CN114605704A - 高性能复配成核剂组合物、聚烯烃组合物及塑料制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及塑料技术领域，提供一种高性能复配成核剂组合物，该组合物包含如下重量份数的成分：成核剂20‑80份，二氧化硅1‑10份，层状双金属氢氧化物1‑10份，分散剂0.5‑5份。本发明还提供具有上述成核剂组合物聚烯烃组合物及塑料制品。该成核剂组合物具有比单一成核剂更高透明性的同时，具有更高成核效率，更高结晶温度。

Description

高性能复配成核剂组合物、聚烯烃组合物及塑料制品
技术领域
本发明涉及塑料技术领域，具体涉及一种高性能复配成核剂组合物、聚烯烃组合物及塑料制品。
背景技术
聚丙烯属不完全结晶树脂，由熔体均相结晶时往往生成尺寸较大的球晶，而且结晶度低。一方面由于球晶尺寸大于可见光的波长，可能导致光线的散射或反射，另一方面结晶区域与非结晶区域的折光指数不同，导致光线折射现象的发生，这一切都直接造成制品雾度的增加。不难理解，提高聚丙烯制品透明性可以从两方面入手，即降低球晶尺寸，使之小于可见光的波长；增加结晶密度，使微细化的球晶达到相互碰撞的程度，尽可能地减少非晶区域；添加成核剂无疑是满足上述要求的理想方法。
很多的聚丙烯成核剂为有机盐类成核剂，由于其独特的原理，优异的热稳定性，无气味，低析出等优点，获得了广泛的应用，少量添加可显著改善聚丙烯的透明性，降低雾度值，但是有机盐类成核剂粒径通常都比较细，存在一定的团聚体，在聚丙烯加工温度下无法熔融和解聚，导致在聚丙烯基材中分散性较差，对雾度值和结晶温度的改善不明显，同时在厚的聚丙烯制品中增透效果不理想，而且容易产生真空气孔。因此如何能进一步促进成核剂的分散，进一步提高其成核剂效果具有非常重要的意义。
发明内容
有鉴于此，提供一种高性能复配成核剂组合物、聚烯烃组合物及塑料制品，通过复配二氧化硅和层状双金属氢氧化物，显著促进有机盐类成核剂在聚丙烯等基材中的分散性，提升其增透效果和结晶温度，改善其容易产生真空气孔的缺陷。
一种高性能复配成核剂组合物，所述组合物包含如下重量份数的成分：
有机盐成核剂 20-80份，
二氧化硅 1-10份，
层状双金属氢氧化物 1-10份，
分散剂 0.5-5份，
所述二氧化硅是经过偶联剂表面处理的二氧化硅。
优选地，所述有机盐成核剂为对叔丁基苯甲酸羟基铝、2,2,-亚甲基双(4.6-二叔丁基苯基)磷酸钠、2.2‘-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐、(1R,2S)-rel-1,2-环己烷二甲酸钙盐、(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐、苯甲酸钠中的至少一种。
优选地，所述二氧化硅是微纳米级颗粒，粒径范围为0.01-5μm。
优选地，所述层状双金属氢氧化物分子结构为[Mg6Al2(OH) 16](CO3)(H2O) 4，粒径范围0.01-5μm。
优选地，所述分散剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺中的一种。
优选地，所述组合物还含有酸吸收剂，所述酸吸收剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钠、氧化锌、水滑石中的至少一种。
优选地，所述组合物还含有润滑剂，所述润滑剂为单硬脂酸甘油脂、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
一种聚烯烃组合物，其包括聚烯烃基材以及如上所述的高性能复配成核剂组合物，其中，以100重量份聚烯烃基材计，该组合物中的重量份数为0.03份-0.5份。
以及，一种塑料制品，其是在聚烯烃基材中添加如上所述的高性能复配成核剂组合物和抗氧化剂而制成。
优选地，所述抗氧化剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，
所述主抗氧剂为四[β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、3, 5-三甲基-2, 4, 6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯、1, 3, 5-三甲基-2, 4, 6-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯、[双(3, 3一双)(4-羟基-3 -叔丁基苯基))丁酸乙二醇酯]、三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸中的至少一种。
所述辅助抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四（2、4—二叔丁基苯基-4，4’联苯基）双亚膦酸酯、双（2，4—二枯基）季戊四醇二亚磷酸酯、3,9-双十八烷氧基-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的至少一种。
上述高性能复配成核剂组合物以及经其改性的聚烯径组合物材料具有优异的分散性和透明性，以及高结晶温度，主要是通过复配二氧化硅和层状双金属氢氧化物，显著促进有机盐类成核剂在聚丙烯等基材中的分散性，提升其增透效果和结晶温度，改善其容易产生真空气孔的缺陷。该组合物可用于克服当前有机盐成核剂改性聚丙烯材料分散性差，厚制品透明性下降明显等缺点。由此，通过该组合物聚烯径组合物以及塑料制品具有优异透明性，能广泛应用于各种透明性要求较高的食品包装、微波炉饭盒、整理箱、医用注射器等等厚注塑制品。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种高性能复配成核剂组合物，所述组合物包含如下重量份数的成分：
有机盐成核剂 20-80份，
二氧化硅 1-10份，
层状双金属氢氧化物 1-10份，
分散剂 0.5-5份，
所述二氧化硅是经过偶联剂表面处理的二氧化硅。
具体地，不同的有机盐类成核剂对结晶温度和弯曲模量的提升幅度会有一些区别。本实施例中，所述有机盐成核剂优选为对叔丁基苯甲酸羟基铝、2,2,-亚甲基双(4.6-二叔丁基苯基)磷酸钠、2.2‘-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐、(1R,2S)-rel-1,2-环己烷二甲酸钙盐、(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐、苯甲酸钠中的至少一种。
优选地，所述二氧化硅是微纳米级颗粒，粒径范围为0.01-5μm。由于二氧化硅是偶联剂表面处理后的二氧化硅，其本身不容易团聚，好分散，经研究，发明人发现疏水二氧化硅有促进成核剂分散，降低雾度，提高结晶温度等效果。偶联剂表面处理后的二氧化硅不同于滑石粉，滑石粉和这些成核剂混合起来实际不具备二氧化硅所具有的这些特点，对雾度是会增加，对结晶温度也是会降低。
本实施例中，所述层状双金属氢氧化物分子结构优选为[Mg6Al2(OH) 16](CO3)(H2O)4，粒径范围0.01-5μm。碳酸镁铝和有机盐类有一定的协效，会提高有机盐类成核剂的弯曲模量，提高结晶成核效率，而传统的硬脂酸钙之类的除酸剂不会有协同效果，有时反而会降低成核剂效果。
本实施例中，所述分散剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺中的一种。优选地，所述组合物还含有酸吸收剂，所述酸吸收剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钠、氧化锌、水滑石中的至少一种。优选地，所述组合物还含有润滑剂，所述润滑剂为单硬脂酸甘油脂、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
本发明实施例还提供一种聚烯烃组合物，其包括聚烯烃基材以及如上所述的高性能复配成核剂组合物，其中，以100重量份聚烯烃基材计，该组合物中的重量份数为0.03份-0.5份。
具体地，本实施例以聚丙烯基材为例说明，按照100重量份聚丙烯计，所述组合物中还添加重量份数如下的成分：
主抗氧剂为0.001-0.2份，
辅助抗氧剂为0.001-0.2份，
除酸剂为0.01-0.3份，
复配成核剂组合物为0.03-0.5份,
抗静电剂为0.03-0.2份。
本发明实施例还提供一种塑料制品，其是在聚烯烃基材中添加如上所述的高性能复配成核剂组合物和抗氧化剂而制成。优选地，所述抗氧化剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，所述主抗氧剂为四[β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、3, 5-三甲基-2, 4, 6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯、1, 3, 5-三甲基-2, 4, 6-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯、[双(3, 3一双)(4-羟基-3-叔丁基苯基))丁酸乙二醇酯]、三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸中的至少一种。
所述辅助抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四（2、4—二叔丁基苯基-4，4’联苯基）双亚膦酸酯、双（2，4—二枯基）季戊四醇二亚磷酸酯、3,9-双十八烷氧基-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的至少一种。
聚烯烃基材优选为聚丙烯基材，例如聚丙烯均聚物、丙烯-乙烯无规共聚物、丙烯-丁烯无规共聚物、以及嵌段共聚聚丙烯中的任意一种，成核剂组合物的各成分及其含量如上所述，在此不再赘述。
其中，主抗氧剂的重量份数优选为0.01-0.2份，辅助抗氧剂的重量份数优选为0.01-0.2份，成核剂的重量份数优选为0.1-0.4份，除酸剂的重量份数优选为0.01-0.1份。
在一些具体实施例中，聚烯烃组合物包含如下重量份数的组分：
聚丙烯100份，
主抗氧剂为0.001-0.2份，
辅助抗氧剂为0.001-0.2份，
除酸剂为0.01-0.3份，
复配成核剂为0.05-0.3份，
透明改性剂为0.05-0.5份，
抗静电剂为0.03-0.2份。
上述高性能复配成核剂组合物以及经其改性的聚烯径组合物材料具有优异的分散性和透明性，以及高结晶温度，尤其适用于制造食品包装、微波炉饭盒、整理箱、医用注射器等等厚注塑制品。这些塑料制品需要较好的透明性，较高的结晶温度。该组合物通过复配二氧化硅和层状双金属氢氧化物，不仅能发挥二氧化硅和层状双金属氢氧化物自身对成核剂的促进作用，两者结合使用具有更好的复配效果，对成核剂的性能有明显的提高，由此能显著促进有机盐类成核剂在聚丙烯等基材中的分散性，提升其增透效果和结晶温度，改善其容易产生真空气孔的缺陷。
真空气孔主要就是由于聚丙烯结晶速率比较慢导致的，而添加成核剂能显著提高结晶温度，从而能改善真空气孔，结晶温度越高，对真空气孔的改善也会越明显，添加二氧化硅和层状双金属氢氧化物能在原有成核剂的基础上再进一步提高结晶温度，因此对改善真空气孔效果会更明显。
该组合物可用于克服当前有机盐成核剂改性聚丙烯材料分散性差，厚制品透明性下降明显等缺点。由此，通过该组合物聚烯径组合物以及塑料制品具有优异透明性，具有广泛的应用前景。
以下通过多个实施例来举例说明具有上述高性能复配成核剂组合物的组成及其制备方法，以及其性能等方面。
实施例1
称量750克成核剂对叔丁基苯甲酸羟基铝，100克偶联剂处理气相法二氧化硅（L-64），100克层状双金属氢氧化物（Hycite 713），50克芥酸酰胺。将这四种添加剂加入球磨机进行分散混合10分钟，得到复配成核剂A。
实施例2
称量750克成核剂对2,2,-亚甲基双(4.6-二叔丁基苯基)磷酸钠,，100克偶联剂处理气相法二氧化硅（L-64），100克层状双金属氢氧化物（Hycite 713）,50克芥酸酰胺。将这四种添加剂加入球磨机进行分散混合10分钟，得到复配成核剂B。
实施例3
称量750克成核剂苯甲酸钠，100克偶联剂处理气相法二氧化硅（L-64），100克层状双金属氢氧化物（Hycite 713）,50克芥酸酰胺。将这四种添加剂加入球磨机进行分散混合10分钟，得到复配成核剂C。
实施例4
称量均聚聚丙烯材料1000克，0.5克抗氧剂四[β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇，1克三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.5克除酸剂硬脂酸钙，1克复配成核剂A。将前述各组分加入高速捏合机搅拌混合1分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
实施例5
称量均聚聚丙烯材料1000克，0.5克抗氧剂四[β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇，1克三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.5克除酸剂硬脂酸钙，1克复配成核剂B。将前述各组分加入高速捏合机搅拌混合1分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
实施例6
称量均聚聚丙烯材料1000克，0.5克抗氧剂四[β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇，1克三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.5克除酸剂硬脂酸钙，1克复配成核剂C。将前述各组分加入高速捏合机搅拌混合1分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
对比例1
称量均聚聚丙烯材料1000克，0.5克抗氧剂四[β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇，1克三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.5克除酸剂硬脂酸钙，1克成核剂对叔丁基苯甲酸羟基铝。将前述各组分加入高速捏合机搅拌混合1分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
对比例2
称量均聚聚丙烯材料1000克，0.5克抗氧剂四[β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇，1克三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.5克除酸剂硬脂酸钙，1克成核剂2,2,-亚甲基双(4.6-二叔丁基苯基)磷酸钠。将前述各组分加入高速捏合机搅拌混合1分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
对比例3
称量均聚聚丙烯材料1000克，0.5克抗氧剂四[β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇，1克三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.5克除酸剂硬脂酸钙，1克苯甲酸钠。将前述各组分加入高速捏合机搅拌混合1分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
对比例4
称量均聚聚丙烯材料1000克，0.5克抗氧剂四[β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇，1克三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.5克除酸剂硬脂酸钙，0.1克层状双金属氢氧化物（Hycite 713）。将前述各组分加入高速捏合机搅拌混合1分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
对比例5
称量均聚聚丙烯材料1000克，0.5克抗氧剂四[β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇，1克三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.5克除酸剂硬脂酸钙，0.1克偶联剂处理二氧化硅（L-64）。将前述各组分加入高速捏合机搅拌混合1分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
对比例6
称量均聚聚丙烯材料1000克，0.5克抗氧剂四[β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇，1克三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.5克除酸剂硬脂酸钙，0.05克芥酸酰胺。将前述各组分加入高速捏合机搅拌混合1分钟出料，在双螺杆挤出机中进行混合造粒，然后将聚丙烯树脂颗粒分别注塑标准样条进行测试。
请参阅表1，表1列出多个比较例和实施例，根据上述方法按照各比较例和实施例的组成，制成相应的标准样条，分别进行测试，测试结果如表1所示。
测试方法：
注塑板片透明性测试：将造粒好的聚丙烯颗粒注塑成1.0mm和2.0mm厚度的板片，然后测量板片的雾度值，将注塑标准样条进行拉伸强度，弯曲模量等性能测试。
Figure 895046DEST_PATH_IMAGE002
从对比例4-对比例6可以了解到，表面处理二氧化硅，层状双金属氢氧化物和芥酸酰胺本身并不具备成核效果，不会提高聚丙烯结晶温度和弯曲模量等物理性能，也不会降低聚丙烯的雾度值。通过对比对比例1-对比例3和实施例1-实施例3可以发现，添加同样的纯成核剂和复配成核剂，复配成核剂的成核效率得到进一步提升，雾度值降低明显，结晶温度相比纯成核剂可以进一步提升，同时对弯曲模量的提升也更显著。对于提升成核剂的性能，降低成本具有十分重要的意义。

Claims (10)

1.一种高性能复配成核剂组合物，其特征在于，所述组合物包含如下重量份数的成分：
有机盐成核剂 20-80份，
二氧化硅 1-10份，
层状双金属氢氧化物 1-10份，
分散剂 0.5-5份，
所述二氧化硅是经过偶联剂表面处理的二氧化硅。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述有机盐成核剂为对叔丁基苯甲酸羟基铝、2,2,-亚甲基双(4.6-二叔丁基苯基)磷酸钠、2.2‘-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酸铝盐、(1R,2S)-rel-1,2-环己烷二甲酸钙盐、(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐、苯甲酸钠中的至少一种。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述二氧化硅是微纳米级颗粒，粒径范围为0.01-5μm。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述层状双金属氢氧化物分子结构为[Mg6Al2(OH) 16](CO3)(H2O) 4，粒径范围0.01-5μm。
5.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述分散剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺中的一种。
6.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还含有酸吸收剂，所述酸吸收剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钠、氧化锌、水滑石中的至少一种。
7.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还含有润滑剂，所述润滑剂为单硬脂酸甘油脂、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
8.一种聚烯烃组合物，其特征在于，包括聚烯烃基材以及如权利要求1-7任意一项所述的高性能复配成核剂组合物，其中，以100重量份聚烯烃基材计，该组合物中的重量份数为0.03份-0.5份。
9.一种塑料制品，其特征在于，所述塑料制品是在聚烯烃基材中添加如权利要求1-8任意一项所述的高性能复配成核剂组合物和抗氧化剂而制成。
10.如权利要求9所述的塑料制品，其特征在于，所述抗氧化剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，
所述主抗氧剂为四[β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、3, 5-三甲基-2, 4, 6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯、1, 3, 5-三甲基-2, 4, 6-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯、[双(3, 3一双)(4-羟基-3 -叔丁基苯基))丁酸乙二醇酯]、三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸中的至少一种，
所述辅助抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四（2、4—二叔丁基苯基-4，4’联苯基）双亚膦酸酯、双（2，4—二枯基）季戊四醇二亚磷酸酯、3,9-双十八烷氧基-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的至少一种。
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