CN114620737A - 一种空心二氧化硅及其制备方法和应用 - Google Patents

一种空心二氧化硅及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种空心二氧化硅及其制备方法和应用。制备方法包括：1)将单质硅粉分散在液相反应体系中，得到硅粉分散液；2)向步骤1)得到的硅粉分散液中缓慢滴加氨水至反应体系的pH为10～10.4，然后进行水热反应。本发明将单质硅粉在水热反应中通过硅原子及羟基的界面扩散、初步氧化及空心化制备空心二氧化硅。本发明利用界面处的柯肯达尔效应制备的空心二氧化硅表面致密、具有低应力、高机械强度以及低吸湿的特点，其作为电子封装材料的填料，能够提高可靠性、降低介电常数和介电损耗；本发明提供的空心二氧化硅，制备方法简单，无需多步反应，成本低廉，具有较高的应用价值。

Description

一种空心二氧化硅及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种空心二氧化硅及其制备方法和应用。
背景技术
随着5G通讯技术的发展，电子元器件中互连寄生电容引起的延迟、串扰和功耗已经成为制约高频、高速5G信号传输的重大隐患，而降低元器件中介电材料的介电常数和介电损耗是实现高频、高速信号传输的重要手段。为适应高频、高速5G通讯技术的发展，封装基板、印刷电路板、积层绝缘胶膜、天线模组软板等封装材料领域，都将开发低介电常数、低介电损耗材料列为了重点研发内容。对于介电材料，降低材料密度是实现低介电常数和低介电损耗的一种有效途径。通过空心化，二氧化硅的介电常数可以由3.9降到3以下，同时空心二氧化硅又具有低热膨胀系数和热稳定性好的优点，是封装材料中降低热膨胀系数、提高机械强度和实现低介电常数、低介电损耗的一种重要功能填料。
现有技术中，空心二氧化硅微球大多利用模板法制备，以表面性质及尺寸适宜的微球为模板，通过静电吸附、氢键、共价键等方法在模板表面包覆无机层或聚合物层，再通过煅烧、溶解、清洗等方法将模板除去得到中空结构。该方法基于模板对空间的限域作用能够实现对合成结构大小、形貌及结构等的控制，但存在下列问题：
1)模板法制备的空心二氧化硅微球有机物含量多，除模板过程中体积收缩大、表面应力大、致密性差、其机械强度也较差，在封装材料的制备过程中易发生破碎；
2)模板法制备的空心二氧化硅微球有机物含量多，除模板后表面形成介孔结构，具有较强的毛细作用，吸湿性大，吸附水后的强极性不利于减小封装材料的介电常数和介电损耗；
3)模板法制备的空心二氧化硅微球，包含模板去除及表面二次致密化过程，制备路线复杂、成本较高。
柯肯达尔(Kirkendall)效应是一种经典的用于合成中空/介孔纳米结构的方法，广泛用于各种纳米中空/介孔球的合成。通过这种方法合成的各种纳米中空结构应用广泛，在纳米催化剂，纳米反应器，药物输运，电极材料，光学材料等邻域得到了广泛应用。例如中国发明专利CN107399738A中公开了一种磁场调制柯肯达尔效应制备中空介孔纳米结构材料的方法，以表面具有氧化层的硅纳米颗粒在外加磁场的条件下通过柯肯达尔效应制备空心二氧化硅。
发明内容
针对上述背景技术问题，本发明提供一种空心二氧化硅及其制备方法和应用，解决传统模板法合成的空心二氧化硅，具有表面空隙多、吸湿性强、机械强度小及制备路线复杂的问题。本发明利用柯肯达尔效应，通过界面扩散的方式高效制备空心二氧化硅，制备的空心二氧化硅具有表面致密、吸湿性低、机械强度高及制备路线简单的优点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一方面，本发明提供一种空心二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
1)将单质硅粉分散在液相反应体系中，得到硅粉分散液；
2)向步骤1)得到的硅粉分散液中加氨水至反应体系的pH为10～10.4，然后进行水热反应。
在某些具体的实施例中，步骤2)中，所述加氨水至反应体系的pH为10、10.1、10.2、10.3、10.4或它们之间的任意pH。
作为优选地实施方式，步骤1)中，所述液相反应体系为水；
优选地，所述分散为超声分散。
作为优选地实施方式，步骤1)中，所述硅粉的用量为每0.5～10g二氧化硅微粉对应40～100mL液相反应体系。
作为优选地实施方式，步骤2)中，所述氨水的浓度为10～30％。
作为优选地实施方式，所述水热反应为150～180℃反应24～72h。
作为优选地实施方式，向步骤1)得到的硅粉分散液中滴加氨水的操作在搅拌条件下进行；
优选地，所述搅拌的转速为600～900r/min。
在本发明的技术方案中，所述单质硅粉的粒径为10nm～1μm。
作为优选地实施方式，步骤2)还包括后处理；所述后处理包括洗涤、干燥和煅烧；
优选地，所述洗涤为乙醇和去离子水洗涤；
优选地，所述干燥为100～140℃干燥3～6h；
优选地，所述煅烧为800～1000℃煅烧2～8h；
具体地，所述后处理为：将水热反应的产物分别用无水乙醇和去离子水洗涤2～5次，100～140℃鼓风干燥箱中干燥3～6h，最后800～1000℃煅烧2～8h。
在本发明的技术方案中，后处理中通过煅烧，减少空心二氧化硅表面的硅羟基含量，进一步降低空心二氧化硅的吸湿性。
又一方面，本发明提供上述制备方法得到的空心二氧化硅。
在本发明的技术方案中，所述空心二氧化硅的粒径为20nm～1μm；
优选地，所述空心二氧化硅的壳厚为10～700nm。
又一方面，本发明提供上述制备方法得到的空心二氧化硅在电子封装中的用途。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
本发明将单质硅粉在水热反应中通过硅原子及羟基的界面扩散、初步氧化及空心化制备空心二氧化硅，在硅粉分散液中加入氨水作为催化剂，使其在水热过程中因为硅的水化反应在表面形成氧化膜，随后在表面硅-水扩散柯肯达尔效应下完成空心化；当pH在10～10.4之间时，表面氧化层最致密，满足柯肯达尔效应扩散条件，实现空心化；在pH较低的情况下，表面氧化层覆盖不完全，在pH较高的情况下，表面氧化层变疏松，均无法达到柯肯达尔效应扩散条件，因此不能实现空心化；本发明提供的空心二氧化硅在进一步的高温煅烧下，去除二氧化硅表面的硅羟基、使其氧化膜进一步致密化和完全氧化，从而进一步降低介电常数和介电损耗；本发明利用界面处的柯肯达尔效应制备的空心二氧化硅表面致密、具有低应力、高机械强度以及低吸湿的特点，其作为电子封装材料的填料，能够提高可靠性；本发明提供的空心二氧化硅，制备方法简单，无需多步反应，成本低廉，具有较高的应用价值。
附图说明
图1是实施例1中制备的产物的SEM图。
图2是实施例1中制备的产物的TEM图。
图3是对比例3中制备的产物的SEM图。
图4是对比例3中制备的产物的TEM图。
具体实施方式
下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下提供的本发明实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
下述对比例以及实施例中的球状单质硅粉购自山东银丰纳米新材料有限公司，粒径为50-100nm。
对比例1：
1)将0.5g的50nm球状单质硅粉与40mL去离子水混合后超声水浴2h，形成高度分散的硅粉分散液；
2)将上述分散液置于100mL聚四氟乙烯水热反应釜内衬，在600r/min磁力搅拌条件下，用移液枪缓慢滴加浓度15％的双氧水溶液，在pH计读数稳定在4时停止滴加；
3)混合均匀后，迅速将聚四氟乙烯内衬装于配套的不锈钢外套，在180℃鼓风干燥箱内反应48h；
4)将得到的溶液分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，所得产物在140℃鼓风干燥4h，置于马弗炉中1000℃煅烧8h。
测试所得产物的SEM和TEM，发现并没有得到空心二氧化硅，其结构为实心结构。
对比例2：
1)将0.5g 50nm球状单质硅粉与40mL去离子水混合后超声水浴2h，形成高度分散的硅粉分散液；
2)将上述分散液置于100mL聚四氟乙烯水热反应釜内衬，在600r/min磁力搅拌条件下，用移液枪缓慢滴加浓度15％的双氧水溶液，在pH计读数稳定在7时停止滴加；
3)混合均匀后，迅速将聚四氟乙烯内衬装于配套的不锈钢外套，在180℃鼓风干燥箱内反应48h；
4)将所得到的溶液分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，所得产物在140℃鼓风干燥4h，置于马弗炉中1000℃煅烧8h。
测试所得产物的SEM和TEM，发现并没有得到空心二氧化硅，其结构为实心结构。
对比例3：
1)将0.5g 50nm球状单质硅粉与40mL去离子水混合后超声水浴2h，形成高度分散的硅粉分散液；
2)将上述分散液置于100mL聚四氟乙烯水热反应釜内衬，在600r/min磁力搅拌条件下，用移液枪缓慢滴加配制的浓度15％的氨水水溶液，在pH计读数稳定在11停止滴加；
3)混合均匀后，迅速将聚四氟乙烯内衬装于配套的不锈钢外套，在180℃鼓风干燥箱内反应48h；
4)将所制得溶液分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，所得产物在140℃鼓风干燥4h，置于马弗炉中1000℃煅烧8h。
测试所得样品的SEM(图3)和TEM(图4)，发现并没有得到空心二氧化硅，其结构为实心结构。
实施例1：
1)将0.5g 50nm球状单质硅粉与40mL去离子水混合后超声水浴2h，形成高度分散的硅粉分散液；
2)将上述分散液置于100mL聚四氟乙烯水热反应釜内衬，在600r/min磁力搅拌条件下，用移液枪缓慢滴加配制的浓度15％的氨水水溶液，在pH计读数稳定在10时停止滴加，所加氨水约1mL；
3)混合均匀后，迅速将聚四氟乙烯内衬装于配套的不锈钢外套，在180℃鼓风干燥箱内反应48h；
4)将所制得溶液分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，所得产物在140℃鼓风干燥4h，置于马弗炉中1000℃煅烧8h。
测试所得样品的SEM(图1)和TEM(图2)，发现其为空心结构，粒径约为200nm，壁厚约为53nm。
实施例2：
1)将0.5g 50nm球状单质硅粉与40mL去离子水混合后超声水浴2h，形成高度分散的硅粉分散液；
2)将上述分散液置于100mL聚四氟乙烯水热反应釜内衬，在600r/min磁力搅拌条件下，用移液枪缓慢滴加配制的浓度15％的氨水水溶液，在pH计读数稳定在10时停止滴加，所加氨水约1mL；
3)混合均匀后，迅速将聚四氟乙烯内衬装于配套的不锈钢外套，在180℃鼓风干燥箱内反应48h；
4)将所制得溶液分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，所得产物在140℃鼓风干燥4h，置于马弗炉中800℃煅烧8h。
测试所得样品的SEM和TEM，发现其为空心结构，粒径约为180nm，壁厚约为45nm。
实施例3：
1)将0.5g 50nm球状单质硅粉与40mL去离子水混合后超声水浴2h，形成高度分散的硅粉分散液；
2)将上述分散液置于100mL聚四氟乙烯水热反应釜内衬，在600r/min磁力搅拌条件下，用移液枪缓慢滴加配制的浓度15％的氨水水溶液，在pH计读数稳定在10.4时停止滴加，所加氨水约1.05mL；
3)混合均匀后，迅速将聚四氟乙烯内衬装于配套的不锈钢外套，在180℃鼓风干燥箱内反应48h；
4)将所制得溶液分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，所得产物在140℃鼓风干燥4h，置于马弗炉中1000℃煅烧8h。
测试所得样品的SEM和TEM，发现其为空心结构，粒径约为204nm，壁厚约为54nm。
上述对比例1-3得到的二氧化硅以及实施例以及实施例1中的空心二氧化硅微粉的结构见表1：在合适的pH条件下，单质硅粉经过界面扩散柯肯达尔效应形成空心二氧化硅，且具有较低的介电常数和介电损耗。
表1
Figure BDA0003478824140000071
Figure BDA0003478824140000081
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种空心二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将单质硅粉分散在液相反应体系中，得到硅粉分散液；
2)向步骤1)得到的硅粉分散液中加氨水至反应体系的pH为10～10.4，然后进行水热反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述液相反应体系为水；
优选地，所述分散为超声分散。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述硅粉的用量为每0.5～10g二氧化硅微粉对应40～100mL液相反应体系。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述氨水的浓度为10～30％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应为150～180℃反应24～72h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，向步骤1)得到的硅粉分散液中滴加氨水的操作在搅拌条件下进行；
优选地，所述搅拌的转速为600～900r/min；
优选地，所述单质硅粉的粒径为10nm～1μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)还包括后处理；所述后处理包括洗涤、干燥和煅烧；
优选地，所述洗涤为乙醇和去离子水洗涤；
优选地，所述干燥为100～140℃干燥3～6h；
优选地，所述煅烧为800～1000℃煅烧2～8h。
8.权利要求1-7任一所述的制备方法得到的空心二氧化硅。
9.根据权利要求8所述的空心二氧化硅，其特征在于，所述空心二氧化硅的粒径为20nm～1μm；
优选地，所述空心二氧化硅的壳厚为10～700nm。
10.权利要求1-7任一所述的制备方法得到的空心二氧化硅在电子封装中的用途。
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