CN115572431B - 一种薄膜助加工母粒组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种薄膜助加工母粒组合物及其制备方法，该组合物包括10‑45份加工助剂复合物以及55‑90份载体树脂；加工助剂复合物包括无机粉体、润滑剂、含氟化合物、聚乙二醇的混合物，其中，含氟化合物与聚乙二醇的混合物、无机粉体、润滑剂的质量比为(3‑50)：10：(5‑15)，保证薄膜加工获得良外观和开口爽滑的双重功效。
Description
技术领域
本发明涉及技术领域，尤其涉及一种薄膜助加工母粒组合物及其制备方法。
背景技术
随着现代化生产技术及新材料应用发展，聚烯烃薄膜从传统的单层挤出到现在的多层挤出，多层复合应用不断拓宽了其应用领域，聚乙烯的合成从之前的齐格勒-納达成核技术到现在的茂金属，双峰烯烃发展，挤出成膜技术也从传统的3层共挤到现在的11层共挤技术。这些技术的发展给产品带来更好的力学性能，阻隔性能，和外观性能。产品薄层化多层化设计趋势明显，给生产加工带来了更大的挑战；茂金属催化技术的出现，给材料力学性能带来很大幅度提升，但由于其高表观粘度特性，茂金属树脂薄膜挤出生产成膜性外观效果不良现象明显。
目前生产高含量茂金属类聚烯烃薄膜都会同时匹配加工助剂改善其加工性能，常用的加工助剂有含氟类化合物，酰胺类化合物，酯类化合物，硬脂酸盐及PE蜡等，添加助加工助剂的目的一方面是提供润滑效果，利用小分子物质与聚合物机体不完全相容迁移到加工设备内表面而起到润滑作用，但是单一物质都很难起到整体的效果，还需要进行配方优化设计，专利CN 114044962 A公开了一种合成氟化物的助加工母粒产品，其通过含氟烷基烃进行聚合同时引入酰胺基团在共聚物链上，其作用机理还是在加工过程中利用含氟化合物迁移到设备内表面形成润滑层提供润滑效果，一定程度上能改善加工性能比如降低电流，减少口模结焦。
但是上述方案对高表观粘度的聚合物挤出薄膜外观质量改善有限，因此急需开发一种加工助剂母粒，改善挤出薄膜加工性能和下游加工性能。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种薄膜助加工母粒组合物及其制备方法，保证薄膜加工获得良外观和开口爽滑的双重功效。
为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
第一方面，本申请提供一种薄膜助加工母粒组合物，包括10-45份加工助剂复合物以及55-90份载体树脂；加工助剂复合物包括无机粉体、润滑剂、含氟化合物、聚乙二醇的混合物，其中，含氟化合物与聚乙二醇的混合物、无机粉体、润滑剂的质量比为(3-50)：10：(5-15)。
优选地，还包括抗氧剂，抗氧剂与所述载体树脂的质量比为4:55-90。
优选地，无机粉体为白炭黑，硅藻土，沸石，陶瓷，玻璃中的一种或几种，无机粉体D98粒径为2-20μm。
优选地，含氟化合物为六氟丙烯与四氟乙烯、二氟乙烯、偏二氟乙烯中的一种或多种单体合成的共聚物，含氟化合物的门尼粘度范围为20-80。
优选地，聚乙二醇的熔点为48-63℃。
优选地，润滑剂总碳数在16-80之间的饱和烷基或不饱和烯烃基结构的酰胺或酯类。
优选地，载体树脂为LDPE、LLDPE、HDPE、PP中的至少一种，载体树脂的熔融指数大于等于2。
第二方面，本申请提供一种薄膜助加工母粒组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1.在惰性气氛下，将润滑剂、含氟化合物、聚乙二醇混合，加热搅拌反应后加入无机粉体，而后冷却，得到固体混合物，将固体混合物进行分散，即得加工助剂复合物；
S2.将加工助剂复合物与载体树脂混合，进行挤出造粒，得到薄膜助加工母粒组合物。
优选的，薄膜助加工母粒组合物的薄膜透明度为91.9-93.3％，薄膜雾度为3.5-4.3％，薄膜光泽度为85-90％，静摩擦系数Us为0.1-0.38，动摩擦系数Ud为0.08-0.39，挤出毛细管流变压力bar为158-210bar。
第三方面，本申请提供一种薄膜助加工母粒组合物在茂金属类聚烯烃薄膜中的应用。
本申请的有益效果如下：本申请的薄膜加工助剂能有效改善高表观粘度的聚烯烃类薄膜加工性能和下游加工性能，通过加工助剂复合物的合理搭配，产生良好的吸附和表面处理作用，能有效提升加工效果，薄膜的透明度，雾度，光泽度好；本申请的薄膜加工助剂能使高分子聚合物挤出加工得到良好的塑化，具备开口爽滑效果，其中含氟化合物与聚乙二醇都有在挤出加工过程中起到外润滑的作用，复配酰胺类，聚酯类润滑剂以及通过无机粉体吸附小分子物质，在挤出加工过程中表面吸附包覆润滑剂的无机粉体均匀分布在聚合物体系中，还起到了良好的内润滑作用，更有利于降低高分子聚合物的表观粘度；同时本方案的薄膜加工助剂能有效降低加工过程中的挤出压力，提高产量；另外通过加入润滑剂，制膜后具有良好的爽滑效果，并通过调整润滑剂含量和复配比例获得良好开口爽滑的薄膜，将其应用在印刷包装，复合包装能获得稳定摩擦系数，保证薄膜加工获得良外观和开口爽滑的双重功效。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为有效改善聚烯烃类薄膜挤出薄膜加工性能和下游加工性能，本申请提供一种薄膜助加工母粒组合物，包括10-45份加工助剂复合物以及55-90份载体树脂；加工助剂复合物包括无机粉体、润滑剂、含氟化合物、聚乙二醇的混合物，其中，含氟化合物与聚乙二醇的混合物、无机粉体、润滑剂的质量比为(3-50)：10：(5-15)，含氟化合物与聚乙二醇的质量比为1:2。
本方案从聚烯烃加工流变性能角度进行配方设计，能有效解决加工过程中的外润滑效果和高分子表观粘度特性，从而获得高质量保证的薄膜产品，添加此加工助剂母粒后，挤出加工表观粘度下降明显，薄膜的透明度，雾度，光泽度都比没添加有明显提升，通过加工助剂复合物的合理搭配，在制作过程用将无机粉体和润滑剂，氟化合物及聚乙二醇进行处理包覆，产生良好的吸附和表面处理作用，起到协同效应；本方案的加工母粒组合物即能有效提升加工效果，获得良外观产品，还可以得到良好的开口爽滑效果。
方案中还包括抗氧剂，抗氧剂与所述载体树脂的质量比为4:55-90，优选地，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，亚磷酸酯类抗氧剂，苯胺类抗氧剂中的一种或几种。
本方案中的无机粉体为白炭黑，硅藻土，沸石，陶瓷，玻璃中的一种或几种，优选的，无机粉体的孔体积大于等于0.4cm3/g，合适但非限制性地，例如0.4cm3/g、0.8cm3/g、1.5cm3/g、2cm3/g，无机粉体D98粒径为2-15μm，合适但非限制性地，例如2μm、5μm、10μm、15μm、。
本方案的含氟化合物为六氟丙烯与四氟乙烯、二氟乙烯、偏二氟乙烯中的一种或多种单体合成的共聚物，优选的，含氟化合物的门尼粘度范围为20-80，门尼粘度按照GB/T1232-1992所测得。
聚乙二醇的熔点为48-63℃。
润滑剂为总碳数在16-80之间的饱和烷基或不饱和烯烃基结构的酰胺或酯类，例如，酰胺为伯酰胺、仲酰胺中的一种或几种，酯类为脂肪酸季戊四醇酯，脂肪酸单甘酯中的一种或几种，具体的，可以是棕榈酸酰胺，十八烷基硬脂酸酰胺，乙二醇褐煤酸酯。
本方案载体树脂为LDPE、LLDPE、HDPE、PP中的至少一种，优选地，载体树脂的熔融指数大于等于2(190度2.16kg)，熔融指数通过熔融指数测试仪FR-1811A测得。
第二方面，本申请提供一种薄膜助加工母粒组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1.先将润滑剂、氟化合物、聚乙二醇按照比例加入到有加热和冷却装置的可连续搅拌反应釜中设定温度为120度，升温加热，边加热边慢速搅拌，同时持续通入惰性气体如氮气，当温度达到120度后恒温搅拌10分钟后加入无机粉体，持续慢速搅拌，保持氮气充满，持续搅拌1小时后反应釜通冷却循环水进行冷却到常温；冷却后的产物为固体状态，将其投入到混合装置机进一步混合分散，保证混合后粒度小于等于6mm，得到加工助剂复合物；
S2.将加工助剂复合物与载体树脂按照比例计量投入螺杆挤出机进行挤出分散造粒，经螺杆挤出机挤出造粒，其中，挤出机长径比为40:1，1-10区设定温度为50，100，150，170，170，160，160，160，160，170度，挤出转速300转/分钟，投料量为150kg/小时，并控制粒径在2-5mm之间，经干燥后得到薄膜助加工母粒组合物。
第三方面，本申请的薄膜助加工母粒组合物主要应用于聚烯烃类薄膜挤出生产及下游加工，具体地，提供一种薄膜助加工母粒组合物在茂金属类聚烯烃薄膜中的应用，其应用过程为，将本方案的薄膜助加工母粒组合物作为助剂添加至高剪切粘度(大于800Pa.S)的PE树脂混合物中，投入至挤出吹膜单元加工设备中，制的得外观良好的茂金属类聚烯烃薄膜，常用地，PE树脂如LLDPE 7042、LLDPE 3518PA等中的一种或几种混合物。
下面结合具体实施例对本方案进行说明，实施例中所涉及到的配方原料如下：
无机粉体-1：D98＝3.5，生产厂家：凌伟化工，牌号：K35，产品名称：二氧化硅；
无机粉体-2：D98＝20，生产厂家：广西龙胜华美，牌号：600目滑石粉，产品名称：滑石粉；
润滑剂-1：总碳数＝18，生产厂家：禾大西普，牌号：VXR，产品名称：油酸酰胺；
润滑剂-2：总碳数＝93，生产厂家：湖北巨胜化工，牌号：季戊四醇四山嵛酸酯，产品名称：戊四醇四山嵛酸酯；
含氟化合物-1：门尼粘度＝45，生产厂家：阿科玛，牌号：2821-00，产品名称：氟聚合物；
含氟化合物-2：门尼粘度＝90，生产厂家：广州熵能，牌号PPA3532，产品名称：氟聚合物；
聚乙二醇-1：熔点＝55，生产厂家：临海化工，牌号：PEG-4000，产品名称：聚乙二醇；
聚乙二醇-2：熔点＝69，生产厂家：陶氏，牌号：POLYOX WSR，产品名称：聚氧化乙烯；
载体树脂-1：熔融指数＝2，生产厂家茂名石化，牌号：LLDPE 7042，产品名称：线性聚乙烯；
载体树脂-2：熔融树脂＝0.5，生产厂家：兰州石化，牌号：HDPE 5000S，产品名称：高密度聚乙烯。
实施例及对比例提及到的设备仪器的型号如下：反应釜，100L烟台腾奥化工机械有限公司；双螺杆挤出机，科倍隆(南京)机械有限公司，长径比40:1；混合机，SHR400L张家港亿利机械；吹膜机，SY-6218-A东莞市研精密仪器有限公司；透光率/雾度仪，光泽度仪，BYK-4725；转矩流变仪,HAAKE；摩擦系数仪，NW258，泉州市美邦仪器有限公司。
实施例1
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法如下：
S1.准备物料，包括无机粉体-1 10.72kg、润滑剂-1 16.07kg、含氟化合物-11.07kg、聚乙二醇-1 2.14kg，载体树脂-1 70kg，含氟化合物与聚乙二醇的比例为1:2。
先将润滑剂、氟化合物与聚乙二醇的混合物按照比例加入到有加热和冷却装置的可连续搅拌反应釜中设定温度为120度，升温加热，边加热边慢速搅拌，搅拌转速为80转/分钟，同时持续通入氮气，当温度达到120度后恒温搅拌10分钟后加入无机粉体，持续80转/分钟慢速搅拌，保持氮气充满，持续搅拌1小时后反应釜通冷却循环水进行冷却到常温，然后停止冲入氮气，放料出样；冷却后的产物为固体状态，将其投入到200L混合装置机进一步混合分散，设定混合机转速频率为40HZ，连续混合5分钟，保证混合后粒度小于等于6mm，得到加工助剂复合物；
S2.将加工助剂复合物与载体树脂LDPE按照比例计量投入螺杆挤出机进行挤出分散造粒，经螺杆挤出机挤出造粒，其中，挤出机长径比为40:1，1-10区设定温度为50，100，150，170，170，160，160，160，160，170度，挤出转速300转/分钟，投料量为150kg/小时，并控制粒径在2-5mm之间，经干燥后得到薄膜助加工母粒组合物。
实施例2
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法的其他步骤与实施例1相同，所不同的是，物料中包括无机粉体-1 10kg、润滑剂-1 10kg、含氟化合物-1 3.33kg、聚乙二醇-16.67kg，载体树脂-1 70kg，含氟化合物与聚乙二醇的比例为1:2。
实施例3
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法的其他步骤与实施例1相同，所不同的是，物料中包括无机粉体-1 10kg、润滑剂-1 10kg、含氟化合物-1 3.33kg、聚乙二醇-16.67kg，载体树脂-1 70kg，含氟化合物与聚乙二醇的比例为1:2。
实施例4
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法的其他步骤与实施例2相同，所不同的是，将载体树脂-1替换为载体树脂-2。
实施例5
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法的其他步骤与实施例2相同，所不同的是，物料中包括66kg载体树脂-1，4kg抗氧剂。
实施例6
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法的其他步骤与实施例2相同，所不同的是，将无机粉体-1替换为无机粉体-2。
实施例7
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法的其他步骤与实施例2相同，所不同的是，将润滑剂-1替换为润滑剂-2。
实施例8
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法的其他步骤与实施例2相同，所不同的是，将含氟化合物-1替换为含氟化合物-2。
实施例9
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法的其他步骤与实施例2相同，所不同的是，将聚乙二醇-1替换为聚乙二醇-2。
对比例1
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法的其他步骤与实施例2相同，所不同的是，不包括添加无机粉体步骤。
对比例2
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法的其他步骤与实施例2相同，所不同的是，不包括添加润滑剂步骤。
对比例3
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法的其他步骤与实施例2相同，所不同的是，不包括添加含氟化合物与聚乙二醇混合物的步骤。
对比例4
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法的其他步骤与实施例2相同，所不同的是，物料中包括无机粉体-1 4kg、润滑剂-1 2kg、含氟化合物-1 8kg、聚乙二醇-1 16kg、载体树脂70kg。
对比例5
一种薄膜助加工母粒组合物，其制备方法的其他步骤与实施例2相同，所不同的是，物料中包括无机粉体-1 9.1kg、润滑剂-1 18.2kg、含氟化合物-1 0.9kg、聚乙二醇-11.8kg、载体树脂70kg。
应用例
将实施例3制作的薄膜加工母粒组合物可以应用在高茂金属含量高抗穿刺强度，高热封强度的洗涤液包装袋配方中，其三层吹膜成型配方设计由内到外为3518CN:L705/3518CN:7042/3518CN:L705,＝90:20/90:10/70:30总厚度为120um，厚度比为1:3:1，色加工母粒组合物母添加2％在内层和中层，可以得到良好薄膜外观和开口爽滑性能的薄膜。
测试与评价
将实施例1-9及对比例1-5所制备的薄膜助加工母粒组合物的各组分进行整理得到表1。
表1各薄膜助加工母粒组合物的配料表
基于表1中各薄膜助加工母粒组合物的配料情况，按照2％添加比例与PE树脂混合(PE树脂的组成为LLDPE 7042：LLDPE 3518PA＝3：7)，准备样品2kg，将准备好的母粒与树脂混合物投入实验吹膜机组，螺杆转速60转/分钟，迁移速度10米/分钟，薄膜厚度设定为40um，每组样品取样5份进行透光率，雾度，光泽度，摩擦系数测量，测量方法为，将上述不同的薄膜样品在23度相对湿度50％环境存放3天后进行测量，摩擦系数利用摩擦系数仪采用膜对膜方式测试，以上每组样品测量5个样品取算术平均值，利用雾度仪测量透光率及雾度，利用光泽度仪测量光泽度；毛细管流变仪测试挤出压力评估：将所制备的助加工母粒按照2％添加比例与茂金属LLDPE 3518PA混合，投入挤出流变毛细管，设定温度为200度，螺杆转速30转/分钟，连续挤出1小时，观察压力平稳后的压力值；以上测试结果如表2所示。
表2不同薄膜样品的性能评估结果
从表2的实验结果来看，实施例1-9的薄膜外观性能透明度，雾度，光泽度都优于对比例1-5，且混合物：无机粉体：润滑剂最佳比例为实施例2中的10:10:10，挤出压力都能有效控制，所以从高分子挤出塑化流变机理来解释，挤出薄膜良好的外观，低的挤出扭矩，反映了高分子聚合物挤出加工得到良好的塑化，获得有比原树脂更好的润滑塑化效果，对比例4-5中混合物：无机粉体：润滑剂的比例超出了本申请的限定范围，其薄膜透明度、薄膜雾度、薄膜光泽度、静摩擦系数、动摩擦系数、挤出毛细管流变压力均明显低于实施例1-5，说明，只有混合物：无机粉体：润滑剂在本申请的限定范围内，各参数才能有较好的结果；实施例6-7中分别调整了各原料的理化性质，其性能相应的有所降低，说明原料在本申请限定范围内的理化性质参数的条件下，薄膜的性能较好；对比例1-3分别未添加混合物、无机粉体、润滑剂，其薄膜性能较对比例4-5中的性能有明显差距，说明三者缺一不可。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种薄膜助加工母粒组合物，其特征在于，包括10-45份加工助剂复合物以及55-90份载体树脂；所述加工助剂复合物包括无机粉体、润滑剂、含氟化合物、聚乙二醇的混合物，其中，所述含氟化合物与聚乙二醇的混合物、无机粉体、润滑剂的质量比为(3-50)：10：(5-15)，其中，所述润滑剂选自总碳数在16-80的饱和烷基或不饱和烯烃基结构的酰胺或酯类、季戊四醇四山嵛酸酯中的任意一种；所述含氟化合物为六氟丙烯与四氟乙烯、二氟乙烯、偏二氟乙烯中的一种或多种单体合成的共聚物。
2.根据权利要求1所述的薄膜助加工母粒组合物，其特征在于，还包括抗氧剂，所述抗氧剂的质量与所述载体树脂的质量比为4:55-90。
3.根据权利要求1所述的薄膜助加工母粒组合物，其特征在于，所述无机粉体D98粒径为2-15μm。
4.根据权利要求1所述的薄膜助加工母粒组合物，其特征在于，所述含氟化合物的门尼粘度为20-80。
5.根据权利要求1所述的薄膜助加工母粒组合物，其特征在于，所述聚乙二醇的熔点为48-63℃。
6.根据权利要求1所述的薄膜助加工母粒组合物，其特征在于，所述载体树脂熔融指数大于等于2。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的薄膜助加工母粒组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在惰性气氛下，将润滑剂、含氟化合物、聚乙二醇混合，加热搅拌反应后加入无机粉体，而后冷却，得到固体混合物，将所述固体混合物进行分散，即得加工助剂复合物；
S2.将加工助剂复合物与载体树脂混合，进行挤出造粒，得到所述薄膜助加工母粒组合物。
8.根据权利要求7所述的薄膜助加工母粒组合物的制备方法，其特征在于，所述薄膜助加工母粒组合物的薄膜透明度为91.9-93.3％，薄膜雾度为3.5-4.3％，薄膜光泽度为85-90％，静摩擦系数Us为0.1-0.38，动摩擦系数Ud为0.08-0.39，挤出毛细管流变压力bar为158-210bar。
9.一种如权利要求1-6任一项所述的薄膜助加工母粒组合物在茂金属类聚烯烃薄膜中的应用。
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Non-Patent Citations (2)
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| 不同润滑剂对高密度聚乙烯（HDPE）流变性能影响的研究;尹文艳;全国优秀硕士论文电子期刊工程科技Ⅰ辑;1-101 * |
| 聚乙二醇对高密度聚乙烯加工性能的影响;杨庆泉等;北京化工研究院2009年青年科技论文报告会论文集;60-65 * |
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