CN114608991A - 一种三元材料、钴酸锂材料比表面积的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种三元材料、钴酸锂材料比表面积的检测方法，它包括如下步骤：步骤1，称取样品至样品管内，其中，样品所占体积达到样品管球泡的2/3以上；步骤2，将步骤1的样品管放入脱气机中进行抽真空加热，并在加热达到预设温度时进行脱气处理；步骤3，将样品管转移至加热炉外进行降温，同时应保持样品管的抽真空状态，待样品管表面温度降低至室温后，将样品管转移至设备分析站中进行测试；步骤4，将分析站中P/P0设置条件为：0.02、0.048、0.076、0.104、0.132、0.160，吸附气体设置为氮气，检测BET和C值。本发明的有益效果为：它基于氮气吸附，确保C值均为正数，提高检测结果的稳定性、效率。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料检测领域，特别是一种三元材料、钴酸锂材料比表面积的检测方法。
背景技术
在三元材料及钴酸锂的生产过程中，比表面积作为必须检测的产品指标；比表面积的稳定性影响后续电芯生产的加工性能，得到较高的关注度。由于三元材料、钴酸锂材料具有较低的比表面积（通常<1m2/g），比表面积测试波动较大。比表面积测试的稳定性，决定生产过程的控制。
为了克服上述问题，目前主要采用了以下两种方式进行测试；
方式1，参照国标《GB/T 19587-2017》，建议低比表面积采用氪气进行吸附测试；具体的说，基于国家标准《GB/T 19587-2017》中5原理中，对于1m2/g左右或者更小的比表面积样品，使用氮气灵敏度不够，建议使用氪气进行。
方式2，参照国标《GB/T 19587-2017》，BET方程有效的相对压力范围为（0.05-0.3）至少四个点在平衡状态下测量。具体的说，基于国家标准《GB/T 19587-2017》中7.2多点法测定中，相对压力P/P0需要在0.05-0.3范围内，且要求截距a为正数，截距a=1/（nmC），C值的大小决定截距是否为正数。
对于方式1，存在以下缺陷，实际实验过程中，氪气在提高检测稳定性的同时，也产生了较高的成本，且氪气的采购难度更高，具备生产的厂家较少。
对于方式2，实际检测过程中，在钴酸锂与三元材料上，按照此压力范围，测试结果常为负数，与要求存在较大差异，需要通过复测来解决此问题，存在较大的工作量。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种三元材料、钴酸锂材料比表面积的检测方法，它基于氮气吸附，确保C值均为正数，提高检测结果的稳定性、效率。
本发明通过如下技术方案实现：一种三元材料、钴酸锂材料比表面积的检测方法，它包括如下步骤：
步骤1，称取样品至样品管内，其中，样品所占体积达到样品管球泡的2/3以上；
步骤2，将步骤1的样品管放入脱气机中进行抽真空加热，并在加热达到预设温度时进行脱气处理；
步骤3，将样品管转移至加热炉外进行降温，同时应保持样品管的抽真空状态，待样品管表面温度降低至室温后，将样品管转移至设备分析站中进行测试；
步骤4，将分析站中P/P0设置条件为：0.02、0.048、0.076、0.104、0.132、0.160，吸附气体设置为氮气，检测BET和C值。
其中，步骤1中，所述样品的重量在10-20g。
进一步的，步骤1中，所述样品的称取方式为采用万分之一天平进行称量。
进一步的，步骤2中，所述脱气机将样品进行加热，加热至样品管的管壁实测温度达到250±10℃。
进一步的，步骤2中，脱气处理的条件为：样品管的样品开始抽真空脱气后开始计时，时间为90-100min。
较之前技术而言，本发明的有益效果为：
1、本发明通过优化检测步骤和参数，提高样品检测的稳定性。
2、检测过程中，C值常数均为正值，减少了重复检测的次数，提高了检测效率。
具体实施方式
下面对本发明做详细说明：
一种三元材料、钴酸锂材料比表面积的检测方法，它包括如下步骤：
步骤1，称取样品至样品管内，其中，样品所占体积达到样品管球泡的2/3以上；所述样品的重量在10-20g；所述样品的称取方式为采用万分之一天平进行称量。
由于各类样品的密度存在差异，具体重量应满足称样并将样品管内的样品振实后，样品所占体积达到样品管球泡的2/3以上，基于样品管内样品的实际重量。
步骤2，将步骤1的样品管放入脱气机中进行抽真空加热，并在加热达到预设温度时进行脱气处理；所述脱气机将样品进行加热，加热至样品管的管壁实测温度达到250±10℃；脱气处理的条件为：样品管的样品开始抽真空脱气后开始计时，时间为90-100min。
步骤3，将样品管转移至加热炉外进行降温，同时应保持样品管的抽真空状态，待样品管表面温度降低至室温后，将样品管转移至设备分析站中进行测试；
步骤4，将分析站中P/P0设置条件为：0.02、0.048、0.076、0.104、0.132、0.160，并检测BET和C值。
下面结合实施例对本发明的检测效果进行说明：
实施例1中，样品为钴酸锂材料，重量在18g，之后样品管经过加热并降温后进行脱气处理95min，最后对样品进行重复测试，这里一共测试了10次，具体数值见表1。
表1：钴酸锂材料（比表面约0.2）
表1中，mean代表这10次测试数据的平均值；sigma代表这10次测试的标准偏差。RSD代表10次测试的相对标准偏差。
实施例2中，样品为镍钴锰酸锂三元材料，重量在16g，之后样品管经过加热并降温后进行脱气处理93min，最后对样品进行重复测试，这里一共测试了10次，具体数值见表2。
表2：镍钴锰酸锂三元材料（比表面约0.5）
从以上数据中可以看出，使用本发明所述方法对同一个样品进行重复测试，钴酸锂重复性水平RSD值达到1.71%，远远优于国标方案的3.84%；在C值常数上，使用该方案均为正值，使用国标方案下，大部分数据均小于0；镍钴锰酸锂三元材料上，重复性水平达到1.03%，国标方案为3.79%，且在现有方案下无C常数小于0的情况发生。
Claims (5)
1.一种三元材料、钴酸锂材料比表面积的检测方法，其特征在于：它包括如下步骤：
步骤1，称取样品至样品管内，其中，样品所占体积达到样品管球泡的2/3以上；
步骤2，将步骤1的样品管放入脱气机中进行抽真空加热，并在加热达到预设温度时进行脱气处理；
步骤3，将样品管转移至加热炉外进行降温，同时应保持样品管的抽真空状态，待样品管表面温度降低至室温后，将样品管转移至设备分析站中进行测试；
步骤4，将分析站中P/P0设置条件为：0.02、0.048、0.076、0.104、0.132、0.160，吸附气体设置为氮气，检测BET和C值。
2.根据权利要求1所述的一种三元材料、钴酸锂材料比表面积的检测方法，其特征在于：步骤1中，所述样品的重量在10-20g。
3.根据权利要求1所述的一种三元材料、钴酸锂材料比表面积的检测方法，其特征在于：步骤1中，所述样品的称取方式为采用万分之一天平进行称量。
4.根据权利要求1所述的一种三元材料、钴酸锂材料比表面积的检测方法，其特征在于：步骤2中，所述脱气机将样品进行加热，加热至样品管的管壁实测温度达到250±10℃。
5.根据权利要求1所述的一种三元材料、钴酸锂材料比表面积的检测方法，其特征在于：步骤2中，脱气处理的条件为：样品管的样品开始抽真空脱气后开始计时，时间为90-100min。
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