CN114621753A - 一种利用铝络合物制备的青色荧光材料及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝络合物制备青色荧光材料的制备方法，包括步骤：(1)以Al3+为中心金属离子，以黄酮类化合物和8‑羟基喹啉及其衍生物为有机配体制备络合物溶液；(2)对合成的两种铝络合物溶液以不同的比例混合进行发光调控，实现以金属铝为基础的青色荧光发射。通过测试所制备材料的光学性能，证明其位于青色荧光发射区域。本发明基于金属铝微扰配体发光的性质，与光谱调制技术相融合，实现以金属铝为基础的明亮青色荧光发射。可以预见，青色荧光溶液将广泛应用于传感、检测和危害预测等领域。
Description
技术领域
本发明涉及有机金属络合物领域，尤其涉及一种利用铝络合物制备的青色荧光材料及方法。
背景技术
在地壳的组成元素中，铝是含量最高的金属。铝在元素周期表中位于第三主族中，是有机金属体系中的强路易斯酸。铝是一种非常活泼的金属，在自然界中通常以化合物和离子形式存在。过去，铝作为功能材料有着广泛的应用。它具有重量轻和耐腐蚀的突出优点，常制成铝合金，在制造工业和建筑业拥有不可替代的地位。随着对发光材料的研究深入，人们发现铝有类似过渡金属的金属特性，它具有良好的配位性能，可与多种类型配体形成络合物，从而调控配体发光的特点。铝络合物被发现其成为性能优异的发光材料的潜能，具有效率高、发光明亮等性能，在电致发光照明和生物化学传感等领域均有重要的应用。
自然界中能够发射青色荧光的材料极其稀少，但青色荧光具有特殊的意义，它是植物生长不可缺少的能量来源之一。
发明内容
本发明针对现有技术的不足提供一种利用铝络合物制备的青色荧光材料及方法。
一种利用铝络合物制备青色荧光材料的方法：(1)配合物A的溶液的制备：配合物A的溶液是通过在黄酮类化合物或萘啶化合物溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备的，溶液颜色由几乎无色变为浅黄色；(2)配合物B的溶液的制备：配合物B的溶液是通过在8-羟基喹啉及其衍生物溶液中加入Al3+溶液，混合搅拌后观察到从灰白色浊液变为黄色的澄清溶液；(3)分别将络合物A的溶液和络合物B的溶液按一定比例混合，在溶液充分混合反应后测定荧光光谱，最终混合溶液的发射峰接近470nm。
所述的制备方法，Al3+溶液的制备方法为：在无水乙醇加入Al(NO3)3·9H2O晶体，放置在磁力搅拌器上以300-1000r/min的转速搅拌半小时制成Al3+溶液(0.01-0.02mol/L)，溶液无色且澄清。
所述的制备方法，黄酮类化合物或萘啶化合物溶液的制备：3-羟基黄酮/5-羟基黄酮/4-羟基-1,5-萘啶溶解在乙醇溶液中，放置在磁力搅拌器上以300-1000r/min的转速搅拌半小时得到几乎无色的澄清溶液，浓度为0.001-0.002mol/L。
所述的制备方法，8-羟基喹啉及其衍生物溶液的制备：5,7-二氯-8-羟基喹啉/8-羟基喹啉/5-氯-8-羟基喹啉溶解在二氯甲烷溶液中搅拌半小时得到0.01-0.02mol/L的灰白色浊液。
所述的制备方法，步骤(1)中所述溶液中Al3+与3-羟基黄酮的摩尔浓度比优先为4:1-10:1。
所述的制备方法，步骤(1)中Al3+溶液浓度为0.005-0.02mol/L。
所述的制备方法，步骤(2)中Al3+溶液浓度为0.004-0.02mol/L。
所述的制备方法，步骤(2)中5,7-二氯-8-羟基喹啉液浓度为0.005-0.02mol/L。
所述的制备方法，步骤(3)中，络合物A和络合物B溶液的体积比为1:1-3:1。
如任一所述制备方法制备的以金属铝为基础的明亮青色荧光发射材料。
铝作为中心金属离子，与3-羟基黄酮和5,7-二氯-8-羟基喹啉反应分别生成了具有蓝色和绿色荧光的络合物。与配体相比，络合物的发射波长发生了改变，荧光强度得到了增强，也具有较高的量子产率，并实现了高质量的蓝色和绿色荧光发射。通过改变两种络合物溶液的混合比例调整铝离子与配体的浓度，并根据CIE色度系统坐标调整，使其实现紫外光激发下的单一铝发光中心的470nm青光发射。
附图说明
图1为本发明以铝络合物进行光谱调制实现青光发射的材料的制备方法的流程图；
图2为络合物A和B在透射电镜下的形貌和尺寸特征；
图3为(a)络合物A的紫外吸收、激发和发射光谱，(b)络合物B的紫外吸收、激发和发射光谱；
图4为青光溶液的(a)紫外吸收(b)激发和发射光谱(c)CIE坐标点图。
图5(a-i)为实施案例1-9所制备青光溶液的照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明内容进行详细说明。如下所述例子仅是本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
如下实验中使用的手段，如无特别说明，均使用本领域常规的手段。
实施例1
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。将0.0024g 3-羟基黄酮溶解在5mL乙醇溶液中，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时得到几乎无色的澄清溶液。配合物A的溶液是通过在3-羟基黄酮溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备的，可以观察到溶液颜色由几乎无色变为浅黄色。将制备的配合物A的溶液倒入蒸发皿中，在30℃无菌操作台中放置48小时得到固体粉末以用于后续表征分析。
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。0.0214g 5,7-二氯-8-羟基喹啉溶解在二氯甲烷溶液中搅拌半小时得到灰白色浊液。在5,7-二氯-8-羟基喹啉溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备配合物B的溶液，可以观察到浊液从灰白色变为黄色的澄清溶液。配合物B的固体粉末的获得途径与配合物A相同。
分别将两种溶液按体积比1:1混合，在溶液充分混合反应后，测定激发和发射光谱，将结果导入CIE坐标。
图2为配合物A和B在透射电镜下的形貌和尺寸特征。图3为配合物A和B的红外谱图。图3(a)为配合物A的紫外吸收、激发和发射光谱，(b)为配合物B的紫外吸收、激发和发射光谱。可以看出，络合前后配体与络合物的吸收峰发生了明显变化，且发射峰也发生了变化，配体分别发黄色光和蓝色光，而络合物的光变化为蓝色和绿色。图4为青光溶液的(a)紫外吸收(b)激发和发射光谱(c)CIE坐标点图，该数据证实了溶液能够发射青光。
实施例2
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。将0.0024g 5-羟基黄酮溶解在5mL乙醇溶液中，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时得到几乎无色的澄清溶液。配合物A的溶液是通过在5-羟基黄酮溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备的，可以观察到溶液颜色由几乎无色变为浅黄色。将制备的配合物A的溶液倒入蒸发皿中，在30℃无菌操作台中放置48小时得到固体粉末以用于后续表征分析。
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。0.0214g 5,7-二氯-8-羟基喹啉溶解在二氯甲烷溶液中搅拌半小时得到灰白色浊液。在5,7-二氯-8-羟基喹啉溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备配合物B的溶液，可以观察到浊液从灰白色变为黄色的澄清溶液。配合物B的固体粉末的获得途径与配合物A相同。
分别将两种溶液按体积比1:1混合，在溶液充分混合反应后，测定激发和发射光谱，将结果导入CIE坐标。
实施例3
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。将0.0015g 4-羟基-1,5-萘啶溶解在5mL乙醇溶液中，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时得到几乎无色的澄清溶液。配合物A的溶液是通过在4-羟基-1,5-萘啶溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备的，可以观察到溶液颜色由几乎无色变为浅黄色。将制备的配合物A的溶液倒入蒸发皿中，在30℃无菌操作台中放置48小时得到固体粉末以用于后续表征分析。
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。0.0214g 5,7-二氯-8-羟基喹啉溶解在二氯甲烷溶液中搅拌半小时得到灰白色浊液。在5,7-二氯-8-羟基喹啉溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备配合物B的溶液，可以观察到浊液从灰白色变为黄色的澄清溶液。配合物B的固体粉末的获得途径与配合物A相同。
分别将两种溶液按体积比1:1混合，在溶液充分混合反应后，测定激发和发射光谱，将结果导入CIE坐标。
实施例4
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。将0.0024g 3-羟基黄酮溶解在5mL乙醇溶液中，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时得到几乎无色的澄清溶液。配合物A的溶液是通过在3-羟基黄酮溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备的，可以观察到溶液颜色由几乎无色变为浅黄色。将制备的配合物A的溶液倒入蒸发皿中，在30℃无菌操作台中放置48小时得到固体粉末以用于后续表征分析。
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。0.0180g 5-氯-8-羟基喹啉溶解在二氯甲烷溶液中搅拌半小时得到灰白色浊液。在5-氯-8-羟基喹啉溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备配合物B的溶液，可以观察到浊液从灰白色变为黄色的澄清溶液。配合物B的固体粉末的获得途径与配合物A相同。
分别将两种溶液按体积比1:1混合，在溶液充分混合反应后，测定激发和发射光谱，将结果导入CIE坐标。
实施例5
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。将0.0024g 5-羟基黄酮溶解在5mL乙醇溶液中，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时得到几乎无色的澄清溶液。配合物A的溶液是通过在5-羟基黄酮溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备的，可以观察到溶液颜色由几乎无色变为浅黄色。将制备的配合物A的溶液倒入蒸发皿中，在30℃无菌操作台中放置48小时得到固体粉末以用于后续表征分析。
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。0.0180g 5-氯-8-羟基喹啉溶解在二氯甲烷溶液中搅拌半小时得到灰白色浊液。在5-氯-8-羟基喹啉溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备配合物B的溶液，可以观察到浊液从灰白色变为黄色的澄清溶液。配合物B的固体粉末的获得途径与配合物A相同。
分别将两种溶液按体积比1:1混合，在溶液充分混合反应后，测定激发和发射光谱，将结果导入CIE坐标。
实施例6
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。将0.0015g 4-羟基-1,5-萘啶溶解在5mL乙醇溶液中，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时得到几乎无色的澄清溶液。配合物A的溶液是通过在4-羟基-1,5-萘啶溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备的，可以观察到溶液颜色由几乎无色变为浅黄色。将制备的配合物A的溶液倒入蒸发皿中，在30℃无菌操作台中放置48小时得到固体粉末以用于后续表征分析。
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。0.0180g 5-氯-8-羟基喹啉溶解在二氯甲烷溶液中搅拌半小时得到灰白色浊液。在5-氯-8-羟基喹啉溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备配合物B的溶液，可以观察到浊液从灰白色变为黄色的澄清溶液。配合物B的固体粉末的获得途径与配合物A相同。
分别将两种溶液按体积比1:1混合，在溶液充分混合反应后，测定激发和发射光谱，将结果导入CIE坐标。
实施例7
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。将0.0024g 3-羟基黄酮溶解在5mL乙醇溶液中，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时得到几乎无色的澄清溶液。配合物A的溶液是通过在3-羟基黄酮溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备的，可以观察到溶液颜色由几乎无色变为浅黄色。将制备的配合物A的溶液倒入蒸发皿中，在30℃无菌操作台中放置48小时得到固体粉末以用于后续表征分析。
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。0.0459g 8-羟基喹啉溶解在二氯甲烷溶液中搅拌半小时得到灰白色浊液。在8-羟基喹啉溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备配合物B的溶液，可以观察到浊液从灰白色变为黄色的澄清溶液。配合物B的固体粉末的获得途径与配合物A相同。
分别将两种溶液按体积比1:1混合，在溶液充分混合反应后，测定激发和发射光谱，将结果导入CIE坐标。
实施例8
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。将0.0024g 5-羟基黄酮溶解在5mL乙醇溶液中，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时得到几乎无色的澄清溶液。配合物A的溶液是通过在5-羟基黄酮溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备的，可以观察到溶液颜色由几乎无色变为浅黄色。将制备的配合物A的溶液倒入蒸发皿中，在30℃无菌操作台中放置48小时得到固体粉末以用于后续表征分析。
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。0.0459g 8-羟基喹啉溶解在二氯甲烷溶液中搅拌半小时得到灰白色浊液。在8-羟基喹啉溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备配合物B的溶液，可以观察到浊液从灰白色变为黄色的澄清溶液。配合物B的固体粉末的获得途径与配合物A相同。
分别将两种溶液按体积比1:1混合，在溶液充分混合反应后，测定激发和发射光谱，将结果导入CIE坐标。
实施例9
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。将0.0015g 4-羟基-1,5-萘啶溶解在5mL乙醇溶液中，放置在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌半小时得到几乎无色的澄清溶液。配合物A的溶液是通过在4-羟基-1,5-萘啶溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备的，可以观察到溶液颜色由几乎无色变为浅黄色。将制备的配合物A的溶液倒入蒸发皿中，在30℃无菌操作台中放置48小时得到固体粉末以用于后续表征分析。
在5mL无水乙醇加入0.0375g Al(NO3)3·9H2O晶体搅拌半小时制成Al3+溶液，溶液无色且澄清。0.0459g 8-羟基喹啉溶解在二氯甲烷溶液中搅拌半小时得到灰白色浊液。在8-羟基喹啉溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备配合物B的溶液，可以观察到浊液从灰白色变为黄色的澄清溶液。配合物B的固体粉末的获得途径与配合物A相同。
分别将两种溶液按体积比1:1混合，在溶液充分混合反应后，测定激发和发射光谱，将结果导入CIE坐标。
图5(a-i)为实施案例1-9所制备青光溶液的照片。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用铝络合物制备青色荧光材料的方法：(1)配合物A的溶液的制备：配合物A的溶液是通过在黄酮类化合物或萘啶化合物溶液中加入Al3+溶液混合搅拌后制备的，溶液颜色由几乎无色变为浅黄色；(2)配合物B的溶液的制备：配合物B的溶液是通过在8-羟基喹啉及其衍生物溶液中加入Al3+溶液，混合搅拌后观察到从灰白色浊液变为黄色的澄清溶液；(3)分别将配合物A的溶液和配合物B的溶液按一定比例混合，在溶液充分混合反应后测定荧光光谱，最终混合溶液的发射峰接近470nm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Al3+溶液的制备方法为：在无水乙醇加入Al(NO3)3·9H2O晶体，放置在磁力搅拌器上以300-1000r/min的转速搅拌半小时制成Al3+溶液(0.01-0.02mol/L)，溶液无色且澄清。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，黄酮类化合物或萘啶化合物溶液的制备：3-羟基黄酮/5-羟基黄酮/4-羟基-1,5-萘啶溶解在乙醇溶液中，放置在磁力搅拌器上以300-1000r/min的转速搅拌半小时得到几乎无色的澄清溶液，浓度为0.001-0.002mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，8-羟基喹啉及其衍生物溶液的制备：5,7-二氯-8-羟基喹啉/8-羟基喹啉/5-氯-8-羟基喹啉溶解在二氯甲烷溶液中搅拌半小时得到0.01-0.02mol/L的灰白色浊液。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶液中Al3+与3-羟基黄酮的摩尔浓度比优先为4:1-10:1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中Al3+溶液浓度为0.005-0.02mol/L。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中Al3+溶液浓度为0.004-0.02mol/L。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中5,7-二氯-8-羟基喹啉液浓度为0.005-0.02mol/L。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，络合物A和络合物B溶液的体积比为1:1-3:1。
10.如权利要求1-7任一所述制备方法制备的以金属铝为基础的明亮青色荧光发射材料。
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