CN114604859B - 一段式热解煤焦油连续制备石墨烯的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明开发了一种一段式热解煤焦油连续制备石墨烯的方法，该方法是将煤焦油从文丘里射流器的喷嘴注入，煤焦油与从吸气管处吸入含纳米催化剂的氧气‑氩气混合物一起进入文丘里射流器中，在扩压管处充分混合；混合物随后进入磁辅助电弧等离子体发生装置中，在纳米催化剂、高密度电弧等离子体作用下煤焦油发生高温催化热解反应制得石墨烯；本发明选用危险废物煤焦油做碳源，资源化利用且环保，通过电弧等离子体放电可实现高品质、高产量石墨烯的生产，方法简单，可连续化生产。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种一段式热解煤焦油连续制备石墨烯的方法及装置。
背景技术
煤焦油主要通过煤热解炭化过程获得，是炼焦过程中的副产物，其产量占炉内煤的3%-5%。焦油化学结构复杂、稳定性差、热值低，具有毒性，会堵塞管道和设备。而其馏分重、质量差，尤其金属和沥青质量和含量均比较高，煤焦油的综合化学分析及利用是一项艰巨任务。煤焦油因含有大量的多环芳烃族碳氢化合物作为碳源可用来生产可石墨化的碳，这些化合物容易通过受控的等离子体热解过程在石墨或类似石墨的结构中转化，已有将焦油沥青用来制备石墨烯的研究。在选择合适且廉价的碳源制备石墨烯时可考虑一种具有成本效益绿色生产石墨烯的原料---煤焦油。
通常石墨烯的生产方法较多，其中机械剥离法、切割碳纳米管法、电弧放电等方法，这些方法虽合成成本低、技术简单但制备出的石墨烯纯度低、结构不一致，可控性不强。此外还有一些化学法包括溶剂合成法、化学气相沉积、氧化石墨还原法以及热解法等，往往因碳前体昂贵、难以定位合适的衬底、产物结构缺陷等使得工业化生产石墨烯受限。电弧放电法具有高度可重复性、成本效益、可扩展性，但多数对于石墨烯制备研究是基于纯净的碳前体开展的，且能耗较高、反应环境条件较贵。而通过优化参数调整工艺条件等可使得该方法有规模化生产石墨烯的潜力。即通过调整反应条件、优化等离子体放电参数可提高石墨烯的产率。申请号为CN201810046031.9是将焦油涂抹在镍箔表面放置于反应炉内进行高温处理，冷却得石墨烯。该方法制备的石墨烯生长在镍箔表面需要后续分离处理，从而限制了石墨烯的量产。王城等人(申请号为CN 108557809 A)公开一种以烃类化合物为碳源的磁旋转电弧放电的高温重粒子氛围下裂解成核制备石墨烯的方法，但所用烃类化合物为烷烃、烯烃、炔烃、环烃及芳香烃等且产物沉积在反应腔内壁上不易收集。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种一段式热解煤焦油连续制备石墨烯的方法，具体是将煤焦油从文丘里射流器的喷嘴注入，煤焦油与从吸气管处加入含纳米催化剂的氧气-氩气混合物一起进入文丘里射流器中，随即送入文丘里射流器的扩压管充分混合，在文丘里射流器中催化剂与煤焦油均匀混合并初步催化脱氢脱氧；混合物随后进入磁辅助电弧等离子体发生装置中，在催化剂、磁场及高密度电弧等离子体作用下发生高温催化热解反应制得石墨烯。
通过喷射方式将煤焦油与催化剂混合，同时煤焦油中少量大分子化合物在催化剂作用下分解，再经磁场辅助的电弧等离子体放电过程进一步深入催化热解。此时，在纳米催化剂及高能作用下煤焦油中稠环芳烃、杂环化合物侧链断裂、开环；长链烃分解成短链烃；短链烃在磁场辅助的等离子体电离过程中激发成烷基自由基，并分解脱氢；最后产物产物被引风机送入产物收集室中，气体产物被收集至储气室中。
所述纳米催化剂选自MgO、NiO、TiO、Y2O3、Al2O3。
所述磁辅助电弧等离子体发生装置包括壳体、阴极、阳极、压力表、磁场发生器、不锈钢过滤网，壳体一端设置有进料口，不锈钢过滤网设置在壳体的另一端上，不锈钢过滤网外侧套设有产物收集室，2对以上的阳极、阴极并排设置在壳体内并与交流电源连接，与直流电源连接的磁场发生器设置在壳体外且产生的磁场覆盖反应区，壳体后端上设置有冷却装置，压力表设置在壳体上。
所述磁场发生器为磁线圈。
所述阳极材质为钼镧合金、锆铜合金、钨钼合金中的一种；阴极材质为钨铜合金、二硼化锆、二硼化钛中的一种。
所述磁辅助的电弧等离子体放电装置中磁线圈通过调节直流电流提供0.05~0.15T的磁驱动，提高自由基的生成、强化反应过程；煤焦油以5~10mL/min的进料速度注入文丘里射流器中，催化剂通入量为30.93~41.66g/(1L煤焦油)并以混合气体为载气吸入文丘里射流器中，此外还可以在混合气体中掺入占催化剂量3-6 %的石墨烯，可在短链烃分解成碳原子后作为石墨烯形成的成核物质，其中混合气体为氩气-氧气，氩气:氧气的体积比为96~90:4~10，通入反应腔中并在腔室产生30~60Kpa的压力。
本发明另一目的是提供完成上述方法的装置，包括混合气罐、煤焦油罐、文丘里射流器、磁辅助电弧等离子体放电发生装置、抽风机、储气室，煤焦油罐通过抽吸泵与文丘里射流器连接，混合气罐与文丘里射流器的吸气管相连，文丘里射流器与磁辅助电弧等离子体放电发生装置连通，磁辅助电弧等离子体放电发生装置通过抽风机与储气室连通。
本发明方法的优点和技术效果：
将煤焦油作为碳源制备石墨烯可极大增加其价值。本发明将煤焦油与含纳米催化剂的氧气-氩气混合物通过文丘里喷射器，充分混合后喷入反应腔中，经电弧等离子体放电及催化剂作用进行催化热解反应。其中交流电为等离子体提供电源，直流电为电磁圈提供电源；等离子体体系外围由可调节磁场强度的磁线圈围绕，磁场不仅增强了等离子体密度还为煤焦油中分子反应提供足够的时间。本发明选用危险废物煤焦油做碳源，资源化利用且环保，通过电弧等离子体放电可实现高品质、高产量石墨烯的生产，方法简单，可连续化生产。
附图说明
图1为实现本发明方法装置的结构示意图；
图2为磁辅助电弧等离子体发生装置结构示意图；
图中：1：混合气罐；2：煤焦油罐；3：抽吸泵；4：气体流量计；5：文丘里射流器；6：电压表；7：交流电源；8：直流电源；9：磁辅助电弧等离子体发生装置；10：冷却装置；11：产物收集室；12：抽风机；13：储气室；14：壳体；15：阳极；16：阴极；17：磁场发生器；18：不锈钢过滤网。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容；实施例中方法如无特殊说明均为常规方法。
下述实施例中完成本发明方法的装置包括混合气罐1、煤焦油罐2、抽吸泵3、文丘里射流器5、磁辅助电弧等离子体放电发生装置9、抽风机12、储气室13，煤焦油罐2通过抽吸泵3与文丘里射流器5的喷嘴连接，混合气罐1与文丘里射流器的吸气管连通，磁辅助电弧等离子体放电发生装置9通过抽风机12与储气室13连通；其中磁辅助电弧等离子体发生装置包括壳体14、阳极15、阴极16、磁场发生器17、不锈钢过滤网18、交流电源7、直流电源8，壳体14一端设置有进料口，文丘里射流器5与磁辅助电弧等离子体放电发生装置9的进料口连通，不锈钢过滤网18设置在壳体14的另一端上，不锈钢过滤网18外侧套设有产物收集室11，3对阳极15、阴极16并排设置在壳体14内并与交流电源7连接，壳体14后端上设置有冷却装置10，由直流电源8提供电源的磁场发生器17为磁线圈并缠绕在壳体外且产生的磁场覆盖反应区，压力表6设置壳体14上；
实施例1
将煤焦油用抽吸泵3以5mL/min的流速抽入文丘里射流器5的喷嘴，将30.93g/(1L煤焦油)纳米NiO催化剂、1.55 g/(1L煤焦油)的石墨烯与氩气-氧气（96:4）混合制得混合催化剂并从吸气管处加入，煤焦油与混合催化剂在文丘里射流器5中混合均匀，混合物随后进入磁辅助电弧等离子体发生装置中，混合物在磁辅助电弧等离子体发生器9中的压力保持在30kPa，磁辅助电弧等离子体发生装置9由50Hz 230V交流电源7供电产生电弧放电，阳极15用耐高温锆铜电极、阴极16用耐高温钨铜电极，磁线圈由40Hz、220V直流电源8供电，在此过程中通过调节磁线圈圈数产生0.10T磁场强度，磁辅助电弧等离子体发生装置9中磁场和串联三对阴阳极为热解反应增加等离子体密度提供较长的高能量环境，催化剂中掺杂的石墨烯为煤焦油中大分子物质裂解成短链烃及碳原子提供成核位点，经冷却装置10冷凝后生成石墨烯，产物石墨烯由抽风机12引入产物收集室11中，气体被收集至储气室13中。
实施例2
煤焦油以7mL/min的流速被抽吸泵3抽至文丘里射流器的喷嘴，将35g/(1L煤焦油)纳米TiO催化剂、1.75 g/(1L煤焦油)的石墨烯与氩气-氧气（97:3）混合制得混合催化剂并从混合气罐1经吸气管处加入，煤焦油与混合催化剂在文丘里射流器5中混合均匀，混合物随后进入磁辅助电弧等离子体发生装置中，混合物在磁辅助电弧等离子体发生器9中的压力保持在44kPa，混合物在40Hz、220V直流电源8供电的磁场（调节磁线圈圈数，产生0.08T磁场强度）及50Hz、230V交流电源7供电的电弧等离子体的反应腔中催化热解煤焦油，反应腔内串联三对阴阳极发生电弧等离子体放电，其中阳极15用耐高温钼镧电极、阴极16用耐高温二硼化锆电极，催化剂中掺杂的少量石墨烯在煤焦油经一系列反应过程中做成核剂，经反应腔后部的冷却装置10用冰浴的形式冷凝生成石墨烯。产物石墨烯最终由抽风机12引入产物收集室11中，过程中产生的气体及多余的氧气被收集至储气室13中。
实施例3
将煤焦油用抽吸泵3以8mL/min的流速抽入文丘里射流器5的喷嘴，将41.6g/(1L煤焦油)纳米Al2O3催化剂、2.08g/(1L煤焦油)的石墨烯与氩气-氧气（98:2）混合制得混合催化剂并从混合气罐1经吸气管处加入，煤焦油与混合催化剂在文丘里射流器5中混合均匀，混合物随后进入磁辅助电弧等离子体发生装置中，混合物在磁辅助电弧等离子体发生器9中的压力保持在50kPa；混合物在40Hz、220V直流电源8供电的磁场（调节磁线圈圈数，产生0.12T磁场强度）及50Hz、230V交流电源7供电的电弧等离子体的反应腔中催化热解煤焦油，磁场和串联三对阴阳极为热解反应增加等离子体密度提供较长的高能量环境，其中阳极15用耐高温钨钼电极、阴极16用耐高温二硼化钛电极，催化剂中掺杂的石墨烯为煤焦油中大分子物质裂解成短链烃及碳原子提供成核位点，经冷却装置10冷凝后生成石墨烯，产物石墨烯由抽风机12引入产物收集室11中，气体被收集至储气室13中。
Claims (3)
1.一种一段式热解煤焦油连续制备石墨烯的方法，其特征在于：将煤焦油从文丘里射流器的喷嘴注入，煤焦油与从吸气管处加入含纳米催化剂的氧气-氩气混合物一起进入文丘里射流器中，在扩压管处充分混合；混合物随后进入磁辅助电弧等离子体发生装置中，在纳米催化剂、高密度电弧等离子体作用下煤焦油发生高温催化热解反应制得石墨烯；
磁辅助电弧等离子体发生装置包括壳体（14）、阳极（15）、阴极（16）、磁场发生器（17）、不锈钢过滤网（18）、压力表（6）、交流电源（7）、直流电源（8），壳体（14）一端设置有进料口，不锈钢过滤网（18）设置在壳体（14）的另一端上，不锈钢过滤网（18）外侧套设有产物收集室（11），压力表（6）设置壳体（14）上，2对以上的阳极（15）、阴极（16）并排设置在壳体（14）内并与交流电源（7）连接，与直流电源（8）连接的磁场发生器（17）设置在壳体外且产生的磁场覆盖反应区，壳体（14）后端上设置有冷却装置（10）；
纳米催化剂选自MgO、NiO、TiO、Y2O3、Al2O3，在纳米催化剂中添加纳米催化剂质量3-6 %的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一段式热解煤焦油连续制备石墨烯的方法，其特征在于：磁场发生器（16）为磁线圈。
3.完成权利要求1所述的一段式热解煤焦油连续制备石墨烯的方法的装置，其特征在于：包括混合气罐（1）、煤焦油罐（2）、文丘里射流器（5）、磁辅助电弧等离子体放电发生装置（9）、抽风机（12）、储气室（13），煤焦油罐（2）通过抽吸泵与文丘里射流器（5）连接，混合气罐与文丘里射流器的吸气管连通，文丘里射流器（5）与磁辅助电弧等离子体放电发生装置（9）连通，磁辅助电弧等离子体放电发生装置（9）通过抽风机（12）与储气室（13）连通。
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