CN109701474A - 一种磁控直流放电装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁控直流放电装置及方法,选择耐高温、绝缘材料加工成圆筒状作为反应器主体,以耐高温导电材料作为正、负电极,以易电离气体为载气,以磁环为磁场源;将原料气与载气混合通入反应器主体中,通直流电源后,正、负极之间的气体被击穿,形成导电通路,在磁场的作用下,电离气体发生旋转,从而产生大范围高温区域。本发明制作的直流放电装置,生成高温反应区域大、温度和强度分布均匀、可持续工作。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米材料制备技术领域,特别是一种磁控直流放电装置及方法。
背景技术
21世纪以来,世界各国相继把发展纳米科技作为增强未来竞争力的科技战略。纳米粉体,又叫纳米颗粒,通常指尺寸在100nm以内的超细粒子。近年来,碳纳米技术的研究相当活跃,多种多样的纳米碳结晶、针状、管状等层出不穷。碳纳米材料中纳米碳纤维、纳米碳管等新型碳材料具有诸多优异的物理和化学特性,被广泛应用于诸多领域。
目前,碳纳米材料的常用制备方法主要有激光蒸发法、石墨电弧法和化学气相沉积法等。
激光蒸发法指利用激光束蒸发石墨,使含有金属催化剂的石墨气化,在表面产生纳米级碳材料。这种方法的缺点在于,其制造成本高,需要昂贵的激光器而发展受到制约。
石墨电弧法指利用石墨电极在惰性气体或氢气氛围中放电,从反应室壁、阴极沉积物中收集碳纳米材料的方法。这是最早用于制备碳纳米管的工艺,主要特点是制备时间短,但产物结构不稳定,需严格控制电压、电流等参数。
化学气相沉积法是将气态碳源,通常是甲烷、乙烯或苯,在相当高的温度、气态条件下发生化学反应,生成固态物质沉积到固态表面进而制备碳纳米材料的工艺。化学气相沉积法是大规模制备碳纳米材料的方法,但是成本高、工艺复杂、条件苛刻。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提出一种磁控直流放电装置及方法,通过磁场控制电离气体旋转,产生大范围高温反应区域,能够提高效率,增加碳纳米粉体的产量。
本发明采用以下方案实现:一种磁控直流放电装置,包括反应器、分离装置;
所述反应器设有进气口;所述反应器内设置有两个放电电极,其中一个放电电极为设置在反应器内部中上部的环状导体,反应器的外部与环状导体相对应的位置套设有磁环;另外一个放电电极相对环状导体的环平面垂直设置;所述两个放电电极均与外部的电源电性相连;
反应器的尾部与所述分离装置配合连接。
本发明将原料气与载气按一定比例通入缓冲罐混合,并通过进气口送入反应器内,原料在磁场引起的大范围高温环境下发生反应(在磁场作用下,电弧发生旋转,从而扩大等离子体区域)。反应生成的固体产物通过分离装置收集,尾气经分离后回收或循环。
较佳的,所述原料气为气态烃类的一种或几种组合;所述载气为氩气、氦气、氮气或氢气中的一种或几种组合。
进一步地,所述反应器的主体为采用耐高温、绝缘材料制成的圆筒状容腔。
进一步地,所述反应器的主体为石英管或玻璃管,既保证了材料强度,又实现绝缘耐高温。
进一步地,所述另外一个放电电极为针状导体。
进一步地,所述针状导体为石墨棒或金属棒,其中金属棒包括但不限于钨棒、铁棒,是良好的耐高温电极材料。
进一步地,所述环状导体为石墨环或金属环。
进一步地,所述磁环的材料包括但不限于钕铁硼、铁铬钴磁铁、铁氧体磁铁或永磁体,磁场强度高。
进一步地,所述分离装置为固气过滤装置或者小型旋风分离器。
较佳的,反应器顶部出口以绝缘塞密封。绝缘塞中心固定所述针状导体,作为放电电极,绝缘塞另留有一个原料气和载气的混合进气口。反应器主体的侧壁上同样设置有带有绝缘塞的出口,环状导体的引线经该绝缘塞连接至外部的电源。其中,进气口位置也可以设计成反应器壁径向进气。
特别的,所述外部的电源为直流电源,放电时电压1kV-50kV,电流0.1-10A。
特别的,所述原料气与载气的流量比在1:10到1:1之间。
本发明还提出了一种基于上文所述装置的磁控直流放电方法,选择耐高温、绝缘材料加工成圆筒状作为反应器主体,以耐高温导电材料作为正、负电极,以易电离气体为载气,以磁环为磁场源;将原料气与载气混合通入反应器主体中,通直流电源后,正、负极之间的气体被击穿,形成导电通路,在磁场的作用下,电离气体发生旋转,从而产生大范围高温区域。原料气通过高温区域,可以快速热解生成纳米粉体材料。本方法制作的直流放电装置,生成高温反应区域大、温度和强度分布均匀、可持续工作;同时可以通过气体流速和直流电源强度等控制所制备材料的粒径和结构等。
进一步地,在所述反应器的尾部出口配合设置有分离装置,用以包括但不限于将反应生成的固体产物分离收集、将尾气经分离后回收或循环。
其中,反应可以在低压、常压或加压下进行,尾气进行分离回收,并进行循环利用。
本发明针对现有碳纳米材料制备工艺存在的问题,提出一种适合热解烃类气体制备碳纳米粉体材料的磁控直流放电装置。利用气体放电带来适宜的高温裂解环境,同时辅以磁场,大大增加反应空间,提高电能利用率和原料转化率;同时,我国电力资源丰富,低廉的电价使得利用简单放电装置制备碳纳米材料成为一种趋势。即本装置在制备碳纳米材料时,拥有成本低、耗时短、原料利用率高、工艺简单、安全环保,符合绿色大规模生产碳纳米材料的要求。
与现有技术相比,本发明有以下有益效果:
1.本发明通过磁场的加入使电离气体旋转,产生大范围高温反应区域,极大的提升反应空间,提升电能利用率,并增加原料的裂解转化,提高产品产量。
2.本发明的装置可以实现载气与产物自动分离,在收集碳纳米粉体材料的同时实现载气的循环利用,降低生产成本。
3.本发明的反应过程可视化,可随时观察反应是否正常进行,提升装置运行的安全性。
附图说明
图1为本发明实施例一中的工艺装置图,具体为利用磁控直流放电装置制备纳米炭黑粉体的装置简图;
图2为本发明实施例一中制备的炭黑的SEM图片。
图3为本发明实施例二中的工艺装置图,具体为利用磁控直流放电装置制备石墨烯粉体的装置简图;
图4为本发明实施例二中制备的石墨烯的SEM图片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本实施例提供了一种磁控直流放电装置,包括反应器、分离装置;
所述反应器设有进气口;所述反应器内设置有两个放电电极,其中一个放电电极为设置在反应器内部中上部的环状导体,反应器的外部与环状导体相对应的位置套设有磁环;另外一个放电电极相对环状导体的环平面垂直设置;所述两个放电电极均与外部的电源电性相连;
反应器的尾部与所述分离装置配合连接。
本实施例将原料气与载气按一定比例通入缓冲罐混合,并通过进气口送入反应器内,原料在磁场引起的大范围高温环境下发生反应(在磁场作用下,电弧发生旋转,从而扩大等离子体区域)。反应生成的固体产物通过分离装置收集,尾气经分离后回收或循环。
较佳的,所述原料气为气态烃类的一种或几种组合;所述载气为氩气、氦气、氮气或氢气中的一种或几种组合。
在本实施例中,所述反应器的主体为采用耐高温、绝缘材料制成的圆筒状容腔。
在本实施例中,所述反应器的主体为石英管或玻璃管,既保证了材料强度,又实现绝缘耐高温。
在本实施例中,所述另外一个放电电极为针状导体。
在本实施例中,所述针状导体为石墨棒或金属棒,其中金属棒包括但不限于钨棒、铁棒,是良好的耐高温电极材料。
在本实施例中,所述环状导体为石墨环或金属环。
在本实施例中,所述磁环的材料包括但不限于钕铁硼、铁铬钴磁铁、铁氧体磁铁或永磁体,磁场强度高。
在本实施例中,所述分离装置为固气过滤装置或者小型旋风分离器。
较佳的,反应器顶部出口以绝缘塞密封。绝缘塞中心固定所述针状导体,作为放电电极,绝缘塞另留有一个原料气和载气的混合进气口。反应器主体的侧壁上同样设置有带有绝缘塞的出口,环状导体的引线经该绝缘塞连接至外部的电源。其中,进气口位置也可以设计成反应器壁径向进气。
特别的,所述外部的电源为直流电源,放电时电压1kV-50kV,电流0.1-10A。
特别的,所述原料气与载气的流量比在1:10到1:1之间。
本实施例还提出了一种基于上文所述装置的磁控直流放电方法,选择耐高温、绝缘材料加工成圆筒状作为反应器主体,以耐高温导电材料作为正、负电极,以易电离气体为载气,以磁环为磁场源;将原料气与载气混合通入反应器主体中,通直流电源后,正、负极之间的气体被击穿,形成导电通路,在磁场的作用下,电离气体发生旋转,从而产生大范围高温区域。原料气通过高温区域,可以快速热解生成纳米粉体材料。本方法制作的直流放电装置,生成高温反应区域大、温度和强度分布均匀、可持续工作;同时可以通过气体流速和直流电源强度等控制所制备材料的粒径和结构等。
在本实施例中,在所述反应器的尾部出口配合设置有分离装置,用以包括但不限于将反应生成的固体产物分离收集、将尾气经分离后回收或循环。
其中,反应可以在低压、常压或加压下进行,尾气进行分离回收,并进行循环利用。
本实施例针对现有碳纳米材料制备工艺存在的问题,提出一种适合热解烃类气体制备碳纳米粉体材料的磁控直流放电装置。利用气体放电带来适宜的高温裂解环境,同时辅以磁场,大大增加反应空间,提高电能利用率和原料转化率;同时,我国电力资源丰富,低廉的电价使得利用简单放电装置制备碳纳米材料成为一种趋势。即本装置在制备碳纳米材料时,拥有成本低、耗时短、原料利用率高、工艺简单、安全环保,符合绿色大规模生产碳纳米材料的要求。
下面举两个具体的实施例。
实施例一:一种以甲烷为原料气利用磁控直流放电装置制备炭黑的方法:选择石英管作为反应器主体,选择钨棒和石墨环做电极,钕铁硼材料做磁环;直流电压为12kV,电流为1A,原料气为甲烷,载气为氩气;甲烷与氩气以2:5的流量比(体积比)通入到缓冲罐混合,再通入磁控直流放电装置中,接通直流电源,进行反应,制备的炭黑在陶瓷过滤器上收集,尾气送至回收罐。其装置图如附图1所示,制备的产品的SEM如附图2所示。
实施例二:一种以甲烷为原料气利用磁控直流放电装置制备石墨烯的方法:选择石英管作为反应器主体,选择铁棒和石墨环做电极,钕铁硼材料做磁环;直流电压为10kV,电流为0.8A,原料气为甲烷,载气为氩气和氢气;甲烷、氩气和氢气以2:15:1的流量比(体积比)通入到缓冲罐混合,再通入磁控直流放电装置中,接通直流电源,进行反应,制备的石墨烯粉体在陶瓷过滤器上收集,尾气直接循环利用。其装置图如附图3所示,制备的产品的SEM如附图4所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种磁控直流放电装置,其特征在于:包括反应器、分离装置;
所述反应器设有进气口;所述反应器内设置有两个放电电极,其中一个放电电极为设置在反应器内部中上部的环状导体,反应器的外部与环状导体相对应的位置套设有磁环;另外一个放电电极相对环状导体的环平面垂直设置;所述两个放电电极均与外部的电源电性相连;
反应器的尾部与所述分离装置配合连接。
2.根据权利要求1所述的一种磁控直流放电装置,其特征在于:所述反应器的主体为采用耐高温、绝缘材料制成的圆筒状容腔。
3.根据权利要求2所述的一种磁控直流放电装置,其特征在于:所述反应器的主体为石英管或玻璃管。
4.根据权利要求1所述的一种磁控直流放电装置,其特征在于:所述另外一个放电电极为针状导体。
5.根据权利要求4所述的一种磁控直流放电装置,其特征在于:所述针状导体为石墨棒或金属棒,其中金属棒包括但不限于钨棒、铁棒。
6.根据权利要求1所述的一种磁控直流放电装置,其特征在于:所述环状导体为石墨环或金属环。
7.根据权利要求1所述的一种磁控直流放电装置,其特征在于:所述磁环的材料包括但不限于钕铁硼、铁铬钴磁铁、铁氧体磁铁或永磁体。
8.根据权利要求1所述的一种磁控直流放电装置,其特征在于:所述分离装置为固气过滤装置或者小型旋风分离器。
9.一种基于权利要求1至8任一项所述装置的磁控直流放电方法,其特征在于:选择耐高温、绝缘材料加工成圆筒状作为反应器主体,以耐高温导电材料作为正、负电极,以易电离气体为载气,以磁环为磁场源;将原料气与载气混合通入反应器主体中,通直流电源后,正、负极之间的气体被击穿,形成导电通路,在磁场的作用下,电离气体发生旋转,从而产生大范围高温区域。
10.根据权利要求9所述的一种磁控直流放电方法,其特征在于:在所述反应器的尾部出口配合设置有分离装置,用以包括但不限于将反应生成的固体产物分离收集、将尾气经分离后回收或循环。
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