CN114630714A - 金属空气过滤器 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种金属空气过滤器，包括：滤器，其由金属材料通过电沉积形成并具有纳米分支结构；离子发生器，其向待被滤器捕获的颗粒传递负电荷；以及，电源，其提供正电压以向滤器传递正电荷，并且为离子发生器提供负电压。与传统工艺相比，该过滤器的制造更加简单且成本更低。

Description

金属空气过滤器
技术领域
多个实施方案涉及一种金属空气过滤器及其制造方法。
背景技术
近年来，由于对细粉尘认识的提高，人们对空气过滤器的需求显著增加。
空气过滤器是一种过滤介质，其可过滤悬浮在空气中的细颗粒，并且根据使用场所和用途的不同，产品的形状和期望特性可能会有差异。
工业空气过滤器是指当工厂和建筑物外部的空气被吸入工厂和建筑物内部时，用于过滤空气中的细颗粒的过滤器。家用空气过滤器是指用于去除某些室内空间内的细颗粒的过滤器，以及用于在使用如空调、真空吸尘器等大件家电时去除所排出的空气中的细颗粒的过滤器。
过滤器系统可由四级构成，包括预过滤器、功能过滤器、除臭过滤器和高效微粒空气(high-efficiency particulate air，HEPA)过滤器。预过滤器主要用于去除大的灰尘，可以使用金属等形成网状物来进行构造。通过预过滤器可以控制约50％的污染物。
功能过滤器用于为过滤器系统提供额外的抗菌性能，并且可使用无纺布等来构造。
除臭过滤器用于除去气味，使用活性炭作为除臭过滤器的材料。
HEPA过滤器是一种高性能过滤器，可过滤99.97％的小至0.3微米的细粉尘。通常，过滤95％或更多细粉尘的过滤器可以被视为HEPA过滤器。HEPA过滤器可以使用纳米纤维形成。
目前，主要使用熔喷法(melt blown method)制造商用HEPA过滤器。根据熔喷法，热塑性树脂被熔化并通过喷嘴挤出和排出，向熔融聚合物施加高温高压空气。随后，聚合物以极细状态堆叠在传送带上，并且通过余热产生的自粘合效应结合在一起，然后被制造成纳米纤维结构。通过熔喷法生产的纳米纤维结构的直径约为0.8μm至1μm，通过范德华力捕获微粒，例如细粉尘。
最近的研究表明，可以使用静电纺丝法(electrospinning)熔化热塑性树脂，而不使用熔喷法。当使用静电纺丝法熔融热塑性树脂时，纳米纤维结构的直径与常规熔喷法相比可以减小至约0.3μm，并且通过半导体或操作室的超净间中使用的空气过滤器，能够在有限的压力损失下获得高效率。然而，该方法在制造大面积空气过滤器的过程中具有生产成本的问题和局限性。
(非专利文献1)
1.Kadam,Vinod&Wang,Lijing&Padhye,Rajiv.，“Electrospun nanofibrematerials to filter air pollutants-A review(用于过滤空气污染物的静电纺丝纳米纤维材料-综述)”，Journal of Industrial Textiles，2016，47.10.1177/1528083716676812。
发明内容
技术问题
本公开的多个实施方案的目的是提供一种HEPA过滤器的制造方法，其比传统方法具有更低成本且能够实现大面积加工(large-area process)。
本公开的多个实施方案的目的是提供一种以金属为原料，使用电沉积来制造低成本且大面积HEPA过滤器的方法。
本公开的多个实施方案的目的是提供一种使用电沉积来制造具有微网状结构的滤器的热处理和/或化学处理方法，所述微网状结构具有纳米分支并且改善了所制造过滤器的性能。
本公开中要克服的技术问题不限于上述技术问题。本领域普通技术人员从以下描述中可清楚地理解其他未提及的技术问题。
解决方案
一个实施方案是一种金属空气过滤器，包括：滤器，其由金属材料通过电沉积形成并且具有纳米分支结构；离子发生器，其向待被所述滤器捕获的颗粒传递负电荷；以及，电源，其提供正电压以向所述滤器传递正电荷，并且为所述离子发生器提供负电压。
所述滤器通过电解槽中电解液的电沉积形成，所述电解槽包括附接至阴极的金属网、附接至阳极的金属板以及水溶液。所述滤器具有纳米分支结构。
所述滤器通过额外地进行盐酸清洗工艺形成。
所述水溶液包含卤素元素，并且施加在所述阴极和所述阳极之间的电压为0.7V。
所述水溶液包含硫酸铜和硫酸，并且，施加在所述阴极和所述阳极之间的电压为2.4V。
仅开放所述电解槽内的所述金属板的两面中的一面，使得所述金属板的两面中的仅开放面参与所述电沉积的电化学反应。将所述电解槽内的所述金属网与所述金属板之间的距离设定为5mm。
对通过所述电沉积形成的所述滤器额外地进行机械压缩工艺来获得所述滤器。
对通过所述电沉积形成的所述滤器额外地进行使用氢气的热处理来形成所述滤器。
所述使用氢气的热处理通过以下步骤进行：在真空管中设置石墨板，将通过所述电沉积形成的所述滤器设置在所述石墨板上；将包含氢气的混合气体注入到所述真空管中；以及，对所述真空管施加热量。
另一实施方案是金属滤器的制造方法。所述制造方法包括：将金属网连接到电解槽的阴极，在所述金属网中缠绕有金属丝；将金属板连接到所述电解槽的阳极；添加水溶液，使得所述电解槽的所述金属网和所述金属板被浸没；以及，通过在所述电解槽的所述阴极和所述阳极之间施加电压以进行电解来形成所述滤器。
所述水溶液包含卤素元素，并且，施加在所述阴极和所述阳极之间的电压为0.7V。
所述水溶液包含硫酸铜和硫酸，并且，施加在所述阴极和所述阳极之间的电压为2.4V。
形成所述滤器还包括：将通过所述电解得到的所述滤器中的纳米分支相互连接并使用氢气进行热处理以减小所述纳米分支的直径。
形成所述滤器还包括：进行盐酸清洗工艺，以去除通过所述电解得到的所述滤器中包含的卤素元素。
形成所述滤器还包括：对通过所述电解得到的所述滤器进行机械压缩工艺。
仅开放所述电解槽内的所述金属板的两面中的一面，并且，将所述电解槽内的所述金属网与所述金属板之间的距离设定为5mm。
再一实施方案是一种用于过滤空气中包含的颗粒的滤器，所述滤器由金属材料通过电沉积形成并具有纳米分支结构。
通过所述电沉积的电解槽中提供的水溶液中包含的卤素元素的引导来形成所述纳米分支结构。
通过基于氢气的热处理来使所述滤器的所述纳米分支彼此连接。
通过盐酸清洗工艺去除用于形成所述滤器的卤素元素。
通过所述电沉积和随后的机械压缩来形成所述滤器。
有益效果
本公开所提出的方法能够以比传统工艺更加简单且成本更低的方式制造滤器。
本公开提出的基于电沉积的滤器制造方法能够制造具有多种尺寸的金属丝和大面积滤器。
根据本公开提出的方法制造的滤器通过使用远大于常规范德华力的库仑力捕获颗粒，从而即使在低能耗下也可以提高滤器的效率。
本公开所提出的方法能够通过额外的热处理和HCI去除来改善机械特性和提供稳定性。
可以从本公开获得的有益效果不限于上述效果。进一步地，本公开所属领域的技术人员可以根据以下描述清楚地理解其他未提及的效果。
附图说明
图1示出了根据本公开多个实施方案的通过电沉积形成滤器的概念；
图2示出了在金属网130中形成金属纳米分支的实例；
图3示出了在多种条件下形成的滤器；
图4示出了根据电解期间施加的电压而变化的电沉积面积的大小；
图5示出了根据金属丝的直径和用于形成金属网130的金属丝之间的距离而变化的电沉积面积的大小，该金属网130由金属丝缠绕而成；
图6示出了根据多个实施方案的过滤机制；
图7示出了用于测试本公开提出的利用电沉积制造的滤器的性能的测试装置；
图8示出了根据向滤器施加的多种电压而变化的颗粒计数器测得的过滤后颗粒浓度；
图9示出了过滤后滤器的形状；
图10示出了在热处理之前和之后的滤器的纳米分支结构；
图11示出了在热处理之前和之后的滤器的性能；
图12示出了在用盐酸清洗之前和之后的滤器的结构；
图13示出了在用盐酸清洗之前和之后的滤器的性能；
图14示出了施加热处理和盐酸清洗二者的滤器的性能；
图15示出了根据多个实施方案的使用电沉积制造滤器的工艺的流程图；
图16示出了由不同的施加电压形成的滤器；
图17示出了在不同电沉积时间间隔期间形成的滤器；
图18示出了使用不含卤素元素的水溶液进行电沉积形成的滤器的结构；
图19示出了在水溶液中无卤素元素的情况下制造的滤器的性能；
图20示出了模拟环境；
图21A、图21B、图21C和图21D示出了当对电极参与电化学反应时的模拟曲线图；
图22A、图22B和图22C示出了当对电极的单一面参与电化学反应时，根据电极之间的距离而变化的模拟曲线图；
图23示出了机械压缩通过电沉积形成的滤器的概念；
图24示出了压缩之前和之后的滤器；
图25是示出了根据机械压缩期间施加的压力而变化的滤器厚度的曲线图；
图26示出了根据机械压缩期间施加的压力的滤器厚度；
图27示出了滤器的起球测试(pilling off test)结果；
图28示出了影响滤器中的压差的因素；
图29是使用氢气对滤器进行热处理的结构图；
图30是示出了在滤器热处理期间根据温度而变化的金属丝平均直径的曲线图；
图31示出了本公开提出的使用常规氩气和氢气进行热处理的滤器；
图32示出了滤器的起球测试结果；
图33示出了使用过的滤器和清洗过的滤器；
图34是示出了因清洗而改变的压差的图。
在对附图进行描述时，相同或相似的部件可以使用相同或相似的附图标记。
具体实施方式
下面将结合附图详细描述本说明书中公开的实施方案。无论附图编号为何，相同或相似的元件将由相同的附图标记表示，并将省略对其的重复描述。
此外，在本说明书中公开的实施方案的以下描述中，为了避免使本说明书中公开的实施方案的主题不清楚，省略了对本文所提及的已知技术的详细描述。此外，附图仅用于更容易地描述本说明书中公开的实施方案。本说明书所公开的技术精神不受附图限制。凡在本发明的精神和范围之内所作的任何修改、等同和替换，均应理解为包含在附图中。
虽然包括诸如第一和第二等序数词的术语可以用于描述多个部件，但是该多个部件不受上述术语的限制。这些术语仅用于区分一个部件和其他部件。
当提到一部件“连接”或“耦合”至另一部件时，该部件可以直接连接至或耦合至该另一部件，但应当理解的是，在它们之间可以存在另一部件。另一方面，当提到一部件“直接连接”或“直接耦合”至另一部件时，应当理解的是，在它们之间不可以存在其他部件。
[第一实施方案]
图1示出了根据本公开多个实施方案的通过电沉积形成滤器的概念。
电沉积意指电解质通过电解释放并吸附在电极表面上。
参考图1，公开了电解装置100，其包括用于电沉积的电解槽110和电源120。电解槽110具有阴极和阳极，阴极连接到电源120的负(-)端子，阳极连接到电源120的正(+)端子。通过缠绕的金属丝形成的金属网130连接到与电源120的负(-)端子连接的阴极，金属板140连接到与电源120的正(+)端子连接的电极。金属网130和金属板140可以浸入水溶液150中。根据一实施方案，金属网130和金属板140可以使用铜材料形成，并且，使用除铜之外其他金属材料也能获得相同的结果。
根据一实施方案，水溶液150可以是卤素水溶液。例如，可将溴化铜(CuBr2)溶解在水溶液中，因此，水溶液可以包含卤素元素溴离子。
当电源120施加电压时，金属板140中的金属通过电解分解并逸出到水溶液150中。水溶液150中的金属粘附到金属网130的表面并可由此形成金属纳米分支。
图2示出了金属网130中形成金属纳米分支的实例。
参考图2，溶解在水溶液150中的卤素离子151可以吸附到金属网130的金属丝131上。此时，卤素离子151并不会在任意方向上都吸附至金属丝131，而是由于特性而在三个彼此呈60度角的预定方向上进行吸附，如(e)所示。因此，卤素离子151可以如(b)所示地吸附到金属丝131上。此外，存在于水溶液150中的金属元素可以吸附到卤素离子151上。因此，如(c)所示，金属吸附到卤素离子151上并沿三个特定方向生长，而后形成分支形状。此外，参考(c)，卤素离子151再次吸附至以分支形状向三个方向生长而成的金属上，而水溶液150中的金属反复地吸附到卤素离子151上。由此，可以获得(d)中所示的金属纳米分支形状。
图3示出了在多种条件下形成的滤器。
参考图3，(a)、(b)和(c)中示出了500μm单位长度的放大图，并且在(d)、(e)和(f)中示出了2μm的单位长度的进一步放大图。
此外，(a)和(d)中示出了不使用电沉积法而是通过传统方法形成的滤器，(b)和(e)中示出了当水溶液不含卤素离子时，使用电沉积法形成的滤器。(c)和(f)中示出了当水溶液包含卤素离子时，使用电沉积法形成的滤器。
为了进行电沉积，向0.2摩尔硫酸(H2SO4)水溶液施加0.7V电压来进行1,000秒的电解。在(c)和(f)的情况下，将0.05摩尔的CuBr2加入硫酸水溶液中。
参考图3的(a)、(b)和(c)可以看出，通过本公开提出的使用含卤素离子的水溶液进行电沉积形成的滤器具有更致密的过滤膜。此外，参考(d)、(e)和(f)可以看出，只有通过本公开提出的使用含卤素离子的水溶液进行电沉积时，才能形成具有细分支形状的过滤膜。当过滤膜具有细分支形状时，其与通过滤器的颗粒的接触面积更大，增大了捕获颗粒的可能性。
图4示出了根据电解期间施加的电压而变化的电沉积面积大小。
参考图4，当电沉积的电解期间施加的电压为0.5V时，需要1,500秒或更长时间来完成电沉积，如曲线410所示。同时，当在电解期间施加的电压为1.5V时，如曲线430所示，在特定时间点(例如，图4中的S1)之后，由于低机械性能导致的缺陷，电沉积不再继续，而是发生了减弱。
当电解期间施加的电压被设定为0.7V时，如曲线420所示，可以看出，电沉积在合理的时间内完成。因此，在电解过程中施加0.7V左右的电压以形成包含纳米分支结构的滤器可能是最合适的。
图5示出了根据金属丝的直径和用于形成金属网130的金属丝之间距离而变化的电沉积面积的大小，该金属网130由金属丝缠绕而成。
图5中的曲线示出了当金属丝的尺寸和金属丝之间的距离如下表1所示时的电沉积结果。
[表1]
曲线编号 金属丝直径(mm) 金属丝之间距离(mm)
510 0.15 0.273
520 0.1 0.154
530 0.065 0.104
从表1可以看出，曲线编号越大，金属丝的直径越小，金属丝之间的距离越小。因此，随着曲线编号增大，可以更密集地形成金属网130。因此，当施加相同的电压来进行电沉积时，可以发现在金属丝缠绕得更密集的金属网130中电沉积完成得更快。然而，参考曲线510和曲线520，可以理解的是，即使其金属丝没有比曲线530缠绕得更加密集，在一定时间之后，电沉积也完成了。因此，可以看出，在形成作为滤器的基本框架的金属网130时，对金属丝的直径和金属丝之间的距离没有特别的限制，并且可以看出，滤器可以通过使用多种直径的金属丝进行的电沉积形成。
图6示出了根据多个实施方案的过滤机制。
参考图6，颗粒610可以在入射到滤器之前被离子发生器620阴离子化。同样，滤器630的细分支被提供正(+)电压的电源640阳离子化，而阴离子化的颗粒通过静电力吸附到滤器的阳离子分支上。另外，只有不含颗粒的空气才能通过。本公开中提出的滤器使用了静电力进行颗粒吸附，从而提供了比使用范德华力的传统滤器高得多的去除效率和低压力损失。
图7示出了用于测试本公开提出的利用电沉积制造的滤器之性能的测试装置。
参考图7，测试装置700包括测试管730，其中喇叭形管在两个方向上连接到中央圆柱。中央圆柱内设置用于测试的滤器710。用于产生颗粒的颗粒发生器720设置在测试装置在一个方向上的一端。离子发生器740设置在从颗粒发生器720向滤器710延伸的管的中间。能够测量通过滤器710进入其中的颗粒之浓度的颗粒计数器750可被设置在相对的管中，颗粒在通过滤器710之后在该管中继续前进。
滤器710的效率可以计算为通过滤器710后的颗粒浓度(即，在右侧室中的颗粒浓度)与颗粒发生器720生成的颗粒浓度(即，在左侧室中的颗粒浓度)的比率。滤器的效率可以根据下面的数学式1来计算为百分比。
[数学式1]
Figure BDA0003565549060000071
图8示出了根据向滤器施加的多种电压而变化的颗粒计数器测得的过滤后颗粒浓度。
在图8中，曲线810示出了使用传统方法的滤器的结果，曲线820至860示出了使用本公开中提出的利用电沉积制造的包含纳米分支的滤器时的结果。各曲线示出了当施加到滤器的电压分别为0V(820)、2.5V(830)、5V(840)、7.5V(850)及10V(860)时的结果。
参考图8，可以看出，与传统方法相比，使用本公开提出的利用电沉积制造的包含纳米分支的滤器可以过滤更多的颗粒，从而使颗粒去除效率显著提高。
参考图8还可以看出，施加到滤器710的电压越高，过滤效率越高。例如，经实验可以证实，当将0V电压施加到滤器710时，98.5％的颗粒被去除；当将2.5V电压施加到滤器710时，99.4％的颗粒被去除；当将10V电压施加到滤器710时，99.9％的颗粒被去除。
图9示出了过滤后滤器的形状。
在图9中，未向滤器710施加电压的情况示于(a)中，以及向滤器710施加10V电压的情况。在每幅图中，上图为单位长度为100μm时滤器形状的放大图，下图为单位长度为5μm时滤器形状的进一步放大图。当单位长度为5μm时，在滤器形状的放大图中可以清楚地看到纳米分支结构。
参考图9可以看出，与(a)未施加电压的情况相比，在(b)施加10V电压的情况下，更多的颗粒被吸附。
可对经图1所示的电沉积之后形成的滤器进行额外处理，来提高滤器的性能或去除危害物。
根据多个实施方案，可以在通过电沉积形成的滤器上额外地进行热处理。通过热处理，纳米分支更牢固地连接到周围的分支，从而可以提高机械性能。
图10示出了在热处理之前和之后的滤器的纳米分支结构。
在图10中，(a)示出了热处理之前的滤器的纳米分支结构，(b)示出了热处理之后的滤器的纳米分支结构。
参考图10可以看出，滤器的纳米分支结构在热处理之前可以被更清楚地看到，而在热处理之后，滤器的纳米分支则连接到了周围的纳米分支。滤器纳米分支的互连可以通过消除电流在特定分支集中的现象来提高滤器的性能。
图11示出了在热处理之前和之后的滤器的性能。
参考图11可以看出，在热处理之前通过滤器的颗粒的浓度1110大于在热处理之后通过滤器的颗粒的浓度1120。这表明在热处理后滤器的效率得以提高。
根据多个实施方案，通过电沉积形成的滤器可以用盐酸(HCl)进行清洗。用盐酸清洗是因为其可去除残留在滤器中的潜在有害的溴。
图12示出了在用盐酸清洗之前和之后的滤器的结构。
在图12中，在用盐酸清洗之前的滤器的结构如(a)所示，在用盐酸清洗之后的滤器的结构如(b)所示。
参考图12，用盐酸清洗后的滤器分支比清洗前的滤器分支更细(参见附图标记1210)，并且在一些区域中可能会出现缺陷1220，例如，空洞。这可能会降低滤器的效率。然而，由于盐酸清洗，滤器中溴的比例从7％降到3％，由此可降低滤器的危害性。
图13示出了在用盐酸清洗之前和之后的滤器的性能。
参考图13可以看出，通过未用盐酸清洗的滤器的颗粒之浓度1310小于通过用盐酸清洗过的滤器的颗粒之浓度1320。这表明用盐酸清洗降低了滤器的效率。
根据另一实施方案，热处理和盐酸清洗均可应用于滤器。
图14示出了施加热处理和盐酸清洗二者的滤器的性能。
参考图14，通过了施加热处理和盐酸清洗二者的滤器的颗粒之浓度1440与通过了既没有施加热处理也没有施加盐酸清洗的滤器的颗粒之浓度1410几乎相同。因此，通过施加热处理和盐酸清洗，滤器可以去除有害的溴，增强机械性能，并且继续保持高过滤效率。曲线1420可表示通过施加盐酸清洗的滤器的颗粒之浓度，曲线1430可表示通过了仅施加热处理的滤器的颗粒之浓度。
图15示出了根据多个实施方案的使用电沉积制造滤器的工艺的流程图。
参考图15，在步骤S100中，包括电解槽的滤器制造装置可将缠绕有金属丝的金属网连接到与电源负(-)端子连接的阴极，并且可以将金属板连接到与电源正(+)端子连接的阳极。此处，金属丝和金属板可以由相同的金属材料(例如，铜)形成。
在步骤S200中，可将含卤素离子的水溶液添加到电解槽中。此时，水溶液可以加至浸没金属网和金属板。根据该实施方案，可通过将溴化铜(CuBr2)溶解在硫酸(H2SO4)水溶液中来使卤素离子包含在水溶液中。此外，在水溶液中还可以包含其它卤素离子。
在步骤S300中，可以通过使用电源向阴极和阳极施加电力来进行电解。通过电解从金属板分离的金属元素吸附在金属网上，从而形成滤器。此处，当金属元素吸附到金属网的金属丝上时，包含在水溶液中的卤素离子可以引导金属元素以分支的形式吸附。
另外，在步骤S400中，可以在步骤S300中形成的滤器上进行热处理和/或盐酸清洗。
热处理使构成滤器的纳米分支彼此连接。因此，在过滤操作中，可防止施加至滤器的电流集中在特定分支上，而是均匀地分布在整个纳米分支上，从而能够提高滤器的效率。
盐酸清洗工艺可以去除滤器中包含的有害卤素元素。然而，盐酸清洗工艺使滤器的纳米分支变细，并且可能导致一些区域中出现孔洞，这可能降低滤器的效率。
当进行热处理且进行盐酸清洗时，可以形成与步骤S300中形成的滤器具有相似性能的滤器。因此，在进行热处理且进行盐酸清洗的情况下，能够去除有害的卤素元素并提高滤器的机械性能，同时保持与步骤S300中形成的滤器相似的性能。
[第二实施方案]
上述第一实施方案提出了一种滤器及其制造方法，由于电解槽中使用的水溶液包含卤素元素，因此该滤器具有分支状纳米分支结构。
本公开中提出的第二实施方案是在电解槽的水溶液中未添加添加剂的情况下，通过施加电压的电沉积法制造滤器。根据该实施方案，电解槽的水溶液不包含如卤素元素等的添加剂，而可以包含0.05摩尔硫酸铜和0.2摩尔硫酸。
在第二实施方案中，为了在不含如卤素元素等的添加剂的情况下使纳米分支的各向异性生长最大化，所使用的电压可以高于第一实施方案中使用的电压。通常，铜(Cu)具有面心立方(face-centered cubic，FCC)晶体结构，并且具有在施加电压时，在最开放表面的表面族上强烈地产生电流的特征。因此，在电沉积期间施加的电压越高，在表面族上产生的电流就越强烈，使得纳米分支的各向异性生长可被最大化。例如，当向第一实施方案中的电解槽施加0.7V的电压时，向第二实施方案中的电解槽施加2.4V的电压。因此，纳米分支的各向异性生长可以被最大化。提议使电解槽中使用的水溶液包含0.05摩尔硫酸铜和0.2摩尔硫酸而不含卤素元素，并且采用电沉积来制造滤器。
图16示出了由不同的施加电压形成的滤器。图16示出了在不向电解槽的水溶液添加添加剂的状态下，通过改变施加电压来形成滤器的结果。
在图16的(a)、(b)和(c)中示出了500μm和5μm单位长度的放大图。在电沉积期间施加1.2V电压时形成的滤器如(a)所示。在电沉积期间施加2.4V电压时形成的滤器如(b)所示。在电沉积期间施加4.8V电压时形成的滤器如(c)所示。
参考图16可以看出，当滤器的均匀性随着施加电压的增大而逐渐减小时，金属丝(或纳米分支)的直径逐渐减小。例如，(a)中所示的滤器中金属丝的直径为3.1μm，(b)中所示的滤器中金属丝的直径为2.56μm，(c)中所示的滤器中金属丝的直径为1.78μm。通常，滤器中金属丝的直径越小，过滤性能越高。而且，重要的是纳米分支在滤器的整个区域中均匀地生长。因此，在本公开的第二实施方案中，可将最大电压(即，能够保持滤器的均匀性的2.4V)用作施加电压。
图17示出了在不同电沉积时间间隔期间形成的滤器。图17示出了在不向电解槽水溶液添加添加剂的状态下，通过改变电沉积时间来形成滤器的结果。
在图17的(a)、(b)和(c)中示出了500μm单位长度的放大图。向电解槽施加电压120秒所形成的滤器如(a)所示。向电解槽施加电压300秒所形成的滤器如(b)所示。向电解槽施加电压900秒所形成的滤器如(c)所示。
参考图17可以看出，虽然随着电沉积时间增加，滤器的均匀性得以提高，但是滤器的厚度逐渐增加。例如，(a)中所示的滤器具有445μm的厚度，(b)中所示的滤器具有464μm的厚度，(c)中所示的滤器具有585μm的厚度。通常，滤器的厚度越小，效率越高。此外，重要的是纳米分支在滤器的整个区域中均匀地生长。因此，在本公开的第二实施方案中，可控制进行电沉积的时间最短(例如300秒)，来保持滤器的均匀性。在水溶液包含卤素元素的情况下制造的滤器与在水溶液不含卤素元素的情况下制造的滤器可以存在下表2中所示的差别。
[表2]
包含卤素元素的滤器 不含卤素元素的滤器
过滤效率 非常高 低
压差 高 低
机械性能 容易断裂 良好的耐久性
参考表2，与第一实施方案一样，通过在水溶液中包含卤素元素的电沉积制造的滤器由于细纳米分支具有高的比表面积和小孔径而具有较高效率，但也具有高的压力损失。此外，滤器具有分支非常细并且容易断裂的机械性质。
另一方面，由于使用无卤素元素的水溶液制造的滤器具有相对较粗的分支和大孔径，因此滤器具有相对较低的效率和相对较低的压力损失。此外，由于其具有相对较粗的分支，滤器可以具有良好的耐久性。此外，由于未使用有害的卤素元素，因此稳定性得以提高。同时，通过将施加到滤器的电压增大到约20V，滤器的效率可以提高到与根据第一实施方案的方法制得的滤器效率相似的水平。此外，根据第二实施方案的制造方法可以不需要额外的制造工艺，例如热处理和/或盐酸清洗工艺。
然而，在第二实施方案的情况下，仅在电解期间施加2.4V电压并保持300秒或更长时间的电解的情况下，电沉积物甚至填充在金属网的内部，从而得到可用的滤器。
图18示出了使用不含卤素元素的水溶液进行电沉积形成的滤器的结构。
图18示出了当在电解的负极端子和正极端子之间施加2.4V电压并且进行2,880秒的电沉积时在金属网130上形成的滤器的结构。
参考图18，因为不存在决定待电沉积材料之生长方向的卤素离子，因此，与根据第一实施方案形成的滤器的结构不同，根据第二实施方案形成的滤器的结构不具有分支形状。然而，可以理解的是，即使在金属网130的内部也可以填充电沉积物，进而可以获得可用的滤器。
图19示出了在水溶液中无卤素元素的情况下制造的滤器的性能。
图19示出了在水溶液中包含卤素元素，并且施加了5V(1920)电压和10V(1940)电压的通过电沉积制造的滤器的性能，同时还示出了在水溶液中不含卤素元素，并且施加了10V(1910)电压和20V(1930)电压的通过电沉积制造的滤器的性能。
参考图19可以看出，当水溶液包含卤素元素并且在使用电沉积制造滤器的过程中使用10V(1940)电压时制造的滤器的性能与水溶液不含卤素元素并且在使用电沉积制造滤器的过程中使用20V(1930)电压时制造的滤器的性能几乎相同。
因此，根据第二实施方案可以看出，为了不包含对人体有害的卤素元素，可以通过对使用电沉积法制得的滤器施加较高的电压来实现相对等效的性能。
上述滤器制造方法能够通过使用电沉积来制造比传统工艺更简单且成本更低的滤器。
在本公开的多个实施方案中，滤器是基于铜的各向异性生长特性(取决于原子平面而具有不均匀的生长速度)形成的。因此，为了生产大面积滤器，重要的是制造在微-纳米(micro-nano scale)尺度上具有不均匀生长速率而在体积尺度(bulk scale)上具有均匀生长速率(滤器总面积尺度)的滤器。
因此，在下文中，提供了一种用于改善滤器的均匀性的方法。在下文中，对于使用上述第一实施方案形成的滤器和使用上述第二实施方案形成的滤器，可以以相同的方式应用该提高滤器均匀性的方法。
首先，在以下实施方案中，将描述在电沉积工艺中改善大面积滤器均匀性的条件。用于改善大面积滤器均匀性的条件可以从图20至图22中所示的模拟中得到。例如，在本公开中，通过使用电化学模拟工具，可以描述电沉积工艺期间对电极是单面开放还是双面开放、电极之间的距离等变量对结果均匀性的影响。此外，将描述基于模拟结果得到的大面积滤器的制造条件。使用COSMOL 5.5a软件的二维轴对称几何和具有电中性的三次电流分布(TCD ed)模型进行模拟。使用的变量如下表3所示。
[表3]
Figure BDA0003565549060000111
图20示出了模拟环境。为了模拟，如(a)所示，在直径为140毫米的圆柱形电解槽2000中电解液2010高度为60毫米的状态下，假设使用铜网2006和直径4英寸的铜板2004进行电沉积。基于此，形成(b)中所示的几何结构和(c)中所示的网。在(b)中所示的几何形状中，铜板可以是对电极，铜网可以是工作电极。通过模拟，确认大面积滤器的节点数量为8,890个，最小单元质量为0.4428，平均单元质量为0.9866。
图21A、图21B、图21C和图21D示出了当对电极参与电化学反应时的模拟曲线图。
图21A示出了当对电极的双面都参与电化学反应时，根据距中心轴距离而变化的基于时间的电沉积厚度，图21B示出了当对电极的单一面参与点化学反应时，根据距中心轴距离而变化的基于时间的电沉积厚度。图21C示出了对电极的双面都参与电化学反应时的电场分布，图21D示出了对电极的单一面参与电化学反应时的电场分布。
参考图21A和图21B对根据距离而变化的基于时间的电沉积厚度的描述，可以理解的是，只有对电极的单一面参与电化学反应时的电沉积厚度均匀性比对电极双面都参与电化学反应时的电沉积厚度均匀性更高。
同时，参考图21C和图21D对离子流动的描述可以看出，当对电极的双面都参与电化学反应时，从外表面供给的离子集中在工作电极的外侧。另一方面，可以看出，当只有对电极的单一面参与电化学反应时，离子在工作电极外侧的集中较少。
图22A、图22B和图22C示出了当对电极的单一面参与电化学反应时，根据电极之间的距离而变化的模拟曲线图。
图22A、22B和22C示出了在对电极和工作电极之间的距离分别为5mm、10mm和20mm的状态下，当只有对电极的单一面参与电化学反应时，根据距工作电极中心轴的距离而变化的基于时间的电沉积厚度以及根据距工作电极中心轴的距离而变化的电场分布。
参考描述了根据对电极与工作电极之间的距离而变化的电沉积类型的图22A、22B和22C，可以看出，在距中心轴一定距离的部分内存在具有恒定电沉积厚度的平坦表面。此外，可以看出，对电极和工作电极之间的距离越短，平坦表面部分越长。例如，可以理解的是，当对电极和工作电极之间的距离如图22A所示为最小(5mm)时，平坦表面部分最长，而当对电极和工作电极之间的距离如图22C所示为最大(20mm)时，平坦表面部分最短。
通过上述图20至图22C所示的模拟可以发现，铜板(即，对电极)和铜网(即，电沉积工艺中的工作电极)之间的距离越窄，所形成的滤器的均匀性就越高。还可发现，与使铜板的两面参与电化学反应相比，使铜板单面参与电化学反应可进一步提高滤器的均匀性。
因此，在本公开的实施方案中，为了提高滤器的均匀性，铜板(或金属板)与铜网(或金属网)之间的距离被设定为窄至约5mm，并且仅使铜板的的单面参与电沉积工艺。根据该实施方案，使铜板两面中的一面开放，另一面封闭，使得只有铜板一面可参与电化学反应。例如，通过使用无法在电解槽中引起电化学反应的材料，可以将铜板的两面之一封闭，使其不暴露在外面。
接下来，在以下实施方案中，将描述一种用于在通过电沉积工艺形成滤器之后改善滤器均匀性的方法。
根据该实施方案，大面积滤器的均匀性可以通过对滤器进行机械压缩来改善。
图23示出了机械压缩通过电沉积形成的滤器的概念。
参考图23，(a)中示出了通过电沉积形成的滤器，(b)中示出了对滤器进行的机械压缩工艺。(c)中示出了压缩变形的滤器。
将图23的(a)中示出的通过电沉积形成的滤器2301设置在第一和第二硅焊盘2311和2312之间(如(b)所示)，使用至少一个辊2321来压缩第一和第二硅焊盘2311和2312之间的滤器2301，从而得到压缩变形的滤器2331，如(c)所示。辊2321可以是其中包含加热器的加热辊。根据该实施方案，可通过使加热辊对滤器2301两侧中的每一侧进行辊压来机械压缩滤器2301。
图24示出了压缩之前和之后的滤器。
图24示出了通过电沉积形成的滤器2401的一侧2421被加热辊2403辊压而另一侧2411未被加热辊2403压缩的状态。此外，在图24中，放大图2413和2423示出了未被加热辊2403辊压的另一侧2411的一个表面和被加热辊2403辊压的一侧2421的一个表面，放大图2415和2425示出了未被加热辊2403辊压的另一侧2411的侧表面和被加热辊2403辊压的一侧2421的侧表面。
在图24中，通过放大图2413和2423可以看出，经过加热辊2403辊压的滤器的均匀性相比于滤器被压缩之前有所改善。而且，通过放大图2415和2425可以看出，通过加热辊2403辊压的滤器的厚度小于滤器被压缩之前的厚度。
图25是示出了根据机械压缩期间施加的压力而变化的滤器厚度的曲线图，图26示出了根据机械压缩期间施加的压力的滤器厚度。
参考图25和图26可以看出，当通过机械压缩施加压力时，滤器的厚度变薄，并且通过减小厚度偏差可以改善均匀性。
图27示出了滤器的起球测试结果。
图27示出了使用贴有双面胶带2701的载玻片2703对滤器进行起球测试的结果。
参考图27可以发现，未压缩滤器的颗粒漏失率(dropout rate)是99.803％，以35kgf压缩的滤器的颗粒漏失率是11.970％，以70kgf压缩的滤器的颗粒漏失率是11.833％。即，可以看出，当滤器被更高的压力压缩时，由于双面胶带，颗粒漏失率降低，从而获得了机械稳定性。
接下来，在以下实施方案中，将描述一种用于改善滤器的压降(或压差)的方法。压差指滤器的入口和出口之间的压力差。
以下实施方案可以与上述实施方案中的至少一个一起使用。例如，以下改善压差的方法可适用于压缩过的滤器或未压缩过的滤器。
图28示出了影响滤器中的压差的因素。
如图28所示，金属丝的直径越大，滤器开口部分的面积越小，相应地，滤器的压差越大。因此，在以下实施方案中，将描述通过减小金属丝直径2803和2813来增大开口部分直径2801的方法。
根据该实施方案，为了改善滤器的压差，可以通过在滤器的热处理期间使用氢气来减小金属丝的直径。
图29是使用氢气对滤器进行热处理的结构图。
如图29所示，压缩滤器2911设置在石墨板2913上，其上设置有滤器2911的石墨板2913设置在真空管2903中。为了对滤器进行热处理，可以在真空管2903周围设置加热元件2921和线圈2923来加热真空管2903。
根据该实施方案，当真空管2903被加热时，包括氢气的混合气体(例如，H2/Ar气)可被注入真空管2903中。当混合气体被注入到真空管2903中时，金属板(例如，铜板)表面形成的氧化物层(例如，CuO或Cu2O)与氢气发生还原反应(CuO+H2→Cu+H2O(g)、Cu2O+H2→2Cu+H2O(g))并且可被变为纯铜，从而可以减小金属板中金属丝的直径。热处理后存在于真空管2903中的气体可被提供至空气压缩机2905。
图30是示出了在滤器热处理期间金属丝的平均直径与温度变化的关系的曲线。
图30示出了使用常规氩气热处理滤器时的曲线3010和本公开中提出的使用氢气热处理滤器时的曲线3020。
参考图30，可以理解的是，当在400℃热处理滤器时，使用氢气时的金属丝直径略小于使用氩气时的金属丝直径。此外，可以理解的是，当在500℃热处理滤器时，使用氩气时的金属丝直径迅速增加，而当在600℃下热处理滤器时，使用氢气时的金属丝直径与使用氩气时的金属丝直径之间没有差异。这是因为由于过高的温度，电沉积结构产生了变形。
图31示出了本公开提出的使用常规氩气和氢气进行热处理的滤器。
通过使用常规氩气进行热处理的滤器如图31的(a)、(b)和(c)所示，本公开提出的使用氢气进行热处理的滤器如图31的(d)、(e)和(f)所示。
参考图31可以看出，在400℃下，使用氢气进行热处理的滤器中的金属丝的直径略小于使用氩气进行热处理的滤器中的金属丝的直径。然而，可以看出，在500℃下，使用氢气进行热处理的滤器中的金属丝的直径是1.1μm，其显著小于使用氩气进行热处理的滤器中的金属丝的1.8μm直径。可以看出，在600℃时，滤器的电沉积结构变形，因此当使用氢气和氩气时，金属丝的直径增大。
图32示出了滤器的起球测试结果。
图32示出了使用贴有双面胶带3210的载玻片3220对滤器进行起球测试的结果。
参考图32可以看出，未被热处理且未经压缩的滤器的颗粒漏失率是99.803％，仅以40kgf进行压缩的滤器的颗粒漏失率是11.970％。此外，可以看出，仅在500℃下进行热处理的滤器的颗粒漏失率是11.833％，以40kgf进行压缩然后在500℃下进行热处理的滤器的颗粒漏失率是最低的0.584％。也就是说，可以看出，当使用氢气对压缩滤器进行热处理时，可以通过最小化颗粒漏失率来提高机械稳定性。
如上所述，通过多种方法中的至少一种制造的滤器在用于过滤灰尘之后可以被清洗以重复使用。根据本实施方案，通过用丙酮或氯化氢(HCI)清洗用过的滤器，可使滤器的压差恢复到其初始状态。这是因为粉尘极易溶于丙酮或氯化氢中。
图33示出了使用过的滤器和清洗过的滤器。使用本公开提出的方法中的至少一种所制造的滤器如图33中的(a)所示。过滤细尘40分钟得到的滤器如图33中的(b)所示。用纯化水清洗后的滤器如(c)所示。用丙酮清洗后的滤器如(d)所示。用氯化氢清洗后的滤器如(e)所示。
参考图33可以看出，用丙酮或氯化氢清洗滤器可以比用纯化水清洗滤器除去更多灰尘。
图34是示出了因清洗而改变的压差的曲线图。参考图34，可以理解：用流速为2cm/s的氯化氢清洗后的滤器的压差3401，用流速为5cm/s的氯化氢清洗后的滤器的压差3403和用流速为10cm/s的氯化氢清洗后的滤器的压差3405，均与相应滤器使用前的压差相同。即可以看出，通过用氯化氢清洗使用过的滤器，滤器的压差恢复到了初始制造状态的压差。
如上所述，根据本公开的多个实施方案，可以通过电沉积制造滤器，并且可以通过对形成的滤器施加机械压缩来提高滤器的均匀性。此外，通过对所形成的滤器和/或压缩滤器进行基于氢气的热处理，可以改善滤器的压差。而且，通过用丙酮或氯化氢清洗用过的滤器，可以将使用过的滤器的压差恢复到初始压差。
如上所述，根据本公开的多个实施方案，可以制造具有抗菌特性的纳米多孔Cu空气过滤器。例如，根据本公开的多个实施方案制造的滤器能够以物理方式或通过静电作用捕获细尘，并且根据铜的特性可以具有可重复使用性、抗菌特性和高导电性。
序列表自由文本
100：电解装置110：电解槽
120：电源130：金属网
140：金属板150：水溶液

Claims (22)

1.一种金属空气过滤器，包括：
滤器，其由金属材料通过电沉积形成并具有纳米分支结构；
离子发生器，其向待被所述滤器捕获的颗粒传递负电荷；以及
电源，其提供正电压以向所述滤器传递正电荷，并且为所述离子发生器提供负电压。
2.根据权利要求1所述的金属空气过滤器，其中，所述滤器通过电解槽中电解液的电沉积形成，所述电解槽包括附接至阴极的金属网、附接至阳极的金属板以及水溶液，其中，所述滤器具有纳米分支结构。
3.根据权利要求2所述的金属空气过滤器，其中，所述滤器通过额外地进行盐酸清洗工艺形成。
4.根据权利要求2所述的金属空气过滤器，其中，所述正电压为10V。
5.根据权利要求2所述的金属空气过滤器，其中，所述水溶液包含卤素元素，并且其中，施加在所述阴极和所述阳极之间的电压为0.7V。
6.根据权利要求2所述的金属空气过滤器，其中，所述水溶液包含硫酸铜和硫酸，并且其中，施加在所述阴极和所述阳极之间的电压为2.4V。
7.根据权利要求2所述的金属空气过滤器，其中，仅开放所述电解槽内的所述金属板的两面中的一面，使得所述金属板的两面中的仅开放面参与所述电沉积的电化学反应，并且其中，将所述电解槽内的所述金属网与所述金属板之间的距离设定为5mm。
8.根据权利要求1所述的金属空气过滤器，其中，对通过所述电沉积形成的所述滤器额外地进行机械压缩工艺来获得所述滤器。
9.根据权利要求1所述的金属空气过滤器，其中，对通过所述电沉积形成的所述滤器额外地进行使用氢气的热处理来形成所述滤器。
10.根据权利要求9所述的金属空气过滤器，其中，所述使用氢气的热处理通过以下步骤进行：在真空管中设置石墨板，在所述石墨板上设置有通过所述电沉积形成的所述滤器；将包含氢气的混合气体注入到所述真空管中；以及，对所述真空管施加热量。
11.一种金属滤器的制造方法，所述制造方法包括：
将金属网连接到电解槽的阴极，在所述金属网中缠绕有金属丝；
将金属板连接到所述电解槽的阳极；
添加水溶液，使得所述电解槽的所述金属网和所述金属板被浸没；以及
通过在所述电解槽的所述阴极和所述阳极之间施加电压以进行电解来形成所述滤器。
12.根据权利要求11所述的制造方法，其中，所述水溶液包含卤素元素，并且其中，施加在所述阴极和所述阳极之间的电压为0.7V。
13.根据权利要求11所述的制造方法，其中，所述水溶液包含硫酸铜和硫酸，并且其中，施加在所述阴极和所述阳极之间的电压为2.4V。
14.根据权利要求11所述的制造方法，其中，形成所述滤器还包括：将通过所述电解得到的所述滤器中的纳米分支相互连接并使用氢气进行热处理以减小所述纳米分支的直径。
15.根据权利要求11所述的制造方法，其中，形成所述滤器还包括：进行盐酸清洗工艺，以去除通过所述电解得到的所述滤器中包含的卤素元素。
16.根据权利要求11所述的制造方法，其中，形成所述滤器还包括：对通过所述电解得到的所述滤器进行机械压缩工艺。
17.根据权利要求11所述的制造方法，
其中，仅开放所述电解槽内的所述金属板的两面中的一面，并且
其中，将所述电解槽内的所述金属网与所述金属板之间的距离设定为5mm。
18.一种用于过滤空气中包含的颗粒的滤器，所述滤器由金属材料通过电沉积形成并具有纳米分支结构。
19.根据权利要求18所述的滤器，其中，通过所述电沉积的电解槽中提供的水溶液中包含的卤素元素的引导来形成所述纳米分支结构。
20.根据权利要求18所述的滤器，其中，通过基于氢气的热处理来使所述滤器的所述纳米分支彼此连接。
21.根据权利要求18所述的滤器，其中，通过盐酸清洗工艺去除用于形成所述滤器的卤素元素。
22.根据权利要求18所述的滤器，其中，通过所述电沉积和随后的机械压缩来形成所述滤器。
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