CN115738907A - 一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1h-吡唑-5-甲酸生产系统及其工艺 - Google Patents
一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1h-吡唑-5-甲酸生产系统及其工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115738907A CN115738907A CN202211466398.9A CN202211466398A CN115738907A CN 115738907 A CN115738907 A CN 115738907A CN 202211466398 A CN202211466398 A CN 202211466398A CN 115738907 A CN115738907 A CN 115738907A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kettle
- chloro
- bromo
- pyrazole
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/141—Feedstock
Landscapes
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种3‑溴‑1‑（3‑氯‑2‑吡啶基）‑1H‑吡唑‑5‑甲酸生产系统及其工艺，包括肼解反应釜、双锥烘干机、环合反应釜、第一析晶釜、溴代釜、中和釜、氧化釜、第二析晶釜、打浆釜和皂化釜，前述各装置通过管道顺次连接，以使物料可顺次在各装置中生产反应直至产出所需产品，肼解反应釜、环合反应釜、第一析晶釜、溴代釜、氧化釜和皂化釜都设置有夹套，在生产时夹套内可通入传热介质，实现快速升温和降温，环合反应釜和皂化釜安装有高位槽，以便后续滴加进行反应生产，氧化釜在生产搅拌的同时即可驱动放料挡板依次放出储料件内的过硫酸铵物料，无需技术人员多次加料，也无需对氧化釜额外配备定时分批次加料的自动控制设备，节省了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡啶-5-甲酸生产相关技术领域，尤其涉及一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产系统及其工艺。
背景技术
3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡啶-5-甲酸是合成杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体。氯虫苯甲酰胺属邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂，该杀虫剂化学结构新颖、作用机制独特、广谱高效、环境友好，对鳞翅目害虫的防治效果最佳，其合成工艺也是目前研究的重点。
现有技术在对3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡啶-5-甲酸进行工业合成生产时，多是使用2,3-二氯吡啶作为原始原料，将2,3-二氯吡啶与水合肼亲核取代，使用马来酸二乙酯环合制得1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯，经三溴氧磷溴化，再经脱氢和水解制得3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡啶-5-甲酸。
基于上述生产原理和路线，现有技术存在以下问题：中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯在进行氧化反应时，需要向氧化釜中分多次加入过硫酸铵，为了实现该种加料操作，在生产时需要技术人员多次开启氧化釜进行加料，或者需要对氧化釜配备定时分批次加料的自动控制设备。技术人员人工加料会增加生产的人力成本，而设置自动控制设备会增加生产设备的设置成本和维护成本。
于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产工艺及系统，以期达到更具有实用价值的目的。
发明内容
为了解决上述背景技术中提到的3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡啶-5-甲酸生产过程中氧化釜配备定时分批次加料耗费较多的人力及设备成本的问题，本发明提供一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产系统及其工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产系统，包括通过管线依次首尾相连的肼解反应釜、双锥烘干机、环合反应釜、第一析晶釜、溴代釜、中和釜、氧化釜、第二析晶釜、打浆釜和皂化釜；
氧化釜包括釜主体、放料件和至少一主动齿轮，釜主体具有反应腔，釜主体通过封盖进行密封，封盖具有与自身中心轴相同的环槽，封盖上表面开设有至少两进料口，进料口通过环槽连通反应腔，进料口内设置有上下贯通的内移动管；
放料件可旋转地塞入设置在环槽内，放料件上设有可连通进料口放料通道，放料通道连通反应腔；
封盖中轴线处竖直设置有搅拌主杆，主动齿轮被可带动旋转地套设安装于搅拌主杆外部，主动齿轮以可传递线速度的方式与放料件传动连接。
优选地，进料口以封盖的中心轴为对称中心圆周对称分布设置，进料口的直径不大于环槽的宽度。
优选地，放料件包括堵料环台、旋转环板和调整杆，堵料环台塞入设置环槽内，旋转环板固定安装于堵料环台下部，旋转环板的内周面环状排列设置有齿牙，旋转环板上表面具有一环形卡槽，调整杆下端与环形卡槽滑动卡接，调整杆上端伸出封盖并与封盖螺纹连接。
优选地，主动齿轮至少设置有外径不同的两个以组成主动齿轮组，每一主动齿轮都具有一上下贯穿的套设穿口，套设穿口内周面都向外凹陷而形成至少一驱动卡槽。
优选地，搅拌主杆外周面设置有竖直定位片，主动齿轮组放置在竖直定位片上，搅拌主杆在竖直定位片上方的位置内部中空而形成调节腔，调节腔内设置有旋转配合件。
优选地，搅拌主杆伸出到釜主体外的部分开设多级定位槽，多级定位槽连通调节腔，多级定位槽包括竖直方向上的调位部和从调位部分叉的至少两锁定部，锁定部远离调位部端头形成锁定槽，搅拌主杆开设至一伸出槽，伸出槽的开设位置与在主动齿轮组所处的位置相同，伸出槽从主动齿轮组的最高点竖直向下延伸到最低点。
优选地，旋转配合件包括主杆体、调位头和带动片，调位头与主杆体可旋转地连接，调位头外周面连接一调位把手，调位把手的长度和直径允许调位把手从调节腔通过多级定位槽伸出到搅拌主杆外，带动片的长度和厚度允许带动片伸出伸出槽并插入驱动卡槽，带动片的高度不大于单个主动齿轮的驱动卡槽的高度。
优选地，主动齿轮与旋转环板之间还安装有至少一从动齿轮，从动齿轮的设置数量与主动齿轮相同，各个从动齿轮由齿轮固定架自上而下依次可轴向旋转地固定在可与旋转环板齿牙咬合的位置。
优选地，堵料环台的高度大于主动齿轮组最低点到封盖下底面的距离。
一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产工艺，包括以下步骤：
S1：肼解反应釜泵入水合肼溶液（80%），再泵入乙二醇，搅拌状态下，常温常压投入2,3-二氯吡啶，蒸汽升温至100-110℃，保温反应10-15小时，液相中控2,3-二氯吡啶含量小于1%，再降温至35℃以下，放料，过滤，水洗，经双锥烘干机烘干得到3-氯-2-肼基吡啶；
S2：向环合反应釜中泵入乙醇钠溶液（20%），再泵入无水乙醇，搅拌状态下，常温常压投3-氯-2-肼基吡啶，向高位槽中泵入马来酸二乙酯，升温环合反应釜，控制温度35-45℃，滴加马来酸二乙酯，滴加完毕，保温2小时，液相中控，合格后将反应液降至室温；
S3：向第一析晶釜内注水，泵入盐酸（31%），将S2中的反应液转入第一析晶釜内，升温至55-65℃，减压蒸出乙醇，然后降温到20度以下，过滤，先40%乙醇洗涤，再少量水淋洗，80-85℃烘干得化合物1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯；
S4：向溴代釜中泵入乙腈，再泵入热溶后的三溴氧磷，搅拌下，常温常压下分两次投入1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯，升温到65-70℃，保温2小时，液相中控，控制原料含量小于0.5%为合格；
S5：溴代釜继续升温至80-90℃，先常压后减压蒸出乙腈至乙腈接受罐，蒸馏结束，降温溴代釜至50-55℃，然后加水搅拌1小时；
S6：将S5中的物料转料至中和釜内，补加水，再加入碳酸氢钠调pH=7-8，控制温度30-35℃，过滤，水洗，40-45℃烘干，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
S7：向氧化釜内泵入DMF，搅拌下，常温常压投3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯，升温氧化釜到65℃，分多次加入过硫酸铵，温度控制在65-75℃之间，2小时加完，加完保温15分钟后取样，液相中控，控制3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯含量小于1%为合格；
S8：将S7中的物料降温至20-30℃，转料至盛有水的第二析晶釜中，搅拌1小时，20-30℃过滤，水洗，得到湿品粗化合物3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
S9：向打浆釜中泵入甲醇、水，再加入碳酸氢钠，搅拌下投入湿粗品化合物3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯，升温至50-55℃，保温2小时，降温至20-25℃，过滤、水洗，得到湿品3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
S10：向皂化釜内加水，液碱(32%)，搅拌下加入S9的湿品3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯，向盐酸高位槽中泵入盐酸（31%），升温到65-70℃，保温1小时，液相中控，控制原料含量小于0.1%，合格后滴加盐酸（31%），调pH=2-3，降温至20-30℃，过滤，水洗，90-100℃烘干，得到3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中，技术人员可在反应前一次性向氧化釜所配置的储料罐加入所有需要添加的过硫酸铵物料，操作简单，节省工序。
2、本发明中，放料件能够以预定的间隔时间将预先添加在各个储料罐内的过硫酸铵物料分多次投入氧化釜中。
3、本发明中，氧化釜在生产搅拌的同时即可驱动放料件进行旋转，不增加多余的驱动机械，设备结构更加简单。
4、本发明中，氧化釜在生产搅拌的同时即可驱动放料件依次放出储料罐内的过硫酸铵物料，无需技术人员多次加料，节省了生产的人工成本。
5、本发明中，氧化釜在生产搅拌的同时即可驱动放料件依次放出储料罐内的过硫酸铵物料，无需对氧化釜额外配备定时分批次加料的自动控制设备，节省了生产的设置和维护成本。
6、本发明中，放料件的旋转角速度可调，能够以不同的时间间隔分多次进行加料。
综上，本发明克服了现有技术的不足，设计合理，能够在无人工及自动控制设备参与的情况下分多次对氧化釜进行加料，节约了生产流程和成本，具有较高的社会使用价值和应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明的工艺流程示意图。
图2示出了本发明的系统流程示意图。
图3示出了本发明氧化釜主体结构的正面剖视图。
图4示出了图3中A处放大结构示意图。
图5示出了本发明的封盖一个角度下的结构示意图。
图6示出了本发明的封盖另一角度下的结构示意图。
图7示出了本发明的放料件立体结构示意图。
图8示出了本发明的放料件底视图
图9示出了本发明的搅拌主杆部分结构示意图。
图10示出了本发明的旋转配合件结构示意图。
图11示出了本发明的传动组件结构示意图（去除部分从动齿轮及齿轮架）。
图中：1、肼解反应釜；2、双锥烘干机；3、环合反应釜；4、第一析晶釜；5、溴代釜；6、中和釜；7、氧化釜；71、釜主体；711、外釜壳；712、内釜胆；713、封盖；71301、环槽；71302、进料口；71303、搅拌穿口；71304、辅助穿口；714、进料管；715、出料管；72、搅拌组件；721、伺服电机；722、搅拌主杆；7221、竖直定位片；7222、旋转配合件；72201、调节腔；72202、多级定位槽；72203、伸出槽；72221、主杆体；72222、调位头；72223、带动片；723、搅拌桨；73、储料罐；731、外定位罐；732、内移动管；74、放料件；741、堵料环台；74101、放料通道；742、旋转环板；74201、环形卡槽；743、调整杆；75、传动装置；751、主动齿轮组；75101、套设穿口；75102、驱动卡槽；752、从动齿轮；753、齿轮固定架；8、第二析晶釜；9、打浆釜；10、皂化釜；11、乙腈接收罐。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参考图1-11，本发明一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产系统将在以下被详细地阐述。
3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡啶-5-甲酸生产系统，包括肼解反应釜1、双锥烘干机2、环合反应釜3、第一析晶釜4、溴代釜5、中和釜6、氧化釜7、第二析晶釜8、打浆釜9和皂化釜10。所述肼解反应釜1与所述双锥烘干机2管线连接，所述双锥烘干机2与所述环合反应釜3管线连接，所述环合反应釜3与所述第一析晶釜4管线连接，所述第一析晶釜4与所述溴代釜5管线连接，所述溴代釜5与所述中和釜6管线连接，所述中和釜6与所述氧化釜7管线连接，所述氧化釜7与所述第二析晶釜8管线连接，所述第二析晶釜8与所述打浆釜9管线连接，所述打浆釜9与所述皂化釜10管线连接。前述各装置通过管道顺次连接，以使物料可顺次在各装置中生产反应直至产出所需产品。
所述肼解反应釜1、所述环合反应釜3、所述第一析晶釜4、所述溴代釜5、所述氧化釜7和所述皂化釜10的周向外壁都设置有夹套，在生产时上述装置的所述夹套内可通入传热介质，实现对物料的快速升温和降温。
所述环合反应釜3安装有高位槽，所述皂化釜10安装有盐酸高位槽，所述高位槽和所述盐酸高位槽用以暂存反应物料以便后续滴加进行反应生产。
所述3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡啶-5-甲酸生产系统进一步包括乙腈接收罐11，所述乙腈接收罐11与所述溴代釜5管线连接，所述溴代釜5在溴化反应完成后可先常压后减压蒸馏所述溴代釜5内的物质，所述溴代釜5内的乙腈将被蒸出至所述乙腈接受罐11，以对乙腈进行有效回收和再使用。
所述氧化釜7包括釜主体71、搅拌组件72、储料罐73、放料件74和传动装置75。所述釜主体71包括外釜壳711、内釜胆712和封盖713，所述外釜壳711内部中空，所述外釜壳711上部开口，所述封盖713设置于所述外釜壳711上部并与所述外釜壳711的上部周沿连接。
所述内釜胆712安装于所述外釜壳711内，所述内釜胆712的内部中空且向上开口，以在所述氧化釜7形成一反应腔701，物料将会进入到所述反应腔701进行反应生产。所述氧化釜7还包括进料管714和出料管715，所述进料管714安装于所述外釜壳711上部，所述出料管715安装于所述外釜壳711下部，所述进料管714和所述出料管715都连通到顶端所述反应腔701。物料可通过所述进料管714注入到所述反应腔701，在反应完成后产品可通过所述出料管715从所述反应腔701排出。
所述内釜胆712和所述外釜壳711之间的空间形成一变温介质腔702，所述内釜胆712以所述变温介质腔702内的流体无法进入到所述内釜胆712内部空间的方式安装于所述外釜壳711的内部。这样一来，外部的高温蒸汽或者冷却液可通过注入所述变温介质腔702而与所述内釜胆712内的物料进行换热而改变物料的温度，同时，所述变温介质腔702内的流体不会进入到所述内釜胆712内污染物料。
所述封盖713具有一环槽71301，所述环槽71301的中心轴与所述封盖713相同。所述环槽71301连通所述反应腔701。所述封盖713上表面开设有至少两进料口71302，所述进料口71302连通所述环槽71301。各个所述进料口71302以所述封盖713的中心轴为对称中心圆周对称分布设置，且所述进料口71302的直径不大于所述环槽71301的宽度。
所述封盖713中心位置开设一搅拌穿口71303，所述环槽71301的外围开设有至少两辅助穿口71304，所述搅拌穿口71303和所述辅助穿口71304都上下贯穿所述封盖713。所述辅助穿口71304以所述封盖713的中心轴为对称中心圆周对称分布设置。
所述搅拌组件72包括伺服电机721、搅拌主杆722和搅拌桨723，所述搅拌组件72架设安装在所述封盖713上方，所述搅拌主杆722与所述伺服电机721相连接，以使所述伺服电机721可带动所述搅拌主杆722轴向旋转。所述搅拌主杆722的直径等于所述搅拌穿口71303的内径，以使所述搅拌主杆722穿过所述封盖713与所述伺服电机721连接。所述搅拌桨723安装于所述搅拌主杆722的下部，所述搅拌桨723从所述搅拌杆722的表面向所述搅拌杆722的外围径向延展。所述搅拌主杆722的设置长度允许所述搅拌桨723伸入所述反应腔701，所述伺服电机721带动所述搅拌杆722轴向旋转，进而驱动所述搅拌桨723在所述反应腔701以所述搅拌杆722为轴进行圆周旋转，从而使所述反应腔701内的物料在反应过程中得到所述搅拌桨723充分的搅拌。
所述储料罐73设置至少两个，各个所述储料罐73安装在中心轴与各个所述进料口71302相对应的位置。所述储料罐73包括外定位罐731和内移动管732，所述外定位罐731固定安装在所述封盖713上，所述外定位罐731的外径大于所述进料口71302的内径，以完全覆盖所述进料口71302，防止外部的杂物通过所述进料口71302进入所述反应腔701。所述外定位罐731的内径与所述进料口71302相同，所述内移动管732设置于所述外定位罐731内部，所述外定位罐731外径与所述内移动管732的内径相同，所述内移动管732内具有一上下贯通的通道。这样一来，所述内移动管732可在自身重力作用下从所述外定位罐731滑入所述进料口71302，所述内移动管732外壁与所述外定位罐731和所述进料口71302的内壁紧贴，加入到所述外定位罐731內的固体物料（例如过硫酸铵粉末）将全部通过所述内移动管732进入到所述反应腔701内进行反应。
所述放料件74可旋转地安装在所述封盖713的下方，所述放料件74包括堵料环台741、旋转环板742和调整杆743。所述堵料环台741和所述旋转环板742中心轴相同。所述旋转环板742固定安装于所述堵料环台741下部，所述堵料环台741和所述旋转环板742可同步进行旋转。所述旋转环板742的内环周面圆周排布有齿牙。
所述堵料环台741的厚度与所述环槽71301的厚度相同，所述堵料环台741可塞入所述环槽71301内，以将所述环槽71301在水平方向上填充满。所述堵料环台741可将所述内移动管732托举在指定竖直位置，所述堵料环台741的上表面也可将各个所述内移动管732内的趋向于下落的物料进行封堵，暂时阻止物料下落到所述反应腔701内进行反应。
所述堵料环台741开设一放料通道74101，所述放料通道74101上下贯通所述堵料环台741和所述旋转环板742，且所述放料通道74101的最上端内径小于所述内移动管732的外径。当所述堵料环台741旋转到所述放料通道74101的位置与所述内移动管732对应时，所述内移动管732内的物料将下落穿过所述放料通道74101进入到所述反应腔701内进行反应，而所述内移动管732本身将继续被所述堵料环台741托举而不会下落。
所述旋转环板742上表面具有一环形卡槽74201，所述调整杆743下端与所述环形卡槽74201滑动卡接连接，以使所述调整杆743可在所述堵料环台741和所述旋转环板742旋转时保持水平静止。所述调整杆743的设置数量与所述辅助穿口71304相同，所述调整杆743上端贯穿所述辅助穿口71304，所述调整杆743与所述辅助穿口71304螺纹连接，技术人员可通过旋转所述调整杆743带动所述堵料环台741和所述旋转环板742上下移动。
所述传动装置75包括主动齿轮组751、从动齿轮752和齿轮固定架753，所述主动齿轮组751包括至少两上下叠放且外径不同的主动齿轮，各个所述主动齿轮可相对独立旋转。每个所述主动齿轮的都具有一上下贯穿的套设穿口75101，所述套设穿口75101的内径与所述搅拌主杆722的外径相同，各个所述主动齿轮可上下依次套设于所述搅拌主杆722外部以形成主动齿轮组751。
所述搅拌主杆722外周面设置有一竖直定位片7221，所述竖直定位片7221的外径大于所述搅拌主杆722，套设于所述搅拌主杆722外部的所述主动齿轮组751将被所述竖直定位片7221托举设置在预定的竖直位置。
所述搅拌主杆722在所述竖直定位片7221上方的位置内部中空，以形成一调节腔72201，所述调节腔72201竖直向上延伸并通出所述封盖713。
所述搅拌主杆722伸出到所述釜主体71外的部分开设一多级定位槽72202，所述多级定位槽72202连通所述调节腔72201，所述多级定位槽72202包括竖直方向上的调位部和从所述调位部分叉的至少两锁定部，所述锁定部远离所述调位部端头形成一锁定槽，所述锁定槽的深度大于所述锁定部的宽度，处于所述锁定槽并具有一定重量的物体在无外力影响下将难以克服重力脱离所述锁定槽而重新回到所述锁定部。
所述搅拌主杆722在所述主动齿轮组751放置在所述竖直定位片7221上之后所处的位置开设至少一伸出槽72203，所述伸出槽72203从所述主动齿轮组751的最高点竖直向下延伸到最低点。
所述调节腔72201内设置有一旋转配合件7222，所述旋转配合件7222包括主杆体72221、调位头72222和带动片72223，所述调位头72222与所述主杆体72221可旋转地连接，所述调位头72222外周面连接一调位把手，所述调位把手的长度和直径允许所述调位把手从所述调节腔72201通过所述多级定位槽72202伸出到所述搅拌主杆722外。所述调位把手在所述调位部上下移动可带动整个所述旋转配合件7222上下移动，所述调位把手移动到某一所述锁定部并置入该所述锁定部的所述锁定槽后，整个所述旋转配合件7222的竖直位置将被锁定。技术人员可带动所述调位把手在所述多级定位槽72202内移动而调节并锁定整个所述旋转配合件7222的竖直位置。
每个所述主动齿轮的所述套设穿口75101内周面都向外凹陷而形成至少一驱动卡槽75102，所述伸出槽72203的宽度不小于所述驱动卡槽75102的宽度。所述带动片72223的长度和厚度允许所述带动片72223伸出所述伸出槽72203并插入所述驱动卡槽75102，所述带动片72223的高度不大于单个所述主动齿轮的所述驱动卡槽75102的高度。所述搅拌主杆722轴向旋转时，被所述搅拌主杆722对夹的所述带动片72223将会随所述搅拌主杆722一同以所述搅拌主杆722的中心轴为旋转轴进行旋转，而由于所述带动片72223又插入了一个所述主动齿轮的所述驱动卡槽75102，该所述主动齿轮也会随所述搅拌主杆722一同进行轴向旋转，而其余所述主动齿轮组751的其他所述主动齿轮则不会转动。
所述调位把手到所述带动片72223的竖直距离等于所述驱动卡槽75102顶端到竖直高度最高的所述锁定槽之间的距离，且相邻两所述锁定槽之间的竖直间距等于所述主动齿轮组751相邻两所述主动齿轮之间的竖直间距。技术人员每次调整所述调位把手到一所述锁定槽，都可将所述带动片72223调整到与一所述主动齿轮对应的位置，以使该所述主动齿轮可被所述搅拌主杆722带动旋转。
所述齿轮固定架753的设置数量与所述主动齿轮的数量相同，每一所述齿轮固定架753由于固定一所述从动齿轮752，所述齿轮固定架753以不影响所述放料件74和所述主动齿轮组751各所述主动齿轮旋转的方式连接安装在所述封盖713的下方，所述齿轮固定架753将各个所述从动齿轮752自上而下依次可轴向旋转地固定在指定位置，每一所述从动齿轮752都与与其竖直位置最接近的一所述主动齿轮传动连接，当一所述主动齿轮被所述搅拌主杆722带动旋转后，与该所述主动齿轮传动连接的所述从动齿轮752也将一同旋转。
各个所述从动齿轮752以齿牙咬合等传递线速度的方式与所述主动齿轮传动连接，且各个所述从动齿轮752都被各个所述齿轮固定架753设置在所述旋转环板742移动到相同高度后可与所述旋转环板742内环周面排布的齿牙恰好咬合的位置。当所述放料件74被调整到与一正被带动而进行旋转的所述从动齿轮752相同的竖直位置时，所述放料件74将被所述从动齿轮752带动而进行轴向旋转。
所述主动齿轮组751的各个所述主动齿轮可被带动而与所述搅拌主杆722以同样的角速度进行旋转，而所述从动齿轮752以及所述旋转环板742是以相同的线速度与所述主动齿轮同步旋转的，所述旋转环板742的内环直径可以设置得远大于各个所述主动齿轮的直径，所述搅拌主杆722在经过一定时间旋转了数圈后，所述旋转环板742才可旋转一定的角度，以使所述放料通道74101从与一个所述进料口71302对应的位置移动到与下一个所述进料口71302对应的位置。所述搅拌组件72可以在充分搅拌物料的同时驱动所述放料件74缓慢旋转，使所述放料通道74101依次经过各个所述进料口71302，各个所述储料罐73内预先存入的物料以一定放料间隔依次投入所述反应腔701内进行反应，实现了在无人工及自动控制设备参与的情况下分多次对所述反应腔701进行加料的效果。
技术人员还可根据需要调整所述调位把手和所述调整杆743，以使不同直径的所述主动齿轮能够以不同的线速度带动所述放料件74旋转，从而在不改变所述搅拌主杆722旋转速度的情况下使所述放料件74能够以不同的角速度进行旋转，进而使所述放料件74能够以不同的时间间隔进行放料。
值得一提的是，所述堵料环台741的高度大于所述主动齿轮组751最低点到所述封盖713下底面的距离，以使所述放料件74调整到最低位置时，所述堵料环台741仍然可以对所述储料罐73内的物料进行有效封堵。
一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产工艺，包括以下步骤：
S1：肼解反应釜1泵入水合肼溶液（80%），再泵入乙二醇，搅拌状态下，常温常压投入2,3-二氯吡啶，蒸汽升温至100-110℃，保温反应10-15小时，液相中控2,3-二氯吡啶含量小于1%，再降温至35℃以下，放料，过滤，水洗，经双锥烘干机2烘干得到3-氯-2-肼基吡啶；
S2：向环合反应釜3中泵入乙醇钠溶液（20%），再泵入无水乙醇，搅拌状态下，常温常压投3-氯-2-肼基吡啶，向高位槽中泵入马来酸二乙酯，升温环合反应釜3，控制温度35-45℃，滴加马来酸二乙酯，滴加完毕，保温2小时，液相中控，合格后将反应液降至室温；
S3：向第一析晶釜4内注水，泵入盐酸（31%），将S2中的反应液转入第一析晶釜4内，升温至55-65℃，减压蒸出乙醇，然后降温到20度以下，过滤，先40%乙醇洗涤，再少量水淋洗，80-85℃烘干得化合物1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯；
S4：向溴代釜5中泵入乙腈，再泵入热溶后的三溴氧磷，搅拌下，常温常压下分两次投入1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯，升温到65-70℃，保温2小时，液相中控，控制原料含量小于0.5%为合格；
S5：溴代釜5继续升温至80-90℃，先常压后减压蒸出乙腈至乙腈接受罐11，蒸馏结束，降温溴代釜5至50-55℃，然后加水搅拌1小时；
S6：将S5中的物料转料至中和釜6内，补加水，再加入碳酸氢钠调pH=7-8，控制温度30-35℃，过滤，水洗，40-45℃烘干，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
S7：向氧化釜7内泵入DMF，搅拌下，常温常压投3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯，升温氧化釜7到65℃，分多次加入过硫酸铵，温度控制在65-75℃之间，2小时加完，加完保温15分钟后取样，液相中控，控制3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯含量小于1%为合格；
S8：将S7中的物料降温至20-30℃，转料至盛有水的第二析晶釜8中，搅拌1小时，20-30℃过滤，水洗，得到湿品粗化合物3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
S9：向打浆釜中9泵入甲醇、水，再加入碳酸氢钠，搅拌下投入湿粗品化合物3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯，升温至50-55℃，保温2小时，降温至20-25℃，过滤、水洗，得到湿品3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
S10：向皂化釜10内加水，液碱(32%)，搅拌下加入S9的湿品3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯，向盐酸高位槽中泵入盐酸（31%），升温到65-70℃，保温1小时，液相中控，控制原料含量小于0.1%，合格后滴加盐酸（31%），调pH=2-3，降温至20-30℃，过滤，水洗，90-100℃烘干，得到3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明的控制方式是通过控制器来自动控制，控制器的控制电路通过本领域的技术人员简单编程即可实现，电源的提供也属于本领域的公知常识，并且本发明主要用来保护机械装置，所以本发明不再详细解释控制方式和电路连接。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产系统，包括通过管线依次首尾相连的肼解反应釜（1）、双锥烘干机（2）、环合反应釜（3）、第一析晶釜（4）、溴代釜（5）、中和釜（6）、氧化釜（7）、第二析晶釜（8）、打浆釜（9）和皂化釜（10），其特征在于：
所述氧化釜（7）包括釜主体（71）、放料件（74）和至少一主动齿轮，所述釜主体（71）具有反应腔（701），所述釜主体（71）通过封盖（713）进行密封，所述封盖（713）具有与自身中心轴相同的环槽（71301），所述封盖（713）上表面开设有至少两进料口（71302），所述进料口（71302）通过所述环槽（71301）连通所述反应腔（701），所述进料口（71302）内设置有上下贯通的内移动管（732）；
所述放料件（74）可旋转地塞入设置在所述环槽（71301）内，所述放料件（74）上设有可连通所述进料口（71302）放料通道（74101），所述放料通道（74101）连通所述反应腔（701）；
所述封盖（713）中轴线处竖直设置有搅拌主杆（722），所述主动齿轮被可带动旋转地套设安装于所述搅拌主杆（722）外部，所述主动齿轮以可传递线速度的方式与所述放料件（74）传动连接。
2.根据权利要求1所述的一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产系统，其特征在于：所述进料口（71302）以所述封盖（713）的中心轴为对称中心圆周对称分布设置，所述进料口（71302）的直径不大于所述环槽（71301）的宽度。
3.根据权利要求1所述的一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产系统，其特征在于：所述放料件（74）包括堵料环台（741）、旋转环板（742）和调整杆（743），所述堵料环台（741）塞入设置所述环槽（71301）内，所述旋转环板（742）固定安装于所述堵料环台（741）下部，所述旋转环板（742）的内周面环状排列设置有齿牙，所述旋转环板（742）上表面具有一环形卡槽（74201），所述调整杆（743）下端与所述环形卡槽（74201）滑动卡接，所述调整杆（743）上端伸出所述封盖（713）并与所述封盖（713）螺纹连接。
4.根据权利要求3所述的一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产系统，其特征在于：所述主动齿轮至少设置有外径不同的两个以组成主动齿轮组（751），每一所述主动齿轮都具有一上下贯穿的套设穿口（75101），所述套设穿口（75101）内周面都向外凹陷而形成至少一驱动卡槽（75102）。
5.根据权利要求4所述的一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产系统，其特征在于：所述搅拌主杆（722）外周面设置有竖直定位片（7221），所述主动齿轮组（751）放置在所述竖直定位片（7221）上，所述搅拌主杆（722）在所述竖直定位片（7221）上方的位置内部中空而形成调节腔（72201），所述调节腔（72201）内设置有旋转配合件（7222）。
6.根据权利要求5所述的一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产系统，其特征在于：所述搅拌主杆（722）伸出到所述釜主体（71）外的部分开设多级定位槽（72202），所述多级定位槽（72202）连通所述调节腔（72201），所述多级定位槽（72202）包括竖直方向上的调位部和从所述调位部分叉的至少两锁定部，所述锁定部远离所述调位部端头形成锁定槽，所述搅拌主杆（722）开设至一伸出槽（72203），所述伸出槽（72203）的开设位置与在所述主动齿轮组（751）所处的位置相同，所述伸出槽（72203）从所述主动齿轮组（751）的最高点竖直向下延伸到最低点。
7.根据权利要求6所述的一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产系统，其特征在于：所述旋转配合件（7222）包括主杆体（72221）、调位头（72222）和带动片（72223），所述调位头（72222）与所述主杆体（72221）可旋转地连接，所述调位头（72222）外周面连接一调位把手，所述调位把手的长度和直径允许所述调位把手从所述调节腔（72201）通过所述多级定位槽（72202）伸出到所述搅拌主杆（722）外，所述带动片（72223）的长度和厚度允许所述带动片（72223）伸出所述伸出槽（72203）并插入所述驱动卡槽（75102），所述带动片（72223）的高度不大于单个所述主动齿轮的所述驱动卡槽（75102）的高度。
8.根据权利要求4所述的一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产系统，其特征在于：所述主动齿轮与所述旋转环板（742）之间还安装有至少一从动齿轮（752），所述从动齿轮（752）的设置数量与所述主动齿轮相同，各个所述从动齿轮（752）由齿轮固定架（753）自上而下依次可轴向旋转地固定在可与所述旋转环板（742）齿牙咬合的位置。
9.根据权利要求4所述的一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸生产系统，其特征在于：所述堵料环台（741）的高度大于所述主动齿轮组（751）最低点到所述封盖（713）下底面的距离。
10.根据权利要求1-9任一项所述的3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡啶-5-甲酸生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：肼解反应釜（1）泵入水合肼溶液（80%），再泵入乙二醇，搅拌状态下，常温常压投入2,3-二氯吡啶，蒸汽升温至100-110℃，保温反应10-15小时，液相中控2,3-二氯吡啶含量小于1%，再降温至35℃以下，放料，过滤，水洗，经双锥烘干机（2）烘干得到3-氯-2-肼基吡啶；
S2：向环合反应釜（3）中泵入乙醇钠溶液（20%），再泵入无水乙醇，搅拌状态下，常温常压投3-氯-2-肼基吡啶，向高位槽中泵入马来酸二乙酯，升温环合反应釜（3），控制温度35-45℃，滴加马来酸二乙酯，滴加完毕，保温2小时，液相中控，合格后将反应液降至室温；
S3：向第一析晶釜（4）内注水，泵入盐酸（31%），将S2中的反应液转入第一析晶釜（4）内，升温至55-65℃，减压蒸出乙醇，然后降温到20度以下，过滤，先40%乙醇洗涤，再少量水淋洗，80-85℃烘干得化合物1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯；
S4：向溴代釜（5）中泵入乙腈，再泵入热溶后的三溴氧磷，搅拌下，常温常压下分两次投入1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯，升温到65-70℃，保温2小时，液相中控，控制原料含量小于0.5%为合格；
S5：溴代釜（5）继续升温至80-90℃，先常压后减压蒸出乙腈至乙腈接受罐，蒸馏结束，降温溴代釜（5）至50-55℃，然后加水搅拌1小时；
S6：将S5中的物料转料至中和釜（6）内，补加水，再加入碳酸氢钠调pH=7-8，控制温度30-35℃，过滤，水洗，40-45℃烘干，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
S7：向氧化釜（7）内泵入DMF，搅拌下，常温常压投3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯，升温氧化釜（7）到65℃，分多次加入过硫酸铵，温度控制在65-75℃之间，2小时加完，加完保温15分钟后取样，液相中控，控制3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯含量小于1%为合格；
S8：将S7中的物料降温至20-30℃，转料至盛有水的第二析晶釜中，搅拌1小时， 20-30℃过滤，水洗，得到湿品粗化合物3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
S9：向打浆釜（9）中泵入甲醇、水，再加入碳酸氢钠，搅拌下投入湿粗品化合物3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯，升温至50-55℃，保温2小时，降温至20-25℃，过滤、水洗，得到湿品3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
S10：向皂化釜（9）内加水，液碱(32%)，搅拌下加入S9的湿品3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯，向盐酸高位槽中泵入盐酸（31%），升温到65-70℃，保温1小时，液相中控，控制原料含量小于0.1%，合格后滴加盐酸（31%），调pH=2-3，降温至20-30℃，过滤，水洗，90-100℃烘干，得到3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211466398.9A CN115738907B (zh) | 2022-11-22 | 2022-11-22 | 一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1h-吡唑-5-甲酸生产系统及其工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211466398.9A CN115738907B (zh) | 2022-11-22 | 2022-11-22 | 一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1h-吡唑-5-甲酸生产系统及其工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115738907A true CN115738907A (zh) | 2023-03-07 |
| CN115738907B CN115738907B (zh) | 2023-09-01 |
Family
ID=85335202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211466398.9A Active CN115738907B (zh) | 2022-11-22 | 2022-11-22 | 一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1h-吡唑-5-甲酸生产系统及其工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115738907B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117820295A (zh) * | 2024-03-05 | 2024-04-05 | 天津凯莱英医药科技发展有限公司 | 3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1h-吡唑-5-甲酰氯的连续合成方法和系统 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1329203A (fr) * | 1961-07-19 | 1963-06-07 | Pirelli | Procédé et appareil pour mélanger en continu une matière plastique |
| DE102008033644A1 (de) * | 2008-07-17 | 2010-01-21 | Elba-Werk Maschinen-Gesellschaft Mbh | Vorrichtung und Verfahren zum Mischen von Beton |
| CN104557860A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-04-29 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种邻甲酰胺基苯甲酰胺衍生物、其制备方法以及一种杀虫剂 |
| CN208494044U (zh) * | 2018-05-17 | 2019-02-15 | 深圳市众拾源科技有限公司 | 一种手持搅拌机 |
| CN111134128A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-12 | 江苏腾龙生物药业有限公司 | 一种含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂 |
| WO2021116201A1 (en) * | 2019-12-09 | 2021-06-17 | Hellenes Holding As | Method for continuous thermal separation of a multi-component substance |
| CN113024509A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-06-25 | 杭州新桂实业有限公司 | 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1h-咪唑-5-甲酸的关键中间体的制备方法 |
| FR3110070A1 (fr) * | 2020-05-18 | 2021-11-19 | Seb S.A. | Appareil et système électroménager de préparation culinaire à entraînement coplanaire |
| CN214862823U (zh) * | 2021-05-28 | 2021-11-26 | 齐彬 | 氟化工业生产加工用搅拌器 |
-
2022
- 2022-11-22 CN CN202211466398.9A patent/CN115738907B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1329203A (fr) * | 1961-07-19 | 1963-06-07 | Pirelli | Procédé et appareil pour mélanger en continu une matière plastique |
| DE102008033644A1 (de) * | 2008-07-17 | 2010-01-21 | Elba-Werk Maschinen-Gesellschaft Mbh | Vorrichtung und Verfahren zum Mischen von Beton |
| CN104557860A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-04-29 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种邻甲酰胺基苯甲酰胺衍生物、其制备方法以及一种杀虫剂 |
| CN208494044U (zh) * | 2018-05-17 | 2019-02-15 | 深圳市众拾源科技有限公司 | 一种手持搅拌机 |
| WO2021116201A1 (en) * | 2019-12-09 | 2021-06-17 | Hellenes Holding As | Method for continuous thermal separation of a multi-component substance |
| CN111134128A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-12 | 江苏腾龙生物药业有限公司 | 一种含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂 |
| FR3110070A1 (fr) * | 2020-05-18 | 2021-11-19 | Seb S.A. | Appareil et système électroménager de préparation culinaire à entraînement coplanaire |
| CN113024509A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-06-25 | 杭州新桂实业有限公司 | 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1h-咪唑-5-甲酸的关键中间体的制备方法 |
| CN214862823U (zh) * | 2021-05-28 | 2021-11-26 | 齐彬 | 氟化工业生产加工用搅拌器 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117820295A (zh) * | 2024-03-05 | 2024-04-05 | 天津凯莱英医药科技发展有限公司 | 3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1h-吡唑-5-甲酰氯的连续合成方法和系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115738907B (zh) | 2023-09-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN115738907A (zh) | 一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1h-吡唑-5-甲酸生产系统及其工艺 | |
| CN112642382B (zh) | 多功能反应釜 | |
| CN203170321U (zh) | 反应釜 | |
| CN211216644U (zh) | 反应釜 | |
| CN212663566U (zh) | 一种多级连续反应塔 | |
| CN209490508U (zh) | 一种结晶罐 | |
| CN106672979B (zh) | 一种硅化镁法连续制备甲硅烷和乙硅烷的装置和方法 | |
| CN106565632A (zh) | 一种合成季铵盐的工艺及装置 | |
| CN213791630U (zh) | 一种重氮和溴化反应连续生产装置 | |
| CN110305065B (zh) | 溴氯海因连续式生产设备及生产方法 | |
| CN109876758A (zh) | 磺化吐氏酸磺化反应釜 | |
| CN102382470A (zh) | 混炼胶生产系统 | |
| CN210906157U (zh) | 碳酸锂生产用的热解反应釜 | |
| CN210751374U (zh) | 一种nvp连续结晶反应装置 | |
| CN110981853B (zh) | 一种贝西沙星盐酸盐的制备方法 | |
| CN112979591A (zh) | 一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺 | |
| CN207546522U (zh) | 精制型减水剂生产装置 | |
| CN215540806U (zh) | 一种减水剂生产的磺化装置 | |
| CN106672980A (zh) | 一种螺旋输送反应器、连续生产低杂质硅化镁的方法 | |
| CN202054771U (zh) | 一种混炼胶生产系统 | |
| CN116351374B (zh) | 一种双酚f环氧树脂的开闭环连续反应制备装置及方法 | |
| CN107986959A (zh) | 己二酸铵的制备方法及制备系统 | |
| CN110523101A (zh) | 一种高效冷却结晶釜 | |
| CN112321540B (zh) | 制备烷基烯酮二聚体的方法 | |
| CN215963560U (zh) | 一种搅拌式水性油漆反应釜 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |