CN114620858B - 一种处理含镍废液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理含镍废液的方法，涉及废水处理技术领域。该方法包括以下步骤：在含镍废液中加入氧化剂，进行破络处理；调节经破络处理后的含镍废液的pH至10‑14，加入硫化钠和第一絮凝剂，得第一清液；将第一清液与亚铁盐、过氧化氢溶液和第二絮凝剂混合，调节pH至5‑7，得第二清液。本发明所使用的氧化剂采用次氯酸钠与过硫酸氢钾以物质的量之比为0.5‑2：1复配，另外，过氧化氢溶液中的过氧化氢与亚铁盐的物质的量之比为1：5‑10。本发明采用组合处理方法，对镍离子、总磷以及悬浮物的去除率高，处理结果满足GB 21900‑2008《电镀污染物排放标准》中表2的要求；且工艺简单，成本低，适合工业化应用。

Description

一种处理含镍废液的方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种处理含镍废液的方法。
背景技术
电镀企业在化学镀镍过程中会产生大量的化学镀镍废液，化学镀镍废液的成分复杂，具有以下组成及特点：(1)存在镍的络合物，而且这些络合物大都是外轨型的，对镍离子有很强的络合性，例如：柠檬酸镍等；(2)含有大量的磷，如：次磷酸盐、亚磷酸盐；(3)悬浮物(suspended solids，SS)超标等。镍是一种致癌物，化学镀镍废水中的大量镍离子会引起重金属离子超标；另外，大量的亚磷酸根、次磷酸根将引起总磷超标，从而引起水体富营养化；过量的SS会导致水质恶化；因此化学镀镍废液必须经过处理后再排放。根据GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表2的内容，总镍的排放浓度限值为0.5mg/L，总磷的排放浓度限值为1mg/L，SS的排放浓度限值为50mg/L。
目前，从对存在配位态重金属镍的化学镀镍废水的治理效果上看，如仅凭单一的处理方法，很难达到很好的除镍和除磷效果，一般会采用多个工艺相结合的方法，出于经济性能的考虑，其中应用较广泛的为氧化-沉淀法。氧化-沉淀法中常用的氧化工艺有：(1)芬顿氧化法：氧化效率低；(2)臭氧氧化法：不适于处理大规模的废液量；(3)电催化氧化和UV氧化法：氧化效果好但成本高。常采用的沉淀法包括：(1)碱沉淀法：低浓度的镍离子不易形成氢氧化物沉淀；(2)石灰乳处理法：氢氧化钙对亚磷酸根、磷酸根、硫酸根和镍离子的沉淀作用并不彻底，处理后的废水仍不能达标排放；(3)二烷基二硫代氨基甲酸盐(DTC)处理法，DTC的价格很高且用量很大，造成废液处理的成本太高。
以上缺点限制了氧化-沉淀法在处理化学镀镍废水中的进一步应用，如何简化工艺流程，降低成本，并使化学镀镍废液中的镍离子、总磷、SS含量满足排放要求，仍是目前亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种处理含镍废液的方法，经该方法处理后的含镍废液中，镍离子的浓度低于0.5mg/L，总磷的浓度低于1mg/L，SS的浓度低于50mg/L，满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》中表2的排放要求。
本发明的第一方面，提供一种处理含镍废液的方法，包括以下步骤：
S1、在所述含镍废液中加入氧化剂，调节pH至3-6，进行破络处理；
S2、调节经破络处理后的含镍废液的pH至10-14，加入硫化物和第一絮凝剂混合，固液分离，得第一清液；
S3、将所述第一清液与亚铁盐、过氧化氢溶液和第二絮凝剂混合，调节pH至5-7，固液分离，得第二清液；
所述步骤S1中，氧化剂采用次氯酸钠与过硫酸氢钾复配，其中，所述次氯酸钠与所述过硫酸氢钾的物质的量之比为0.5-2：1；
所述步骤S3中，过氧化氢溶液中的过氧化氢与亚铁盐的物质的量之比为1：5-10。
根据本发明实施方式的处理含镍废液的方法，至少具备如下有益效果：
本发明采取氧化破络-化学沉淀的组合方式，先对含镍废液中的络合物进行破络处理，再进行分步化学沉淀，从而有效降低镍离子、总磷以及SS的浓度。次氯酸钠可以将含镍废液中的次磷酸盐和亚磷酸盐基本全部转化成正磷酸盐，同时可氧化其中的柠檬酸等来破除镍的螯合状态，再通过后续的化学沉淀法同时去除重金属镍离子和磷酸根离子。过硫酸盐能够生成氧化性较强的硫酸根自由基，从而对络合态的镍发起进攻，使乙二胺四乙酸或柠檬酸等小分子络合物被氧化降解，破坏其络合状态，达到破络的目的。与其它氧化剂相比，次氯酸钠与过硫酸氢钾复配氧化效率高，在适宜比例下能够显著降低含镍废液中Ni2+、总磷以及SS的含量，且成本较低，使用方便，没有其它气体氧化剂所存在的难溶于水而不易做到准确投加的技术困难，因此，整体经济性能要优于其它的氧化剂。此外，本发明采用过氧化氢将部分亚铁离子氧化成为三价铁离子，适当比例的Fe2+与Fe3+搭配，使得本方案兼具优异的除磷效果以及经济性能。使得最终排出镍离子的浓度低于0.5mg/L，总磷的浓度低于1mg/L，SS的浓度低于50mg/L，达到了GB21900-2008《电镀污染物排放标准》的表2的限定排放要求。
在本发明的一些实施方式中，所述含镍废液中镍离子的浓度为1-10g/L，总磷的浓度为20-30g/L，悬浮物的浓度为0.6-1.2g/L。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S1中，氧化剂采用有效氯含量为5-10％的次氯酸钠溶液与过硫酸氢钾复配。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S1中，氧化剂与含镍废液的体积比为10-40mL：1L，例如15-40mL：1L、20-40mL：1L、25-40mL：1L、30-40mL：1L。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S1中，破络处理的时间为10-20min。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S2中，硫化物的投加量为20-40mg/L。
在本发明的一些实施方式中，所述硫化物包括硫化钠和/或硫化铵，优选硫化钠。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S2中，第一絮凝剂与经破络处理后的含镍废液的质量体积比为20-30mg：1L。
在本发明的一些实施方式中，所述第一絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、聚合氯化铁中的至少一种，优选采用聚丙烯酰胺和聚合氯化铝复配。
在本发明的一些实施方式中，所述第一絮凝剂和第二絮凝剂分别采用质量比为1：0.1-10的聚丙烯酰胺与聚合氯化铝复配；进一步，所述聚丙烯酰胺与所述聚合氯化铝的质量比为1：0.5-4。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S2中，固液分离的方式包括但不限于沉淀，当采用沉淀的方式时，所述沉淀的时间为20-30min。
本发明的步骤S2中同时采用了中和沉淀法以及硫化物沉淀法以降低镍离子的含量。将含镍废液的pH调节至10-14，镍离子可以与氢氧根离子形成氢氧化镍沉淀，从而使游离状态的镍离子从废液中分离出来，达到初步净化水质的目的。但是，单纯的中和沉淀法对镍离子的沉淀作用有限，因此，本发明进一步采用硫化物沉淀法对镍离子进行沉淀。NiS是一种溶度积很小的难溶沉淀物，因此，S2-极易与镍离子结合，使其从溶液中析出并沉淀，最终实现对游离态镍离子的去除。此外，S2-也能夺取一些络合态的镍离子，可以解决部分由于有机络合剂络合作用导致的镍离子含量不达标的问题。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S3中，亚铁盐与第一清液的质量体积比为9-15g：1L。
在本发明的一些实施方式中，所述亚铁盐包括硝酸亚铁、硫酸亚铁、氯化亚铁中的至少一种，优选硫酸亚铁。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S3中，亚铁盐、过氧化氢溶液同时与第一清液混合。
通过加入适量过氧化氢氧化Fe2+为Fe3+，Fe2+与Fe3+搭配能够提高除磷效率。除此之外，本发明对亚铁盐和过氧化氢的加料顺序进行了探索，结果发现，将亚铁盐与过氧化氢溶液同时与第一清液混合，能够形成较好的磷酸铁晶种，最后沉淀效果优异，总磷的含量显著降低。
在本发明的一些实施方式中，所述第二絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、聚合氯化铁中的至少一种，优选采用聚丙烯酰胺和聚合氯化铝复配。
在本发明的一些实施方式中，所述第一絮凝剂和第二絮凝剂分别采用质量比为1：0.1-10的聚丙烯酰胺与聚合氯化铝复配；进一步，所述聚丙烯酰胺与所述聚合氯化铝的质量比为1：0.5-4。
在本发明的一些实施方式中，所述第二絮凝剂与所述第一清液的质量体积比为10-20mg：1L。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S3中，固液分离的方式包括但不限于沉淀，当采用沉淀的方式时，所述沉淀的时间为2-4h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，还包括对所述第二清液调节pH。
在本发明的一些实施方式中，上述步骤中，调节pH使用酸和/或碱；优选的，所述酸为硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种，所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
有益效果：
(1)本发明通过氧化破络-化学沉淀的组合方式，选取次氯酸钠与过硫酸氢钾复配作为氧化剂，通过碱沉淀结合硫化物沉淀除镍离子，亚铁离子与三价铁离子搭配除磷，加入絮凝剂以降低SS含量，使得排出镍离子的浓度低于0.5mg/L，总磷的浓度低于1mg/L，悬浮物的浓度低于50mg/L，达到了GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》中表2的限定排放要求；
(2)本方案的经济性好，除镍、除磷、除SS的效率高，成本低，工艺流程简单，具有较好的市场应用前景。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例
实施例所用含镍废水选自广东某电镀厂，该厂在镀镍过程中涉及硫酸镍、次磷酸钠、亚磷酸钠、柠檬酸等化合物。分别对处理前的进水水质进行pH值、总磷含量、镍含量以及SS含量的检测，其中，
(1)pH值的测定方法为：采用精密pH计进行检测；
(2)总磷含量的测定方法为：采用钼锑抗光度法进行检测；
(3)重金属镍含量的测定方法为：根据《中华人民共和国国家标准》(GB/T11910-1989)，采用丁二酮肟分光光度法进行检测；
(4)悬浮物的测定方法为：根据《中华人民共和国国家标准》(GB/T11901-1989)，采用重量法进行检测。
实施例1
一种处理含镍废液的方法，该含镍废液pH为5-7，镍离子含量为5.3g/L，总磷含量为25.5g/L，悬浮物含量为1g/L，该含镍废液的处理方法包括如下步骤：
S1、将含镍废液导入集水池中，加酸搅拌，调节集水池中pH至3-6。含镍废液由集水池流向破络反应池，将过硫酸氢钾溶于有效氯含量为10％的次氯酸钠溶液中，其中，以次氯酸钠的总摩尔量计，次氯酸钠的物质的量之比为1：1。按照体积比为40mL：1L将次氯酸钠-过硫酸氢钾溶液投入含镍废液中，搅拌15min，进行破络处理。
S2、经破络处理后的含镍废液流入沉淀池1，向沉淀池1中加入氢氧化钠，调节pH至10-14。加入25mg/L的硫化钠、10mg/L的聚丙烯酰胺、以及20mg/L的聚合氯化铝，搅拌15min，沉淀30min，得第一清液。
S3、得到的第一清液流入沉淀池2中，同时与质量分数为15％的硫酸亚铁溶液和30％的过氧化氢溶液混合，其中，硫酸亚铁溶液与第一清液的体积比为100mL:1L，过氧化氢溶液中的过氧化氢与亚铁盐的物质的量之比为1：6。再加入5mg/L的聚丙烯酰胺、以及10mg/L的聚合氯化铝，调节pH至5-7，搅拌40min，沉淀3h，得到第二清液。
S4、将得到的第二清液流入中和反应池，调节pH至6-9，处理后的含镍废液经出水口排出。
实施例2
一种处理含镍废液的方法，该含镍废液的pH为5-7，镍离子含量为5.4g/L，总磷含量为29.5g/L，悬浮物含量为0.8g/L，该含镍废液的处理方法包括如下步骤：
S1、将含镍废液导入集水池中，加酸搅拌，调节集水池中pH至3-6。含镍废液由集水池流向破络反应池，将过硫酸氢钾溶于有效氯含量为8％的次氯酸钠溶液中，其中，以次氯酸钠的总摩尔量计，次氯酸钠的物质的量之比为2：1。按照体积比为30mL：1L将次氯酸钠-过硫酸氢钾溶液的投入含镍废液中，搅拌15min，进行破络处理。
S2、经破络处理后的含镍废液流入沉淀池1，向沉淀池1中加入氢氧化钠，调节pH至10-14。加入30mg/L的硫化钠、15mg/L的聚丙烯酰胺、以及15mg/L的聚合氯化铝，搅拌12min，沉淀20min，得第一清液。
S3、得到的第一清液流入沉淀池2中，同时与质量分数为15％的硫酸亚铁溶液和30％的过氧化氢溶液混合，其中，硫酸亚铁溶液与第一清液的体积比为80mL:1L，过氧化氢溶液中的过氧化氢与亚铁盐的物质的量之比为1：8。再加入8mg/L的聚丙烯酰胺、以及8mg/L的聚合氯化铝，调节pH至5-7，搅拌30min，沉淀4h，得到第二清液。
S4、将得到的第二清液流入中和反应池，调节pH至6-9，处理后的含镍废液经出水口排出。
实施例3
一种处理含镍废液的方法，该含镍废液的pH为5-7，镍离子含量为5.5g/L，总磷含量为26.5g/L，悬浮物含量为0.9g/L，该含镍废液的处理方法包括如下步骤：
S1、将含镍废液导入集水池中，加酸搅拌，调节集水池中pH至3-6。含镍废液由集水池流向破络反应池，将过硫酸氢钾溶于有效氯含量为8％的次氯酸钠溶液中，其中，以次氯酸钠的总摩尔量计，次氯酸钠的物质的量之比为1：1。按照体积比为30mL：1L将次氯酸钠-过硫酸氢钾溶液的投入与含镍废液中，搅拌15min，进行破络处理。
S2、经破络处理后的含镍废液流入沉淀池1，向沉淀池1中加入氢氧化钠，调节pH至10-14。加入30mg/L的硫化钠、5mg/L的聚丙烯酰胺、以及20mg/L的聚合氯化铝，搅拌15min，沉淀30min，得第一清液。
S3、将得到的第一清液流入沉淀池2中，同时与质量分数为15％的硫酸亚铁溶液和30％的过氧化氢溶液混合，其中，硫酸亚铁溶液与第一清液的体积比为90mL:1L，过氧化氢溶液中的过氧化氢与亚铁盐的物质的量之比为1：6。再加入5mg/L的聚丙烯酰胺、以及5mg/L的聚合氯化铝，调节pH至5-7，搅拌60min，沉淀3h，得到第二清液。
S4、将得到的第二清液流入中和反应池，调节pH至6-9，处理后的含镍废液经出水口排出。
实施例4
实施例4中含镍废液的处理方法与实施例1相同，区别在于，实施例4中步骤S3为将得到的第一清液流入沉淀池2，再依次加入质量分数为15％的硫酸亚铁溶液、30％的过氧化氢溶液、5mg/L的聚丙烯酰胺、以及10mg/L的聚合氯化铝，调节pH至5-7，搅拌40min，沉淀3h，得到第二清液。
对比例1
对比例1中含镍废液的处理方法参考实施例1，区别在于，对比例1中的氧化剂中次氯酸钠与过硫酸氢钾的物质的量之比为5：1。
对比例2
对比例2中含镍废液的处理方法参考实施例1，区别在于，对比例2中的氧化剂中次氯酸钠与过硫酸氢钾的物质的量之比为1：5。
对比例3
对比例3中含镍废液的处理方法参考实施例1，区别在于，对比例3中不添加过氧化氢溶液。
对比例4
对比例4中含镍废液的处理方法参考实施例1，区别在于，对比例4中过氧化氢溶液中的过氧化氢与亚铁盐的物质的量之比为1：2。
测试例
取出水口出的处理水质进行pH值、总磷含量、镍含量以及SS含量的检测，其中，各指标测定方法与实施例中的一致。所得实施例1-4以及对比例1-4的测试结果如表1所示。
表1实施例1-4以及对比例1-4含镍废液的处理结果
由表中实施例1-4中的数据可以看出，经本发明氧化破络-化学沉淀联合处理后得到的废液，其镍离子的含量为0.05-0.1mg/L，低于0.5mg/L，总磷含量为0.4-0.9mg/L，低于1mg/L，悬浮物含量为30-45mg/L，低于50mg/L，均符合GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》的表2要求。尤其是实施例1-3中，测得总磷含量几乎控制在0.4-0.5mg/L的范围内，更是符合GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》中表3的排放要求。
对比例1与对比例2中分别为氧化剂中次氯酸钠或过硫酸氢钾过量，与实施例相比，排出水质中镍离子以及总磷的含量均不符合标准，原因为次氯酸钠或者过硫酸氢钾过量都会导致氧化剂的破络效果降低，导致部分镍离子与配位剂成络合物的形式存在，此外，该氧化剂对含镍废液中的次磷酸盐和亚磷酸盐氧化效率降低，导致正磷酸盐的转化效率较低，因此，生成沉淀量降低。导致出口水质中镍离子以及总磷的含量大大超过限定排放的标准。
在Fe2+/Fe3+体系中，Fe2+与Fe3+的比例对于废液处理效果具有显著的影响。对比例3不添加过氧化氢溶液，此时废液中的铁盐主要为Fe2+，较Fe2+/Fe3+体系的除磷效果差，因此，出口水质中总磷的含量超过限定排放的标准。另外，适宜比例的Fe2+与Fe3+能够形成稳定的铁氧体(FeO·Fe2O3)，重金属离子通过吸附、包裹、夹带作用，取代铁氧体晶格中Fe2+或Fe3+的位置，填充在铁氧体的晶格中，并紧密结合，形成稳定的固溶物，达到去除重金属离子的目的。而对比例3中，由于未经过氧化氢氧化，导致Fe3+占比极低，无法形成稳定的铁氧体，因而镍的含量较实施例1-4稍高。
同样的，对比例4添加过量的过氧化氢溶液，此时废液中的铁盐主要为Fe3+，无法形成稳定的铁氧体，因此较Fe2+/Fe3+体系的除磷效果差，导致出口水质中总磷和镍离子的含量超过限定排放的标准。
上面内容对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种处理含镍废液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在所述含镍废液中加入氧化剂，调节pH至3-6，进行破络处理；
S2、调节经破络处理后的含镍废液的pH至10-14，加入硫化物和第一絮凝剂混合，固液分离，得第一清液；
S3、将所述第一清液与亚铁盐、过氧化氢溶液和第二絮凝剂混合，调节pH至5-7，固液分离，得第二清液；
所述步骤S1中，氧化剂采用次氯酸钠与过硫酸氢钾复配，其中，所述次氯酸钠与所述过硫酸氢钾的物质的量之比为0.5-2：1；
所述步骤S3中，过氧化氢溶液中的过氧化氢与亚铁盐的物质的量之比为1：5-10。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含镍废液中镍离子的浓度为1-10g/L，总磷的浓度为20-30g/L，悬浮物的浓度为0.6-1.2g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，氧化剂采用有效氯含量为5-10％的次氯酸钠溶液与过硫酸氢钾复配。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，氧化剂与含镍废液的体积比为10-40mL：1L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，硫化物的投加量为20-40mg/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，第一絮凝剂与经破络处理后的含镍废液的质量体积比为20-30mg：1L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，亚铁盐与第一清液的质量体积比为9-15g：1L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，亚铁盐、过氧化氢溶液同时与第一清液混合。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，第二絮凝剂与第一清液的质量体积比为10-20mg：1L。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一絮凝剂和第二絮凝剂分别为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、聚合氯化铁中的至少一种。
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