CN114605838B - 一种高耐水电子硅胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子封装领域，用于解决现有的普通有机硅材料性能仍然不够优良，电子元器件发热会导致普通有机硅材料损坏而失去保护效果，而且吸水后会对电子元器件造成损坏的问题，具体涉及一种高耐水电子硅胶及其制备方法，该制备方法通过以乙烯基硅油、耐水改性树脂、含氢硅油交联剂、催化剂、导热填料以及偶联剂为原料制得该高耐水电子硅胶，其中耐水改性树脂是以耐水改性单体、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷作为聚合单体，利用共水解‑缩聚法制成的，该耐水改性树脂分子链上含有大量的C‑F键和苯环，从而赋予了耐水改性树脂良好的耐高温性和耐水性，使用该高耐水电子硅胶进行封装电子元件，具有优良的保护效果。

Description

一种高耐水电子硅胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装领域，具体涉及一种高耐水电子硅胶及其制备方法。
背景技术
在电子行业中，为了防止水分、灰尘、有害气体对电子设备的损害，同时为减缓震动、防止外力损伤，需要对电子元器件进行封装，将外界的不良影响降到最低。现有的封装用有机硅材料通常是以乙烯基硅树脂或乙烯基硅油为基础胶料、低粘度含氢硅油为交联剂，再配合补强树脂、稀释剂、催化剂、抑制剂等，在一定条件下交联固化而得。
虽然有机硅类封装材料既具有无机物的稳定性和强度，又具有有机物的柔韧性、低吸湿性，从化学键的角度出发，首先，其骨架Si-O的键能比C-C和C-O大得多，决定了有机硅高分子材料优异的热稳定性，越来越显示出其优势。
但是，运用于封装电子元器件的普通有机硅材料性能仍然不够优良，电子元器件发热会导致普通有机硅材料损坏而失去保护效果，而且吸水后会对电子元器件造成损坏，如何对普通的普通有机硅材料进行改性，提高其耐热性能降低其吸水性能是本发明的关键，因此，亟需一种高耐水电子硅胶及其制备方法来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种高耐水电子硅胶及其制备方法：通过将乙烯基硅油、耐水改性树脂、含氢硅油交联剂加入至混合机中混合，得到预混料，向预混料中加入催化剂、导热填料以及偶联剂继续混合，之后真空脱泡，得到该高耐水电子硅胶，解决了现有的普通有机硅材料性能仍然不够优良，电子元器件发热会导致普通有机硅材料损坏而失去保护效果，而且吸水后会对电子元器件造成损坏的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高耐水电子硅胶，包括以下重量份组分：
乙烯基硅油100-150份、耐水改性树脂50-150份、含氢硅油交联剂3-15份、导热填料20-50份、偶联剂0.5-3份以及催化剂0.1-1.5份；
所述耐水改性树脂由以下步骤制备得到：
将耐水改性单体、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及冰醋酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在搅拌速率为300-500r/min的条件下边搅拌边升温至回流，之后恒温搅拌反应20-30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后加入乙酸乙酯搅拌10-20min，之后用蒸馏水洗涤2-3次，静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后减压蒸馏去除溶剂，得到耐水改性树脂；
反应原理如下：
将耐水改性单体、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷作为聚合单体，利用共水解-缩聚法合成了含有大量的C-F键和苯环的硅树脂，即耐水改性树脂。
作为本发明进一步的方案：所述导热填料为氮化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硼以及碳纳米管中的一种或者两种及两种以上任意比例的混合物。
作为本发明进一步的方案：所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
作为本发明进一步的方案：所述催化剂为氯铂酸异丙醇催化剂，所述氯铂酸异丙醇催化剂的质量浓度为10-15g/L。
作为本发明进一步的方案：所述耐水改性单体、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、冰醋酸以及乙酸乙酯的用量比为15-35mmol：30mmol：10mmol：0.5-0.55mol：50-60mL。
作为本发明进一步的方案：所述耐水改性单体的制备方法包括以下步骤：
A1：将4-溴苯酚、间二甲苯、二甲基亚砜和碳酸铯加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为100-105℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下搅拌反应2-3h，减压蒸馏去除间二甲苯和水的共沸物，之后升温至120-130℃的条件下继续搅拌反应30-40h，之后冷却至20-30℃的条件下边搅拌边逐滴加入1，2-二溴四氟乙烷，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应4-5h，之后升温至50-55℃的条件下继续搅拌反应12-16h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后用二氯甲烷萃取2-3次，合并萃取液用碳酸钠溶液和蒸馏水洗涤2-3次，然后用无水硫酸钠干燥并过滤，之后将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
反应原理如下：
利用4-溴苯酚与1，2-二溴四氟乙烷反应，4-溴苯酚上的羟基与1，2-二溴四氟乙烷上的一个溴原子发生亲核取代反应，形成醚键，得到中间体1；
A2：将活化锌粉、乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体1，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至80-90℃的条件下搅拌反应20-25h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
反应原理如下：
利用消除反应将中间体1上的溴四氟乙烷基团中的溴原子与一个氟原子消去，使得碳碳单键转化成碳碳双键，形成烯基，得到中间体2；
A3：将镁粉、三乙氧基硅烷、碘粒以及四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为60-65℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体2，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应20-30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除四氢呋喃，得到中间体3；
反应原理如下：
利用中间体2与三乙氧基硅烷反应，首先中间体2在四氢呋喃中与镁形成格式试剂，之后在连接至三乙氧基硅烷上，得到含有两个乙氧基的硅烷类化合物，即中间体3；
A4：将连苯三酚、草酸、磷酸以及甲醇溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为40-45℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入三氯甲苯，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应4-8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物加入至混合溶剂中，之后加入至冰水中析出沉淀，将沉淀物加入至真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体4；
反应原理如下：
利用连苯三酚与三氯甲苯反应，以三氯甲苯为酰基化试剂进行傅-克酰基化反应，得到形成含有三个羟基的二苯甲酮类化合物，得到中间体4；
A5：将中间体4、1，4-二(溴甲基)苯、N，N-二甲基甲酰胺以及碳酸钾加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应3-5h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液用无水硫酸钠干燥、过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
反应原理如下：
控制加入量使得两个中间体4与一个1，4-二(溴甲基)苯反应，中间体4上的羟基与1，4-二(溴甲基)苯上的溴原子发生亲核取代反应，从而得到含有四个羟基多个苯环的中间体5；
A6：将中间体5、N，N-二甲基甲酰胺以及碳酸钾加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入烯丙基溴，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液用无水硫酸钠干燥、过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体6；
反应原理如下：
利用中间体5与烯丙基溴反应，中间体5上的羟基与烯丙基溴上的溴原子发生亲核取代反应，从而向中间体5中引入四个烯基，得到中间体6；
A7：将中间体3、中间体6以及氯铂酸溶液加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为70-75℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物进行柱层析，以正己烷为展开剂，之后旋转蒸发去除正己烷，得到耐水改性单体；
反应原理如下：
利用中间体3、中间体6反应，中间体3上的Si-H与中间体6上的烯基发生硅氢加成反应，从而引入将中间体3连接至中间体6上，得到耐水改性单体。
作为本发明进一步的方案：步骤A1中的所述4-溴苯酚、间二甲苯、二甲基亚砜、碳酸铯以及1，2-二溴四氟乙烷的用量比为50mmol：10-12mL：30-40mL：55mmol：55mmol，所述碳酸钠溶液的质量分数为5-10％。
作为本发明进一步的方案：步骤A2中的所述活化锌粉、乙腈以及中间体1的用量比为10g：80-100mL：0.1-0.12mol，所述活化锌粉的制备过程如下：将12g锌粉与30mL质量分数为2％的盐酸一起搅拌1-3min，过滤，之后将滤饼依次用30mL质量分数为2％的盐酸、蒸馏水、体积分数为95％的乙醇以及无水乙醚洗涤2-3次，之后干燥、研磨，得到活化锌粉。
作为本发明进一步的方案：步骤A3中的所述镁粉、三乙氧基硅烷、碘粒、四氢呋喃以及中间体2的用量比为3.5-4.0g：0.15mol：2.5-3.0g：150-200mL：0.1mol。
作为本发明进一步的方案：步骤A4中的所述连苯三酚、草酸、磷酸、甲醇溶液以及三氯甲苯的用量比为0.5mol：0.6-0.7g：0.6-0.7g：500mL：0.55mol，所述甲醇溶液为无水甲醇和去离子水按照体积比3：7的混合物，所述混合溶剂为石油醚和乙酸乙酯按照体积比2：1的混合物。
作为本发明进一步的方案：步骤A5中的所述中间体4、1，4-二(溴甲基)苯、N，N-二甲基甲酰胺以及碳酸钾的用量比为20mmol：10mmol：30-40mL：8.0-9.0g。
作为本发明进一步的方案：步骤A6中的所述中间体5、N，N-二甲基甲酰胺、碳酸钾以及烯丙基溴的用量比为50mmol：100-120mL：3.5-4.0g：0.2mol。
作为本发明进一步的方案：步骤A7中的所述中间体3、中间体6以及氯铂酸溶液的用量比为10mmol：1mmol：0.5mL，所述氯铂酸溶液为氯铂酸溶解于异丙醇形成的质量浓度为1g/mL的溶液。
作为本发明进一步的方案：一种高耐水电子硅胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取乙烯基硅油100-150份、耐水改性树脂50-150份、含氢硅油交联剂3-15份、导热填料20-50份、偶联剂0.5-3份以及催化剂0.1-1.5份，备用；
步骤二：将乙烯基硅油、耐水改性树脂、含氢硅油交联剂加入至混合机中，混合30-50min，得到预混料；
步骤三：向预混料中加入催化剂、导热填料以及偶联剂继续混合2-3h，之后真空脱泡30-50min，得到该高耐水电子硅胶。
本发明的有益效果：
本发明的一种高耐水电子硅胶及其制备方法，通过将乙烯基硅油、耐水改性树脂、含氢硅油交联剂加入至混合机中混合，得到预混料，向预混料中加入催化剂、导热填料以及偶联剂继续混合，之后真空脱泡，得到该高耐水电子硅胶，其中耐水改性树脂是以耐水改性单体、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷作为聚合单体，利用共水解-缩聚法制成的，该耐水改性树脂分子链上含有大量的C-F键和苯环，从而赋予了耐水改性树脂良好的耐高温性和耐水性，使用该高耐水电子硅胶进行封装电子元件，具有优良的保护效果；
在制备该高耐水电子硅胶的过程中，也制备了一种耐水改性单体，利用4-溴苯酚与1，2-二溴四氟乙烷反应，形成醚键，得到中间体1，利用消除反应将中间体1上的碳碳单键转化成碳碳双键，形成烯基，得到中间体2，利用中间体2与三乙氧基硅烷反应，得到中间体3，利用连苯三酚与三氯甲苯反应，得到中间体4，两个中间体4与一个1，4-二(溴甲基)苯反应，从而得到含有四个羟基多个苯环的中间体5，利用中间体5与烯丙基溴反应，从而向中间体5中引入四个烯基，得到中间体6，利用中间体3、中间体6发生硅氢加成反应，从而引入将中间体3连接至中间体6上，得到耐水改性单体，该耐水改性单体上含有大量的C-F键以及苯环，氟原子具有很高的电负性，C-F键键能高达485.58kJ/mol，键能远高于C-H键和C-C键，因此稳定性高，并且F原子具有非常高的电负，这赋予了它具有优异的疏水性能，从而赋予了硅胶良好的耐水性能，而且苯环稳定性高，难以破坏，在C-F键和苯环的作用下又赋予了硅胶良好的耐高温性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种耐水改性单体的制备方法，包括以下步骤：
A1：将50mmol4-溴苯酚、10mL间二甲苯、30mL二甲基亚砜和55mmol碳酸铯加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为100℃，搅拌速率为200r/min的条件下搅拌反应2h，减压蒸馏去除间二甲苯和水的共沸物，之后升温至120℃的条件下继续搅拌反应30h，之后冷却至20℃的条件下边搅拌边逐滴加入55mmol1，2-二溴四氟乙烷，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应4h，之后升温至50℃的条件下继续搅拌反应12h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后用二氯甲烷萃取2次，合并萃取液用质量分数为5％的碳酸钠溶液和蒸馏水洗涤2次，然后用无水硫酸钠干燥并过滤，之后将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
A2：将12g锌粉与30mL质量分数为2％的盐酸一起搅拌1min，过滤，之后将滤饼依次用30mL质量分数为2％的盐酸、蒸馏水、体积分数为95％的乙醇以及无水乙醚洗涤2次，之后干燥、研磨，得到活化锌粉，将10g活化锌粉、80mL乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为20℃，搅拌速率为200r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.1mol中间体1，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至80℃的条件下搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
A3：将3.5g镁粉、0.15mol三乙氧基硅烷、2.5g碘粒以及150mL四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为60℃，搅拌速率为200r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.1mol中间体2，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除四氢呋喃，得到中间体3；
A4：将0.5mol连苯三酚、0.6g草酸、0.6g磷酸以及500mL无水甲醇和去离子水按照体积比3：7混合而成的甲醇溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为40℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.55mol三氯甲苯，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物加入至石油醚和乙酸乙酯按照体积比2：1混合而成的混合溶剂中，之后加入至冰水中析出沉淀，将沉淀物加入至真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体4；
A5：将20mmol中间体4、10mmol1，4-二(溴甲基)苯、30mLN，N-二甲基甲酰胺以及8.0g碳酸钾加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为20℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应3h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取2次，合并萃取液用无水硫酸钠干燥、过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
A6：将50mmol中间体5、100mLN，N-二甲基甲酰胺以及3.5g碳酸钾加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为20℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.2mol烯丙基溴，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取2次，合并萃取液用无水硫酸钠干燥、过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体6；
A7：将10mmol中间体3、1mmol中间体6以及0.5mL氯铂酸溶解于异丙醇形成的质量浓度为1g/mL的氯铂酸溶液加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为70℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应6h，反应结束后将反应产物进行柱层析，以正己烷为展开剂，之后旋转蒸发去除正己烷，得到耐水改性单体。
实施例2：
本实施例为一种耐水改性单体的制备方法，包括以下步骤：
A1：将50mmol4-溴苯酚、11mL间二甲苯、35mL二甲基亚砜和55mmol碳酸铯加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为102℃，搅拌速率为250r/min的条件下搅拌反应2.5h，减压蒸馏去除间二甲苯和水的共沸物，之后升温至125℃的条件下继续搅拌反应35h，之后冷却至25℃的条件下边搅拌边逐滴加入55mmol1，2-二溴四氟乙烷，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应4.5h，之后升温至52℃的条件下继续搅拌反应14h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后用二氯甲烷萃取3次，合并萃取液用质量分数为8％的碳酸钠溶液和蒸馏水洗涤2次，然后用无水硫酸钠干燥并过滤，之后将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
A2：将12g锌粉与30mL质量分数为2％的盐酸一起搅拌2min，过滤，之后将滤饼依次用30mL质量分数为2％的盐酸、蒸馏水、体积分数为95％的乙醇以及无水乙醚洗涤2次，之后干燥、研磨，得到活化锌粉，将10g活化锌粉、90mL乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为22℃，搅拌速率为250r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.11mol中间体1，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至85℃的条件下搅拌反应22h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
A3：将3.8g镁粉、0.15mol三乙氧基硅烷、2.8g碘粒以及180mL四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为62℃，搅拌速率为250r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.1mol中间体2，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应25h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除四氢呋喃，得到中间体3；
A4：将0.5mol连苯三酚、0.65g草酸、0.65g磷酸以及500mL无水甲醇和去离子水按照体积比3：7混合而成的甲醇溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为42℃，搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.55mol三氯甲苯，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物加入至石油醚和乙酸乙酯按照体积比2：1混合而成的混合溶剂中，之后加入至冰水中析出沉淀，将沉淀物加入至真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体4；
A5：将20mmol中间体4、10mmol1，4-二(溴甲基)苯、35mLN，N-二甲基甲酰胺以及8.5g碳酸钾加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为22℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应4h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液用无水硫酸钠干燥、过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
A6：将50mmol中间体5、110mLN，N-二甲基甲酰胺以及3.8g碳酸钾加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为22℃，搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.2mol烯丙基溴，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应7h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液用无水硫酸钠干燥、过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体6；
A7：将10mmol中间体3、1mmol中间体6以及0.5mL氯铂酸溶解于异丙醇形成的质量浓度为1g/mL的氯铂酸溶液加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为72℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应7h，反应结束后将反应产物进行柱层析，以正己烷为展开剂，之后旋转蒸发去除正己烷，得到耐水改性单体。
实施例3：
本实施例为一种耐水改性单体的制备方法，包括以下步骤：
A1：将50mmol4-溴苯酚、12mL间二甲苯、40mL二甲基亚砜和55mmol碳酸铯加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为105℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应3h，减压蒸馏去除间二甲苯和水的共沸物，之后升温至130℃的条件下继续搅拌反应40h，之后冷却至30℃的条件下边搅拌边逐滴加入55mmol1，2-二溴四氟乙烷，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应5h，之后升温至55℃的条件下继续搅拌反应16h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后用二氯甲烷萃取3次，合并萃取液用质量分数为10％的碳酸钠溶液和蒸馏水洗涤3次，然后用无水硫酸钠干燥并过滤，之后将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
A2：将12g锌粉与30mL质量分数为2％的盐酸一起搅拌3min，过滤，之后将滤饼依次用30mL质量分数为2％的盐酸、蒸馏水、体积分数为95％的乙醇以及无水乙醚洗涤3次，之后干燥、研磨，得到活化锌粉，将10g活化锌粉、100mL乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.12mol中间体1，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至90℃的条件下搅拌反应25h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
A3：将4.0g镁粉、0.15mol三乙氧基硅烷、3.0g碘粒以及200mL四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为65℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.1mol中间体2，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除四氢呋喃，得到中间体3；
A4：将0.5mol连苯三酚、0.7g草酸、0.7g磷酸以及500mL无水甲醇和去离子水按照体积比3：7混合而成的甲醇溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为45℃，搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.55mol三氯甲苯，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物加入至石油醚和乙酸乙酯按照体积比2：1混合而成的混合溶剂中，之后加入至冰水中析出沉淀，将沉淀物加入至真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体4；
A5：将20mmol中间体4、10mmol1，4-二(溴甲基)苯、40mLN，N-二甲基甲酰胺以及9.0g碳酸钾加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应5h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液用无水硫酸钠干燥、过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
A6：将50mmol中间体5、120mLN，N-二甲基甲酰胺以及4.0g碳酸钾加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.2mol烯丙基溴，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液加入至蒸馏水中，之后用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液用无水硫酸钠干燥、过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体6；
A7：将10mmol中间体3、1mmol中间体6以及0.5mL氯铂酸溶解于异丙醇形成的质量浓度为1g/mL的氯铂酸溶液加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为75℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应8h，反应结束后将反应产物进行柱层析，以正己烷为展开剂，之后旋转蒸发去除正己烷，得到耐水改性单体。
实施例4：
本实施例为一种高耐水电子硅胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将15mmol来自于实施例1中的耐水改性单体、30mmol甲基三乙氧基硅烷、10mmol二甲基二乙氧基硅烷以及0.5mol冰醋酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边升温至回流，之后恒温搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后加入50mL乙酸乙酯搅拌10min，之后用蒸馏水洗涤2次，静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后减压蒸馏去除溶剂，得到耐水改性树脂；
步骤二：按照重量份称取乙烯基硅油100份、耐水改性树脂50份、含氢硅油交联剂3份、导热填料20份、偶联剂0.5份以及催化剂0.1份，备用；导热填料为氮化硅；偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷；催化剂为质量浓度为10g/L的氯铂酸异丙醇催化剂；
步骤三：将乙烯基硅油、耐水改性树脂、含氢硅油交联剂加入至混合机中，混合30-50min，得到预混料；
步骤四：向预混料中加入催化剂、导热填料以及偶联剂继续混合2h，之后真空脱泡30min，得到该高耐水电子硅胶。
实施例5：
本实施例为一种高耐水电子硅胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将25mmol来自于实施例2中的耐水改性单体、30mmol甲基三乙氧基硅烷、10mmol二甲基二乙氧基硅烷以及0.3mol冰醋酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边升温至回流，之后恒温搅拌反应25h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后加入55mL乙酸乙酯搅拌15min，之后用蒸馏水洗涤2次，静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后减压蒸馏去除溶剂，得到耐水改性树脂；
步骤二：按照重量份称取乙烯基硅油125份、耐水改性树脂100份、含氢硅油交联剂9份、导热填料35份、偶联剂1.5份以及催化剂0.8份，备用；导热填料为氧化铝、氮化铝按照等质量的混合物；偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；催化剂为质量浓度为12g/L的氯铂酸异丙醇催化剂；
步骤三：将乙烯基硅油、耐水改性树脂、含氢硅油交联剂加入至混合机中，混合40min，得到预混料；
步骤四：向预混料中加入催化剂、导热填料以及偶联剂继续混合2.5h，之后真空脱泡40min，得到该高耐水电子硅胶。
实施例6：
本实施例为一种高耐水电子硅胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将35mmol来自于实施例3中的耐水改性单体、30mmol甲基三乙氧基硅烷、10mmol二甲基二乙氧基硅烷以及0.55mol冰醋酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边升温至回流，之后恒温搅拌反应30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后加入60mL乙酸乙酯搅拌20min，之后用蒸馏水洗涤3次，静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后减压蒸馏去除溶剂，得到耐水改性树脂；
步骤二：按照重量份称取乙烯基硅油150份、耐水改性树脂150份、含氢硅油交联剂15份、导热填料50份、偶联剂3份以及催化剂1.5份，备用；导热填料为氮化铝、氮化硼以及碳纳米管等质量比的混合物；偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷；催化剂为质量浓度为15g/L的氯铂酸异丙醇催化剂；
步骤三：将乙烯基硅油、耐水改性树脂、含氢硅油交联剂加入至混合机中，混合50min，得到预混料；
步骤四：向预混料中加入催化剂、导热填料以及偶联剂继续混合3h，之后真空脱泡50min，得到该高耐水电子硅胶。
对比例1：
对比例1与实施例6的区别在于，不添加耐水改性单体。
对比例2：
对比例2是申请号201610076861.7中的一种双组份灌封硅胶。
对比例3：
对比例3与对比例2的区别在于，向双组份灌封硅胶加入耐水改性树脂，其中耐水改性树脂的加入量为乙烯基硅油质量的1/2。
将实施例4-6以及对比例1-3的硅胶的性能制成涂层进行检测，检测结果如下：
Figure GDA0003827811180000171
其中，盐雾和盐水浸泡的实验条件均是温度50℃，盐浓度4％。
参阅上表数据，根据实施例与对比例比较，可以得知添加耐水改性单体制备的耐水改性树脂对硅胶的耐水性、耐盐性均有明显提升，同时提高了硅胶的耐高温性能，根据实施例与对比例2比较，可以得知本发明中的硅胶较现有技术中的硅胶具有更优良的性能，通过实施例与对比例3比较，可以得知添加耐水改性树脂至对比例2中的硅胶中明显提升其耐水和耐热性能，进一步验证了耐水改性树脂的改性效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高耐水电子硅胶，其特征在于，包括以下重量份组分：
乙烯基硅油100-150份、耐水改性树脂50-150份、含氢硅油交联剂3-15份、导热填料20-50份、偶联剂0.5-3份以及催化剂0.1-1.5份；
所述耐水改性树脂由以下步骤制备得到：
将耐水改性单体、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及冰醋酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在搅拌速率为300-500r/min的条件下边搅拌边升温至回流，之后恒温搅拌反应20-30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后加入乙酸乙酯搅拌10-20min，之后用蒸馏水洗涤2-3次，静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后减压蒸馏去除溶剂，得到耐水改性树脂；
所述耐水改性单体的制备方法包括以下步骤：
A1：将4-溴苯酚、间二甲苯、二甲基亚砜和碳酸铯加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后升温继续搅拌反应，之后冷却后边搅拌边逐滴加入1，2-二溴四氟乙烷，滴加完毕后升温继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后萃取，合并萃取液并洗涤、干燥、过滤，之后将滤液旋转蒸发，得到中间体1；
A2：将活化锌粉、乙腈加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入中间体1，滴加完毕后升温搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
A3：将镁粉、三乙氧基硅烷、碘粒以及四氢呋喃加入至四口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入中间体2，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发，得到中间体3；
A4：将连苯三酚、草酸、磷酸以及甲醇溶液加入至四口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入三氯甲苯，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物加入至混合溶剂中，之后加入至冰水中析出沉淀，将沉淀物加入至真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体4；
A5：将中间体4、1，4-二(溴甲基)苯、N，N-二甲基甲酰胺以及碳酸钾加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液加入至蒸馏水中，之后萃取，合并萃取液用无水硫酸钠干燥、过滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体5；
A6：将中间体5、N，N-二甲基甲酰胺以及碳酸钾加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入烯丙基溴，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液加入至蒸馏水中，之后萃取，合并萃取液干燥、过滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体6；
A7：将中间体3、中间体6以及氯铂酸溶液加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物进行柱层析，得到耐水改性单体。
2.根据权利要求1所述的一种高耐水电子硅胶，其特征在于，所述导热填料为氮化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硼以及碳纳米管中的一种或者两种以上任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高耐水电子硅胶，其特征在于，所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高耐水电子硅胶，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸异丙醇催化剂，所述氯铂酸异丙醇催化剂的质量浓度为10-15g/L。
5.根据权利要求1所述的一种高耐水电子硅胶，其特征在于，所述耐水改性单体、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、冰醋酸以及乙酸乙酯的用量比为15-35mmol：30mmol：10mmol：0.5-0.55mol：50-60mL。
6.根据权利要求1所述的一种高耐水电子硅胶，其特征在于，步骤A1中的所述4-溴苯酚、间二甲苯、二甲基亚砜、碳酸铯以及1，2-二溴四氟乙烷的用量比为50mmol：10-12mL：30-40mL：55mmol：55mmol；步骤A2中的所述活化锌粉、乙腈以及中间体1的用量比为10g：80-100mL：0.1-0.12mol，所述活化锌粉的制备过程如下：将12g锌粉与30mL质量分数为2％的盐酸一起搅拌1-3min，过滤，之后将滤饼依次用30mL质量分数为2％的盐酸、蒸馏水、体积分数为95％的乙醇以及无水乙醚洗涤2-3次，之后干燥、研磨，得到活化锌粉。
7.根据权利要求1所述的一种高耐水电子硅胶，其特征在于，步骤A3中的所述镁粉、三乙氧基硅烷、碘粒、四氢呋喃以及中间体2的用量比为3.5-4.0g：0.15mol：2.5-3.0g：150-200mL：0.1mol；步骤A4中的所述连苯三酚、草酸、磷酸、甲醇溶液以及三氯甲苯的用量比为0.5mol：0.6-0.7g：0.6-0.7g：500mL：0.55mol，所述甲醇溶液为无水甲醇和去离子水按照体积比3：7的混合物，所述混合溶剂为石油醚和乙酸乙酯按照体积比2：1的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种高耐水电子硅胶，其特征在于，步骤A5中的所述中间体4、1，4-二(溴甲基)苯、N，N-二甲基甲酰胺以及碳酸钾的用量比为20mmol：10mmol：30-40mL：8.0-9.0g；步骤A6中的所述中间体5、N，N-二甲基甲酰胺、碳酸钾以及烯丙基溴的用量比为50mmol：100-120mL：3.5-4.0g：0.2mol；步骤A7中的所述中间体3、中间体6以及氯铂酸溶液的用量比为10mmol：1mmol：0.5mL，所述氯铂酸溶液为氯铂酸溶解于异丙醇形成的质量浓度为1g/mL的溶液。
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