CN110292896B - 一种等离子体反应装置及不饱和烃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种不饱和烃的制备方法，包括：提供等离子体反应装置；所述等离子体反应装置包括进气单元、与进气单元相连通的等离子体反应单元、与等离子体反应单元相连通的收集检测单元；所述等离子体反应单元包括管状电极、与管状电极相对的圆盘电极；所述管状电极的放电方向与圆盘电极的直径平行；所述管状电极与高压电源相连接；所述圆盘电极与旋转电机相连接并接地；用载气将小分子烷烃经进气单元输送至等离子体反应单元，在圆盘电极旋转的条件下进行高温等离子体反应后，进入收集检测单元，得到不饱和烃。与现有技术相比，本发明采用高温等离子体反应同时使用针板电极技术，从而有效避免了放电中产生的积碳对放电稳定性的影响，转化率高。

Description

一种等离子体反应装置及不饱和烃的制备方法
技术领域
本发明属于能源技术领域，尤其涉及一种等离子体反应装置及不饱和烃的制备方法。
背景技术
乙炔化学工业在基本有机化学工业中占有重要的地位，广泛应用于制造氯乙烯、四氢呋喃、丙烯腈等化工产品的原料。甲烷作为化学性质最稳定的分子，广泛存在于天然气、煤层气、页岩气、可燃冰中，因此如何将其转化成附加值更高的化学品乙炔，对于有效利用天然气和解决日益突出的能源问题具有重要的应用价值。
目前甲烷转化为乙炔的方法主要有部分氧化法、电弧法和等离子法。部分氧化法是目前常用的一种工艺方法，但因为有氧气参加反应，因此必须增加复杂的防爆设备和庞大的回收设备，且部分甲烷用于燃烧，甲烷利用率低。电弧法是利用电弧产生的高温来使天然气热裂解生成乙炔，电能利用率低。等离子法制乙炔在理论上可得到100％收率的乙炔，并且具有环境友好、可以有效利用原料等优点。
公开号为CN105473217A的中国专利公开了一种通过在反应器中部分氧化烃而制备乙炔和合成气的改进装置和改进方法，其方法部分氧化烃的高温反应在由混合单元、燃烧器炉体、燃烧空间和骤冷设备组成的反应器体系中进行。该方法较好的控制了部分氧化制备乙炔导致的焦炭层的生长，但是其时间过长且转化率低。
公开号为CN104203877A的中国专利公开了一种使用等离子体制备乙炔的方法，其方法是使用电弧合成的方法，经由电弧通过碳电极，在氢气氛中产生非热等离子体。该方法可以获得较高的产率，但是装置安全系数低，工艺流程长且易形成烟灰沉积。
已经有研究采用各种大气放电的等离子体技术，如介质阻挡放电、微波放电、脉冲电晕放电和火花放电来研究，并且发现脉冲电晕放电和火花放电对于甲烷转化为乙炔更有效。其中脉冲电晕放电是通过在同轴圆柱形(CAC) 或点对点(PTP)反应器中增加脉冲重复频率来提高能量效率，但是由于高脉冲重复频率，该方法会有放电不稳定和放电过程必须不连续的问题。而已有的火花放电的技术使用的是应用于CH4-CO2重整为乙炔的低温等离子体，低温等离子体最高温度为几百K，并且其在放电区域内是不均匀的，反应区域受到限制会导致反应转化能力的限制。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种等离子体反应装置及不饱和烃的制备方法。
本发明提供了一种乙炔的制备方法，包括：
提供等离子体反应装置；
所述等离子体反应装置包括进气单元、与进气单元相连通的等离子体反应单元、与等离子体反应单元相连通的收集检测单元；
所述等离子体反应单元包括管状电极、与管状电极相对的圆盘电极；所述管状电极的放电方向与圆盘电极的直径平行；所述管状电极与高压电源相连接；所述圆盘电极与旋转电机相连接并接地；
用载气将小分子烷烃经进气单元输送至等离子体反应单元，在圆盘电极旋转的条件下进行高温等离子体反应后，进入收集检测单元，得到不饱和烃。
优选的，所述管状电极的直径为1～5mm；所述圆盘电极的直径为10～50 mm。
优选的，所述管状电极接近圆盘电极的一端与圆盘电极接近管状电极一端的边缘之间的距离为4～10mm。
优选的，所述圆盘电极旋转的转速为600～700rpm。
优选的，所述高温等离子体反应的放电电压为1.5～1.8kV。
优选的，所述高温等离子体反应的放电频率为3～5kHz。
优选的，所述载气的流速为4～7L/min。
优选的，所述小分子烷烃的流速为60～150sccm。
优选的，所述载气为氩气和/或氦气。
本发明还提供了一种等离子体反应装置，包括：
所述等离子体反应装置包括进气单元、与进气单元相连通的等离子体反应单元、与等离子体反应单元相连通的收集检测单元；
所述等离子体反应单元包括管状电极、与管状电极相对的圆盘电极；所述管状电极的放电方向与圆盘电极的直径平行；所述管状电极与高压电源相连接；所述圆盘电极与旋转电机相连接并接地。
本发明提供了一种不饱和烃的制备方法，包括：提供等离子体反应装置；所述等离子体反应装置包括进气单元、与进气单元相连通的等离子体反应单元、与等离子体反应单元相连通的收集检测单元；所述等离子体反应单元包括管状电极、与管状电极相对的圆盘电极；所述管状电极的放电方向与圆盘电极的直径平行；所述管状电极与高压电源相连接；所述圆盘电极与旋转电机相连接并接地；用载气将小分子烷烃经进气单元输送至等离子体反应单元，在圆盘电极旋转的条件下进行高温等离子体反应后，进入收集检测单元，得到不饱和烃。与现有技术相比，本发明采用高温等离子体反应，其离子温度可达几千K的防伪内，且电子密度高，能有效提高反应效率；同时使用针板电极技术，加入圆盘电极，从而有效避免了放电中产生的积碳对放电稳定性的影响，可以有效利用燃料，转化率高；再者，本发明使用单一小分子烷烃为原料，安全且产物不含有COx。
实验表明，采用本发明提供的方法甲烷转化率为70.3％时，产物流中氢的浓度可达62vol％，乙炔的浓度可以达到18.4vol％。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的等离子体反应装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1中得到的产物中各物质浓度对放电时间的曲线图；
图3为本发明实施例1中得到的甲烷转化率和产物选择性对放电时间的曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种等离子体反应装置，包括：
所述等离子体反应装置包括进气单元、与进气单元相连通的等离子体反应单元、与等离子体反应单元相连通的收集检测单元；
所述等离子体反应单元包括管状电极、与管状电极相对的圆盘电极；所述管状电极的放电方向与圆盘电极的直径平行；所述管状电极与高压电源相连接；所述圆盘电极与旋转电机相连接并接地。
在本发明中，所述进气单元与等离子反应单元相连通，所述等离子体反应单元包括管状电极、与管状电极相对的圆盘电极；所述进气单元优选与等离子反应单元管状电极的一端相连通。
所述管状电极为本领域技术人员熟知的管状电极即可，并无特殊的限制，所述管状电极的直径优选为1～5mm，更优选为2～4mm，再优选为2～3mm；所述圆盘电极的直径优选为10～50mm，更优选为20～40mm，再优选为30～40 mm；所述圆盘电极的厚度与管状电极的直径的比为(1～5)：1，更优选为 (1.5～4)：1，再优选为(2～3)：1，最优选为2.5：1；所述管状电极的放电方向与圆盘电极的直径平行，优选管状电极的直径的中心与圆盘电极厚度的中心位于同一水平线；所述管状电极接近圆盘电极的一端与圆盘电极接近管状电极一端的边缘之间的距离优选为4～10mm，更优选为5～9mm，再优选为 6～8mm，最优选为6mm；所述圆盘电极的圆心优选与旋转电机相连接，即圆盘电极围绕其圆心平行于放电方向旋转。
本发明还提供了一种不饱和烃的制备方法，包括：
提供等离子体反应装置；
所述等离子体反应装置包括进气单元、与进气单元相连通的等离子体反应单元、与等离子体反应单元相连通的收集检测单元；
所述等离子体反应单元包括管状电极、与管状电极相对的圆盘电极；所述管状电极的放电方向与圆盘电极的直径平行；所述管状电极与高压电源相连接；所述圆盘电极与旋转电机相连接并接地；
用载气将小分子烷烃经进气单元输送至等离子体反应单元，在圆盘电极旋转的条件下进行高温等离子体反应后，进入收集检测单元，得到不饱和烃。
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可；所述等离子体反应装置同上所述，在此不再赘述。
用载气将小分子烷烃经进气单元输送至等离子体反应单元；所述载气为本领域技术人员熟知的载气即可，并无特殊的限制，本发明中优选为惰性气体，更优选为氩气和/或氦气；所述小分子烷烃为本领域技术人员熟知的小分子烷烃即可，并无特殊的限制，本发明中优选为甲烷或乙烷；所述小分子烷烃的流速优选为60～150sccm，更优选为70～150sccm，再优选为75～150sccm，最优选为79～150sccm；所述载气的流速优选为4～7L/min。
小分子烷烃与载体进入等离子体反应单元后，在圆盘电极旋转的条件下进行高温等离子体反应；所述圆盘电极的旋转速度优选为600～700rpm；当圆盘静止时，短暂的火花放电变的不稳定，不能进行；当圆盘电极转动时，可以立即除去电极上的碳沉积物。旋转的圆盘电极一方面有利于阻止在两电极之间形成碳丝，防止两个电极被碳丝导通终止放电，从而保证放电能稳定进行，另一方面由于放电区域的移动，电极得到冷却，有效地阻止了放电从火花向电弧的过渡；此外，小分子烷烃从管状电极进入反应单元也有效地阻止了高压电极过热，进而保证火花放电能稳定持续的进行；所述高温等离子体反应的放电电压优选为1.5～1.8kV；放电频率优选为3～5kHz，更优选为4～5 kHz；纯净的小分子烷烃气体在1秒内通过高温等离子反应单元的高温等离子体火焰区域，离子体通过千赫兹火花放电产生；当放电电压为1.8kV时，放电电流为50mA，加热温度可达到6000K，从而使等离子反应单元中的小分子烷烃气体进行等离子裂解反应，得到包含不饱和烃的混合体。
得到包含不饱和烃的混合体进入收集检测单元，经过分离，得到不饱和烃；当原料小分子烷烃为甲烷时得到的不饱和烃为乙炔，当原料小分子烷烃为乙烷时，得到的不饱和烃为乙烯。
本发明直接以单一小分子烷烃为原料，通过高温等离子体处理制得产品，操作简便、步骤简单，与现有技术相比，将时间从7个小时以上缩短为仅1 个小时，效率更高。
本发明使用针板电极技术，加入圆盘电极，从而有效避免了放电中产生的积碳对放电稳定性的影响。可以有效利用燃料，且转化率高。碳源转化率达到90％，能量成本为6.6～10.7eV每个甲烷分子，转化率和能量利用率都很高。
本发明未使用添加氢气的混和气，大大降低了生产和安全成本，同时促进了转化率提高。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种等离子体反应装置及不饱和烃的制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
提供等离子体反应装置，其示意图如图1所示，其中1为进气通道，2为管状电极，3为放电反应区，4为放电通道，5为圆盘电极，6为收集检测单元。
纯净的甲烷(99.99％，流量为79.5sccm)经过质量流量控制器精确控制后进入反应器进行，反应器的出口气体与经过计量的内标气体氮N2气相混合。内标气体加在反应器出口是为避免内标气体影响放电和放电时参与反应。放电装置放在屏蔽室内以防止放电的电磁干扰。色谱热导池检测器，氢气为载气配备1米长碳分子筛601色谱柱，用于分析甲烷和氮气。色谱配备米长 Porapak N色谱柱，以分段程序升温(45℃～170℃)方式分析烃类(甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、芳烃等)。热导池检测器以氮气为载气配备1米长碳分子筛601色谱柱，用于分析氢气。反应尾气的流量由皂膜流量计测定，以计算氢气的收率。
反应器装置有一个不锈钢圆盘电极(直径30mm、厚度3mm)和管状电极组成，其中圆盘电极与电动机相连并接地，管状电极与高压电源相连接。
检测甲烷流量为79.5sccm(标准立方厘米每分钟)放电电压为1.6kV，放电时间为220分钟内，产生H2、C2H2、CH4和其它烃浓度的稳定性，得到产物中各物质浓度对放电时间的曲线图(图2)与甲烷转化率和产物选择性对放电时间的曲线图(图3)。由图2可以看出甲烷转化产生了高浓度的氢气(～62 vol％)和乙炔(～18vol％)，并且这个过程相当平稳。由图3可以看出甲烷的平均转化率、乙炔选择性和氢气选择性都有很高，分别为70.3％、83.3％和 73.6％。
实施例2
检测甲烷流量为79.5sccm(标准立方厘米每分钟)放电电压为1.8kV，放电时间为220分钟内，产生H2、C2H2、CH4和其它烃浓度的含量，得到甲烷的转化率为79.5％。
实施例3
检测甲烷流量为150.0sccm(标准立方厘米每分钟)放电电压为1.6kV，放电时间为220分钟内，产生H2、C2H2、CH4和其它烃浓度的含量，得到甲烷的转化率为71.5％。
实施例4
纯净的乙烷(99.99％，流量为79.5sccm)经过质量流量控制器精确控制后进入反应器进行，反应器的出口气体与经过计量的内标气体氮N2气相混合。经等离子体反应单元反应，放电电压为1.6kV，由收集检测单元测定乙烷转化率，乙烯选择性为61.0％、71.2％。

Claims (9)

1.一种不饱和烃的制备方法，其特征在于，包括：
提供等离子体反应装置；
所述等离子体反应装置包括进气单元、与进气单元相连通的等离子体反应单元、与等离子体反应单元相连通的收集检测单元；
所述等离子体反应单元包括管状电极、与管状电极相对的圆盘电极；所述管状电极的放电方向与圆盘电极的直径平行；所述管状电极与高压电源相连接；所述圆盘电极与旋转电机相连接并接地；
用载气将小分子烷烃经进气单元输送至等离子体反应单元，在圆盘电极旋转的条件下进行高温等离子体反应后，进入收集检测单元，得到不饱和烃；
所述管状电极接近圆盘电极的一端与圆盘电极接近管状电极一端的边缘之间的距离为4~10 mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述管状电极的直径为1~5 mm；所述圆盘电极的直径为10~50 mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述圆盘电极旋转的转速为600~700rpm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温等离子体反应的放电电压为1.5~1.8 kV。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温等离子体反应的放电频率为3~5 kHz。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述载气的流速为4~7 L/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述小分子烷烃的流速为60~150sccm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述载气为氩气和/或氦气。
9.一种等离子体反应装置，其特征在于，包括：
所述等离子体反应装置包括进气单元、与进气单元相连通的等离子体反应单元、与等离子体反应单元相连通的收集检测单元；
所述等离子体反应单元包括管状电极、与管状电极相对的圆盘电极；所述管状电极的放电方向与圆盘电极的直径平行；所述管状电极与高压电源相连接；所述圆盘电极与旋转电机相连接并接地；
所述管状电极接近圆盘电极的一端与圆盘电极接近管状电极一端的边缘之间的距离为4~10 mm。
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