CN111134128A - 一种含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂 - Google Patents

一种含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂，该杀虫剂由氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼及茚虫威为有效成分复配而成，其中，按质量比计氯虫苯甲酰胺：甲氧虫酰肼：茚虫威=2:1:1；该杀虫剂增效作用显著，杀虫效果好，成本低廉。

Description

一种含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂
技术领域
本发明涉及一种杀虫剂，具体涉及一种含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂。
背景技术
氯虫苯甲酰胺高效广谱，对鳞翅目的夜蛾科、螟蛾科、蛀果蛾科、卷叶蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麦蛾科、细蛾科等均有很好的控制效果，还能控制鞘翅目象甲科，叶甲科；双翅目潜蝇科；烟粉虱等多种非鳞翅目害虫。
但含有一种活性组份的杀虫剂对农业害虫的防治，往往因连续使用，害虫容易产生抗药性，用药次数多，造成对环境的污染加重等。本发明的优点和积极效果是将多种不同结构、作用机理的农药进行复配，是防治抗性害虫、扩大杀虫谱和提高药效的有效途径，更重要的是避免或延缓害虫对新成份氯虫苯甲酰胺抗性的产生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂，该杀虫剂增效作用显著，杀虫效果好，成本低廉。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂，该杀虫剂由氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼及茚虫威为有效成分复配而成，其中，按质量比计氯虫苯甲酰胺：甲氧虫酰肼：茚虫威＝2:1:1。
本发明进一步限定的技术方案为：
前述含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂中，氯虫苯甲酰胺的制备包括以下合成步骤：
(1)3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成；
(2)2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成
(3)氯虫苯甲酰胺的合成，其中：
步骤(1)中3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸具体合成步骤为：
a.2-肼基-3-氯吡啶的制备
将2,3-二氯吡啶和无水乙醇加入到带有机械搅拌、温度计和回流冷凝固的反应瓶中，充分搅拌至固体溶解，后加入80％的水合肼，缓慢加热至回流，回流反应25-30h，反应结束冷却至室温，过滤，滤饼用水洗涤，烘干后得到2-肼基-3-氯吡啶；
其中2,3-二氯吡啶、无水乙醇和水合肼的质量比为1:1.2-1.3:2.5-3.0；
b.2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的制备
在装有温度计、回流冷凝管和机械搅拌的三口瓶中加入乙醇钠和无水乙醇，然后加入3-氯-2-肼基吡啶，搅拌20-25min，缓慢滴加马来酸二乙酯，升温至回流，回流反应3-4h，反应结束后降温至室温，加入醋酸调节PH＝6-7，滴加水有固体析出，在0-5℃搅拌析晶1-2h，抽滤，得到2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯；
c.3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的制备
在装有机械搅拌、温度计和回流冷凝器的三口瓶中，加入2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯，乙腈和三溴氧磷，加热至回流，回流反应2-3h，减压除去乙腈，将水加入反应瓶中，充分搅拌，再加入饱和氢氧化钠调节PH＝8-9，用乙酸乙酯萃取，收集有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
d.3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的制备
在装有搅拌器、温度计、冷凝装置的反应瓶中加入乙腈和3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯，搅拌下滴加浓硫酸，搅拌20-30min后加入过硫酸钾，加热至回流反应2-3h，反应结束冷却至5-10℃，搅拌析晶1-2h，抽滤得到3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
其中3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯、过硫酸钾和浓硫酸的质量比为1:1.2-1.3：0.2-0.3；
e.3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的制备
在装有搅拌、温度计的反应瓶中加入3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯和甲醇，在25-30℃充分搅拌20-30min，在滴加1mol/L的氢氧化钠溶液，滴毕反应3-4h，反应结束后升温减压除去甲醇和水的共沸物，再加入水和乙酸乙酯萃取，弃去有几层，水层用浓盐酸调节PH＝4-5，有大量固体析出，抽滤得到3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸；
步骤(2)中2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺具体合成步骤为：
1)8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4(1H)-二酮的制备
将2-氨基-3-甲基苯甲酸、四氢呋喃、吡啶加入到装有机械搅拌、温度计和回流冷凝器的反应瓶中，降温至0-5℃，然后分批加入固体光气，自然升温至室温，搅拌反应4-5h，反应结束减压除去四氢呋喃，再加入乙酸乙酯搅拌析晶30-40min，抽滤，得到8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4(1H)-二酮；
2)2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备
将乙酸乙酯、8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4(1H)-二酮加入到带有机械搅拌、温度计和回流冷凝器的反应瓶中，滴加甲胺溶液，滴毕控制温度30-35℃反应1-2h，反应完全后将反应液静置分层，收集有机相，减压除去有机相得到2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺；
3)2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备
将二氯甲烷、2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺加入到带有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的反应瓶中，在0-5℃下滴加硫酰氯，滴毕升温至30℃搅拌反应2-3h，反应完全后冰浴控温5℃以下滴加1mol/L的氢氧化钠溶液，调节PH＝8-9,收集有机相，减压浓缩有机相得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺；
步骤(3)中氯虫苯甲酰胺合成步骤为：
将上述步骤(1)合成的3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸和上述步骤(2)合成的2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺、2-甲基吡啶和乙腈加入到装有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应瓶中，在0-3℃下滴加甲基黄酰氯，滴毕在0-5℃下反应2-3h，反应结束后自然升至室温，搅拌反应2-3h，倒入水，搅拌析晶0-5h，抽滤得到氯虫苯甲酰胺粗品；
将上述氯虫苯甲酰胺粗品加入到反应瓶中，加入溶剂二甲基甲酰胺，搅拌直至完全溶解，在20-25℃下滴加甲醇和水的混合溶液，滴加完毕后在转速90-100rpm，结晶温度20℃，搅拌析晶4-5h，析晶结束后将固液混合物真空抽滤得到最后的成品氯虫苯甲酰胺；
其中甲醇和水体积比为1:0.15-0.12。
前述含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂中，杀虫剂制成可湿性粉剂、可溶性液剂、水分散粒剂、乳油或悬浮剂。
本发明的有益效果是：
本发明组分合理，杀虫效果好，用药成本低，且其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。
长期使用单一类型的杀虫剂容易导致害虫产生抗药性。因此，有必要采用农药复配技术，把不同作用机制的药剂进行合理复配，一方面可以提高防治效果，减少用药量、降低防治成本，减少农药污染；另一方面还可以延缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展的速度，延长药剂使用寿命。目前，氯虫苯甲酰胺的复配药剂不多，主要是与阿维菌素、噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯等3种药剂复配，本发明氯虫苯甲酰胺与甲氧虫酰肼及茚虫威复配延长上述3种药剂的使用寿命，杀虫效果更佳。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂，该杀虫剂由氯虫苯甲酰胺20g、甲氧虫酰肼10g及茚虫威10g，丙酮40g，甲苯20g，搅拌混合，加入吐温-205g，甲苯补足100g，配置成乳油。
实施例2
本实施例提供一种含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂，该杀虫剂由氯虫苯甲酰胺30g、甲氧虫酰肼15g及茚虫威15g，木质素磺酸钠3g，苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5g，BY1403g，黄原胶0.2g，硅酸镁铝0.1g，辛醇5g，用水补到100g，均匀混合后投入砂磨机，研磨至粒径5微米以下，制成悬浮剂。
实施例3
本实施例提供一种含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂，该杀虫剂由氯虫苯甲酰胺20g、甲氧虫酰肼10g及茚虫威10g，甲基脂肪酰胺苯磺酸钠6g，硫酸铵5g，白炭黑19g，聚乙二醇2g，轻质钙补至100g，经超微气流粉碎机粉碎至粒径5μm，得母粉，将母粉与聚乙二醇水溶液充分混合后造粒、烘干、过筛，从而制得水分散性粒剂。
实施例1-3中氯虫苯甲酰胺的制备包括以下合成步骤：
(1)3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成；
(2)2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成
(3)氯虫苯甲酰胺的合成，其中：
步骤(1)中3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸具体合成步骤为：
a.2-肼基-3-氯吡啶的制备
将2,3-二氯吡啶和无水乙醇加入到带有机械搅拌、温度计和回流冷凝固的反应瓶中，充分搅拌至固体溶解，后加入80％的水合肼，缓慢加热至回流，回流反应25-30h，反应结束冷却至室温，过滤，滤饼用水洗涤，烘干后得到2-肼基-3-氯吡啶；
其中2,3-二氯吡啶、无水乙醇和水合肼的质量比为1:1.2-1.3:2.5-3.0；
b.2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的制备
在装有温度计、回流冷凝管和机械搅拌的三口瓶中加入乙醇钠和无水乙醇，然后加入3-氯-2-肼基吡啶，搅拌20-25min，缓慢滴加马来酸二乙酯，升温至回流，回流反应3-4h，反应结束后降温至室温，加入醋酸调节PH＝6-7，滴加水有固体析出，在0-5℃搅拌析晶1-2h，抽滤，得到2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯；
c.3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的制备
在装有机械搅拌、温度计和回流冷凝器的三口瓶中，加入2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯，乙腈和三溴氧磷，加热至回流，回流反应2-3h，减压除去乙腈，将水加入反应瓶中，充分搅拌，再加入饱和氢氧化钠调节PH＝8-9，用乙酸乙酯萃取，收集有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
d.3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的制备
在装有搅拌器、温度计、冷凝装置的反应瓶中加入乙腈和3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯，搅拌下滴加浓硫酸，搅拌20-30min后加入过硫酸钾，加热至回流反应2-3h，反应结束冷却至5-10℃，搅拌析晶1-2h，抽滤得到3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
其中3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯、过硫酸钾和浓硫酸的质量比为1:1.2-1.3：0.2-0.3；
e.3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的制备
在装有搅拌、温度计的反应瓶中加入3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯和甲醇，在25-30℃充分搅拌20-30min，在滴加1mol/L的氢氧化钠溶液，滴毕反应3-4h，反应结束后升温减压除去甲醇和水的共沸物，再加入水和乙酸乙酯萃取，弃去有几层，水层用浓盐酸调节PH＝4-5，有大量固体析出，抽滤得到3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸；
步骤(2)中2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺具体合成步骤为：
1)8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4(1H)-二酮的制备
将2-氨基-3-甲基苯甲酸、四氢呋喃、吡啶加入到装有机械搅拌、温度计和回流冷凝器的反应瓶中，降温至0-5℃，然后分批加入固体光气，自然升温至室温，搅拌反应4-5h，反应结束减压除去四氢呋喃，再加入乙酸乙酯搅拌析晶30-40min，抽滤，得到8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4(1H)-二酮；
2)2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备
将乙酸乙酯、8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4(1H)-二酮加入到带有机械搅拌、温度计和回流冷凝器的反应瓶中，滴加甲胺溶液，滴毕控制温度30-35℃反应1-2h，反应完全后将反应液静置分层，收集有机相，减压除去有机相得到2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺；
3)2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备
将二氯甲烷、2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺加入到带有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的反应瓶中，在0-5℃下滴加硫酰氯，滴毕升温至30℃搅拌反应2-3h，反应完全后冰浴控温5℃以下滴加1mol/L的氢氧化钠溶液，调节PH＝8-9,收集有机相，减压浓缩有机相得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺；
步骤(3)中氯虫苯甲酰胺合成步骤为：
将上述步骤(1)合成的3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸和上述步骤(2)合成的2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺、2-甲基吡啶和乙腈加入到装有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应瓶中，在0-3℃下滴加甲基黄酰氯，滴毕在0-5℃下反应2-3h，反应结束后自然升至室温，搅拌反应2-3h，倒入水，搅拌析晶0-5h，抽滤得到氯虫苯甲酰胺粗品；
将上述氯虫苯甲酰胺粗品加入到反应瓶中，加入溶剂二甲基甲酰胺，搅拌直至完全溶解，在20-25℃下滴加甲醇和水的混合溶液，滴加完毕后在转速90-100rpm，结晶温度20℃，搅拌析晶4-5h，析晶结束后将固液混合物真空抽滤得到最后的成品氯虫苯甲酰胺；
其中甲醇和水体积比为1:0.15-0.12。
以实施例1制备的含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂，以及95％甲氧虫酰肼原药(南京南农农药科技发展有限公司)，95.3％氯虫苯甲酰胺原药(上海杜邦农化有限公司)进行药效试验。(95％甲氧虫酰肼原药、95.3％氯虫苯甲酰胺原药用0.1％的吐温-80水溶液稀释成所需浓度备用)
试验于2018年9月分别在甜菜夜蛾发生较重的盐城市大丰的甘蓝地进行。试验按《田间药效试验准则(一)杀虫剂防治十字花科蔬菜的鳞翅目幼虫》(GB/T17980.13—2000)的要求执行，各试验药剂、对照药剂小区处理采用随机区组排列，每小区面积30m2，每处理重复4次。所有药剂均按二次稀释法配制药液，药液用量为30L/667m2。使用卫士牌WS-16P背负式手动喷雾器均匀喷雾1次，施药时甜菜夜蛾幼虫以2-3龄为主。采用定点定株调查，每小区调查5点，每点2株，共调查10株。施药前和施药后1、3、10d各调查1次，统计各处理的活虫数，同时观察记录甘蓝植株的药害情况，具体见表1；
表1防治甜菜夜蛾田间药效试验结果
Figure BDA0002345471720000081
由表1可见，本实施例的产品均明显高于对照药剂95％甲氧虫酰肼原药，95.3％氯虫苯甲酰胺原药的防效，且对甘蓝安全。因此，本发明的产品可以作为防治甜菜夜蛾的有效药剂。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂，其特征在于：该杀虫剂由氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼及茚虫威为有效成分复配而成，其中，按质量比计氯虫苯甲酰胺：甲氧虫酰肼：茚虫威=2:1:1。
2.根据权利要求1所述的含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂，其特征在于：所述氯虫苯甲酰胺的制备包括以下合成步骤：
（1）3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酸的合成；
（2）2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成
（3）氯虫苯甲酰胺的合成，其中：
步骤（1）中所述的3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酸具体合成步骤为：
a.2-肼基-3-氯吡啶的制备
将2,3-二氯吡啶和无水乙醇加入到带有机械搅拌、温度计和回流冷凝固的反应瓶中，充分搅拌至固体溶解，后加入80%的水合肼，缓慢加热至回流，回流反应25-30h，反应结束冷却至室温，过滤，滤饼用水洗涤，烘干后得到2-肼基-3-氯吡啶；
其中所述的2,3-二氯吡啶、无水乙醇和水合肼的质量比为1:1.2-1.3:2.5-3.0；
b.2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的制备
在装有温度计、回流冷凝管和机械搅拌的三口瓶中加入乙醇钠和无水乙醇，然后加入3-氯-2-肼基吡啶，搅拌20-25min，缓慢滴加马来酸二乙酯，升温至回流，回流反应3-4h，反应结束后降温至室温，加入醋酸调节PH=6-7，滴加水有固体析出，在0-5℃搅拌析晶1-2h，抽滤，得到2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯；
c.3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的制备
在装有机械搅拌、温度计和回流冷凝器的三口瓶中，加入2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯，乙腈和三溴氧磷，加热至回流，回流反应2-3h，减压除去乙腈，将水加入反应瓶中，充分搅拌，再加入饱和氢氧化钠调节PH=8-9，用乙酸乙酯萃取，收集有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩得到3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
d.3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的制备
在装有搅拌器、温度计、冷凝装置的反应瓶中加入乙腈和3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯，搅拌下滴加浓硫酸，搅拌20-30min后加入过硫酸钾，加热至回流反应2-3h，反应结束冷却至5-10℃，搅拌析晶1-2h，抽滤得到3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯；
其中所述的3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯、过硫酸钾和浓硫酸的质量比为1:1.2-1.3：0.2-0.3；
e. 3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酸的制备
在装有搅拌、温度计的反应瓶中加入3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯和甲醇，在25-30℃充分搅拌20-30min，在滴加1mol/L的氢氧化钠溶液，滴毕反应3-4h，反应结束后升温减压除去甲醇和水的共沸物，再加入水和乙酸乙酯萃取，弃去有几层，水层用浓盐酸调节PH=4-5，有大量固体析出，抽滤得到3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酸；
步骤（2）中所述的2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺具体合成步骤为：
1）8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4（1H）-二酮的制备
将2-氨基-3-甲基苯甲酸、四氢呋喃、吡啶加入到装有机械搅拌、温度计和回流冷凝器的反应瓶中，降温至0-5℃，然后分批加入固体光气，自然升温至室温，搅拌反应4-5h，反应结束减压除去四氢呋喃，再加入乙酸乙酯搅拌析晶30-40min，抽滤，得到8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4（1H）-二酮；
2)2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备
将乙酸乙酯、8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4（1H）-二酮加入到带有机械搅拌、温度计和回流冷凝器的反应瓶中，滴加甲胺溶液，滴毕控制温度30-35℃反应1-2h，反应完全后将反应液静置分层，收集有机相，减压除去有机相得到2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺；
3) 2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备
将二氯甲烷、2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺加入到带有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的反应瓶中，在0-5℃下滴加硫酰氯，滴毕升温至30℃搅拌反应2-3h，反应完全后冰浴控温5℃以下滴加1mol/L的氢氧化钠溶液，调节PH=8-9,收集有机相，减压浓缩有机相得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺；
步骤（3）中所述的氯虫苯甲酰胺合成步骤为：
将上述步骤（1）合成的3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酸和上述步骤（2）合成的2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺、2-甲基吡啶和乙腈加入到装有机械搅拌、温度计和冷凝器的反应瓶中，在0-3℃下滴加甲基黄酰氯，滴毕在0-5℃下反应2-3h，反应结束后自然升至室温，搅拌反应2-3h，倒入水，搅拌析晶0-5h，抽滤得到氯虫苯甲酰胺粗品；
将上述氯虫苯甲酰胺粗品加入到反应瓶中，加入溶剂二甲基甲酰胺，搅拌直至完全溶解，在20-25℃下滴加甲醇和水的混合溶液，滴加完毕后在转速90-100rpm，结晶温度20℃，搅拌析晶4-5h，析晶结束后将固液混合物真空抽滤得到最后的成品氯虫苯甲酰胺；
其中所述甲醇和水体积比为1:0.15-0.12。
3.根据权利要求2所述的含氯虫苯甲酰胺的杀虫剂，其特征在于：所述的杀虫剂制成可湿性粉剂、可溶性液剂、水分散粒剂、乳油或悬浮剂。
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