CN114622196B - 基于无磷金属表面处理用环保纳米陶化剂及制备方法 - Google Patents

基于无磷金属表面处理用环保纳米陶化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及无磷金属表面涂装前处理技术领域，尤其涉及基于无磷金属表面处理用环保纳米陶化剂及制备方法，其包括如下组分及各组分的含量：柠檬酸10％‑15％、四水合硫酸锆6.0％‑14％、氟化钠2.2％‑3.4％、钼酸铵6.1％‑8.5％、酒石酸3.2％‑4.1％、盐酸羟胺5.0％‑8.0％、去离子水55.4％‑67.5％，本申请采用四水合硫酸锆作为覆膜的基础原材料，区别于现有技术常用的氟锆酸，申请人在实际实验过程中发现，采用四水合硫酸锆可以高效保证对于无磷金属表面的覆膜处理，同时配合其余组分的混合，消除陶化剂处理后的含磷废液。

Description

基于无磷金属表面处理用环保纳米陶化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及无磷金属表面涂装前处理技术领域，尤其涉及基于无磷金属表面处理用环保纳米陶化剂及制备方法。
背景技术
传统的对于无磷金属表面的处理陶化剂通常含有大量镍、锰等重金属，由于其工艺简单，价格低廉，在金属材料涂装前处理方面得到广泛应用。无法忽视的是处理药剂给大家带来许多便利的同时，其排放的废液中富含的重金属给环境带来严重的污染。随着人类的环保意识日益增强，国家的环保政策不断地推陈出新，陶化剂处理后的无磷化将势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供基于无磷金属表面处理用环保纳米陶化剂及制备方法，解决现有技术中使用陶化剂处理无磷金属表面时产生含有大量磷元素废液的问题。
本发明的目的通过以下述技术方案来实现，包括如下组分及各组分的含量：柠檬酸10%-15%、四水合硫酸锆6.0%-14%、氟化钠2.2%-3.4%、钼酸铵6.1%-8.5%、酒石酸3.2%-4.1%、盐酸羟胺5.0%-8.0%、去离子水55.4%-67.5%。
需要说明的是，本申请采用四水合硫酸锆作为覆膜的基础原材料，区别于现有技术常用的氟锆酸，申请人在实际实验过程中发现，采用四水合硫酸锆可以高效保证对于无磷金属表面的覆膜处理，同时配合其余组分的混合，消除陶化剂处理后的含磷废液。
本申请的另一方面，陶化制剂制备方法，基于权利要求1所述的基于无磷金属表面处理用环保纳米陶化剂，包括如下步骤：S1.原料预制备，通过多次混合对比实验，挑选四水合硫酸锆作为覆膜原料；S2.水解，将四水合硫酸锆与水进行初次混合处理，进而加入混合溶液静置，所述混合溶液包括：氟化钠、钼酸铵、酒石酸以及盐酸羟胺；S3.预脱脂，离心搅拌去除水解后溶液表面的轻浮油脂，搅拌时间为10min-12.5min，得到浊清分离液；S4.主脱脂，将浊清分离液进行二次离心脱脂，脱脂采用循环水洗方式，水洗持续时间5min-6min；S5.复合陶化处理，在进行过主脱脂的溶液中，加入乙二胺四乙酸与去离子水混合液进行络合处理，进而静置陶化处理，得到陶化后产物；S6.恒温干燥，将陶化后的产物进行恒定温度的间歇干燥处理，干燥持续时间4min-6min；S7.循环处理，重复上述步骤S2-S6，直至加工结束。
需要说明的是，本申请的处理步骤区别于现有技术的是水解与复合陶化处理，采用上述步骤，申请人发现所得到的陶化剂在进行覆膜处理后，可以在处理完无磷金属表面后得到无磷废液，大大降低环境的磷化污染。
所述步骤S2具体为：依次加入四水合硫酸锆与氟化钠、钼酸铵、酒石酸以及盐酸羟胺进行混合水解反应，所加入的含量为氟化钠2.2%-3.4%、钼酸铵6.1%-8.5%、酒石酸3.2%-4.1%、盐酸羟胺5.0%-8.0%以及四水合硫酸锆6.0%-14%，其中混合反应温度为77℃-82℃。
需要说明的是，本申请采用反应温度在77℃-82℃之间，可以高效保证水解后的官能团以及水解后的离子可以保持高效的活化能。
所述步骤S3具体为：离心搅拌时采用的转速为5000r/min，在搅拌过程中采用交替转向的方式进行。
需要说明的是，采用高转速结合交替转向可以保证溶液中的分子进行高效分离，现有技术在进行分子分离的作业时，通常会采用单向高速旋转的方法，但是该方法的旋转后的分子活性无法保证，因为整体只有单向分离的趋向，进而无法满足多向活性，本申请的正反双向交替旋转的方法，可以有效提高分子活性。
所述步骤S5具体为：采用含量为55.4%-67.5%的去离子水，同时调制去离子水溶液pH为10-11.8，将此去离子水与乙二胺四乙酸进行混合进行络合处理，其中乙二胺四乙酸的加入量与去离子水的加入量比例为乙二胺四乙酸：去离子水=2-4：2.5-4.5。
需要说明的是，将水溶液设置为pH=10-11.8，形成碱性环境，可以促进水解溶液中的酸根离子与氢氧根离子以及其与酸性官能团进行高效混合反应，进而在加入乙二胺四乙酸进行络合处理，得到较好的活性陶化剂。
所述步骤S5具体为：选定60℃的温度进行干燥处理，干燥持续时间5min。
需要说明的是，选定60℃，是申请人经过各变量因素混合试验后，得到的理想温度值，这一过程无法简单的通过有限次的实验完成，其中具有很多需要付出创造性的劳动与思考逻辑在，需要克服很多本领域的惯性思维。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1.本申请采用四水合硫酸锆作为覆膜的基础原材料，区别于现有技术常用的氟锆酸，申请人在实际实验过程中发现，采用四水合硫酸锆可以高效保证对于无磷金属表面的覆膜处理，同时配合其余组分的混合，消除陶化剂处理后的含磷废液；
2.本申请的处理步骤区别于现有技术的是水解与复合陶化处理，采用上述步骤，申请人发现所得到的陶化剂在进行覆膜处理后，可以在处理完无磷金属表面后得到无磷废液，大大降低环境的磷化污染；
3.将水溶液设置为pH=10-11.8，形成碱性环境，可以促进水解溶液中的酸根离子与氢氧根离子以及其与酸性官能团进行高效混合反应，进而在加入乙二胺四乙酸进行络合处理，得到较好的活性陶化剂。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
请参考说明附图1，本实施例提供了基于无磷金属表面处理用环保纳米陶化剂及制备方法，该基于无磷金属表面处理用环保纳米陶化剂及制备方法主要用于解决现有技术使用陶化剂处理无磷金属表面时产生含有大量磷元素废液的问题，该方法以及对应陶化剂已经处于实际使用阶段。
需要说明的是，本申请是在无磷金属表面进行，同时解决废液含磷的问题，因此本质区别于现有技术的简单金属表面处理且废液含有大量磷元素。
本申请通过以下实施例进行，
实施例1
包括如下组分及各组分的含量：柠檬酸10%、四水合硫酸锆6.0%、氟化钠2.2%、钼酸铵6.1%、酒石酸3.2%、盐酸羟胺5.0%、去离子水67.5%，陶化制剂制备方法包括如下步骤：S1.原料预制备，通过多次混合对比实验，挑选四水合硫酸锆作为覆膜原料；S2.水解，将四水合硫酸锆与水进行初次混合处理，进而加入混合溶液静置，所述混合溶液包括：氟化钠、钼酸铵、酒石酸以及盐酸羟胺；S3.预脱脂，离心搅拌去除水解后溶液表面的轻浮油脂，搅拌时间为10min，得到浊清分离液；S4.主脱脂，将浊清分离液进行二次离心脱脂，脱脂采用循环水洗方式，水洗持续时间5min；S5.复合陶化处理，在进行过主脱脂的溶液中，加入乙二胺四乙酸与去离子水混合液进行络合处理，进而静置陶化处理，得到陶化后产物；S6.恒温干燥，将陶化后的产物进行恒定温度的间歇干燥处理，干燥持续时间4min；S7.循环处理，重复上述步骤S2-S6，直至加工结束，其中依次加入四水合硫酸锆与氟化钠、钼酸铵、酒石酸以及盐酸羟胺进行混合水解反应，所加入的含量为氟化钠2.2%、钼酸铵6.1%、酒石酸3.2%、盐酸羟胺5.0%以及四水合硫酸锆6.0%，其中混合反应温度为77℃，离心搅拌时采用的转速为5000r/min，在搅拌过程中采用交替转向的方式进行，采用含量为67.5%的去离子水，同时调制去离子水溶液pH为10，将此去离子水与乙二胺四乙酸进行混合进行络合处理，其中乙二胺四乙酸的加入量与去离子水的加入量比例为乙二胺四乙酸：去离子水=2：2.5，选定60℃的温度进行干燥处理，干燥持续时间5min。
实施例2
本实施例中的技术特征与实施例一中记载的技术特征基本相同，相同的技术特征以及技术方案不再赘述，在此仅叙述实施例二与实施例一之间的区别点：包括：柠檬酸13%、四水合硫酸锆10%、氟化钠3.0%、钼酸铵7.0%、酒石酸3.5%、盐酸羟胺6.0%、去离子水63.1%，陶化制剂制备方法包括如下步骤：S1.原料预制备，通过多次混合对比实验，挑选四水合硫酸锆作为覆膜原料；S2.水解，将四水合硫酸锆与水进行初次混合处理，进而加入混合溶液静置，所述混合溶液包括：氟化钠、钼酸铵、酒石酸以及盐酸羟胺；S3.预脱脂，离心搅拌去除水解后溶液表面的轻浮油脂，搅拌时间为11min，得到浊清分离液；S4.主脱脂，将浊清分离液进行二次离心脱脂，脱脂采用循环水洗方式，水洗持续时间5.5min；S5.复合陶化处理，在进行过主脱脂的溶液中，加入乙二胺四乙酸与去离子水混合液进行络合处理，进而静置陶化处理，得到陶化后产物；S6.恒温干燥，将陶化后的产物进行恒定温度的间歇干燥处理，干燥持续时间5min；S7.循环处理，重复上述步骤S2-S6，直至加工结束，其中依次加入四水合硫酸锆与氟化钠、钼酸铵、酒石酸以及盐酸羟胺进行混合水解反应，所加入的含量为氟化钠3.0%、钼酸铵7.0%、酒石酸3.5%、盐酸羟胺6.0%以及四水合硫酸锆10%，其中混合反应温度为80℃，离心搅拌时采用的转速为5000r/min，在搅拌过程中采用交替转向的方式进行，采用含量为63.1%的去离子水，同时调制去离子水溶液pH为11，将此去离子水与乙二胺四乙酸进行混合进行络合处理，其中乙二胺四乙酸的加入量与去离子水的加入量比例为乙二胺四乙酸：去离子水=3：3.5，选定60℃的温度进行干燥处理，干燥持续时间5min。
实施例3
本实施例中的技术特征与实施例二中记载的技术特征基本相同，相同的技术特征以及技术方案不再赘述，在此仅叙述实施例三与实施例二之间的区别点，包括柠檬酸15%、四水合硫酸锆14%、氟化钠3.4%、钼酸铵8.5%、酒石酸4.1%、盐酸羟胺8.0%、去离子水55.4%，陶化制剂制备方法包括如下步骤：S1.原料预制备，通过多次混合对比实验，挑选四水合硫酸锆作为覆膜原料；S2.水解，将四水合硫酸锆与水进行初次混合处理，进而加入混合溶液静置，所述混合溶液包括：氟化钠、钼酸铵、酒石酸以及盐酸羟胺；S3.预脱脂，离心搅拌去除水解后溶液表面的轻浮油脂，搅拌时间为12.5min，得到浊清分离液；S4.主脱脂，将浊清分离液进行二次离心脱脂，脱脂采用循环水洗方式，水洗持续时间6min；S5.复合陶化处理，在进行过主脱脂的溶液中，加入乙二胺四乙酸与去离子水混合液进行络合处理，进而静置陶化处理，得到陶化后产物；S6.恒温干燥，将陶化后的产物进行恒定温度的间歇干燥处理，干燥持续时间6min；S7.循环处理，重复上述步骤S2-S6，直至加工结束，其中依次加入四水合硫酸锆与氟化钠、钼酸铵、酒石酸以及盐酸羟胺进行混合水解反应，所加入的含量为氟化钠3.4%、钼酸铵8.5%、酒石酸4.1%、盐酸羟胺8.0%以及四水合硫酸锆14%，其中混合反应温度为82℃，离心搅拌时采用的转速为5000r/min，在搅拌过程中采用交替转向的方式进行，采用含量为55.4%的去离子水，同时调制去离子水溶液pH为11.8，将此去离子水与乙二胺四乙酸进行混合进行络合处理，其中乙二胺四乙酸的加入量与去离子水的加入量比例为乙二胺四乙酸：去离子水=4：4.5，选定60℃的温度进行干燥处理，干燥持续时间5min。
对比例1
选用如下组分：柠檬酸5.0%、氟锆酸5.0%、酒石酸3.0%、盐酸羟胺9.0%、去离子水78%，制备方法包括如下步骤：S1.原料预制备，挑选氟锆酸作为覆膜原料；S2.水解，将氟锆酸与水进行初次混合处理，进而加入混合溶液静置；S3陶化处理；S4.干燥，干燥处理；S5.循环处理，重复上述步骤S2-S4，直至加工结束，本对比例区别本申请的是在制备方法和组分重量以及含量选取上。
对比例2
选用如下组分：氟锆酸5.0%、盐酸羟胺9.0%、去离子水86%，制备方法包括如下步骤：S1.原料预制备，挑选氟锆酸作为覆膜原料；S2.水解，将氟锆酸与水进行初次混合处理，进而加入混合溶液静置；S3陶化处理；S4.干燥，干燥处理；S5.循环处理，重复上述步骤S2-S4，直至加工结束，本对比例区别本申请的是在制备方法和含量选取上，与对比例1的区别是在含量选取上。
申请人根据上述实施例进行了相关实验，得到以下实验数据：
实验对比 废液含磷（%） 覆膜率（%） 活性（%）
实施例1 2.00% 87% 80%
实施例2 0.50% 95% 85%
实施例3 1.20% 90% 83%
对比例1 42.30% 55.70% 60%
对比例2 53.10% 47.12% 65%
根据上表，申请人发现，根据本申请选用的配比含量以及制作方法，可以有效提高陶化剂处理后废液中的磷含量，大大降低污染，然而现有技术的常用方法以及常用的含量配比，无法做到较高的废液除磷以及金属表面的覆膜作业，同时陶化剂的活性也较低，无法进行较高的活性保持以及作业，上述实施例中的数据，是申请人克服现有技术的常规选择思路以及多方面实验因素的影响得到的，因而不属于简单的有限次实验可以完成的。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.陶化制剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.原料预制备，通过多次混合对比实验，挑选四水合硫酸锆作为覆膜原料；
S2.水解，将四水合硫酸锆与水进行初次混合处理，进而加入混合溶液静置，所述混合溶液包括：氟化钠、钼酸铵、酒石酸以及盐酸羟胺；
S3.预脱脂，离心搅拌去除水解后溶液表面的轻浮油脂，搅拌时间为10min-12.5min，得到浊清分离液；
S4.主脱脂，将浊清分离液进行二次离心脱脂，脱脂采用循环水洗方式，水洗持续时间5min-6min；
S5.复合陶化处理，在进行过主脱脂的溶液中，加入乙二胺四乙酸与去离子水混合液进行络合处理，进而静置陶化处理，得到陶化后产物；
S6.恒温干燥，将陶化后的产物进行恒定温度的间歇干燥处理，干燥持续时间4min-6min；
S7.循环处理，重复上述步骤S2-S6，直至加工结束；
其中，所述步骤S2具体为：依次加入四水合硫酸锆与氟化钠、钼酸铵、酒石酸以及盐酸羟胺进行混合水解反应，所加入的含量为氟化钠2.2%-3.4%、钼酸铵6.1%-8.5%、酒石酸3.2%-4.1%、盐酸羟胺5.0%-8.0%以及四水合硫酸锆6.0%-14%，其中混合反应温度为77℃-82℃。
2.根据权利要求1所述的陶化制剂制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：离心搅拌时采用的转速为5000r/min，在搅拌过程中采用交替转向的方式进行。
3.根据权利要求1所述的陶化制剂制备方法，其特征在于，所述步骤S5具体为：采用含量为55.4%-67.5%的去离子水，同时调制去离子水溶液pH为10-11.8，将此去离子水与乙二胺四乙酸进行混合进行络合处理，其中乙二胺四乙酸的加入量与去离子水的加入量比例为乙二胺四乙酸：去离子水=2-4：2.5-4.5。
4.根据权利要求1所述的陶化制剂制备方法，其特征在于，所述步骤S5具体为：选定60℃的温度进行干燥处理，干燥持续时间5min。
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