CN114634461B - 一种卡沙兰合成工艺及其反应釜 - Google Patents

Abstract

本发明涉公开了一种卡沙兰合成工艺及其反应釜，其包括以下步骤：S1、成盐反应、结晶抽滤、烘干：向两个反应釜由计量泵分别泵入甲苯，每个反应釜依次打入水杨酰胺和氢氧化钠，搅拌，开启蒸汽阀门，控制蒸汽压力，升温回流脱水，脱水完毕，开启夹套循环水降温至40℃，然后转移至三合一烘箱抽滤，再开启夹套热水，升温至60℃，抽真空至不高于0.09MPa。过滤的甲苯母液以及烘料回收甲苯溶液直接投料套用。本发明通过成盐反应、结晶抽滤、烘干、溶解、成环反应、蒸馏、减压蒸馏、水洗、过滤、烘干、溶解、压滤、结晶离心、漂洗、离心和烘干等一系列步骤，能够以较低的成本合成出卡沙兰。

Description

一种卡沙兰合成工艺及其反应釜

技术领域

本发明涉及卡沙兰合成技术领域，尤其涉及一种卡沙兰合成工艺及其反应釜。

背景技术

卡沙兰，即恶喹二酮，是一种非类固醇的抗炎药。卡莎兰的生产主要通过水杨酰胺、氢氧化钠成盐，然后和氯甲酸乙酯进行成环反应。涉及的主要反应是成环反应，所用溶剂甲苯、DMF等为易燃易爆的危险化学品。

现有技术中合成卡沙兰所用到的反应釜存在搅拌不够充分，使得反应效率较低，搅拌的过程中存在搅拌死角，且反应完成之后，产物排放效率较低，容易出现反应产物残留在反应釜的内部而无法快速排净的情况，从而降低了生产效率，使得生产成本变高。

发明内容

本发明提出的一种卡沙兰合成工艺及其反应釜，解决了背景技术中的问题。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种卡沙兰合成工艺及其反应釜，包括以下步骤：

S1、成盐反应、结晶抽滤、烘干：

向两个反应釜由计量泵分别泵入甲苯，每个反应釜依次打入水杨酰胺和氢氧化钠，搅拌，开启蒸汽阀门，控制蒸汽压力，升温回流脱水，脱水完毕，开启夹套循环水降温至40℃，然后转移至三合一烘箱抽滤，再开启夹套热水，升温至60℃，抽真空至不高于0.09MPa，烘料8h，得水杨酰胺钠盐，吨袋包装待用。过滤的甲苯母液以及烘料回收甲苯溶液直接投料套用。

S2、溶解、成环反应、蒸馏、减压蒸馏、水洗、过滤、烘干：

反应釜由计量泵泵入DMF，加入水杨酰胺钠盐搅拌；然后滴加氯甲酸乙酯，控温50℃保温反应，再加入氢氧化钠中和，然后升温至130℃，保持130℃反应2h，单独收集低馏分乙醇,再减压蒸馏出溶剂DMF（回收待用），向反应釜中加入水，固体析出，控制40～50℃，PH=3～4，固体经三合一设备抽滤、烘干（90℃，-0.09MPa）得到卡沙兰粗品。

S3、溶解、压滤、结晶离心：

精制釜由计量泵泵入S2中回收的DMF，加入S2中得到的卡沙兰粗品，搅拌，蒸汽压力0.2MPa，升温至120℃，保持0.5h，氮气压滤至结晶釜，再开启结晶釜搅拌，降温至3-5℃，开始离心，得到结晶湿品装袋暂放；结晶DMF母液转移至DMF蒸馏釜进行蒸馏（95℃，-0.09MPa），回收溶剂用于精制，蒸馏残渣作固废处理。

S4、漂洗、离心、烘干：

将乙醇漂洗釜中加入乙醇，然后加入S3结晶离心湿品搅拌在再离心，所得湿品转移至单锥烘箱进行烘干（110℃，-0.09MPa，10h）得到成品卡沙兰；漂洗乙醇母液蒸馏回收套用漂洗。

一种卡沙兰合成工艺及其反应釜，包括反应容器，所述反应容器的顶端固定安装有第一旋转电机，第一旋转电机的输出轴延伸至反应容器的内部且固定连接有升降驱动箱，升降驱动箱的顶端内壁上固定安装有推杆电机，反应容器内设有搅拌杆，搅拌杆的顶端活动延伸至升降驱动箱的内部且与推杆电机的输出轴固定连接，搅拌杆的顶端两侧均固定连接有水平设置的导向杆，升降驱动箱的两侧均开设有导向口，导向杆的一端通过导向口延伸至升降驱动箱的外部，反应容器的底端安装有竖直下料管，竖直下料管的底端开设有水平出料管，竖直下料管内安装有自动封堵机构。

优选的，所述自动封堵机构包括第二旋转电机和封堵胶套，第二旋转电机固定安装在竖直下料管的外壁上，封堵胶套内固定安装有支架，第二旋转电机的输出轴延伸至竖直下料管内与支架固定连接，支架的两侧均固定连接有固定杆，固定杆远离支架的一端开设有安装槽，安装槽内通过弹簧连接有滑动杆，滑动杆远离弹簧的一端延伸至安装槽的外部且固定连接有支撑板。

优选的，所述水平出料管内转动安装有送料螺旋，送料螺旋通过传动机构与第一旋转电机连接。

优选的，所述传动机构包括棱柱杆，棱柱杆转动安装在反应容器的底端内壁上，搅拌杆的底端开设有与棱柱杆对应匹配的滑动孔，棱柱杆的顶端延伸至滑动孔内，棱柱杆的底端延伸至反应容器的外部且固定连接有主动锥齿轮，送料螺旋的一端延伸至水平出料管的外部且固定连接有从动锥齿轮，主动锥齿轮与从动锥齿轮啮合。

优选的，所述搅拌杆的两侧自上而下等距分布有多根搅拌分支，搅拌分支在搅拌杆的两侧对称设置。

本发明的有益效果是：

1.通过成盐反应、结晶抽滤、烘干、溶解、成环反应、蒸馏、减压蒸馏、水洗、过滤、烘干、溶解、压滤、结晶离心、漂洗、离心和烘干等一系列步骤，能够以较低的成本合成出卡沙兰；

2.通过第一旋转电机能够带动搅拌杆转动对反应物搅拌，通过推杆电机能够推动搅拌杆升降移动，从而带动搅拌杆升降移动，使得搅拌杆的搅拌效果更好；

3.通过弹簧能够推动滑动杆在安装槽内滑动，从而推动支撑板朝向竖直下料管的内壁移动，从而将封堵胶套撑开，通过封堵胶套将竖直下料管封堵住，封堵胶套的竖界面为矩形结构，通过第二旋转电机能够带动封堵胶套转动，当封堵胶套转动至竖直状态时，竖直下料管内的产物即可通过重力作用流下，达到自动封堵竖直下料管的目的;

4.当第一旋转电机带动搅拌杆转动时能够带动棱柱杆转动，通过棱柱杆带动主动锥齿轮转动，再通过主动锥齿轮与从动锥齿轮的啮合即可带动送料螺旋转动，无需再添加新的电机，更加节能和节约成本。

附图说明

图1为本发明提出的一种卡沙兰合成工艺流程图。

图2为本发明提出的一种卡沙兰合成工艺中使用的一种反应釜主视角剖视图。

图3为本发明提出的一种卡沙兰合成工艺中使用的一种反应釜的A位置放大示意图；

图4为本发明提出的一种卡沙兰合成工艺中使用的一种反应釜的B位置放大示意图；

图5为本发明提出的一种卡沙兰合成工艺中使用的一种反应釜的封堵胶套放大剖视图；

图6为本发明提出的一种卡沙兰合成工艺中使用的一种反应釜的主视图。

图中标号：1、反应容器；2、第一旋转电机；3、搅拌杆；4、升降驱动箱；5、推杆电机；6、导向杆；7、导向口；8、棱柱杆；9、主动锥齿轮；10、竖直下料管；11、水平出料管；12、送料螺旋；13、从动锥齿轮；14、封堵胶套；15、支架；16、固定杆；17、滑动杆；18、弹簧；19、支撑板；20、第二旋转电机。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1-6，一种卡沙兰合成工艺及其反应釜，一种卡沙兰合成工艺及其反应釜，包括以下步骤：

S1、成盐反应、结晶抽滤、烘干：

向2个反应釜由计量泵分别泵入甲苯3030kg，在封闭投料间称取水杨酰胺灌入封闭式吨袋，打开人孔盖，通过行车在反应釜微负压的情况下加入水杨酰胺，每个反应釜加入水杨酰胺700kg；再在封闭投料间称取氢氧化钠灌入封闭式吨袋，打开人孔盖，通过行车在反应釜微负压的情况下加入氢氧化钠，每个反应釜加入氢氧化钠220kg，开启搅拌，开启蒸汽阀门，控制蒸汽压力0.2MPa以内，升温100-110℃回流脱水，约6h，脱水完毕，开启夹套循环水降温，约3h降温至40℃，然后转移至三合一烘箱抽滤，约2h抽滤完毕，开启夹套热水，温度60℃，真空-0.09MPa，烘料8h，得水杨酰胺钠盐，吨袋包装待用。过滤的甲苯母液以及烘料回收甲苯溶液直接投料套用。

S2、溶解、成环反应、蒸馏、减压蒸馏、水洗、过滤、烘干：

反应釜由计量泵泵入1900kgDMF，在封闭投料间称取水杨酰胺钠盐1608.57kg，打开人孔盖，通过行车在反应釜微负压的情况下加入水杨酰胺钠盐，开启搅拌；高位槽泵入1260kg氯甲酸乙酯，开始滴加氯甲酸乙酯，开启夹套循环水，控温50℃，约15h滴加完毕，保温50℃反应2h，再加入40kg氢氧化钠进行中和，中和1h，然后蒸汽升温至130℃，保持130℃反应2h，期间不断有低馏分乙醇蒸出（从开始升温到减压浓缩之前收集的馏分主要是乙醇，单独收集）,再减压蒸馏出溶剂（80℃，-0.09MPa），（所得回收溶剂DMF用于后面精制结晶），约7h减压浓缩完毕，向反应釜中经水流量计加入3750kg水，固体析出，开启夹套循环水降温至40～50℃，向反应釜中加入30kg30%盐酸调酸，PH=3～4，固体经三合一设备抽滤、烘干（90℃，-0.09MPa，8h）得到卡沙兰粗品，吨袋包装暂放。

S3、溶解、压滤、结晶离心：

精制釜由计量泵泵入回收DMF3625kg，在封闭投料间称取卡沙兰粗品1681.43kg，打开人孔盖，通过行车在精制釜微负压的情况下加入卡沙兰粗品，开启搅拌，蒸汽压力0.2MPa，升温至120℃，保持0.5h，开始氮气压滤至结晶釜（氮气压力小于0.1MPa），约1h压滤完毕（压滤锅中盐渣作为固废处理），开启结晶釜搅拌，先循环水降温，约3h降至40-50℃，再盐水降温，约5h降温至3-5℃，开始离心，得到结晶湿品装袋暂放；结晶DMF母液转移至DMF蒸馏釜进行蒸馏（95℃，-0.09MPa），回收溶剂用于精制，蒸馏残渣作固废处理。

S4、漂洗、离心、烘干：

乙醇漂洗釜经计量泵泵入3625kg乙醇，然后加入上步结晶离心湿品，开搅拌，常温20℃搅拌2h后，开始离心，所得湿品转移至单锥烘箱进行烘干（110℃，-0.09MPa，10h）得到成品卡沙兰；漂洗乙醇母液转移至乙醇蒸馏釜，进行蒸馏，95℃，常压，得回收乙醇套用漂洗，蒸馏残液作废液处理。

一种卡沙兰合成工艺及其反应釜，包括反应容器1，反应容器1的顶端固定安装有第一旋转电机2，第一旋转电机2的输出轴延伸至反应容器1的内部且固定连接有升降驱动箱4，升降驱动箱4的顶端内壁上固定安装有推杆电机5，反应容器1内设有搅拌杆3，搅拌杆3的顶端活动延伸至升降驱动箱4的内部且与推杆电机5的输出轴固定连接，搅拌杆3的顶端两侧均固定连接有水平设置的导向杆6，升降驱动箱4的两侧均开设有导向口7，导向杆6的一端通过导向口7延伸至升降驱动箱4的外部，反应容器1的底端安装有竖直下料管10，竖直下料管10的底端开设有水平出料管11，竖直下料管10内安装有自动封堵机构，第一旋转电机2能够带动搅拌杆3转动对反应物搅拌，通过推杆电机5能够推动搅拌杆3升降移动，从而带动搅拌杆3升降移动，使得搅拌杆3的搅拌效果更好，反应完成之后，产物通过竖直下料管10和水平出料管11排出，通过自动封堵机构来控制竖直下料管10的开合。

自动封堵机构包括第二旋转电机20和封堵胶套14，第二旋转电机20固定安装在竖直下料管10的外壁上，封堵胶套14内固定安装有支架15，第二旋转电机20的输出轴延伸至竖直下料管10内与支架15固定连接，支架15的两侧均固定连接有固定杆16，固定杆16远离支架15的一端开设有安装槽，安装槽内通过弹簧18连接有滑动杆17，滑动杆17远离弹簧18的一端延伸至安装槽的外部且固定连接有支撑板19，通过弹簧18能够推动滑动杆17在安装槽内滑动，从而推动支撑板19朝向竖直下料管10的内壁移动，从而将封堵胶套14撑开，通过封堵胶套14将竖直下料管10封堵住，封堵胶套14的竖界面为矩形结构，通过第二旋转电机20能够带动封堵胶套14转动，当封堵胶套14转动至竖直状态时，竖直下料管10内的产物即可通过重力作用流下。

为了加速反应产物排出，水平出料管11内转动安装有送料螺旋12，送料螺旋12通过传动机构与第一旋转电机2连接，通过第一旋转电机2带动送料螺旋12转动，当送料螺旋12转动时能够将水平出料管11内反应产物自左向右传输，从而能够快速的将反应产物排出。

为了达到第一旋转电机2驱动送料螺旋12转动的目的，传动机构包括棱柱杆8，棱柱杆8转动安装在反应容器1的底端内壁上，搅拌杆3的底端开设有与棱柱杆8对应匹配的滑动孔，棱柱杆8的顶端延伸至滑动孔内，棱柱杆8的底端延伸至反应容器1的外部且固定连接有主动锥齿轮9，送料螺旋12的一端延伸至水平出料管11的外部且固定连接有从动锥齿轮13，主动锥齿轮9与从动锥齿轮13啮合，搅拌杆3升降移动时，棱柱杆8在滑动孔内滑动，棱柱杆8与搅拌杆3可相对竖直移动而无法相对转动，当第一旋转电机2带动搅拌杆3转动时能够带动棱柱杆8转动，通过棱柱杆8带动主动锥齿轮9转动，再通过主动锥齿轮9与从动锥齿轮13的啮合即可带动送料螺旋12转动，无需再添加新的电机，更加节能和节约成本。

搅拌杆3的两侧自上而下等距分布有多根搅拌分支，搅拌分支在搅拌杆3的两侧对称设置，能够提高搅拌杆3的搅拌效果。

工作原理：第一旋转电机2能够带动搅拌杆3转动对反应物搅拌，通过推杆电机5能够推动搅拌杆3升降移动，从而带动搅拌杆3升降移动，使得搅拌杆3的搅拌效果更好，反应完成之后，产物通过竖直下料管10和水平出料管11排出，通过自动封堵机构来控制竖直下料管10的开合，通过弹簧18能够推动滑动杆17在安装槽内滑动，从而推动支撑板19朝向竖直下料管10的内壁移动，从而将封堵胶套14撑开，通过封堵胶套14将竖直下料管10封堵住，封堵胶套14的竖界面为矩形结构，通过第二旋转电机20能够带动封堵胶套14转动，当封堵胶套14转动至竖直状态时，竖直下料管10内的产物即可通过重力作用流下，当第一旋转电机2带动搅拌杆3转动时能够带动棱柱杆8转动，通过棱柱杆8带动主动锥齿轮9转动，再通过主动锥齿轮9与从动锥齿轮13的啮合即可带动送料螺旋12转动，无需再添加新的电机，更加节能和节约成本。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种卡沙兰合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、成盐反应、结晶抽滤、烘干：

向两个反应釜由计量泵分别泵入甲苯，每个反应釜依次打入水杨酰胺和氢氧化钠，搅拌，开启蒸汽阀门，控制蒸汽压力，升温回流脱水，脱水完毕，开启夹套循环水降温至40℃，然后转移至三合一烘箱抽滤，再开启夹套热水，升温至60℃，抽真空至不高于0.09MPa，烘料8h，得水杨酰胺钠盐，吨袋包装待用，过滤的甲苯母液以及烘料回收甲苯溶液直接投料套用；

S2、溶解、成环反应、蒸馏、减压蒸馏、水洗、过滤、烘干：

反应釜由计量泵泵入DMF，加入水杨酰胺钠盐搅拌；然后滴加氯甲酸乙酯，控温50℃保温反应，再加入氢氧化钠中和，然后升温至130℃，保持130℃反应2h，单独收集低馏分乙醇,再减压蒸馏出溶剂DMF，溶剂DMF回收待用，向反应釜中加入水，固体析出，控制40～50℃，PH=3～4，固体经三合一设备抽滤、在90℃和-0.09MPa的条件下烘干得到卡沙兰粗品；

S3、溶解、压滤、结晶离心：

精制釜由计量泵泵入S2中回收的DMF，加入S2中得到的卡沙兰粗品，搅拌，蒸汽压力0.2MPa，升温至120℃，保持0.5h，氮气压滤至结晶釜，再开启结晶釜搅拌，降温至3-5℃，开始离心，得到结晶湿品装袋暂放；结晶DMF母液转移至DMF蒸馏釜进行蒸馏，蒸馏过程保持温度为95℃，气压为-0.09MPa，回收溶剂用于精制，蒸馏残渣作固废处理；

S4、漂洗、离心、烘干：

将乙醇漂洗釜中加入乙醇，然后加入S3结晶离心湿品搅拌在再离心，所得湿品转移至单锥烘箱进行烘干，烘干温度为110℃，烘干压强为-0.09MPa，连续烘干10h得到成品卡沙兰；漂洗乙醇母液蒸馏回收套用漂洗。

2.根据权利要求1所述的一种卡沙兰合成工艺中使用的一种反应釜，其特征在于，包括反应容器（1），其特征在于，所述反应容器（1）的顶端固定安装有第一旋转电机（2），第一旋转电机（2）的输出轴延伸至反应容器（1）的内部且固定连接有升降驱动箱（4），升降驱动箱（4）的顶端内壁上固定安装有推杆电机（5），反应容器（1）内设有搅拌杆（3），搅拌杆（3）的顶端活动延伸至升降驱动箱（4）的内部且与推杆电机（5）的输出轴固定连接，搅拌杆（3）的顶端两侧均固定连接有水平设置的导向杆（6），升降驱动箱（4）的两侧均开设有导向口（7），导向杆（6）的一端通过导向口（7）延伸至升降驱动箱（4）的外部，反应容器（1）的底端安装有竖直下料管（10），竖直下料管（10）的底端开设有水平出料管（11），竖直下料管（10）内安装有自动封堵机构。

3.根据权利要求2所述的一种反应釜，其特征在于，所述自动封堵机构包括第二旋转电机（20）和封堵胶套（14），第二旋转电机（20）固定安装在竖直下料管（10）的外壁上，封堵胶套（14）内固定安装有支架（15），第二旋转电机（20）的输出轴延伸至竖直下料管（10）内与支架（15）固定连接，支架（15）的两侧均固定连接有固定杆（16），固定杆（16）远离支架（15）的一端开设有安装槽，安装槽内通过弹簧（18）连接有滑动杆（17），滑动杆（17）远离弹簧（18）的一端延伸至安装槽的外部且固定连接有支撑板（19）。

4.根据权利要求2所述的一种反应釜，其特征在于，所述水平出料管（11）内转动安装有送料螺旋（12），送料螺旋（12）通过传动机构与第一旋转电机（2）连接。

5.根据权利要求4所述的一种反应釜，其特征在于，所述传动机构包括棱柱杆（8），棱柱杆（8）转动安装在反应容器（1）的底端内壁上，搅拌杆（3）的底端开设有与棱柱杆（8）对应匹配的滑动孔，棱柱杆（8）的顶端延伸至滑动孔内，棱柱杆（8）的底端延伸至反应容器（1）的外部且固定连接有主动锥齿轮（9），送料螺旋（12）的一端延伸至水平出料管（11）的外部且固定连接有从动锥齿轮（13），主动锥齿轮（9）与从动锥齿轮（13）啮合。

6.根据权利要求2所述的一种反应釜，其特征在于，所述搅拌杆（3）的两侧自上而下等距分布有多根搅拌分支，搅拌分支在搅拌杆（3）的两侧对称设置。