CN103512831A

CN103512831A - 一种在线测试熔融指数的方法和装置

Info

Publication number: CN103512831A
Application number: CN201310304246.3A
Authority: CN
Inventors: 王克俭
Original assignee: Beijing University of Chemical Technology
Current assignee: Beijing University of Chemical Technology
Priority date: 2013-07-18
Filing date: 2013-07-18
Publication date: 2014-01-15

Abstract

本发明属于流变测试技术领域，涉及一种熔融指数在线测试方法和装置，其特征在于，在流道内某一截面（面积A）安装温度传感器、压强传感器和超声波探头，通过超声波发射和检测系统测试反射回波时间，即穿过厚度

熔体传播时间Δt，得声速；由压强P和面积A便可计算载荷N=P*A，从熔融指数测试标准载荷N可求得一定温度下的压强，这样可从该条件下熔融指数（MFI）~声速

对应曲线上获得熔融指数。与现有离线测试方法相比，本发明具有对生产无干扰、信号反馈灵敏、操作安装方便的优点。

Description

一种在线测试熔融指数的方法和装置

技术领域

本发明涉及材料加工流变性能测试领域，特别涉及到一种在线表征熔融指数的测试方法和装置。

背景技术

流变性能是材料最重要的加工性能。快速检测握其流变参数对于正确设计模具、选择加工机械、确定加工工艺条件以及开发精密成型设备具有指导意义。随着成型制品结构精度不断提高，连续生产有效控制要求能在线检测流变性能。

熔融指数常用于表示材料（如聚合物）流动性能，是材料牌号的一个指标。现有测试方法采用熔融指数测试仪进行离线测试，即不在生产线上进行流变测试。一方面，生产过程取样可能干扰正常生产；另一方面，线下样品可能与生产中的不一样，即脱离了实际加工条件，对制备和加工过程的指导作用有限。如果将流变仪直接安装在原料生产线或加工成型设备上进行测定，则为直接的在线测试。现有在线流变仪安装在生产线上，实际是间歇取样进行的，且流变仪结构复杂、测试响应缓慢，无法原位测试。理想的是在不干扰生产或加工成型的情况下，直接进行原位测试获取一些信号，并将其与流变参数建立关系，那么便可以用原位检测的间接信号表征流变性能。本发明提出在生产线上安装超声波系统，通过监测流体中超声波传递特性（如声速或衰减系数）来在线测试熔融指数，表征物料流动特征。高频率超声波几乎是无损的机械波，用其测试具有信号反馈灵敏、检测信息丰富及操作安装方便等优点。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种在线熔融指数测试方法和装置。

该方法的基本原理是：在一定温度和压力下，一定频率的超声波在确定流道内流体中传递速度是唯一的，此时流道内流体的黏度和密度也是确定的。熔融指数是一定时间段（如10分钟）内恒压下测试挤出物重量，即与熔融指数与黏度和密度也是对应的。这样，测定该流道内熔体中超声波传递速度，即可对应出该温度和压力下其中熔融指数。

熔融指数（MFI）在线测试方法为：如图1和2所示，在确定流道内某一截面（面积A）安装传感器测试温度T、压强P，同时通过超声波发射检测系统采用反射（图1）或透射（图2）模式测试超声波的反射回波时间，即穿过厚度l流体所需要的传播时间Δt，便得到声速

。由压强P和面积A便可计算载荷N=P*A；从熔融指数测试标准ISO-1133或GB3682-83中载荷N可得到一定温度T下的压强P，这样可从该条件下熔融指数MFI~声速

对应曲线求的熔融指数。若有从曲线回归出熔融指数MFI~声速

对应方程，还可直接计算得到。

为了更明确说明并证实该方法的可行性，以图2所示测试装置进行详细说明，同时应用标准熔融指数测试仪测试熔融指数进行对照。

图3所示一种熔融指数的标定用测试系统，传感器按照图1或图2在流道的同一横截面布置安装，通过超声波发射及信号检测系统控制和收集数据。该系统主要由加载驱动装置（1）、温控装置（2）、机械部分（3）围成的料腔（4）、压力/温度传感器、超声波探头（5）及其冷却管（6）和连接线（7）、托架（8）和口模（9）组成。口模托架通过螺纹与连接料腔体连接。传感器和超声波探头平齐料腔内壁面通过螺纹固定，防止干扰熔体流动，且它们应与料腔体安装孔形成密封防止漏料；超声波探头后部通冷却水保证信号线不被加热到高温而损坏。

测试时，加载装置通过叠加砝码、重物或通过液压缸等机械系统驱动柱塞上下移动位置改变物料体积并推动物料向下流动，经毛细管口模流出，在此过程监测温度、压力和超声波信号，获得平均超声波声速和振幅。维持温度和载荷恒定，将一定时间内被挤出物剪切收集，用电子天平称重，重量除以流动时间换算为10分钟的流出重量即为该温度和载荷下的熔融指数。这样，得到的超声波声速与熔融指数是对应的。为了对比，也用标准熔融指数测试仪测试了对应温度和载荷下的熔融指数。

对连续流道内熔体进行表征时，安装装置与图3相似，只要将流道看作料筒，柱塞和口模就不需要了，压力由上游流动形成。

本发明的效果是：建立超声波声速与熔融指数的定量关系后，在熔体流动装置甚至生产过程设备上直接安装超声波探头，在不干扰流动的情形下，便可在线监测其熔融指数而调控工艺或监控生产过程。

附图说明

图1 基于超声波反射检测模式的熔融指数在线测试系统示意图

图2 基于超声波透射检测模式的熔融指数在线测试系统示意图

图3 一种熔融指数在线测试装置示意图

图4 不同载荷下一种HDPE的熔融指数与相同温度和压力下超声波声速的对应曲线

图5 不同配比PP/HDPE共混物在5.835kg载荷下熔融指数与超声波声速对应曲线

图6 一定温度和压力下，不同配比PP/CaCO₃声速与熔融指数的对应关系曲线

具体实施方式

实施案例一：应用图3所示意的实验装置，施加不同载荷和同一温度（200℃），测试高密度聚乙烯（HDPE）的熔融指数-声速实验曲线，如图4所示。可以看到熔融指数与超声波声速是单调对应的。因此，可以用超声波表征熔融指数。重要的是，通过建立这种测试装置内熔体熔融指数与超声波声速对应曲线，只要监测超声波声速便可查到熔体熔融指数。例如，图4中，一定温度和载荷下，熔融指数与超声波声速对应关系可近似为

，其中A、B是反映不同材料的声速对熔融指数的敏感性的大小，由实验数据通过最小二乘法拟合得到，这样，只要测试一定温度和载荷下声速便可以计算出熔融指数。

实施案例二：应用图3所示意的实验装置，施加同一载荷为5.835kg和同一温度（200℃），测试聚丙烯（PP）和高密度聚乙烯（HDPE）及其共混物的熔融指数-声速实验曲线，如图5所示。离散点是实验值，连续线是用拟合得到的曲线，因此可以预测不同配比共混物的熔融指数。

实施案例三：应用图3所示意的实验装置，施加同一载荷为4.195kg和同一温度（220℃），测试聚丙烯（PP）及其碳酸钙（CaCO₃）填充复合材料的熔融指数-声速实验曲线，如图6所示。离散点是实验值，连续线是用

拟合得到的曲线，因此可以预测不同填充率下复合材料的熔融指数。

Claims

1.一种在线测试熔融指数的方法，其特征在于，在流道内某一截面(面积A)安装温度传感器、压强传感器和超声波探头，同时通过超声波发射检测系统测试超声波的反射回波时间，即穿过厚度l流体所需要的传播时间Δt，便得到声速v＝l/Δt；由压强P和面积A便可计算载荷N＝P*A，从熔融指数测试标准ISO-1133或GB3682-83中载荷N可求得一定温度下的压强，这样可从该条件下熔融指数(MFI)～声速v对应曲线上获得熔融指数；或若有从曲线回归出熔融指数MFI～声速v对应方程，还可直接计算得到。

2.根据权利要求1所述的熔融指数在线测试方法，其特征在于，标定用的测试装置主要包括加载驱动装置、温控装置、机械部分围成的料腔、压力/温度传感器、超声波探头及其冷却管和连接线、托架和口模组成，口模托架通过螺纹与连接料腔体连接。

3.根据权利要求2所述的熔融指数测试装置，其特征在于，测试时机械系统驱动柱塞上下移动位置改变物料体积并推动物料向下流动，经毛细管口模流出，在此过程监测温度、压力和超声波信号；维持温度和载荷恒定，将一定时间内被挤出物剪切收集，用电子天平称重，重量除以流动时间换算为10分钟的流出重量即为该温度和载荷下的熔融指数，从而建立超声波声速与熔融指数对应曲线。

4.根据权利要求1所述的熔融指数在线测试方法，其特征在于，对连续流道内熔体进行表征时，柱塞和口模就不需要了，压力由上游流动形成。