CN111537416A - 一种纳米级孔隙结构变化的判断方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及致密储层结构判断技术领域，具体公开一种纳米级孔隙结构变化的判断方法和应用。所述判断方法包括：a、将真空脱气后的纳米级孔隙结构样品置于液氮中，获得样品的氮气吸附量随相对压力P/P0变化的等温吸附曲线；b、根据等温吸附曲线，利用BET比表面积公式计算样品的比表面SSA；c、根据NLDFT密度函数理论法，得到样品中不同尺度孔隙的孔体积之和PV；d、根据SSA/PV的值随粉碎目数的变化情况判断粉碎过程对纳米级孔隙结构的影响。本发明可准确判断出制样损伤过程对致密储层纳米级孔隙结构影响，并可用于判断传统的致密储层纳米级孔隙定性与定量研究方法中由于制样过程中孔隙结构变化对研究结果产生的误差影响。
Description
技术领域
本发明涉及孔隙结构判断技术领域，尤其涉及一种纳米级孔隙结构变化的判断方法及应用。
背景技术
随着全球能源需求的不断增长以及油气开发技术的不断提高，致密油气资源逐渐成为许多国家勘探和开发的重点。石油和天然气主要在致密储层(例如钻井开采过程中获得的页岩岩心)中的纳米级孔缝系统赋存与渗流，因此对致密储层的孔缝系统进行有效合理的评价和判断对于致密油气的勘探和开发具有重要意义。
多孔介质是由许多孔隙和固体基质组成的，孔隙发育在固体基质中。多孔介质的比表面积是单位质量的多孔介质所具有的总面积；孔容即单位质量多孔介质所具有的细孔总容积；孔径分布是指多孔介质中存在的各级孔径按数量或体积计算的百分率。多孔介质的微观孔隙可以划分为三类：微孔(<2nm)，介孔(2-50nm)，宏孔(>50nm的孔缝)。现有的多孔介质中孔隙表征实验方法包括低温氮气吸附法和压汞法等，主要通过其测得的比表面积、孔容以及孔径分布等参数可以直接反映多孔介质中微观孔隙的一些特征。致密储层即为一种多孔介质，在现有的孔隙表征实验方法的基础上，通常通过改变不同实验条件，如测量不同岩性、不同目数、不同温压等条件下致密储层微观孔隙的表征参数，进行横纵向对比，来间接反映不同的实验条件对致密储层微观孔隙结构产生的影响。目前我们常用一些典型的岩石力学参数，如杨氏模量、泊松比来评价致密储层中裂缝发育的难易程度。但是，上述方法均存在忽略了制样损伤过程所造成的孔隙结构变化对致密储层微观孔隙的定性与定量研究产生的误差影响。因此，建立一种可以判断致密储层纳米级孔隙在结构损伤过程中产生的微观孔隙结构变化的方法具有重要意义。
发明内容
针对现有对致密储层纳米级孔隙结构表征实验方法对岩石微观孔隙的定性与定量研究存在误差影响的问题，本发明提供一种纳米级孔隙结构变化的判断方法和应用。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种纳米级孔隙结构变化的判断方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、将真空脱气后的纳米级孔隙结构的样品置于液氮中，在预先设定的多个压力值P下检测所述样品的氮气吸附量，获得所述样品的氮气吸附量随相对压力P/P0变化的等温吸附曲线，其中，P0为吸附温度下氮气的饱和蒸气压；
b、选取0.05<P/P0<0.35范围内的等温吸附曲线，通过斜率s和截距i求得单层吸附需要的氮气体积Vm；利用BET比表面积公式计算样品的比表面SSA；所述BET比表面积公式为
式中：σ为被吸附气体的截面积；W为真空脱气后的样品质量；
c、根据NLDFT密度函数理论法，分别计算出微孔、介孔和宏孔的孔体积，进而得到样品中所述微孔、介孔和宏孔的孔体积之和PV以及PV随粉碎目数的变化趋势；
d、计算样品不同粉碎粒径下SSA/PV的值，根据所述SSA/PV的值随粉碎目数增加的变化趋势判断粉碎过程对样品中纳米级孔隙结构变化的影响。
相对于现有技术，本发明通过建立氮气吸附量随P/P0变化的等温吸附曲线，选择0.05<P/P0<0.35范围内的等温吸附曲线，计算出单层吸附需要的氮气体积Vm，再通过BET比表面积公式计算样品的比表面SSA，可得到不同粉碎目数下准确性较高的样品的比表面SSA值。根据NLDFT密度函数理论法，选择微孔、介孔和宏孔的临界P/P0值分统计得到微孔、介孔和宏孔的孔体积，进而得到样品中不同类型孔隙的孔体积随粉碎粒径增加的变化情况。最后通过样品不同粉碎粒径下SSA/PV的变化判断纳米级孔隙结构变化。
本发明的判断方法准确检测出不同粉碎粒径下样品的比表面积SSA和总孔体积PV，既可判断制样损伤过程对致密储层样品中纳米级孔隙结构的影响，又可准确判断出传统的致密储层纳米级孔隙定性与定量研究方法中由于制样过程中孔隙结构变化对研究结果产生的误差影响，对密油气资源的勘探和开发具有重要意义。
优选的，步骤a中所述真空脱气温度为90-120℃。
优选的，步骤a中所述真空脱气时间≥9h。
优选的，步骤b中选取0.05<P/P0<0.35范围内的等温吸附曲线，通过斜率s和截距i求得单层吸附需要的氮气体积Vm。
上述范围内的等温吸附曲线的选择，可以进一步减小判断方法的误差。
优选的，步骤b中所述Vm与所述斜率s和所述截距i的关系为：
所述Vm与0.05<P/P0<0.35范围内的等温吸附曲线的斜率s的关系为：
式中：C为BET常数；所述Vm与0.05<P/P0<0.35范围内的等温吸附曲线的截距i的关系为：
式中：C为BET常数；进而得出
优选的，步骤c中选取0.01≤P/P0≤0.995范围内的数值，根据NLDFT密度函数理论法，通过ASiQ软件统计得到所述微孔、介孔和宏孔的孔体积。
优选的，步骤d中根据样品粉碎粒径由20目到200目时SSA/PV值的变化来判断样品中纳米级孔隙结构的变化。
本发明还提供了所述判断方法用于判断制样损伤过程对致密储层纳米级孔隙结构影响的应用。本发明提供的纳米级孔隙结构变化的判断方法通过表征致密岩石微观孔隙的比表面积、孔容和孔径分布等参数，通过样品不同粉碎粒径下SSA/PV的变化可定性判断致密储层纳米级孔隙在结构损伤(即样品粉碎)过程中产生的微观孔隙结构变化，避免传统的致密储层纳米级孔隙定性与定量研究方法中忽略制样过程中孔隙结构变化对研究结果产生的误差影响。若所述SSA/PV值随着粉碎目数变化而产生了较为明显的变化，则可判断出制样损伤过程对致密储层纳米级孔隙结构产生了不同程度的影响。
本发明还提供了所述判断方法用于判断致密储层纳米级孔隙结构样品的孔隙结构试验表征数据准确度中的应用。通过SSA/PV的变化率的大小判断出误差大小并进行矫正，可提高传统的致密储层纳米级孔隙定性与定量研究方法的准确性。
优选的，若样品粉碎粒径由20目到200目时，SSA/PV值变小且SSA/PV值随粉碎目数变化的相关性系数R2在0.6以上，则说明所述致密储层纳米级孔隙结构样品的所述孔隙结构试验表征数据存在一定的误差需要矫正；不同样品的SSA/PV值随粉碎目数变化的相关性系数R2也有所差别，说明了还与样品的类型有关。
石油和天然气主要在致密储层中的纳米级孔缝系统赋存与渗流，若致密储层样品粉碎粒径由20目到200目时SSA/PV值变小且SSA/PV值随粉碎目数变化的相关性系数R2在0.6以上，则传统的致密储层纳米级孔隙结构试验表征数据的检测存在的误差会影响甚至误导对致密储层的孔缝系统进行有效合理评价和判断，不利于油气资源的有效勘探和开发。
附图说明
图1是本发明实施例中1号样品在不同粉碎目数下的等温吸附曲线图；
图2是本发明实施例中2号样品在不同粉碎目数下的等温吸附曲线图；
图3是本发明实施例中3号样品在不同粉碎目数下的等温吸附曲线图；
图4是本发明实施例中4号样品在不同粉碎目数下的等温吸附曲线图；
图5是本发明实施例中5号样品在不同粉碎目数下的等温吸附曲线图；
图6是本发明实施例中6号样品在不同粉碎目数下的等温吸附曲线图；
图7是本发明实施例中6个样品在不同粉碎目数下SSA值的变化曲线图；
图8是本发明实施例中6个样品在不同粉碎目数下SAA的增长率曲线图；
图9是本发明实施例中6个样品在不同粉碎目数下微孔的孔体积变化曲线图；
图10是本发明实施例中6个样品在不同粉碎目数下介孔的孔体积变化曲线图；
图11是本发明实施例中6个样品在不同粉碎目数下宏孔的孔体积变化曲线图；
图12是本发明实施例中6个样品在不同粉碎目数下PV值的变化曲线图；
图13是本发明实施例中6个样品在不同粉碎目数下PV值的增长率曲线图；
图14是本发明实施例中6个样品在不同粉碎目数下SSA/PV值的变化曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
1、设备
低温氮气吸附仪。
2、样品
钻井获得的页岩岩心，取6块页岩岩心样品，分别将其粉碎成20目、80目和200目。
3、判断方法
样品在温度为100℃下，真空脱气9h。通过计算脱气后样品管质量与脱气前空管的质量之差得到经过真空脱气后样品的质量W。将脱气后的样品置于液氮中，测定在预先设定的多个压力点下样品的氮气吸附量，获得样品等温吸附曲线，6块样品在不同粉碎目数下的等温吸附曲线如图1-6所示。
选取0.1≤P/P0≤0.3范围内的等温吸附曲线，通过斜率s和截距i求得单层吸附需要的氮气体积Vm，
利用BET比表面积公式计算样品的比表面SSA；所述BET比表面积公式为
式中：σ为被吸附气体的截面积；W为真空脱气后的样品质量；6块样品在不同粉碎目数下的计算得到的比表面SSA值如表1所示，6块样品在不同粉碎目数下SSA值的变化曲线如图7所示。
表1 6块样品不同粉碎目数下的SSA值
根据表1中样品不同粉碎目数下的SSA值计算出6块样品随粉碎目数的增加SAA的增量和增长率，计算结果如表2所示，SAA的增长率曲线如图8所示。
表2 SAA的增量和增长率
选取0.01≤P/P0≤0.995范围内的数值，根据NLDFT密度函数理论法，通过ASiQ软件统计得出样品中微孔、介孔和宏孔的孔体积，进而得到样品中微孔、介孔和宏孔的总孔体积PV，6块样品在不同粉碎目数下的计算得到的微孔、介孔和宏孔的孔体积以及总孔体积PV值，计算得到的微孔、介孔和宏孔的孔体积值如表3所示，微孔的孔体积变化曲线如图9所示，介孔的孔体积变化曲线如图10所示，宏孔的孔体积变化曲线如图11所示，计算得到的总孔体积PV值如表4所示，PV值的变化曲线如图12所示。
表3 微孔、介孔和宏孔的孔体积
表4 6块样品不同粉碎目数下的总孔体积PV值
根据表3中样品不同粉碎目数下的总孔体积PV值计算出6块样品随粉碎目数的增加PV的增量和增长率，计算结果如表5所示，绘制出6块样品随粉碎目数的增加PV的增长率曲线如图13所示。
表5 PV的增量和增长率
由表1-2和表4-5中的数据以及图7-8和图12-13可知，随着样品粉碎目数由20目增加到80目再到200目，岩石样品孔缝系统中，SSA与PV的变化情况如下：
1)SSA变化不大，PV增加较大。即在实验条件下，将页岩样品由20目粉碎至80目再到200目的过程中，对岩石样品中微孔的改变较少，因此，微孔级别孔隙的含量变化幅度不大。在制样过程中，反而随着粉碎目数的增加，增加了样品中介孔和宏孔的数量。宏孔数量增加的原因可以为两类：a、介孔受到破坏，孔隙被连通成为宏孔；b、产生了新的微裂缝，连通了先前封闭的孔隙。
2)从80目到200目的粉碎过程中，PV的增长率相比于20目到80目的变化过程较小。即在20目到80目这个粉碎过程对页岩样品的破坏大幅增加了孔缝系统中的连通孔隙，使得PV值增长幅度较大。而从80目到200目这个对页岩样品的破环过程，新增加的连通孔隙较少，且微孔的变化不大，即20目到80目这个粉碎过程页岩样品的孔隙结构基本上被破坏，继续粉碎已无法产生更多的新孔缝。
因此，在样品粉碎制样过程中随着粉碎目数的增加，页岩样品中会产生了新的连通孔隙，这些连通孔隙通过增加的微裂缝开启，但这种增大的趋势并不是一直进行的，当粉碎粒径达到某一特定值时，样品的孔隙体积增长幅度减小，即此时，页岩样品的微观孔隙结构基本被破坏导致无法产生更多的新孔缝。
3)对SSA/PV数据进行统计分析，结果如表6所示。
表6 样品由20目到80目再到200目SSA/PV值及变化率
根据表6中的数据绘制出6块样品的SSA/PV在80目到200目之间的变化曲线，SSA/PV的变化曲线如图14所示。
由表6和图14可知，样品粉碎目数由20目增加到80目再到200目的过程中，SSA/PV值与粉碎目数具有一定的相关性(R2变化范围在0.6-0.8)，SS A/PV随粉碎目数一直保持减小的趋势。说明制样过程随着粉碎目数的增加，增加了孔隙系统内部的连通孔隙，产生了新的孔缝，使得孔隙体积增加，对页岩岩心的纳米级孔隙结构产生了损伤。通过对比不同类型样品的SSA/PV值的变化率，可说明制样损伤程度使传统孔隙结构试验表征数据产生较大误差，影响油气勘探结果，需要对相关表征数据进行矫正。
上述检测结果进一步验证了用SSA/PV随目数的变化情况作为判断制样过程中致密储层微观孔隙结构变化以及判断致密储层纳米级孔隙结构样品的孔隙结构试验表征数据准确度的可行性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米级孔隙结构变化的判断方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、将真空脱气后的纳米级孔隙结构样品置于液氮中，在预先设定的多个压力值P下检测所述样品的氮气吸附量，获得所述样品的氮气吸附量随相对压力P/P0变化的等温吸附曲线，所述P0为吸附温度下氮气的饱和蒸气压；
b、选取0.05≤P/P0≤0.35范围内的等温吸附曲线，通过斜率s和截距i求得单层吸附需要的氮气体积Vm；利用BET比表面积公式计算样品的比表面SSA；所述BET比表面积公式为
式中：σ为被吸附气体的截面积；W为真空脱气后的样品质量；
c、根据NLDFT密度函数理论法，分别计算出微孔、介孔和宏孔的孔体积，进而得到样品中所述微孔、介孔和宏孔的孔体积之和PV；
d、计算样品不同粉碎粒径下SSA/PV的值，根据所述SSA/PV的值随粉碎目数增加的变化趋势判断粉碎过程对样品中纳米级孔隙结构变化的影响。
2.如权利要求1所述的判断方法，其特征在于：步骤a中所述真空脱气温度为90-120℃。
3.如权利要求1所述的判断方法，其特征在于：步骤a中所述真空脱气时间≥9h。
4.如权利要求1所述的判断方法，其特征在于：步骤b中选取0.1≤P/P0≤0.3范围内的等温吸附曲线，通过斜率s和截距i求得单层吸附需要的氮气体积Vm。
5.如权利要求1所述的判断方法，其特征在于：步骤b中所述Vm与所述斜率s和所述截距i的关系为：
6.如权利要求1所述的判断方法，其特征在于：步骤c中选取0.01≤P/P0≤0.995范围内的数值，根据NLDFT密度函数理论法，通过ASiQ软件统计得到所述微孔、介孔和宏孔的孔体积。
7.如权利要求1所述的判断方法，其特征在于：步骤d中根据样品粉碎粒径由20目到200目时SSA/PV值的变化来判断所述样品中纳米级孔隙结构的变化。
8.权利要求1-7任一项所述的判断方法用于判断制样损伤过程对致密储层纳米级孔隙结构影响的应用。
9.权利要求1-7任一项所述的判断方法用于判断致密储层纳米级孔隙结构样品的孔隙结构试验表征数据准确度中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：若样品粉碎粒径由20目到200目时，SSA/PV值变小且SSA/PV值随粉碎目数变化的相关性系数R2在0.6以上，则说明所述致密储层纳米级孔隙结构样品的所述孔隙结构试验表征数据存在误差且需要矫正。
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