CN114619042A - 一种采用光固化3d打印制备三维结构钨材料的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种采用光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法，采用水溶性钨盐作为钨源制备可打印的墨水，并运用光固化3D打印成型三维结构的坯体，再结合高温后处理工艺进行处理，最后获得三维结构钨材料。该方法制备策略巧妙，3D打印的钨材料表面质量高，对原材料要求低，成本低，适宜于工业生产应用。

Description

一种采用光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法
技术领域
本发明属于增材制造领域，具体涉及一种采用光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法。
背景技术
钨作为一种重要的难熔金属材料，具有高熔点和沸点、高硬度、低膨胀系数、低蒸气压等特点，在航天航空、电子、化工、核工业及其他极端环境领域有着重要应用。
然而，由于钨有较高的熔点和低温脆性，使其很难使用通常的铸造和机加工方法制备。
通常，大部分钨材料零件采用粉末冶金方法制备，但常规烧结态的钨产品因存在密度低、强度低、塑性差和杂质含量难以控制等缺点，应用范围受到很大限制。同时，在实际应用中，钨材料零部件的结构往往较复杂，通常有曲面、弯曲管道、孔和槽等特征，传统粉末冶金方法也较难实现。因此，为克服传统成形方法的不足，有必要采用一些新的成形技术。
3D打印技术的出现为复杂异形钨基合金的设计和制备提供了解决途径。近年来，快速发展起来的金属3D打印技术是利用高能热源熔化金属粉末，通过逐点-逐线-逐层堆积的方法实现三维实体零件的直接制造，具有无模具、近净成形的优点，且由于采用微熔池逐层堆积、熔化量小、凝固速度快，其成形样品的组织细小，力学性能优异。此种基于高能束的3D技术在不锈钢、钛合金等材质复杂零件制造方面已有应用。
目前，该技术用于制备高熔点合金如钨合金等方面也已经有初步报道。但是高熔点合金的熔点、硬度和强度等均远高于常规的钢、钛等金属，导致高熔点合金如钨合金和钼合金等的粉体难以获得。再者，此种基于高能束的3D技术要求粉体具备特殊的性能：纯度高、粒径细小、粒度分布窄、球形度高、流动性好和松装密度高等。此外，该类合金的高熔点即使得其打印需要配备高功率高能束的3D打印机，又容易造成打印成功率的降低。
由此，亟需一种新的3D打印制备三维结构钨材料的方法来解决上述技术问题。
发明内容
为此，本发明提供了一种采用光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法，其中，采用水溶性钨盐作为钨源制备可打印的钨墨水，并运用光固化3D打印成型三维结构的坯体，再进行高温后处理，最后获得三维结构钨材料。
本发明提供了一种光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法，包括：
(1)制备墨水：将一定比例的溶剂、水溶性钨盐、有机功能单体以及光引发剂进行混合，制得打印墨水；
(2)光固化3D打印：将步骤(1)制得的打印墨水装入光固化3D打印机中进行光固化3D打印，得到三维结构的前驱体；
(3)干燥后处理：对步骤(3)得到的三维结构前驱体进行干燥处理，得到干燥前驱体；
(4)高温后处理：对步骤(4)得到的干燥前驱体进行高温后处理，得到三维结构钨材料。
其中，在室温下进行所述步骤(1)。
其中，所述步骤(1)中，所述溶剂包括水。
其中，所述步骤(1)中，水溶性钨盐的浓度为0.01％～70wt％，优选0.1％-50％，进一步优选1％-40％，更进一步优选10％-35％；有机功能单体的加入量为墨水质量的0.1％～50％，优选1％-40％，进一步优选5％-35％，更进一步优选10％-30％；光引发剂的加入量为有机功能单体质量的0.01％～50％，优选0.1％-30％，进一步优选0.5％-20％，更进一步优选1％-10％。
其中，所述步骤(1)中，所述水溶性钨盐包括钨酸钠、仲钨酸铵、偏钨酸铵中的一种或多种。
其中，所述步骤(1)中，所述有机功能单体包括顺丁烯二酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲醋、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、烷氧基丙烯酸烷基酯、烷氧基甲基丙烯酸烷基酯、羟乙基丙烯酸甲酯、羟丙基丙烯酸甲酯、丙烯基丙烯酸甲酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
其中，所述步骤(1)中，所述光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮(2959)、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPO-L)、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮(659)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)中的一种或多种。
其中，所述步骤(1)中，在制备得到打印墨水后，将所述打印墨水避光保存。
其中，所述步骤(2)中，将步骤(1)制得的打印墨水装入光固化3D打印机的料槽中。
其中，所述步骤(2)中，所述光固化3D打印机为基于光引发剂聚合的3D打印机，其类型包括SLA(立体光刻技术)、DLP(数字光处理技术)、CLIP(连续液体界面提取技术)、HRAP(大面积快速打印技术)中的至少一种。
其中，所述步骤(3)中，所述干燥方式包括烘箱干燥或冷冻干燥中的一种或多种。
其中，所述步骤(3)中，在烘箱干燥的程中，控制湿度范围为20％～90％、温度范围为＜100℃。
其中，所述步骤(3)中，在冷冻干燥过程中，控制冷冻温度≤-70℃，干燥温度范围为1～30℃，真空度大于0.001MPa。
其中，所述步骤(4)中，所述高温后处理分为两个阶段，在第一阶段中，以0.01～5℃/min的升温速率从室温加热到第一温度，然后在第二阶段中，以0.1～100℃/min的升温速率从大于第一温度的温度加热到第二温度；其中，所述第一温度为400-800℃，所述第二温度为1000-3000℃，优选1200-1500℃；
优选地，第一阶段的升温速率为0.1-2℃/min，第二阶段的升温速率为1-20℃/min；进一步优选地，第一阶段的升温速率为0.2-1℃/min，第二阶段的升温速率为5-15℃/min。
其中，所述步骤(4)中，在高温后处理阶段，干燥前驱体内的有机物被分解/裂解，钨盐被分解、还原为W，最后被烧结致密化为钨合金。
其中，所述步骤(4)中，高温后处理的气氛为还原性气氛；其中，所述还原性气氛包括氢气、一氧化碳中的一种或多种。
由此，本发明具有以下有益技术效果：
本发明提出一种简便的、可行的3D打印三维结构钨材料的方法，其中，将有机化学中的单体聚合和无机化学中的金属还原相结合，以钨盐等为原料，并借助光固化3D打印精密成形钨前驱体坯体，再通过高温还原/烧结为三维结构的钨材料。其优点在于：
(1)制备策略巧妙：采用的有机物在3D打印成形过程中发生聚合，起到成形的作用。
(2)3D打印的钨合金表面质量高：采用含钨墨水进行打印成形，解决了其他钨材料3D打印方法难以解决的表面质量问题。
(3)本发明对原材料要求低：通过钨化合物高温还原的转化方式获得钨材料，避免了其他3D打印方法对粉体的高要求。
(4)本发明的成本低，适宜于工业生产应用：本发明采用基于光固化的3D打印即可，如SLA、DLP、CLIP、HRAP等均适用。
附图的简要说明
图1为采用本发明所述方法3D打印的三维结构钨材料的宏观结构照片。
图2为不同温度高温后处理后的三维结构钨材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。但应理解这些实施例仅用于说明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请权利要求书所限定的范围。
本发明提出一种简便的、可行的3D打印钨材料的方法，其中，将有机化学中的单体聚合和无机化学中的金属还原相结合，以钨盐等为原料，并借助光固化3D打印精密成形钨前驱体坯体，再通过高温后处理得到三维结构的钨材料。采用本发明制备的三维结构钨材料的宏观结构照片如图1所示，不同温度高温后处理的XRD结果如图2所示，如图所示，不同温度高温后处理后，获得了纯钨的三维结构材料。
实施例1
以甲基丙烯酸为单体，采用光固化3D打印制备三维结构钨处理：
在室温下，将去离子水(8g)、偏钨酸铵(15g)、甲基丙烯酸(4g)和甲基丙烯酸乙酯(2g)与光引发剂651(1g)进行磁力搅拌制备光固化3D打印墨水。所有操作的温度控制为20℃左右。然后进行光固化3D打印，光固化3D打印层厚为0.01mm，每层曝光时间为1s。将成型的坯体从料槽中取出，再置于冷冻干燥机内，使其降温至-70℃，再逐渐升温至20℃，使坯体完全干燥；最后，将坯体置于氢气炉内，以0.5℃/min的升温速率升至700℃保温2小时，再以10℃/min的升温速率升至1300℃保温2小时。
实施例2
以偏钨酸铵为钨盐，采用光固化3D打印制备三维结构钨材料：
在室温下，将去离子水(4g)、偏钨酸铵(12g)、丙烯酰胺(0.4g)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(0.02g)与光引发剂2959(0.01g)进行磁力搅拌制备光固化3D打印墨水。所有操作的温度控制为20℃左右。然后进行光固化3D打印，光固化3D打印层厚为0.01mm，每层曝光时间为1s。将成型的坯体从料槽中取出，再置于湿度为80％，温度为70℃的条件下保温24小时，使坯体完全干燥；最后，将坯体置于氢气炉内，以0.4℃/min的升温速率升至800℃保温2小时，再以10℃/min的升温速率升至1400℃保温2小时。
实施例3
以仲钨酸铵为钨盐，采用光固化3D打印制备三维结构钨材料：
在室温下，将去离子水(5g)、仲钨酸铵(8g)、丙烯酸(7g)和聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(0.35g)与光引发剂TPO-L(0.1g)进行磁力搅拌制备光固化3D打印墨水。所有操作的温度控制为20℃左右。然后进行光固化3D打印，光固化3D打印层厚为0.01mm，每层曝光时间为1s，将成型的坯体从料槽中取出，再置于冷冻干燥机内，使其降温至-70℃，再逐渐升温至20℃，使坯体完全干燥；最后，将坯体置于氢气炉内，以0.3℃/min的升温速率升至700℃保温2小时，再以10℃/min的升温速率升至1500℃保温2小时。
实施例4
以钨酸钠为钨盐，采用光固化3D打印制备三维结构钨
在室温下，将去离子水(5g)、钨酸钠(10g)、丙烯酸(6g)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(0.4g)与光引发剂TPO(0.15g)进行磁力搅拌制备光固化3D打印钨墨水。所有操作的温度控制为20℃左右。然后进行光固化3D打印，光固化3D打印层厚为0.01mm，每层曝光时间为1s，将成型的坯体从料槽中取出，再置于湿度为80％，温度为70℃的条件下保温24小时，使坯体完全干燥；最后，将坯体置于氢气炉内，以0.4℃/min的升温速率升至600℃保温2小时，再以10℃/min的升温速率升至1200℃保温2小时。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法，包括：
(1)制备墨水：将一定比例的溶剂、水溶性钨盐、有机功能单体以及光引发剂进行混合，制得打印墨水；
(2)光固化3D打印：将步骤(1)制得的打印墨水装入光固化3D打印机中进行光固化3D打印，得到三维结构的前驱体；
(3)干燥后处理：对步骤(3)得到的三维结构前驱体进行干燥处理，得到干燥前驱体；
(4)高温后处理：对步骤(4)得到的干燥前驱体进行高温后处理，得到三维结构钨材料。
2.如权利要求1所述的光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法，其中，水溶性钨盐的浓度为0.01％～70wt％；有机功能单体的加入量为墨水质量的0.1％～50％；光引发剂的加入量为有机功能单体质量的0.01％～50％。
3.如权利要求1所述的光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法，其中，所述步骤(1)中，所述水溶性钨盐包括钨酸钠、仲钨酸铵、偏钨酸铵中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法，其中，所述步骤(1)中，所述有机功能单体包括顺丁烯二酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲醋、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、烷氧基丙烯酸烷基酯、烷氧基甲基丙烯酸烷基酯、羟乙基丙烯酸甲酯、羟丙基丙烯酸甲酯、丙烯基丙烯酸甲酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法，其中，所述步骤(1)中，所述光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法，其中，所述步骤(2)中，所述光固化3D打印机类型包括SLA、DLP、CLIP、HRAP中的至少一种。
7.如权利要求1所述的光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法，其中，所述步骤(3)中，所述干燥方式包括烘箱干燥或冷冻干燥中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法，其中，所述步骤(3)中，在烘箱干燥的程中，控制湿度范围为20％～90％、温度范围为＜100℃。
9.如权利要求1所述的光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法，其中，所述步骤(3)中，在冷冻干燥过程中，控制冷冻温度≤-70℃，干燥温度范围为1～30℃，真空度大于0.001MPa。
10.如权利要求1所述的光固化3D打印制备三维结构钨材料的方法，其中，所述步骤(4)中，高温后处理的气氛为还原性气氛，所述高温后处理分为两个阶段，在第一阶段中，以0.01～5℃/min的升温速率从室温加热到第一温度，然后在第二阶段中，以0.1～100℃/min的升温速率从大于第一温度的温度加热到第二温度；其中，所述第一温度为400-800℃，所述第二温度为1000-3000℃。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106541129A (zh) * 2016-11-08 2017-03-29 西安铂力特激光成形技术有限公司 一种颗粒增强金属基复合材料的制备方法
CN107936682A (zh) * 2017-12-01 2018-04-20 中国科学院兰州化学物理研究所 光固化3d打印聚酰亚胺墨水及其制备方法与应用
CN107963892A (zh) * 2017-12-24 2018-04-27 湖南工业大学 一种油墨氮化硅基陶瓷粉体3d打印坯体方法及其成型方法
CN109810514A (zh) * 2019-01-28 2019-05-28 中国科学院兰州化学物理研究所 一种光固化辅助直书写3d打印硅橡胶墨水及其制备方法和一种三维结构硅橡胶
US20200156035A1 (en) * 2018-09-21 2020-05-21 California Institute Of Technology 3d printing of metal containing structures

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106541129A (zh) * 2016-11-08 2017-03-29 西安铂力特激光成形技术有限公司 一种颗粒增强金属基复合材料的制备方法
CN107936682A (zh) * 2017-12-01 2018-04-20 中国科学院兰州化学物理研究所 光固化3d打印聚酰亚胺墨水及其制备方法与应用
US20190169450A1 (en) * 2017-12-01 2019-06-06 Lanzhou Institute Of Chemical Physics, Chinese Academy Of Sciences Photocurable 3d printing polyimide ink, and preparation method and application thereof
CN107963892A (zh) * 2017-12-24 2018-04-27 湖南工业大学 一种油墨氮化硅基陶瓷粉体3d打印坯体方法及其成型方法
US20200156035A1 (en) * 2018-09-21 2020-05-21 California Institute Of Technology 3d printing of metal containing structures
CN109810514A (zh) * 2019-01-28 2019-05-28 中国科学院兰州化学物理研究所 一种光固化辅助直书写3d打印硅橡胶墨水及其制备方法和一种三维结构硅橡胶

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