CN114618320A - 一种耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：(1)用碱性化合物和环糊精配制成混合溶液，然后加入甘油混合制成水相溶液；(2)将酰氯类化合物和有机溶剂混合，制备成有机相溶液；(3)将预处理过的纳滤基膜放入水相溶液中浸泡，然后取出纳滤基膜并去除表面残留的水相溶液，再放入有机相溶液中进行界面聚合反应，取出后进行热处理得到耐氧化抗污染的纳滤膜。本发明提供的制备方法工艺简单，易操作，制备的纳滤膜具有良好的水通量和选择性，同时具有耐氧化性及抗污染性。

Description

一种耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及分离膜制备技术领域，尤其涉及一种耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法。
背景技术
近些年来，人口和经济的显著增长增加了对清洁水的需求，从而导致很多城市人们的饮用水供应不足，尤其是在缺水地区。为了解决这一问题，人们趋向于改善目前已有的技术。纳滤膜的孔径介于超滤膜和反渗透膜之间，其能够截留相对分子质量大约在200～1000道尔顿的分子。纳滤膜技术因其选择分离效率高、通量大、运行压力低等特点，被人们用于解决城市人们的清洁饮用水问题。现阶段的纳滤膜多为聚酰胺纳滤膜，但聚酰胺纳滤膜的耐氧化性及抗污染性等性能不佳，聚酯类的纳滤膜具有良好的耐氧化性及抗污染性，然而，因其渗透性及选择性不佳，导致其研究应用相对较少，因此寻求一种新材料改性聚酯纳滤膜用以改善其性能尤为重要。
发明内容
基于以上所述，本发明的目的在于提出一种耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法，该制备方法制得的聚酯纳滤膜具有良好的水通量和选择性，同时具有耐氧化性及抗污染性。
为此，本发明提供一种耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)用碱性化合物和环糊精配制成溶液，然后加入甘油混合制成水相溶液；
(2)将酰氯类化合物和有机溶剂混合，制备成有机相溶液；
(3)将预处理过的纳滤基膜放入水相溶液中浸泡，然后取出纳滤基膜并去除表面残留的水相溶液，再放入有机相溶液中进行界面聚合反应，取出后进行热处理得到耐氧化抗污染的纳滤膜。
具体的，本发明提供的制备方法，由于大分子环糊精(尤其是β-环糊精)的加入，不仅增加了纳滤膜的亲水性，在纳滤膜内部建立了水通道，大大提高了纳滤膜的水通量，而且由于环糊精结构(尤其是β-环糊精)中含有抗氧化的醚键，极大的增加膜的耐氧化性及抗污染性；同时小分子甘油的引入又很好的弥补了引入环糊精大分子造成选择性低的缺陷。
本发明所述的耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的一种；进一步优选β-环糊精。
具体的，β-环糊精由6个葡萄糖单位组成，价格低廉。由于β-环糊精的特殊结构和众多的亲水基团，有望提高纳滤膜的渗透通量、耐氧化性和抗污染性能。并且丙三醇(甘油)是常见的有机小分子，相对分子量92.09。因丙三醇分子中有三个羟基，在界面聚合时会有至少一个羟基和均苯三甲基酰氯进行聚合反应产生密集的网状交联结构。因此，为了提高纳滤膜的性能，本发明在传统的界面聚合方法制备纳滤膜的基础上，加入了β-环糊精和甘油，由于β-环糊精的特殊空腔结构和众多的亲水基团，使得膜的透水性得以大大的提升，同时我们添加了小分子甘油用以进一步调节膜孔的大小，从而制备了具有高通量高选择性的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
本发明所述的耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述碱性化合物选自NaOH、Na2CO3、NaHCO3中的一种；进一步优选NaOH。
本发明所述的耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述混合溶液中，碱性化合物的含量为0.1-5wt％，环糊精的含量为0.5-5wt％；所述水相溶液中，甘油的含量为0.05-0.5wt％。
本发明所述的耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述酰氯类化合物选自均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、3,3',5,5'-联苯四酰氯、1,2,4,5-苯四羰基酰氯、2,2',4,4',6,6'-联苯六酰氯中的至少一种，进一步优选均苯三甲酰氯。
本发明所述的耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述有机溶剂选自正己烷、环己烷、正庚烷中的至少一种，进一步优选正己烷。
本发明所述的耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述有机相溶液中酰氯类化合物的含量为0.1-0.5wt％。
本发明所述的耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述纳滤基膜的截留分子当量为30-200KDa，所述纳滤基膜选自聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚醚醚酮超滤膜中的一种，进一步优选聚醚砜。
本发明所述的耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述预处理为：在15-35℃条件下，将纳滤基膜浸入乙醇溶液中浸泡2-5h后转移至去离子水浸泡48-72h，每隔12-24h更换去离子水；所述乙醇溶液浓度为1-5wt％。
本发明所述的耐氧化抗污染的聚酯聚酯纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述纳滤基膜在水相溶液中浸泡时间为1～5min；所述纳滤基膜通过橡胶辊去除表面残留的水相溶液；所述界面聚合反应的条件为：时间1～7min，温度15-35℃；所述热处理的条件为：温度40℃～70℃，时间1～10min。
本发明提供的耐氧化抗污染的聚酯聚酯纳滤膜的制备方法，具体地包括以下步骤：
S1、裁剪大小为7cm×7cm的聚醚砜膜放入质量百分数为1-5wt％的乙醇溶液浸泡2-5小时，去除表面杂质和污染物。浸泡完毕后转移至去离子水中浸泡48-72小时，并且24小时更换一次去离子水，备用；
S2、取质量百分数为0.1-5wt％的NaOH以及质量百分数为1-5wt％的β-环糊精配成混合溶液，备用；
S3、取一定量的甘油，将甘油与步骤S2中的混合溶液按照一定比例混合，制备成水相溶液，备用；其中，甘油的质量百分数为0.05-0.5wt％；
S4、取一定量的均苯三甲酰氯与正己烷溶液混合制成有机相溶液，备用；其中，均苯三甲酰氯的质量百分数为0.1-0.5wt％；
S5、将步骤S1中的聚醚砜膜浸入到步骤S3的水相溶液中1-5分钟后取出，用橡胶辊将膜表面残留的水相溶液赶干后，将其放入步骤S4的有机相溶液中，进行界面聚合反应，1-7分钟后将膜取出并放入40-70℃恒温烘箱中，热处理1-10分钟后即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
S6、将制备好的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜在水环境中密封保存，用以进行测量。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供的制备方法，由于大分子环糊精(尤其是β-环糊精)的加入，不仅增加了纳滤膜的亲水性，在纳滤膜内部建立了水通道，大大提高了纳滤膜的水通量，而且由于环糊精结构(尤其是β-环糊精)中含有抗氧化的醚键，极大的增加膜的耐氧化性及抗污染性；同时小分子甘油的引入又很好的弥补了引入环糊精大分子造成选择性低的缺陷。因此，制备的纳滤膜具有良好的水通量和选择性，同时具有耐氧化性及抗污染性。
(2)本发明提供的制备方法工艺简单，易操作。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。以下实施例各步骤中未注明温度的步骤均在室温下进行。
实施例1
(1)取大小为7cm×7cm的截留分子当量为30KDa的聚醚砜膜浸泡在质量百分数为1wt％乙醇溶液中，浸泡2小时后，将其转移至去离子水中浸泡时长为48小时，并且每24小时更换一次去离子水以保证膜表面清洁。
(2)配制含有NaOH和β-环糊精的混合溶液，混合溶液中，NaOH的质量分数为0.1wt％，β-环糊精的质量分数为0.1wt％。
(3)将步骤(2)配制好的混合溶液与甘油混合制成水相溶液，水相溶液中甘油的质量分数为0.05wt％。
(4)配制含有均苯三甲酰氯0.1wt％的正己烷溶液作为有机相溶液。
(5)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的聚醚砜膜放入水相溶液浸泡1分钟后取出，然后用橡胶辊赶除其表面多余的水分后再放入有机相溶液中，在有机相溶液中反应1分钟后取出后放入40℃的恒温干燥箱中进行进一步的热处理，时长为1分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(6)将热处理后的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜取出，在水环境中密封保存，用以进行测量。
对具有耐氧化抗污染聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达27.74Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为84.54％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为150ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的80.18％，表现了良好的抗污染性。
实施例2
(1)取大小为7cm×7cm的截留分子当量为200KDa的聚醚砜膜浸泡在质量百分数为5wt％乙醇溶液，浸泡5小时后，将其转移至去离子水中浸泡时长为72小时，并且每24小时更换一次去离子水以保证膜表面清洁。
(2)配制含有NaOH和β-环糊精的混合溶液，混合溶液中，NaOH的质量分数为5wt％，β-环糊精的质量分数为5wt％。
(3)将步骤(2)配制好的混合溶液与甘油混合制成水相溶液，水相溶液中甘油的质量分数为0.5wt％。
(4)配制含有均苯三甲酰氯0.5wt％的正己烷溶液作为有机相溶液。
(5)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的聚醚砜膜放入水相溶液浸泡5分钟后取出，然后用橡胶辊赶除其表面多余的水分后再放入有机相溶液中，在有机相溶液中反应5分钟后取出后放入70℃的恒温干燥箱中进行进一步热处理，时长为10分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(6)将热处理后的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜取出，在水环境中密封保存，用以进行测量。
对具有耐氧化抗污染聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达23.21Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为81.64％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为100ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的77.54％，表现了良好的抗污染性。
实施例3
(1)取大小为7cm×7cm的截留分子当量为100KDa的聚醚砜膜浸泡在质量百分数为1wt％乙醇溶液，浸泡2小时后，将其转移至去离子水中浸泡时长为48小时，并且每24小时更换一次去离子水以保证膜表面清洁。
(2)配制含有NaOH和β-环糊精的混合溶液，混合溶液中，NaOH的质量分数为0.1wt％，β-环糊精的质量分数为1wt％。
(3)将步骤(2)配制好的混合溶液与甘油混合制成水相溶液，水相溶液中甘油的质量分数为0.05wt％。
(4)配制含有均苯三甲酰氯0.1wt％的正己烷溶液作为有机相溶液。
(5)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的聚醚砜膜放入水相溶液浸泡1分钟后取出，然后用橡胶辊赶除多余的水后再放入有机相溶液中，在有机相溶液中反应1分钟后取出后放入40℃的恒温干燥箱中进行进一步热处理，时长为1分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(6)将热处理后的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜取出，在水环境中密封保存，用以进行测量。
对具有耐氧化抗污染聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达26.01Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为78.18％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为50ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的78.59％，表现了良好的抗污染性。
实施例4
(1)取大小为7cm×7cm的截留分子当量为100KDa的聚醚砜膜浸泡在质量百分数为3wt％乙醇溶液，浸泡2小时后，将其转移至去离子水中浸泡时长为48小时，并且每24小时更换一次去离子水以保证膜表面清洁。
(2)配制含有NaOH和β-环糊精的混合溶液，混合溶液中，NaOH的质量分数为0.1wt％，β-环糊精的质量分数为1wt％。
(3)将步骤(2)配制好的混合溶液与甘油混合制成水相溶液，水相溶液中甘油的质量分数为0.05wt％。
(4)配制含有均苯三甲酰氯0.1wt％的正己烷溶液作为有机相溶液。
(5)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的聚醚砜膜放入水相溶液浸泡1分钟后取出，然后用橡胶辊赶除其表面多余的水分后再放入有机相溶液中，在有机相溶液中反应1分钟后取出后放入40℃的恒温干燥箱中进行进一步热处理，时长为1分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(6)将热处理后的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜取出，在水环境中密封保存，用以进行测量。
对具有耐氧化抗污染聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达28.34Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为82.46％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为50ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的79.11％，表现了良好的抗污染性。
实施例5
(1)取大小为7cm×7cm的截留分子当量为100KDa的聚醚砜膜浸泡在质量百分数为3wt％乙醇溶液，浸泡2小时后，将其转移至去离子水中浸泡时长为48小时，并且每24小时更换一次去离子水以保证膜表面清洁。
(2)配制含有NaOH和β-环糊精的混合溶液，混合溶液中，NaOH的质量分数为0.5wt％，β-环糊精的质量分数为1wt％。
(3)将步骤(2)配制好的混合溶液与甘油混合制成水相溶液，水相溶液中甘油的质量分数为0.05wt％。
(4)配制含有均苯三甲酰氯0.1wt％的正己烷溶液作为有机相溶液。
(5)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的聚醚砜膜放入水相溶液浸泡1分钟后取出，然后用橡胶辊赶除其表面多余的水分后再放入有机相溶液中，在有机相溶液中反应1分钟后取出后放入40℃的恒温干燥箱中进行进一步热处理，时长为1分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(6)将热处理后的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜取出，在水环境中密封保存，用以进行测量。
对具有耐氧化抗污染聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达27.26Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为80.88％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为50ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的81.13％，表现了良好的抗污染性。
实施例6
(1)取大小为7cm×7cm的截留分子当量为100KDa的聚醚砜膜浸泡在质量百分数为3wt％乙醇溶液，浸泡2小时后，将其转移至去离子水中浸泡时长为48小时，并且每24小时更换一次去离子水以保证膜表面清洁。
(2)配制含有NaOH和β-环糊精的混合溶液，混合溶液中，NaOH的质量分数为0.5wt％，β-环糊精的质量分数为3wt％。
(3)将步骤(2)配制好的混合溶液与甘油混合制成水相溶液，水相溶液中甘油的质量分数为0.05wt％。
(4)配制含有均苯三甲酰氯0.1wt％的正己烷溶液作为有机相溶液。
(5)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的聚醚砜膜放入水相溶液浸泡1分钟后取出，然后用橡胶辊赶除其表面多余的水分后再放入有机相溶液中，在有机相溶液中反应1分钟后取出后放入40℃的恒温干燥箱中进行进一步热处理，时长为1分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(6)将热处理后的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜取出，在水环境中密封保存，用以进行测量。
对具有耐氧化抗污染聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达26.79Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为82.13％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为100ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的81.03％，表现了良好的抗污染性。
实施例7
(1)取大小为7cm×7cm的截留分子当量为100KDa的聚醚砜膜浸泡在质量百分数为3wt％乙醇溶液，浸泡2小时后，将其转移至去离子水中浸泡时长为48小时，并且每24小时更换一次去离子水以保证膜表面清洁。
(2)配制含有NaOH和β-环糊精的混合溶液，混合溶液中，NaOH的质量分数为0.5wt％，β-环糊精的质量分数为3wt％。
(3)将步骤(2)配制好的混合溶液与甘油混合制成水相溶液，水相溶液中甘油的质量分数为0.1wt％。
(4)配制含有均苯三甲酰氯0.1wt％的正己烷溶液作为有机相溶液。
(5)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的聚醚砜膜放入水相溶液浸泡1分钟后取出，然后用橡胶辊赶除其表面多余的水分后再放入有机相溶液中，在有机相溶液中反应1分钟后取出后放入40℃的恒温干燥箱中进行进一步热处理，时长为1分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(6)将热处理后的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜取出，在水环境中密封保存，用以进行测量。
对具有耐氧化抗污染聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达27.61Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为80.33％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为100ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的79.69％，表现了良好的抗污染性。
实施例8
(1)取大小为7cm×7cm的截留分子当量为100KDa的聚醚砜膜浸泡在质量百分数为3wt％乙醇溶液，浸泡2小时后，将其转移至去离子水中浸泡时长为48小时，并且每24小时更换一次去离子水以保证膜表面清洁。
(2)配制含有NaOH和β-环糊精的混合溶液，混合溶液中，NaOH的质量分数为0.5wt％，β-环糊精的质量分数为3wt％。
(3)将步骤(2)配制好的混合溶液与甘油混合制成水相溶液，水相溶液中甘油的质量分数为0.1wt％。
(4)配制含有均苯三甲酰氯0.2wt％的正己烷溶液作为有机相溶液。
(5)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的聚醚砜膜放入水相溶液浸泡1分钟后取出，然后用橡胶辊赶除其表面多余的水分后再放入有机相溶液中，在有机相溶液中反应1分钟后取出后放入40℃的恒温干燥箱中进行进一步热处理，时长为1分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(6)将热处理后的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜取出，在水环境中密封保存，用以进行测量。
对具有耐氧化抗污染聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达27.74Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为81.98％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为50ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的80.89％，表现了良好的抗污染性。
实施例9
(1)取大小为7cm×7cm的截留分子当量为100KDa的聚醚砜膜浸泡在质量百分数为3wt％乙醇溶液，浸泡2小时后，将其转移至去离子水中浸泡时长为48小时，并且每24小时更换一次去离子水以保证膜表面清洁。
(2)配制含有NaOH和β-环糊精的混合溶液，混合溶液中，NaOH的质量分数为0.5wt％，β-环糊精的质量分数为3wt％。
(3)将步骤(2)配制好的混合溶液与甘油混合制成水相溶液，水相溶液中甘油的质量分数为0.1wt％。
(4)配制含有均苯三甲酰氯0.2wt％的正己烷溶液作为有机相溶液。
(5)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的聚醚砜膜放入水相浸泡2分钟后取出，然后用橡胶辊赶除多余的水后再放入有机相中，在有机相中反应1分钟后取出后放入40℃的恒温干燥箱中进行进一步热处理，时长为1分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(6)将热处理后的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜取出，在水环境中密封保存，用以进行测量。
对具有耐氧化抗污染聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达28.23Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为81.47％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为150ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的80.19％，表现了良好的抗污染性。
实施例10
(1)取大小为7cm×7cm的截留分子当量为100KDa的聚醚砜膜浸泡在质量百分数为3wt％乙醇溶液，浸泡2小时后，将其转移至去离子水中浸泡时长为48小时，并且每24小时更换一次去离子水以保证膜表面清洁。
(2)配制含有NaOH和β-环糊精的混合溶液，混合溶液中，NaOH的质量分数为0.5wt％，β-环糊精的质量分数为3wt％。
(3)将步骤(2)配制好的混合溶液与甘油混合制成水相溶液，水相溶液中甘油的质量分数为0.1wt％。
(4)配制含有均苯三甲酰氯0.2wt％的正己烷溶液制成有机相溶液。
(5)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的聚醚砜膜放入水相浸泡2分钟后取出，然后用橡胶辊赶除多余的水后再放入有机相中，在有机相中反应5分钟后取出后放入40℃的恒温干燥箱中进行进一步热处理，时长为1分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(6)将热处理后的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜取出，在水环境中密封保存，用以进行测量。
对具有耐氧化抗污染聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达27.33Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为83.26％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为150ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的81.15％，表现了良好的抗污染性。
实施例11
(1)取大小为7cm×7cm的截留分子当量为100KDa的聚醚砜膜浸泡在质量百分数为3wt％乙醇溶液，浸泡2小时后，将其转移至去离子水中浸泡时长为48小时，并且每24小时更换一次去离子水以保证膜表面清洁。
(2)配制含有NaOH和β-环糊精的混合溶液，混合溶液中，NaOH的质量分数为0.5wt％，β-环糊精的质量分数为3wt％。
(3)将步骤(2)配制好的混合溶液与甘油混合制成水相溶液，水相溶液中甘油的质量分数为0.1wt％。
(4)配制含有均苯三甲酰氯0.2wt％的正己烷溶液作为有机相溶液。
(5)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的聚醚砜膜放入水相溶液浸泡2分钟后取出，然后用橡胶辊赶除其表面多余的水分后再放入有机相溶液中，在有机相溶液中反应5分钟后取出后放入50℃的恒温干燥箱中进行进一步热处理，时长为1分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(6)将热处理后的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜取出，在水环境中密封保存，用以进行测量。
对具有耐氧化抗污染聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达29.1Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为82.04％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为200ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的82.11％，表现了良好的抗污染性。
实施例12
(1)取大小为7cm×7cm的截留分子当量为100KDa的聚醚砜膜浸泡在质量百分数为3wt％乙醇溶液，浸泡2小时后，将其转移至去离子水中浸泡时长为48小时，并且每24小时更换一次去离子水以保证膜表面清洁。
(2)配制含有NaOH和β-环糊精的混合溶液，混合溶液中，NaOH的质量分数为0.5wt％，β-环糊精的质量分数为3wt％。
(3)将步骤(2)配制好的混合溶液与甘油混合制成水相溶液，水相溶液中甘油的质量分数为0.1wt％。
(4)配制含有均苯三甲酰氯0.2wt％的正己烷溶液作为有机相溶液。
(5)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的聚醚砜膜放入水相溶液浸泡2分钟后取出，然后用橡胶辊赶除其表面多余的水分后再放入有机相溶液中，在有机相溶液中反应5分钟后取出后放入50℃的恒温干燥箱中进行进一步热处理，时长为3分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(6)将热处理后的耐氧化抗污染聚酯纳滤膜取出，在水环境中密封保存，用以进行测量。
对具有耐氧化抗污染聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达30.21Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为84.13％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为250ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的83.09％，表现了良好的抗污染性。
对比例1
制备纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
(1)将尺寸为7cm×7cm的聚偏氟乙烯膜(PVDF)膜，PVDF膜的截留分子量为100KDa，浸泡在去离子水中进行预处理，浸泡时间为48h，每隔12h需要更换去离子水。
(2)配制好的含有质量分数为0.5wt％的NaOH以及3wt％的β-环糊精的混合溶液与甘油混合制成水相溶液，水相溶液中甘油的质量分数为0.1wt％。
(3)取均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.2wt％的有机相溶液。
(4)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的PVDF膜放入水相溶液浸泡2分钟后取出，然后用橡胶辊赶除其表面多余的水分后再放入有机相溶液中，在有机相溶液中反应5分钟后取出后放入50℃的恒温干燥箱中进行进一步热处理，时长为3分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(5)将热处理后的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于测量。
对耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
在0.2Mpa压力下，分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达26.27Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为78.43％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为50ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的84.39％，表现了良好的抗污染性。
对比例2
制备纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
(1)将大小为7cm×7cm的截留分子当量为100KDa的聚醚砜膜浸泡在质量百分数为3wt％乙醇溶液，浸泡2小时后，将其转移至去离子水中浸泡时长为48小时，并且每24小时更换一次去离子水以保证膜表面清洁。
(2)配制好的含有质量分数为0.5wt％的NaOH以及3wt％的β-环糊精的水相溶液。
(3)取均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.2wt％的有机相溶液。
(4)接下来进行界面聚合制备纳滤膜，将浸泡后的PES膜放入水相浸泡2分钟后取出，然后用橡胶辊赶除其表面多余的水分后再放入有机相中，在有机相中反应5分钟后取出后放入50℃的恒温干燥箱中进行进一步热处理，时长为3分钟。即得耐氧化抗污染聚酯纳滤膜。
(5)将热处理后的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于测量。
对耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：
(1)渗透性及截留性能
在0.2Mpa压力下，分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，对制备的纳滤膜的渗透性及截留性能进行测试。结果显示，制备的纳滤膜的水通量依旧高达36.14Lm-2h-1，硫酸钠的截留率为42.48％。
(2)耐氧化性能
分别将制备的纳滤膜浸入到不同浓度(50、100、150、200、250、300ppm)的NaClO水溶液中48小时后，将膜取出，在0.2Mpa压力下测试对制备的纳滤膜的耐氧化性能，结果显示，制备的纳滤膜在氧化处理强度为100ppm的NaClO水溶液中48小时后，纳滤膜仍能保持通量和截留性能，表现出良好的耐氧化效果。
(3)抗污染性能
使用200ppm的BSA溶液进行膜的抗污染测试。在0.2Mpa压力下进行测试，每运行两个小时后的膜用20ppm NaClO清洗4分钟，清洗结束后为1个循环。3个循环后，纳滤膜通量恢复到稳定通量的81.03％，表现了良好的抗污染性。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐氧化抗污染的聚酯纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用碱性化合物和环糊精配制成混合溶液，然后加入甘油混合制成水相溶液；
(2)将酰氯类化合物和有机溶剂混合，制备成有机相溶液；
(3)将预处理过的纳滤基膜放入水相溶液中浸泡，然后取出纳滤基膜并去除表面残留的水相溶液，再放入有机相溶液中进行界面聚合反应，取出后进行热处理得到耐氧化抗污染的纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的一种；优选β-环糊精。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性化合物选自NaOH、Na2CO3、NaHCO3中的一种；优选NaOH。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，碱性化合物的含量为0.1-5wt％，环糊精的含量为0.5-5wt％；所述水相溶液中，甘油的含量为0.05-0.5wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酰氯类化合物选自均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、3,3',5,5'-联苯四酰氯、1,2,4,5-苯四羰基酰氯、2,2',4,4',6,6'-联苯六酰氯中的至少一种，优选均苯三甲酰氯。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自正己烷、环己烷、正庚烷中的至少一种，优选正己烷。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机相溶液中酰氯类化合物的含量为0.1-0.5wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳滤基膜的截留分子当量为30-200KDa，所述纳滤基膜选自聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚醚醚酮超滤膜中的一种，优选聚醚砜。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预处理为：在15-35℃条件下，将纳滤基膜浸入乙醇溶液中浸泡2-5h后转移至去离子水浸泡48-72h，每隔12-24h更换去离子水；所述乙醇溶液浓度为1-5wt％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳滤基膜在水相溶液中浸泡时间为1～5min；所述纳滤基膜通过橡胶辊去除表面残留的水相溶液；所述界面聚合反应的条件为：时间1～7min，温度15-35℃；所述热处理的条件为：温度40℃～70℃，时间1～10min。
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