质量比配制，搅拌均匀，即可得到本实施例所制备的阻燃型耐温耐蚀胶粘剂，采用刷涂进行涂装。
实施例6
1)A组分的制备：将100质量份的107胶、3质量份的BYK-028和20质量份的阻燃聚醚多元醇、2质量份的KH-550和25质量份的溶剂(体积比5:1的甲苯和丙酮混合物)加入到反应釜中，在搅拌条件下升温至90℃，继续搅拌10分钟，然后加入45质量份的硫酸钙晶须和偶联处理的气相白炭黑的混合物(质量比为4:1)，搅拌均匀后加入4质量份的TCPP，继续恒温搅拌60分钟后，冷却、过滤即得胶粘剂的A组分。
2)B组分的制备：将乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯、二醋酸二丁基锡和溶剂按质量比2.0:1.0:10，在室温下混合搅拌均匀，即得胶粘剂的B组分。
其中，溶剂为体积比5:1的甲苯和丙酮的混合物；
乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法为：将50g二苯基甲烷二异氰酸酯和1.5mL催化剂加入到反应釜中，升温至50℃，保温搅拌30分钟后，再将18mL乙二醇单乙醚和0.4gε-己内酰胺滴加到反应体系中，升温至70℃，恒温反应2小时后，冷却即得乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯。催化剂为含10％二丁基二月桂酸锡的乙二醇单乙醚溶液。
3)在室温下将A、B组分按20:1的质量比配制，搅拌均匀，即可得到本实施例所制备的阻燃型耐温耐蚀胶粘剂，采用刷涂进行涂装。
为了研究本发明提供的胶粘剂的性能，对上述实施例1～6获得的胶粘剂进行了多方面的性能测试，测试结果如表1所示。
表1实施例1～6制备的胶粘剂的性能测试结果
说明：(1)上述粘结剪切强度检测，以GB/T 7124-2008为检测标准，检测胶粘剂与钢板之间的粘结剪切强度；(2)上述邵氏硬度检测，以GB/T 531-2008为检测标准，检测胶粘剂膜的压入硬度；(3)上述拉伸强度、拉断伸长率，以GB/T 528-2009为检测标准，检测胶粘剂膜的拉伸强度和拉断伸长率；(4)上述耐热性检测，以GB/T 528-2009为检测标准，将胶粘剂膜在180℃加热24小时后检测的拉伸强度和拉断伸长率；(5)上述耐酸性检测，以GB/T528-2009为检测标准，将胶粘剂膜在80℃浓度为5％的H2SO4中浸泡10天后检测的拉伸强度和断裂伸长率；(6)上述附着力检测，以GB/T 5210-2006为检测标准，检测胶粘剂和钢基体之间、胶粘剂和混凝土基体之间的附着力。(7)上述燃烧性能检测，以GB/T 8624-2006为检测标准，检测胶粘剂膜的燃烧性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)A组分的制备：将端羟基聚二甲基硅氧烷、消泡剂、阻燃聚醚多元醇、偶联剂和溶剂加入到反应釜中，加热后搅拌均匀，依次加入无机填料和阻燃剂，搅拌条件下抽真空10～30分钟，混合均匀后，冷却、过滤，即得胶粘剂的A组分；
2)B组分的制备：将半封闭异氰酸酯固化剂、催化剂和溶剂在室温下混合搅拌均匀，即得胶粘剂的B组分；
3)胶粘剂的制备：在室温下将A组分和B组分混合，搅拌均匀，即得到本发明阻燃型耐温耐蚀胶粘剂。
2.如权利要求1所述一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述端羟基聚二甲基硅氧烷为107胶；所述消泡剂为二甲基硅油、BYK-020、BYK-028中的一种或多种；所述阻燃聚醚多元醇为含氮基团接枝的二官能度聚醚多元醇；所述偶联剂为KH-550；所述溶剂为体积比5:1的甲苯和丙酮混合物；所述无机填料为硫酸钙晶须和偶联化处理的200目气相白炭黑的混合物；所述阻燃剂为添加型有机磷阻燃剂TCPP(磷酸三(2-氯丙基)酯)、TCEP(磷酸三(β-氯乙基)酯)或TDCP(磷酸三(2,3-二氯丙基)酯)中的一种。
3.如权利要求1所述一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述端羟基聚二甲基硅氧烷、消泡剂、阻燃聚醚多元醇、偶联剂、溶剂、无机填料和阻燃剂的质量比为100:3～5:10～20:2.5-3.5:10～25:40～60:3.0～5.0。
4.如权利要求1所述一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述加热温度为80～90℃；所述抽真空的真空度为-0.01～-0.02MPa。
5.如权利要求1所述一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述半封闭异氰酸酯固化剂为乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二醋酸二丁基锡中的一种；所述溶剂为体积比5:1的甲苯和丙酮的混合物。
6.如权利要求1所述一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述固化剂、催化剂和溶剂的质量比为1.0～2.0:0.5～1.0:10。
7.如权利要求5所述一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法为：将二苯基甲烷二异氰酸酯和催化剂加入到反应釜中，升温至30～50℃，保温搅拌30～60分钟后，再将乙二醇单乙醚和ε-己内酰胺滴加到反应体系中，升温至50～90℃，恒温反应1～3小时后，冷却即得乙二醇单乙醚半封闭的二苯基甲烷二异氰酸酯。
8.如权利要求7所述一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为含5～20％二丁基二月桂酸锡的乙二醇单乙醚溶液。
9.如权利要求1所述一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述组分A和组分B的质量比为10～20:1。
10.如权利要求1所述一种阻燃型耐温耐蚀胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述室温为高于20℃和低于35℃的温度范围。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108047411A (zh) * 2017-12-21 2018-05-18 中昊北方涂料工业研究设计院有限公司 一种耐温阻燃易降解树脂及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104004448A (zh) * 2014-05-04 2014-08-27 四川理工学院 一种用于汽车底漆的单组分阴极电泳涂料
CN104130375A (zh) * 2014-07-31 2014-11-05 中国海洋石油总公司 聚丙烯酸酯改性水性封闭型异氰酸酯固化剂及其制备方法
CN105018015A (zh) * 2015-08-04 2015-11-04 四川理工学院 制备聚氨酯改性有机硅双组份室温固化弹性体胶粘剂的方法
CN105153920A (zh) * 2015-08-18 2015-12-16 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 一种单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN105273609A (zh) * 2015-11-19 2016-01-27 成都市嘉洲新型防水材料有限公司 一种高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料及其制备方法
CN105400478A (zh) * 2015-11-27 2016-03-16 四川理工学院 一种用于火电厂脱硫烟囱内衬防腐有机硅粘结剂的制备方法
US20160215174A1 (en) * 2013-08-16 2016-07-28 Dongguan Xionglin New Material Technology Co., Ltd. Sewing-free hot melt adhesive tpu leather and preparation method thereof

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20160215174A1 (en) * 2013-08-16 2016-07-28 Dongguan Xionglin New Material Technology Co., Ltd. Sewing-free hot melt adhesive tpu leather and preparation method thereof
CN104004448A (zh) * 2014-05-04 2014-08-27 四川理工学院 一种用于汽车底漆的单组分阴极电泳涂料
CN104130375A (zh) * 2014-07-31 2014-11-05 中国海洋石油总公司 聚丙烯酸酯改性水性封闭型异氰酸酯固化剂及其制备方法
CN105018015A (zh) * 2015-08-04 2015-11-04 四川理工学院 制备聚氨酯改性有机硅双组份室温固化弹性体胶粘剂的方法
CN105153920A (zh) * 2015-08-18 2015-12-16 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 一种单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN105273609A (zh) * 2015-11-19 2016-01-27 成都市嘉洲新型防水材料有限公司 一种高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料及其制备方法
CN105400478A (zh) * 2015-11-27 2016-03-16 四川理工学院 一种用于火电厂脱硫烟囱内衬防腐有机硅粘结剂的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108047411A (zh) * 2017-12-21 2018-05-18 中昊北方涂料工业研究设计院有限公司 一种耐温阻燃易降解树脂及其制备方法
CN108047411B (zh) * 2017-12-21 2020-08-25 中昊北方涂料工业研究设计院有限公司 一种耐温阻燃易降解树脂及其制备方法

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