CN114634666A - 一种塑料熔体流动速率测定的标准物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种塑料熔体流动速率测定的标准物及其制备方法与应用。本发明塑料熔体流动速率测定的标准物包括以下重量份的组分：PE树脂40～50份，粉体填充物70～80份，抗氧剂2～4份，其中，PE树脂在190℃、负载2.16Kg条件下的熔体流动速率≤8g/10min。本发明塑料熔体流动速率测定的标准物在190℃以下的温度下的熔体流动速率测试结果稳定性高，方差分析的F值处于不显著水平，并且存储至少6个月也能满足低温及低熔体流动速率测试验证要求，制备方法简单，适用于熔指仪自校以及塑料样品熔体流动速率校准。
Description
技术领域
本发明属于塑料领域，涉及一种塑料熔体流动速率测定的标准物及其制备方法与应用。
背景技术
熔体流动速率用于表征材料的流动性能，是塑料加工生产的重要参考依据。熔体流动速率使用熔指仪进行测试，常使用聚烯烃类标准样品对设备进行核查和验证。使用熔体流动速率仪测试材料的熔体流动速率，除会受到材料自身特性影响外，仪器温度的稳定性和准确性以及仪器的清洁程度均会影响测试结果。目前常使用温度校准或固定区段的标准样品进行仪器的校准，而目前市面上常见的标准样品使用范围在190℃-230℃之间，熔体流动速率一般大于2g/10min，这类标准样品适用于一些常规树脂材料的测试验证。然而一些高粉体填充样品由于测试温度(≤190℃)及其熔体流动速率性能(＜2g/10min)普遍低于常规树脂，使用这类样品作为标准样品进行验证会存在较大波动，无法有效覆盖其测试温度及熔体流动速率的范围。
因此，亟需寻找一种适用于低温及低熔体流动速率测试验证的塑料熔体流动速率测定的标准物。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种塑料熔体流动速率测定的标准物及其制备方法与应用，以满足低温及低熔体流动速率测试验证要求，适用于熔指仪自校以及塑料样品熔体流动速率校准。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种塑料熔体流动速率测定的标准物，其包括以下重量份的组分：PE树脂40～50份，粉体填充物70～80份，抗氧剂2～4份，其中，所述PE树脂在190℃、负载2.16Kg条件下的熔体流动速率≤8g/10min。
所述PE树脂在190℃、负载2.16Kg条件下的熔体流动速率可根据GB/T3682.1-2018测得。
PE树脂熔点低(110℃-130℃左右)，热分解温度高(一般在315℃以上)，相较其他低熔点树脂，如EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)等，PE树脂具有更好的热、氧稳定性，所述塑料熔体流动速率测定的标准物以PE树脂作为基体树脂能确保其熔体流动速率测试结果更加稳定准确，该测试结果的方差分析的F值处于不显著水平，即便所述塑料熔体流动速率测定的标准物存储至少6个月也能满足低温(≤190℃，如150～190℃)及低熔体流动速率(＜2g/10min，甚至低至0.23g/10min)测试验证要求，适用于熔指仪自校以及塑料样品熔体流动速率校准。
为获得不同熔体流动速率的标准物，可通过选择不同种类和/或不同熔体流动速率的PE树脂，将不同种类和/或不同熔体流动速率的PE树脂混合，调整粉体填充物的含量等方式。
粉体填充物用量过多或过少，都会影响熔体流动速率测试结果的稳定性，因此选择塑料熔体流动速率测定的标准物中包括40～50重量份PE树脂，70～80重量份粉体填充物和2～4重量份抗氧剂，以确保熔体流动速率测试结果的稳定准确性。优选地，所述PE树脂为线性低密度聚乙烯。
所述PE树脂可选择为高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯中的至少一种，优选所述PE树脂为高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯中的至少一种，进一步优选所述PE树脂为线性低密度聚乙烯。相比中、高密度聚乙烯，线性低密度聚乙烯结晶度偏低，流动性更好，使标准物的熔融流动性更好；相比低密度聚乙烯，线性低密度聚乙烯熔点偏高，耐热性更好，在生产和校准过程中不易热解老化，因此以线性低密度聚乙烯作为基体树脂，所得标准物在≤190℃(如150～190℃)下熔体流动速率测试结果更稳定。所述线性低密度聚乙烯的密度无特别限定；在一些实施方式中，所述线性低密度聚乙烯的密度为0.913～0.930g/cm3。优选地，所述粉体填充物为氢氧化镁、氢氧化钠、滑石粉、碳酸钙中的至少一种。
优选地，所述粉体填充物为氢氧化镁。氢氧化镁粉体不仅环保、安全性高，而且相比氢氧化钠、滑石粉、碳酸钙等粉体填充物，能确保所得标准物的熔体流动速率测试结果更加稳定准确。
优选地，所述氢氧化镁经硅烷偶联剂包覆改性。氢氧化镁经硅烷偶联剂包覆改性，能有效减少粉体团聚现象，具有高抗水性、易分散等优点，使所得标准物在≤190℃(如150～190℃)下熔体流动速率的测试结果更稳定。
优选地，所述粉体填充物的粒径D50≤10μm；进一步优选地，所述粉体填充物的粒径1μm≤D50≤4.5μm。发明人发现，粒径选择在上述范围内时，所得标准物的熔体流动速率测试结果更加稳定准确。
优选地，所述抗氧剂包括酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂；所述塑料熔体流动速率测定的标准物中，酚类抗氧剂为1～2重量份，亚磷酸酯类抗氧剂为1～2重量份。优选地，所述酚类抗氧剂为抗氧剂1010，所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168。抗氧剂168作为辅助抗氧剂，与主抗氧剂1010复配，有很好的协同效应，可有效减少材料在加工、测试及存储过程中可能出现的热、氧老化，使熔体速率测试结果更准确稳定。
第二方面，本发明提供了所述塑料熔体流动速率测定的标准物的制备方法，其包括以下步骤：将PE树脂、粉体填充物和抗氧剂混合均匀后密炼，再熔融挤出，造粒，干燥，即得所述塑料熔体流动速率测定的标准物。
优选地，所述密炼的温度为150～160℃，所述密炼时间为10～20min。相比密炼的温度和/或时间在该范围外，选择密炼的温度和时间在该范围内，能使所得标准物的熔体流动速率测试结果更加稳定准确。
优选地，所述熔融挤出的温度为170～190℃，主机转速为250～300rpm/min。
第三方面，本发明提供了所述塑料熔体流动速率测定的标准物在熔体流动速率测试验证中的应用。
优选地，所述熔体流动速率测试验证的温度≤190℃，熔体流动速率＜2g/10min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明塑料熔体流动速率测定的标准物在190℃以下的温度下熔体流动速率的测试结果能满足统计学的要求，方差分析的F值处于不显著水平，并且存储稳定性好，即便存储至少6个月也能满足低温(≤190℃，如150～190℃)及低熔体流动速率(＜2g/10min，甚至低至0.23g/10min)测试验证要求，制备方法简单，适用于熔指仪自校以及塑料样品熔体流动速率校准。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
各实施例和对比例所用原料来源如下：
线性低密度聚乙烯：LLDPE 7042，中国石化，熔体流动速率为2-3g/10min(GB/T3682.1-2018，条件190℃、2.16kg)，密度为0.920g/cm3；
高密度聚乙烯：HDPE 8008，独山子石化，熔体流动速率为5-8g/10min(GB/T3682.1-2018，条件190℃、2.16kg)，密度为0.957g/cm3；
中密度聚乙烯：MDPE 8818，美国陶氏，熔体流动速率为0.5-3g/10min(GB/T3682.1-2018，条件190℃、2.16kg)，密度为0.941g/cm3；
低密度聚乙烯：LD600，中国石化，熔体流动速率为2-3g/10min(GB/T3682.1-2018，条件190℃、2.16kg)，密度为0.922g/cm3；
EVA：V6110MC，扬子-巴斯夫，熔体流动速率为4-6g/10min(GB/T3682.1-2018，条件190℃、2.16kg)，密度为0.920-0.930g/cm3；
硅烷偶联剂包覆改性氢氧化镁A：广源化工，GY-3000，粒径D50，2.6μm；
硅烷偶联剂包覆改性氢氧化镁B：明者矿产，MZ-Q109，粒径D50，4.5μm；
硅烷偶联剂包覆改性氢氧化镁C：艾特克，Aitemag 12FD，粒径D50，1.2μm；
硅烷偶联剂包覆改性氢氧化镁D：丹东天赐，V9，粒径D50，7.5-10μm；
硅烷偶联剂包覆改性氢氧化镁E：丹东天赐，V5，粒径D50，12-15μm；
氢氧化钠、滑石粉、氢氧化镁及碳酸钙：均为市售工业级，粒径D50，3-10μm；
未特定指定的原料均为市售，且各实施例和对比例中的某一组分(如抗氧剂1010、抗氧剂168等)均为相同的市售产品。
实施例1～14与对比例1～3
实施例1～14与对比例1～3分别提供了一种塑料熔体流动速率测定的标准物，这些塑料熔体流动速率测定的标准物的组成见表1和表2，制备方法包括以下步骤：(1)将各原料混合均匀，得到预混物；(2)将密炼机升温至156℃，保温稳定至少10min，再将预混物投入密炼机中，保温密炼16min；(3)密炼完成后取出物料，强制喂料投入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，双螺杆挤出机温度控制在170-190℃，主机转速为270rpm/min；(4)挤出造粒后的样品放置在设定90℃的真空干燥箱中烘干至少2h，冷却至室温后密封保存，得到塑料熔体流动速率测定的标准物。这些塑料熔体流动速率测定的标准物的制备方法除配方不同外，其他步骤和工艺参数均相同。
表1
表2
实施例15～18
实施例15～18分别提供了一种塑料熔体流动速率测定的标准物，这些塑料熔体流动速率测定的标准物的组成同实施例5，它们的制备方法除密炼温度和密炼时间与实施例5不同外(具体如下)，其他均与实施例5相同：
实施例15密炼温度为140℃，密炼时间为30min；
实施例16密炼温度为150℃，密炼时间为20min；
实施例17密炼温度为160℃，密炼时间为10min；
实施例18密炼温度为170℃，密炼时间为5min。
根据测试标准GB/T 3682.1-2018《塑料热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定第1部分：标准方法》要求，在150～190℃、负载10kg、熔融5min且切粒60s条件下对每种标准样品进行MFR测试，每种标准样品随机选取10组进行测试，每组分成3份，共检测3次，验证其均匀性。测试结果如下表3。
表3
当显著水平为0.05时，F0.05,9,20＝2.39，由此可知，本发明标准物在≤190℃的温度下熔体流动速率测试结果稳定，满足低温(≤190℃)及低熔体流动速率(＜2g/10min，甚至低至0.23g/10min)测试验证要求，适用于熔指仪自校以及塑料样品熔体流动速率校准。采用其他树脂作为基体树脂，如对比例1，会导致熔体流动速率测试结果波动较大；粉体填充物用量过多或过少，如对比例2～3，也会导致熔体流动速率测试结果波动较大。
实施例1～5对比可知，相比氢氧化钠、滑石粉或碳酸钙，以氢氧化镁作为粉体填充物，所得标准物的熔体流动速率测试结果更稳定准确，且氢氧化镁经硅烷偶联剂包覆改性能进一步提高标准物的熔体流动速率测试结果的稳定准确性；实施例5～8对比可知，相较高、中以及低密度聚乙烯，以线性低密度聚乙烯作为基体树脂，能使标准物的熔体流动速率测试结果更稳定准确；
实施例5与实施例9～12对比可知，所述粉体填充物的粒径D50≤10μm时，标准物的熔体流动速率测试结果稳定准确；所述粉体填充物的粒径D50≤4.5μm时，标准物的熔体流动速率测试结果更稳定准确。
实施例5与实施例15～18对比可知，当密炼温度为150～160℃且密炼时间为10～20min时，比密炼温度时间在该范围外时，能使标准物的熔体流动速率测试结果更稳定准确。
将实施例5塑料熔体流动速率测定的标准物在常温下密封保存6个月，在密封保存6个月的最后一个工作日对每种样品进行抽样测试，测试方法同上，每组检测5次，验证其稳定性。测试结果如下表4。
表4
当显著水平为0.05、测量次数为5次时，临界值t0.05,4＝2.78，实施例5系列标准物在6个月内测试的t值均小于t0.05,4，表明该系列标准物在6个月内测试结果稳定。该系列熔体质量流动速率标准样品在低温度区域均匀性好，且能稳定保存至少6个月，可用于熔体流动速率仪的低温度区域(≤190℃，如150℃-190℃)的低熔体流动速率的测试验证，以及仪器自校等。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种塑料熔体流动速率测定的标准物，其特征在于，包括以下重量份的组分：PE树脂40～50份，粉体填充物70～80份，抗氧剂2～4份，其中，所述PE树脂在190℃、负载2.16Kg条件下的熔体流动速率≤8g/10min。
2.如权利要求1所述的塑料熔体流动速率测定的标准物，其特征在于，所述PE树脂为线性低密度聚乙烯。
3.如权利要求1所述的塑料熔体流动速率测定的标准物，其特征在于，所述粉体填充物为氢氧化镁、氢氧化钠、滑石粉、碳酸钙中的至少一种。
4.如权利要求3所述的塑料熔体流动速率测定的标准物，其特征在于，所述粉体填充物为氢氧化镁。
5.如权利要求4所述的塑料熔体流动速率测定的标准物，其特征在于，所述氢氧化镁经硅烷偶联剂包覆改性。
6.如权利要求1所述的塑料熔体流动速率测定的标准物，其特征在于，所述粉体填充物的粒径D50≤10μm；优选地，所述粉体填充物的粒径1μm≤D50≤4.5μm。
7.如权利要求1～6任一项所述的塑料熔体流动速率测定的标准物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将PE树脂、粉体填充物和抗氧剂混合均匀后密炼，再熔融挤出，造粒，干燥，即得所述塑料熔体流动速率测定的标准物。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述密炼的温度为150～160℃，所述密炼的时间为10～20min。
9.如权利要求1～6任一项所述的塑料熔体流动速率测定的标准物在熔体流动速率测试验证中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述熔体流动速率测试验证的温度≤190℃，熔体流动速率＜2g/10min。
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| 王从科等: ""PE熔体流动速率标准物质的研制"" * |
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