CN108239387A - 一种油溶性聚氨酯灌浆材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种油溶性聚氨酯灌浆材料及其制备方法。该灌浆材料的原料包括：有机多异氰酸酯、聚醚多元醇、聚酯多元醇、溶剂、缓聚剂、表面活性剂、催化剂和增塑剂；有机多异氰酸酯、聚醚多元醇和聚酯多元醇的用量比例关系为由其制得的预聚体的NCO％为15％～25％；疏水性聚醚多元醇、亲水性聚醚多元醇和聚酯多元醇的官能度分别为2～4、2～4和2，数均分子量分别为4000～8000、5000～8000和300～1000。其制备方法：将聚醚多元醇、聚酯多元醇和有机多异氰酸酯进行聚合反应，并与溶剂、缓聚剂、表面活性剂、催化剂和增塑剂，搅拌即可。该灌浆材料韧性好，能很好的缓冲建筑裂缝的晃动，可避免二次漏水。

Description

一种油溶性聚氨酯灌浆材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种油溶性聚氨酯灌浆材料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯灌浆材料是以多异氰酸酯与多羟基化合物聚合反应制备的预聚体为主剂，并与其他有关助剂共同组成的化学浆液。通过灌浆注入基础或结构，聚氨酯浆液中过量未反应的异氰酸酯基团遇水后立即发生化学反应，并产生二氧化碳气体，造成体积迅速膨胀，产生较大膨胀压力，并促进浆液二次膨胀，加大扩散范围，最终交联生成不溶于水的聚氨酯泡沫体，起到防水堵漏、地基加固的作用。聚氨酯灌浆材料一般分为油溶性聚氨酯灌浆材料和水性聚氨酯灌浆材料两种。油溶性聚氨酯灌浆材料固化后的固结体强度大，抗渗性好，广泛应用防水堵漏、地基加固等领域。
然而，现有的油溶性聚氨酯灌浆材料在多水条件下使用时泡沫体较脆，缺少一定的韧性。当应用到土木建筑工程中的伸缩缝、缓冲缝等建筑裂缝中，泡沫体韧性不足，不能很好的缓冲建筑裂缝的晃动，容易导致二次漏水。因此，开发一种多水条件下高韧性油溶性聚氨酯灌浆材料是目前亟须解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中油溶性聚氨酯灌浆材料泡沫体韧性不足，不能很好的缓冲建筑裂缝的晃动，容易导致二次漏水的缺陷，而提供一种油溶性聚氨酯灌浆材料及其制备方法。本发明的油溶性聚氨酯灌浆材料遇水形成的聚氨酯泡沫韧性好，能很好的缓冲建筑裂缝的晃动，可避免二次漏水。
本发明提供一种油溶性聚氨酯灌浆材料，其由原料制得，所述原料包括下述组分：有机多异氰酸酯、聚醚多元醇、聚酯多元醇、溶剂、缓聚剂、表面活性剂、催化剂和增塑剂；所述有机多异氰酸酯、聚醚多元醇和聚酯多元醇的用量比例关系根据由其制得的聚氨酯预聚体的NCO％为15％～25％确定；
其中，所述聚醚多元醇由疏水性聚醚多元醇和亲水性聚醚多元醇组成；所述疏水性聚醚多元醇的官能度为2～4，且数均分子量为4000～8000；所述亲水性聚醚多元醇的官能度为2～4，且数均分子量为5000～8000；
其中，所述聚酯多元醇的官能度为2，且数均分子量为300～1000。
本发明中，所述疏水性聚醚多元醇的官能度较佳地为3，且数均分子量为5000～6500；所述亲水性聚醚多元醇的官能度较佳地为3，且数均分子量为5600～7000。
本发明中，所述有机多异氰酸酯为本领域常规的有机多异氰酸酯，较佳地为多亚甲基多苯基多异氰酸酯和/或二苯基甲烷二异氰酸酯。所述多亚甲基多苯基多异氰酸酯为本领域常规的多亚甲基多苯基多异氰酸酯，较佳地为PM-200，购于烟台万华聚氨酯股份有限公司。所述二苯基甲烷二异氰酸酯为本领域常规的二苯基甲烷二异氰酸酯，较佳地为MDI-50，购于烟台万华聚氨酯股份有限公司。
本发明中，所述疏水性聚醚多元醇为本领域常规的满足上述官能度及分子量的疏水性聚醚多元醇，较佳地为疏水性聚醚多元醇DJ-21和/或疏水性聚醚多元醇DJ-22，所述疏水性聚醚多元醇DJ-21和疏水性聚醚多元醇DJ-22为上海东大化学有限公司市售产品。
本发明中，所述亲水性聚醚多元醇为本领域常规的满足上述官能度及分子量的亲水性聚醚多元醇，较佳地为亲水性聚醚多元醇DJ-11和/或亲水性聚醚多元醇DJ-12，所述亲水性聚醚多元醇DJ-11和亲水性聚醚多元醇DJ-12为上海东大化学有限公司市售产品。
本发明中，所述聚酯多元醇为本领域常规的满足上述官能度及分子量的聚酯多元醇，较佳地为聚酯多元醇DZ-11和/或聚酯多元醇DZ-12，所述聚酯多元醇DZ-11和聚酯多元醇DZ-12为上海东大化学有限公司市售产品。
本发明中，所述溶剂为本领域制备油溶性聚氨酯灌浆材料所使用的常规溶剂，较佳地为乙酸乙酯、丙酮和二甲苯中的一种或多种，所述溶剂的用量较佳地为8％～18％，更佳地为11.5％～15.2％，所述百分比是指所述溶剂的质量占所述聚氨酯预聚体的质量的百分比。
本发明中，所述缓聚剂为本领域制备油溶性聚氨酯灌浆材料所使用的常规缓聚剂，较佳地为磷酸或苯甲酰氯，所述缓聚剂的用量为本领域常规用量，一般每千克所述聚氨酯预聚体中所述缓聚剂的用量为300～400mg。
本发明中，所述表面活性剂为本领域制备油溶性聚氨酯灌浆材料所使用的常规表面活性剂，较佳地为水溶性硅油、聚乙烯基吡咯烷酮和吐温80中的一种或多种，所述表面活性剂的用量较佳地为1％～5％，更佳地为2.0％～3.0％，所述百分比是指所述表面活性剂的质量占所述聚氨酯预聚体的质量的百分比。
本发明中，所述催化剂可为本领域制备油溶性聚氨酯灌浆材料所使用的常规催化剂，较佳地为叔胺类催化剂和/或有机金属类催化剂，所述催化剂的用量较佳地为0.1％～3％，更佳地为0.9％～1.25％，所述百分比是指所述催化剂的质量占所述聚氨酯预聚体的质量的百分比。
其中，所述叔胺类催化剂较佳地为三乙胺、三乙烯二胺、N-甲基吗啡啉和二甲基苄胺中的一种或多种。
本发明中，所述增塑剂为本领域制备油溶性聚氨酯灌浆材料所使用的常规增塑剂，较佳地为邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种，所述增塑剂的用量为较佳地为20％～40％，更佳地为23.0％～26.3％，所述百分比是指所述增塑剂的质量占所述聚氨酯预聚体的质量的百分比。
本发明还提供一种油溶性聚氨酯灌浆材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将所述聚醚多元醇、聚酯多元醇和有机多异氰酸酯进行聚合反应，得聚氨酯预聚体；
(2)将所得聚氨酯预聚体与所述溶剂、缓聚剂、表面活性剂、催化剂和增塑剂，进行混合即可；
所述聚氨酯预聚体的NCO％为15％～25％。
步骤(1)中，所述聚醚多元醇和聚酯多元醇在进行聚合反应前，一般先进行预处理操作，所述预处理操作为本领域常规操作，较佳地将所述聚醚多元醇和所述聚酯多元醇进行脱水脱气，所述脱水脱气的操作和条件可为本领域常规的操作和条件。
其中，所述脱水脱气的时间较佳地为2.5小时～3.5小时，更佳地为3小时，所述脱水脱气的温度较佳地为103℃～107℃，更佳地为105℃。
其中，所述脱水脱气之后按照本领域常规降温，较佳地为降温至10℃～40℃。
步骤(1)中，所述聚合反应的操作和条件可为本领域常规，所述聚合反应的温度较佳地为78℃～82℃，更佳地为80℃，所述聚合反应的时间较佳地为2.5小时～3.5小时，更佳地为3小时。
步骤(2)中，所述混合可采用本领域中常规的混合方法，一般为搅拌混合，所述搅拌混合的转速较佳地为150-250r/min。
本发明中，NCO％的测定方法可为本领常规的NCO％测定方法，例如：按照美国试验与材料学会ASTM D2572-87《氨基甲酸酯物料或预聚体中异氰酸酯基标准试验方法》，用盐酸标准溶液滴定过量的正丁胺的方法测试。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用的所述有机多异氰酸酯、聚醚多元醇、聚酯多元醇、溶剂、缓聚剂、表面活性剂、催化剂和增塑剂均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的油溶性聚氨酯灌浆材料，通过对有机多异氰酸酯、聚醚多元醇和聚酯多元醇的种类及配比的创造性发现，制得的油溶性聚氨酯灌浆材料韧性好，能很好的缓冲建筑裂缝的晃动，可避免二次漏水。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中：多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200购于烟台万华聚氨酯股份有限公司；二苯基甲烷二异氰酸酯MDI-50购于烟台万华聚氨酯股份有限公司；疏水性聚醚多元醇DJ-21、DJ-22，亲水性聚醚多元醇DJ-11、DJ-12，聚酯多元醇DZ-11、DZ-12均为上海东大化学有限公司市售产品。
下述实施例中，NCO％的测定方法按照美国试验与材料学会ASTMD2572-87《氨基甲酸酯物料或预聚体中异氰酸酯基标准试验方法》，用盐酸标准溶液滴定过量的正丁胺的方法测试。
下述实施例中的固化时间、粘度测试按照标准JCT2041-2010进行，弯曲强度的测试采用湘科SGW数显弯曲强度试验机进行。
实施例1
所述乙酸乙酯、磷酸、吐温80、N-甲基吗啡啉和邻苯二甲酸二乙酯的百分比均基于聚氨酯预聚体的质量。
反应在一个装有搅拌器、热电偶温度计和氯化钙干燥管的玻璃反应釜内进行。聚氨酯预聚体的NCO％的设计值为19.18％，经上述方法测量NCO％为18.98％，将70g聚醚多元醇DJ-21(数均分子量为5000的三元醇)、25g聚醚多元醇DJ-11(数均分子量为5600的三元醇)和10g聚酯多元醇DZ-11(数均分子量为600的二元醇)投入反应釜，升温至105℃，充分搅拌混合，抽真空脱水脱气3小时，降温至40℃，加入200g多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200，在80℃的反应温度下，反应3小时，然后，按配方量加入乙酸乙酯、磷酸、吐温80、N-甲基吗啡啉、邻苯二甲酸二乙酯，充分搅拌混合即可。其性质如下：固化时间(料：水＝1:1混合后的固化时间/25℃)：300s；粘度(25℃)：260mPa·s；弯曲强度可达50MPa。
实施例2
所述二甲苯、磷酸、吐温80、N-甲基吗啡啉和邻苯二甲酸二丁酯的百分比均基于聚氨酯预聚体的质量。
反应在一个装有搅拌器、热电偶温度计和氯化钙干燥管的玻璃反应釜内进行。聚氨酯预聚体的NCO％的设计值为18.16％，经上述方法测量NCO％为18.01％，将80g聚醚多元醇DJ-22(数均分子量为6500的三元醇)、25g聚醚多元醇DJ-12(数均分子量为7000的三元醇)和15g聚酯多元醇DZ-11(数均分子量为600的二元醇)投入反应釜，升温至105℃，充分搅拌混合，抽真空脱水脱气3小时，降温至40℃，加入200g多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200，在80℃的反应温度下，反应3小时，然后，按配方量加入二甲苯、磷酸、吐温80、N-甲基吗啡啉、邻苯二甲酸二丁酯，充分搅拌混合即可。其性质如下：固化时间(料：水＝1:1混合后的固化时间/25℃)：286s；粘度(25℃)：285mPa·s；弯曲强度可达56MPa。
实施例3
所述乙酸乙酯、苯甲酰氯、水溶性硅油、三乙烯二胺和邻苯二甲酸二乙酯的百分比均基于聚氨酯预聚体的质量。
反应在一个装有搅拌器、热电偶温度计和氯化钙干燥管的玻璃反应釜内进行。聚氨酯预聚体的NCO％的设计值为19.4％，经上述方法测量NCO％为19.12％，将60g聚醚多元醇DJ-21(数均分子量为5000的三元醇)、30g聚醚多元醇DJ-11(数均分子量为5600的三元醇)和15g聚酯多元醇DZ-11(数均分子量为600的二元醇)投入反应釜，升温至105℃，充分搅拌混合，抽真空脱水脱气3小时，降温至40℃，加入150g多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200和50g二苯基甲烷二异氰酸酯MDI-50，在80℃的反应温度下，反应3小时，然后，按配方量加入乙酸乙酯、苯甲酰氯、水溶性硅油、三乙烯二胺、邻苯二甲酸二乙酯，充分搅拌混合即可。其性质如下：固化时间(料：水＝1:1混合后的固化时间/25℃)：346s；粘度(25℃)：265mPa·s；弯曲强度可达37MPa。
实施例4
所述乙酸乙酯、苯甲酰氯、吐温80、三乙烯二胺和邻苯二甲酸二丁酯的百分比均基于聚氨酯预聚体的质量。
反应在一个装有搅拌器、热电偶温度计和氯化钙干燥管的玻璃反应釜内进行。聚氨酯预聚体的NCO％的设计值为18.9％，经上述方法测量NCO％为18.75％，将70g聚醚多元醇DJ-22(数均分子量为6500的三元醇)、30g聚醚多元醇DJ-11(数均分子量为5600的三元醇)和30g聚酯多元醇DZ-12(数均分子量为900的二元醇)投入反应釜，升温至105℃，充分搅拌混合，抽真空脱水脱气3小时，降温至40℃，加入200g二苯基甲烷二异氰酸酯MDI-50，在80℃的反应温度下，反应3小时，然后，按配方量加入乙酸乙酯、苯甲酰氯、吐温80、三乙烯二胺、邻苯二甲酸二丁酯，充分搅拌混合即可。其性质如下：固化时间(料：水＝1:1混合后的固化时间/25℃)：365s；粘度(25℃)：316mPa·s；弯曲强度可达47MPa。
实施例5
所述二甲苯、苯甲酰氯、水溶性硅油、三乙烯二胺和邻苯二甲酸二乙酯的百分比均基于聚氨酯预聚体的质量。
反应在一个装有搅拌器、热电偶温度计和氯化钙干燥管的玻璃反应釜内进行。聚氨酯预聚体的NCO％的设计值为21.27％，经上述方法测量NCO％为21.12％，将65g聚醚多元醇DJ-21(数均分子量为5000的三元醇)、20g聚醚多元醇DJ-11(数均分子量为7000的三元醇)和15g聚酯多元醇DZ-11(数均分子量为900的二元醇)投入反应釜，升温至105℃，充分搅拌混合，抽真空脱水脱气3小时，降温至40℃，加入200g二苯基甲烷二异氰酸酯MDI-50，在80℃的反应温度下，反应3小时，然后，按配方量加入二甲苯、苯甲酰氯、水溶性硅油、三乙烯二胺、邻苯二甲酸二乙酯，充分搅拌混合即可。其性质如下：固化时间(料：水＝1:1混合后的固化时间/25℃)：324s；粘度(25℃)：243mPa·s；弯曲强度可达42MPa。
实施例6
所述乙酸乙酯、磷酸、吐温80、N-甲基吗啡啉和邻苯二甲酸二乙酯的百分比均基于聚氨酯预聚体的质量。
反应在一个装有搅拌器、热电偶温度计和氯化钙干燥管的玻璃反应釜内进行。聚氨酯预聚体的NCO％的设计值为15.65％，经上述方法测量NCO％为15.46％，将85g聚醚多元醇DJ-21(数均分子量为5000的三元醇)、45g聚醚多元醇DJ-11(数均分子量为5600的三元醇)和25g聚酯多元醇DZ-11(数均分子量为600的二元醇)投入反应釜，升温至105℃，充分搅拌混合，抽真空脱水脱气3小时，降温至40℃，加入200g多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200，在80℃的反应温度下，反应3小时，然后，按配方量加入乙酸乙酯、磷酸、吐温80、N-甲基吗啡啉、邻苯二甲酸二乙酯，充分搅拌混合即可。其性质如下：固化时间(料：水＝1:1混合后的固化时间/25℃)：350s；粘度(25℃)：340mPa·s；弯曲强度可达60MPa。
实施例7
所述乙酸乙酯、苯甲酰氯、吐温80、三乙烯二胺和邻苯二甲酸二丁酯的百分比均基于聚氨酯预聚体的质量。
反应在一个装有搅拌器、热电偶温度计和氯化钙干燥管的玻璃反应釜内进行。聚氨酯预聚体的NCO％的设计值为24.59％，经上述方法测量NCO％为24.40％，将40g聚醚多元醇DJ-22(数均分子量为6500的三元醇)、15g聚醚多元醇DJ-11(数均分子量为5600的三元醇)和10g聚酯多元醇DZ-12(数均分子量为900的二元醇)投入反应釜，升温至105℃，充分搅拌混合，抽真空脱水脱气3小时，降温至40℃，加入200g二苯基甲烷二异氰酸酯MDI-50，在80℃的反应温度下，反应3小时，然后，按配方量加入乙酸乙酯、苯甲酰氯、吐温80、三乙烯二胺、邻苯二甲酸二丁酯，充分搅拌混合即可。其性质如下：固化时间(料：水＝1:1混合后的固化时间/25℃)：265s；粘度(25℃)：245mPa·s；弯曲强度可达45MPa。

Claims (9)

1.一种油溶性聚氨酯灌浆材料，其特征在于，其由原料制得，所述原料包括下述组分：有机多异氰酸酯、聚醚多元醇、聚酯多元醇、溶剂、缓聚剂、表面活性剂、催化剂和增塑剂；
所述有机多异氰酸酯、聚醚多元醇和聚酯多元醇的用量比例关系根据由其制得的聚氨酯预聚体的NCO％为15％～25％确定；
所述聚醚多元醇由疏水性聚醚多元醇和亲水性聚醚多元醇组成；所述疏水性聚醚多元醇的官能度为2～4，且数均分子量为4000～8000；所述亲水性聚醚多元醇的官能度为2～4，且数均分子量为5000～8000；
所述聚酯多元醇的官能度为2，且数均分子量为300～1000。
2.如权利要求1所述的油溶性聚氨酯灌浆材料，其特征在于，所述疏水性聚醚多元醇的官能度为3，且数均分子量为5000～6500；
所述亲水性聚醚多元醇的官能度为3，且数均分子量为5600～7000。
3.如权利要求1所述的油溶性聚氨酯灌浆材料，其特征在于，所述有机多异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯和/或二苯基甲烷二异氰酸酯。
4.如权利要求3所述的油溶性聚氨酯灌浆材料，其特征在于，所述多亚甲基多苯基多异氰酸酯的型号为PM-200；所述二苯基甲烷二异氰酸酯的型号为MDI-50。
5.如权利要求1所述的油溶性聚氨酯灌浆材料，其特征在于，所述疏水性聚醚多元醇的型号为DJ-21和/或DJ-22；所述亲水性聚醚多元醇的型号为DJ-11和/或DJ-12；所述聚酯多元醇的型号为DZ-11和/或DZ-12。
6.如权利要求1所述的油溶性聚氨酯灌浆材料，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、丙酮和二甲苯中的一种或多种，所述溶剂的用量为8％～18％，较佳地为11.5％～15.2％，所述百分比是指所述溶剂的质量占所述聚氨酯预聚体的质量的百分比；
所述缓聚剂为磷酸或苯甲酰氯；
所述表面活性剂为水溶性硅油、聚乙烯基吡咯烷酮和吐温80中的一种或多种，所述表面活性剂的用量为1％～5％，较佳地为2.0％～3.0％，所述百分比是指所述表面活性剂的质量占所述聚氨酯预聚体的质量的百分比；
所述催化剂为叔胺类催化剂和/或有机金属类催化剂，所述催化剂的用量为0.1％～3％，较佳地为0.9％～1.25％，所述百分比是指所述催化剂的质量占所述聚氨酯预聚体的质量的百分比；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种，所述增塑剂的用量为20％～40％，较佳地为23.0％～26.3％，所述百分比是指所述增塑剂的质量占所述聚氨酯预聚体的质量的百分比。
7.如权利要求6所述的油溶性聚氨酯灌浆材料，其特征在于，所述叔胺类催化剂为三乙胺、三乙烯二胺、N-甲基吗啡啉和二甲基苄胺中的一种或多种。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的油溶性聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)将所述聚醚多元醇、聚酯多元醇和有机多异氰酸酯进行聚合反应，得聚氨酯预聚体；
(2)将所得聚氨酯预聚体与所述溶剂、缓聚剂、表面活性剂、催化剂和增塑剂，进行混合即可；
所述聚氨酯预聚体的NCO％为15％～25％。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚醚多元醇和聚酯多元醇在进行聚合反应前，先进行预处理操作，所述预处理操作为将所述聚醚多元醇和聚酯多元醇进行脱水脱气；
其中，所述脱水脱气的时间为2.5小时～3.5小时，较佳地为3小时，所述脱水脱气的温度为103℃～107℃，较佳地为105℃；
其中，所述脱水脱气之后降温，所述降温为降温至10℃～40℃；
步骤(1)中，所述聚合反应的温度为78～82℃，较佳地为80℃；
步骤(1)中，所述聚合反应的时间为2.5～3.5小时，较佳地为3小时；
步骤(2)中，所述混合为搅拌混合，所述搅拌混合的转速为150-250r/min。
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