CN114604039A - 包含水热碳化木质素的轮胎 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于车辆的充气轮胎、制造这样的轮胎的方法，其中所述轮胎包含通过固化粘结在一起的金属部件、纺织品部件和固化橡胶基部件，并且其中所述固化橡胶基部件包含已通过水热碳化处理的木质素。本发明还涉及已通过水热碳化处理的木质素在充气轮胎的橡胶基部件中的用途。
Description
本申请是申请日为2017年5月2日的申请号为2017800289598的题为“包含水热碳化木质素的轮胎”的发明专利申请的分案申请。
发明领域
本发明涉及一种用于车辆的充气轮胎，该充气轮胎包括橡胶基部件，所述部件包含已通过水热碳化处理的木质素，本发明还涉及制造这样的轮胎的方法以及涉及已通过水热碳化处理的木质素在用于车辆的充气轮胎中的用途。
背景技术
充气轮胎可用于各种类型的车辆和汽车中。一旦安装在轮辋上并充气，充气轮胎就能够在当在不平坦的道路上移动时吸收冲击。安装在车辆下方的充了气的充气轮胎因此充当车辆的可充气缓冲物。
世界上每年制造大约接近十亿个充气轮胎。充气轮胎通常包含各种不同的材料，如橡胶基部件。当轮胎在轮胎制造工艺过程中固化(硫化，curing)时，橡胶基部件通常会将各种轮胎材料接合在一起。充气轮胎的橡胶基部件通常包含天然橡胶和/或合成橡胶。通常将橡胶与炭黑混合以获得具有更高增强特性的橡胶。
每一轮胎部件可针对专门的目的来设计。例如，通常与道路接触的充气轮胎的胎面区域部件可能需要与轮胎的非胎面区域部件不同的特性。因此，橡胶基部件的组成在轮胎的粘弹性和机械性能方面起作用。在橡胶基部件的组成中使用的材料的量和类型可对例如轮胎的附着摩擦力、胎面耐磨性和滚动阻力具有影响。
滚动阻力是指当轮胎旋转并且与路面接触时轮胎的变形。阻力在很大程度上是由于轮胎的粘弹性行为。在燃料驱动车辆中，滚动阻力占燃料消耗的相当大比例。滚动阻力在其他类型车辆如使用混合动力技术或电力的那些车辆的能量消耗中也起作用。附着摩擦力和胎面磨损是性能参数，其也影响轮胎的行为和耐久性。虽然附着摩擦力通常是期望的，但轮胎的胎面磨损和滚动阻力是不期望的。轮胎性能优化因此形成挑战，因为一个参数的优化常常可能导致其他期望特性的负面结果。
轮胎特性如耐久性、增强效果或粘弹性行为与橡胶基部件中填充材料如炭黑的比例有关。充气轮胎可包含大量炭黑作为增强填充材料，如高达40重量％或更多。目前炭黑最常见的用途之一是作为颜料和汽车轮胎中的增强填充材料。炭黑主要由元素碳组成。炭黑通常由化石碳源制造。橡胶级炭黑通常分特定等级制造，每个等级根据ASTM标准D1765-14具有规定的特性，如尺寸分布和比表面积。轮胎的最终特性自固化轮胎测定。固化通常通过硫化措施进行。
滚动阻力可通过向位于轮胎胎面区域上的橡胶基部件中添加无机填充材料如二氧化硅来降低。二氧化硅(SiO2)是一种化学化合物，其以各种等级和形式存在，例如以沉淀二氧化硅存在。
当原样使用时，常规填充材料如炭黑和二氧化硅是较为惰性的。炭黑主要通过物理相互作用在橡胶基部件中相互作用。另一方面，二氧化硅仅在通过硅烷基偶联剂结合到轮胎部件中后相互作用。
常规的轮胎材料带来许多挑战。轮胎制造业是橡胶基部件中所用材料的主要消费者。当基于轮胎的总重量计算时，充气轮胎可包含等于或大于80重量％的橡胶基部件。在轮胎中广泛使用源自化石碳源的材料是一个问题。传统轮胎的复杂材料组成使得它们难以回收。轮胎橡胶制造工艺可能涉及危险材料的使用，例如以增加橡胶部件的刚度。二氧化硅相对昂贵。尽管使用了二氧化硅，但在轮胎被使用时，这种常规填充材料仍然会引起相当大量的发热和轮胎的挠曲疲劳，这是不期望的。
迅速出现的环境因素，如汽车行业中减少燃料消耗和降低噪音水平的努力，也对轮胎制造商提出了新的要求。轮胎的可再生性要求和环境因素在轮胎原材料的选择中起着越来越重要的作用。需要生产具有改进的性能特性和更好的环境可持续性的轮胎。
发明内容
一些变型涉及用于车辆的充气轮胎，其中所述充气轮胎包含已通过水热碳化处理的木质素。一些变型涉及用于制造用于车辆的充气轮胎的方法，其中所述充气轮胎包含已通过水热碳化处理的木质素。一些变型涉及已通过水热碳化处理的木质素在用于车辆的充气轮胎中的用途。
木质素是可再生和环境可持续的原料，其可转化为适合于充气轮胎的材料。含木质素材料易于大量可得用于工业目的。木质素是纸浆和造纸工业的主要副产品。纸由软木和硬木制造，这些软木和硬木含有大量的木质素。含木质素材料的一个典型实例为来自生物质分馏的废液，如纸浆厂黑液。农作物残渣是含木质素材料的另一个实例。
木质素通常含有相当高的量的官能团。木质素含有官能团，该官能团可参与化学反应并形成化学键。通常存在于木质素中的官能团包括例如羰基基团、脂族羟基基团和酚羟基基团。即使在化学制浆过程之后，黑液中也可检测到木质素的官能团。因此，含木质素材料、特别是源自木材的木质素的进一步加工是提供具有功能性质的木质素衍生物的环境和成本有效的方式，木质素衍生物可用作充气轮胎的可再生原料的来源。
木质素的水热碳化处理是指含木质素材料在水性悬浮液中的热化学转化过程。木质素的水热碳化处理产生具有高碳含量和官能团的木质素衍生物。已通过水热碳化处理的木质素(下文表示为HTC木质素)提供了用于改善轮胎性能的成本有效的措施。已通过水热碳化处理的木质素可包含木头来源的木质素。已发现源自软木如云杉或松木的HTC木质素含有特别合适的分子结构，其可改善充气轮胎的橡胶基部件的特性。充气轮胎的橡胶基部件中的HTC木质素可改善充气轮胎的环境可持续性。
可将HTC木质素与通常用于轮胎工业中的橡胶化合物如天然橡胶、聚丁二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶和/或聚异戊二烯橡胶混合以制造橡胶组合物。HTC木质素含有表面活性官能团。HTC木质素可构造为与橡胶组合物中存在的其他化合物形成化学键。包含HTC木质素的橡胶基部件可因此构造为包括特定的特性。可使用HTC木质素来选择橡胶组合物的特性，使得可制造具有改进的性能的轮胎部件。HTC木质素可因此设置为改善充气轮胎的性能。
HTC木质素可设置为包括例如适合于充气轮胎的橡胶基部件的碳含量、表面化学、粒度、粒度分布和/或颗粒形态。
木质素的水热碳化处理具有使木质素分子结构破碎的作用。通常，在由称为初生材料的未与橡胶混合的材料水热碳化处理之后，当根据ASTMD-6556-10测量时，HTC木质素的比表面积可在10-150m2/g范围内。通常，在由称为初生材料的未与橡胶混合的材料水热碳化处理之后，当根据ASTMD2414-09测量时，HTC木质素的吸油值可在60-130ml/100g范围内。
木质素的水热碳化处理具有增加含木质素材料的碳含量的作用。HTC木质素具有高碳含量，通常40重量％或更高，如在40至65重量％范围内，或甚至更高。
木质素的水热碳化处理可设置为保留木质素的官能团。HTC木质素可因此包含能够在与充气轮胎的橡胶组合物中存在的其他化合物的化学反应中键合的官能团，如上文所公开。HTC木质素具有在充气轮胎的橡胶基部件中发生物理相互作用和化学键合的能力。HTC木质素可设置为具有适合于充气轮胎的橡胶基部件内的物理和化学相互作用的分子结构。可使用具有物理相互作用和化学键合能力的HTC木质素来改善充气轮胎的性能特性。
木质素的水热碳化处理具有产生具有区别性特性的木质素衍生物的作用。HTC木质素的分子结构不同于轮胎的橡胶基部件中使用的常规材料，如炭黑或二氧化硅。木质素的水热碳化处理可设置为产生含有石碳酸官能团如2-甲氧基苯酚型官能团的HTC木质素。特别地，含有2-甲氧基苯酚型官能团的HTC木质素可由软木源的木质素产生。可使用分析方法来确定充气轮胎的固化橡胶部件中木质素衍生物的存在。举几个例子来说，适合于确定充气轮胎的固化橡胶部件中木质素衍生物的存在的分析方法有例如热解-气相色谱/质谱(GC/MS)分析、热解-傅立叶变换红外光谱(pyro-FTIR)分析、热重分析或这些的组合。例如，可热解充气轮胎的含有HTC木质素的固化橡胶基部件，从而产生称为热解产物的材料。当根据标准ASTMD3452-06进行时，合适的热解温度可为约550℃。可使用热解-气相色谱/质谱分析作为确定HTC木质素中不同化合物或衍生物如2-甲氧基苯酚的存在的措施。可通过热解-傅立叶变换红外光谱法进一步分析热解产物，该方法检测包含官能团的HTC木质素特有的吸收峰范围和强度水平。
当与仅包含二氧化硅和/或炭黑的固化橡胶基部件相比时，适合于充气轮胎的橡胶基部件的HTC木质素在比表面积分析(当根据ASTMD6556-10通过多点氮吸附来确定时)中作用不同。当在600℃下热解时，包含HTC木质素的固化橡胶基部件产生比通常出于同一目的用于充气轮胎中的仅包含二氧化硅和/或炭黑的固化橡胶基部件具有更高的表面积的热解产物。
正切δ值表示损耗与储能模量之比，其通常用来描述轮胎的滚动阻力。实验测试结果表明，HTC木质素可用来减少充气轮胎的发热和挠曲疲劳。包含HTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件可具有比包含炭黑或二氧化硅的固化橡胶基部件低的正切δ值。HTC木质素可用来减少具有或不具有硅烷基偶联剂的充气轮胎的发热和挠曲疲劳。已观察到包含具有2-甲氧基苯酚型官能团的HTC木质素的充气轮胎的橡胶基部件特别适合于降低充气轮胎的正切δ、发热和/或挠曲疲劳。
通常通过300％模量试验分析固化橡胶基化合物的弹性。300％模量试验是指用来确定在单轴拉伸试验中产生300％的样品伸长率所需的应力(单位：兆帕，Mpa)的方法。实验测试结果表明，包含HTC木质素的固化橡胶基部件可用来改善充气轮胎的增强能力。包含HTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件可具有比包含炭黑的固化橡胶基部件更高的模量值(300％模量试验)。包含HTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件具有比包含未经水热碳化处理的木质素的固化橡胶基部件显著较高的模量值(300％模量)。这样的木质素是指例如纸浆厂黑液中存在的木质素。
HTC木质素是生态可持续的原材料。HTC木质素可用作充气轮胎的橡胶基部件中的可再生原材料。HTC木质素可充当充气轮胎的橡胶基组合物中的增强剂。HTC木质素可用来减少或替代充气轮胎中常规炭黑的量。HTC木质素可用来减少或替代充气轮胎中的二氧化硅。因此，包含HTC木质素的橡胶基部件提供了减少充气轮胎中基于化石碳的材料的含量的措施。
包含HTC木质素的橡胶基部件能够改善充气轮胎的特性和性能。一种包含HTC木质素的橡胶基部件适合于降低充气轮胎的滚动阻力。当橡胶基部件包含量等于或高于橡胶基部件重量的10％的HTC木质素时，包含HTC木质素的橡胶基部件特别适合于降低充气轮胎的滚动阻力。橡胶基部件可以是充气轮胎的胎面区域部件或非胎面区域部件。非胎面区域部件是指例如充气轮胎的胎侧区域部件或胎圈区域部件。
充气轮胎的橡胶基部件可包含通过化学键以及通过物理相互作用与橡胶化合物连接的HTC木质素。充气轮胎的橡胶基部件可包含已与亚甲基供体化合物反应的HTC木质素。当HTC木质素与亚甲基供体化合物一起用于充气轮胎的橡胶基部件中时，该组合充当能够形成网络结构的硬化剂。HTC木质素与亚甲基供体的组合可用来增加充气轮胎的固化橡胶基部件的刚度。这样的组合可用来替代酚醛树脂。通常用于橡胶化合物中的酚醛树脂在与亚甲基供体化合物相互作用时提供亚甲基桥键。通常用于橡胶化合物中的酚醛树脂是危险材料。包含HTC木质素的橡胶基部件因此提供了降低轮胎中酚醛树脂的含量的措施。
根据第一个方面，提供了一种用于车辆的充气轮胎，所述轮胎包含金属部件、纺织品部件和固化橡胶基部件，其中这些部件已通过固化粘结在一起并且固化橡胶基部件包含已通过水热碳化处理的木质素。
根据第二个方面，提供了一种制造用于车辆的充气轮胎的方法，所述方法包括：
-接收包含已通过水热碳化处理的木质素的橡胶基部件，
-将橡胶基部件布置到成型鼓上以形成管状预制件，
-使管状预制件膨胀以形成充气轮胎预制件，
-将金属部件和纺织品部件布置到轮胎预制件上，从而制造包含橡胶基部件、金属部件和纺织品部件的充气轮胎预制件，其中所述橡胶基部件包含已通过水热碳化处理的木质素，和
-固化充气轮胎预制件，从而通过固化将部件粘结在一起并从而制造用于车辆的充气轮胎，由此轮胎包含固化橡胶基部件。
根据第三个方面，提供了已通过水热碳化处理的木质素改善充气轮胎性能的各种用途。
根据第四个方面，提供了包含已通过水热碳化处理的木质素的固化橡胶基部件改善充气轮胎性能的各种用途。
本发明将在本发明的详细描述及独立和从属权利要求中进一步呈现。
附图简述
图1以举例方式示意了用于车辆的充气轮胎。
图2以举例方式示意了HTC木质素的不同类型的官能团，这些官能团可用于化学反应。
图3以举例方式示意了使用有机分子作为偶联剂将HTC木质素与橡胶偶联在一起的概念。
图4以举例方式示意了亲核取代反应，其中使用硅烷基偶联剂如TESPT将HTC木质素与橡胶偶联在一起。
图5以举例方式示意了使用亚甲基供体化合物如六(甲氧基甲基)三聚氰胺将多个单独的HTC木质素颗粒连接在一起的概念。
图6以举例方式示意了使用HTC木质素的酚基团与亚甲基供体化合物以在充气轮胎的橡胶基部件中形成交联结构的概念。
图7以举例方式呈现了充气轮胎样品在大约850-1950cm-1的波数范围的热解-傅立叶变换红外光谱(pyro-FTIR)扫描结果。
图8以举例方式呈现了充气轮胎样品在中红外范围的热解-傅立叶变换红外光谱(pyro-FTIR)扫描结果。
图9以举例方式呈现了包含HTC木质素的热解样品的GC色谱图，其显示出保留时间为约13.5分钟的光谱峰。
图10以举例方式呈现了包含木质素的热解样品的GC色谱图，其显示出保留时间为约13.5分钟的显著较小的光谱峰。
图11以举例方式呈现了包含炭黑的热解样品的GC色谱图，其不显示出保留时间为约13.5分钟的光谱峰。
图12和13以举例方式一起呈现了质谱相关数据，证明保留时间为约13.5分钟的光谱峰对应于2-甲氧基苯酚。
图14至16以举例方式各自呈现了自固化橡胶基部件测得的作为时间的函数的热重曲线和差示热重曲线。
图17以举例方式呈现了自HTC木质素样品测得的作为时间的函数的热重曲线和差示热重曲线。
图18以举例方式呈现了固化橡胶基部件的正切δ值的比较。
图19以举例方式呈现了固化橡胶基部件的正切δ值的另一比较。
图20以举例方式呈现了固化橡胶基部件的300％模量值的比较。
具体实施方式
充气轮胎
在此上下文中，充气轮胎是指用于机动车辆上的子午线轮胎。充气轮胎的典型实例有客车轮胎、SUV轮胎、VAN轮胎、公共汽车轮胎和/或卡车轮胎。充气轮胎被称为重型轮胎，也可用于采矿、港口和林业应用中。
制造用于车辆的充气轮胎的方法通常包括制造充气轮胎预制件，然后将其固化。充气轮胎预制件的制造可包括接收橡胶基部件并将橡胶基部件布置到成型鼓上以形成管状预制件。当使管状预制件膨胀时，获得充气轮胎预制件。通常，向轮胎预制件上布置金属部件和纺织品部件。
因此，充气轮胎预制件可包含金属部件、纺织品部件和橡胶基部件。该方法还通常包括充气轮胎预制件的固化。固化可以是硫化过程，其中在通常低于200℃、如在150至200℃范围内的温度下加热预制件。在固化反应期间，橡胶基部件中存在的含硫化合物将发生交联反应。所形成的交联结构将轮胎部件牢固地粘结在一起。固化的持续时间可不同。客车轮胎通常固化数分钟到半小时，如在5至30分钟范围内。重型轮胎可固化数小时。
来看图1。图1为充气轮胎TYR1直到中心线Ax1的剖视图。中心线Ax1将轮胎TYR1的截面宽度分成等宽度的两半。方向SX和SZ表示正交方向。SX是与截面宽度平行且垂直于轮胎TYR1的旋转平面的方向。SZ是与中心线Ax1平行的方向。
用于车辆的充气轮胎TYR1通常由多个部件1-15制成并包含多种材料，如金属、纺织品和多种类型的橡胶基部件。通常，充气轮胎TYR1可包含一层或多层增强纺织品，如用于子午帘布层8的聚酯或尼龙，以及尼龙带4、5。充气轮胎TYR1可包含一种或多种用于增强目的的金属部件，如回弹性钢带6、7和胎圈丝网9。
在固化轮胎时，金属部件和纺织品部件通过一种或多种橡胶基部件弹性地粘结到轮胎。由于充气轮胎的高复杂性和使用的不同材料，在轮胎中的各个位置处使用的每一橡胶基部件的组成可能对轮胎的性能具有显著影响。轮胎中使用的每一橡胶基部件可设置为在轮胎上提供特定的特性。充气轮胎TYR1的橡胶基部件可分为胎面区域部件和非胎面区域部件。
轮胎的外部被称为轮胎胎体，是指轮胎周围的厚轮廓。轮胎胎体中的胎面区域部件提供轮胎与道路之间的界面。因此，胎面区域部件是设计为与道路接触的部件。设计为与路面接触的轮胎区域也可表示为胎冠。胎面区域部件构造为包括耐磨性和附着摩擦力。硬胎面区域部件可提供较少的磨损并降低轮胎的滚动阻力。软胎面区域部件可提供更好的附着摩擦力。胎面区域的橡胶基部件可包括部件如胎面1、胎面基部2、底胎面3和胎肩15。胎面花纹是指构造为包含表面偏离的胎面表面，如肋、块、凹槽和/或沟槽，其可对轮胎TYR1的噪音、操控性、附着摩擦力或磨损产生影响。胎面1可包括另外的结构元件，如金属嵌钉。胎肩15是指胎面区域两侧上的区域，其从胎面延伸并终止于胎面边缘(skirt)。胎面边缘限定胎面区域和胎侧区域的交叉点。胎肩15有时可被称为胎肩楔形物或胎面翼。
非胎面区域部件是指轮胎TYR1的胎侧和胎圈区域上的部件。充气轮胎TYR1的胎侧区域部件是指胎面和胎圈区域之间的部件并包括例如胎侧12。胎侧通常构造为承受挠曲并为帘布层8提供保护。充气轮胎TYR1的胎圈区域部件可包括例如搭接部(clinch)13、三角胶条10和胎圈基部14。搭接部13和三角胶条10可在胎侧和胎圈区域二者上重叠，并因此既属于胎侧区域部件又属于胎圈区域部件。三角胶条10构造为填充胎圈区域和下胎侧区域。三角胶条10具有提供从刚性胎圈区域向更柔性的胎侧区域更平滑地过渡的效果。搭接部13构造为是胎圈和下胎侧之间的增强部件。搭接部13充当稳定部件。搭接部13具有抵抗轮辋磨损的效果。搭接部13提供从刚性胎圈区域向更柔性的胎侧区域更平滑的过渡。搭接部13使得胎圈基部14能够正确就位到轮辋法兰，从而使得能够用轮辋法兰紧密密封轮胎。从胎趾向胎踵延伸的胎圈基部14构造为在与轮辋法兰接触时充当密封件，使得内衬11和轮辋之间的空间可被压缩空气填充。内衬11是指一层或多层橡胶或橡胶基部件。内衬11包含构造为抵抗空气扩散的橡胶组合物。当轮辋和充气轮胎之间的空间用高压空气充气时，内衬部件降低轮胎的透气性。
如上文参考图1所述，包含橡胶化合物的每一轮胎部件可针对不同的目的来设计。每一部件可因此包含设计用于为轮胎提供专门的性能特性的橡胶化合物。
一旦制造和固化，轮胎构造和材料一起限定轮胎的性能特性。轮胎的不同部分中使用的橡胶组合物可不同。稠度也可随轮胎类型而异。夏季轮胎的橡胶基部件的稠度可不同于冬季轮胎的橡胶基部件的稠度。嵌钉轮胎和全季节轮胎之间的橡胶基部件的稠度可不同。
炭黑
炭黑通常用来为充气轮胎提供拉伸强度和耐磨性。炭黑可通过化石碳源如重质石油产品的不完全燃烧获得。制造炭黑的最常用方法是在炉内用氧气燃烧化石油或气体，使得形成微观碳颗粒。在炉反应器中，反应速率通常通过淬火来控制，淬火是指向碳颗粒中喷射蒸汽或水。
充气轮胎的橡胶部件中使用的常规炭黑主要是元素碳，其中单个炭黑颗粒的尺寸在10至500纳米范围内。取决于炉子条件和使用的化石碳源，单个炭黑颗粒可与相似尺寸的其他颗粒物理地粘附，从而形成炭黑颗粒的团簇。炭黑颗粒的团簇通常由聚集在一起的球形颗粒组成。颗粒是能够吸收流体并增强材料如橡胶的结构。流体吸收性通常被称为吸油性，并且是炭黑对邻苯二甲酸二丁酯吸附的量度(ml/100g)。炭黑的增强效果主要归因于颗粒的形态学特性，使得充气轮胎的橡胶基化合物中能够发生物理相互作用。除了元素碳，炭黑还可含有非常少量的其他元素。
炭黑可例如基于ASTMD1765-14来分级，ASTMD1765-14用于橡胶级炭黑的分类。该标准使用四字符命名系统，其中第一个字符指示对固化速率的影响，第二个字符表示组号，给出关于炭黑的比表面积的信息。最后两个字符是任意赋值的。例如，N330指示这样的炭黑，其中第一个字符—字母N代表产生正常固化速率的炭黑，第二个字符3代表比表面积，通常在70-99m2/g范围内。通常，N100至N300级炭黑的比表面积大于N500至N900级炭黑的比表面积。通常，N500至N900级炭黑具有小于70m2/g的比表面积。比表面积的测定可根据标准ASTMD6556-10进行。适用于充气轮胎中的炭黑通常具有等于或小于150m2/g的比表面积。组数还与平均粒度相关。通常，炭黑的表面积越小，则成本越低并且其后该材料的增强潜力越差。
虽然例如沉淀或气相二氧化硅已被用作炭黑的替代物作为轮胎用橡胶组合物中的增强材料，但迄今为止此类原料与炭黑相比是价格高昂的。
木质素作为充气轮胎的功能和可再生材料的来源已通过水热碳化处理的木质素，表示为HTC木质素，为改善轮胎性能提供了新的措施。HTC木质素可由含木质素材料制成。
木质素表示存在于导管植物中的一类高度聚合且支化的异质大分子。木质素为导管植物的细胞壁提供刚性和强度。植物木质素可分为三大类，包括软木(裸子植物)木质素、硬木(被子植物)木质素和一年生植物(禾本科)木质素。通常，软木或硬木干重的至少15重量％为木质素。在不同的树种中，木材木质素含量可不同，通常在15重量％至40重量％范围内。云杉和松树是具有高木质素含量的软木源的特定实例。基于木材的木质素可作为纸浆和造纸工业的副产品获得。已通过水热碳化处理的木质素可因此包含木材来源的木质素，特别是软木来源的木质素。HTC木质素还可在生物精炼厂中制造。
天然形式的木质素具有非常高的分子量。木质素的分子结构包含苯基丙烷(C9)单元，其通常通过碳-碳(C-C)和/或醚(C-O-C)键相互连接。木质素的分子结构因此包含木质素前体单元，其表示为木质素单体(monolignol)。当彼此连接时，木质素单体形成称为木质素的生物聚合物。所述木质素前体单元包含不同类型的木质素单体，如松柏醇、芥子醇和/或对-香豆醇。愈创木基木质素是指主要包含松柏醇的前体单元的木质素。丁香基木质素(syringyl)是指包含松柏醇和芥子醇二者的前体单元的木质素。通常，软木木质素主要包含愈创木基木质素(guaiacyl)。硬木木质素通常包含愈创木基和丁香基木质素二者。
木质素的水热碳化方法
如上所述，可使用水热碳化处理来破坏木质素的大分子结构。已通过水热碳化处理的木质素，表示为HTC木质素，提供可再生的材料来源，其可用于充气轮胎的橡胶化合物中。
木质素的水热碳化是指包括接收含木质素材料并在升高的压力和温度下在水性悬浮液中处理该含木质素材料的方法。木质素的水热碳化因此包括一个阶段，其中含木质素材料在液体环境中通过热而经受部分分解。木质素的水热碳化是指构造为将含木质素的介质转化为基本均匀质量的木质素衍生物的热化学过程，其中所述木质素衍生物含有官能团。该方法可包括选择用于处理含木质素材料的热化学转化工艺条件，使得可获得具有区别性特性的木质素衍生物。木质素衍生物典型的特性可由充气轮胎的橡胶基部件确定。
用于木质素的水热碳化的方法还包括含木质素材料的至少部分精制。通常，木质素可被至少部分焦化。在水热碳化处理期间，木质素被水包围。可调节木质素在水热碳化中的分解程度，例如通过加工温度、压力和/或通过选择水悬浮液的pH。用于木质素的水热碳化的方法可包括选择水热碳化的反应条件，从而形成具有规定性质的HTC木质素。该方法可包括选择周围介质参数，如pH和压力、输入材料的最高温度和/或停留时间，使得获得具有不同特性的HTC木质素。
木质素的水热碳化可在反应器中进行。反应器可以是例如适合于化学反应的间歇式反应器。间歇工艺，如单批工艺，是控制水热碳化处理的工艺条件的便利方式的一个实例。用于木质素的水热碳化的方法可包括控制反应器的内部压力，使得在水热碳化期间反应器内的水保持液态。在水热碳化反应期间反应器的内部压力可在10至40巴范围内，优选地等于或高于15巴。用于木质素的水热碳化的方法可包括控制含木质素的水性悬浮液的温度，使得木质素开始分解成更小的碎片。水热碳化反应的温度可高于150℃。通常，水热碳化反应的温度低于300℃，如在150至250℃范围内。水热碳化反应的温度是指在水热碳化反应期间反应器容器内的水性悬浮液的温度。
用于木质素的水热碳化的方法可包括控制含木质素的水性悬浮液的pH。木质素在碱性条件下高度可溶。在水热碳化处理中含木质素的悬浮液的pH对所形成的木质素衍生物的粒度有影响。用于木质素的水热碳化的方法可包括将含木质素的悬浮液的pH调节至高于7的pH值，优选地高于pH值8。可在水热碳化处理之前调节含木质素的水性悬浮液的pH。在碱性悬浮液中，通常在等于或高于10的pH下，可抑制木质素的聚合。HTC木质素的粒度取决于为水热碳化处理选择的pH。用于木质素的水热碳化的方法可包括在水热碳化之前降低含木质素的水性悬浮液的氢离子(H+)浓度，从而减小所形成的HTC木质素的粒度。用于木质素的水热碳化的方法可包括在水热碳化之前增加含木质素的水性悬浮液的氢离子(H+)浓度，从而增大所形成的HTC木质素的粒度。HTC木质素的粒度是指水热碳化处理后的平均粒度。HTC木质素的平均粒度可通过与如上所述炭黑的平均粒度相同的措施测定。HTC木质素的比表面积可如上所述根据标准ASTMD6556-10测定。
适合于充气轮胎的HTC木质素的特性
HTC木质素颗粒包含聚合结构，其可设置为提供比二氧化硅或炭黑更柔韧的填充材料。分子链中的苯酚基团和芳族醇可设置为向橡胶基部件的结构中提供刚性。由于HTC木质素颗粒的聚合结构，可延长填充材料和橡胶之间的连接(称作距离)。接头因此变得比用其他常规填充材料如二氧化硅更长。包含HTC木质素的橡胶基部件因此可以积极的方式提供更高的拉伸强度、更高的抗撕裂性和/或改善耐磨性。
通常，当根据ASTMD6556-10测定时，适合于充气轮胎的橡胶基部件的HTC木质素可具有小于150m2/g的比表面积，比表面积是指基于多点氮吸附的总表面积。通常，适合于充气轮胎的橡胶基部件的HTC木质素具有小于100m2/g的比表面积，如在10至100m2/g范围内。
当根据ASTMD2414-09测量时，适合于充气轮胎的橡胶基部件的HTC木质素可具有小于130ml/100g的吸油值。通常，适合于充气轮胎的橡胶基部件的HTC木质素具有小于120ml/100g的吸油值，如在60-100ml/100g范围内。吸油值与材料可内部吸收的流体的量相关并与材料的增强能力成比例。
HTC木质素的元素组成通常包含大量的元素碳。HTC木质素可含有40重量％或更多的元素碳，如在40至65重量％范围内或甚至更高。HTC木质素可含有少于30重量％的氧，通常在15至20重量％范围内。HTC木质素可含有少于20重量％的氮，通常在3至6重量％范围内。HTC木质素可任选地含有少量的钠，如等于或少于2重量％。HTC木质素可任选地含有少量的硫，如等于或少于3％。HTC木质素的元素组成，包括碳含量，可根据EuropeanBiocharCertificate(版本4.1，2014年3月4日)通过针对生物炭分析的分析方法确定。
HTC木质素官能团
HTC木质素的化学结构可包含不同类型的官能团。HTC木质素的化学结构通常包含官能团如羟基、羧基、甲氧基和/或酚羟基基团。检测HTC木质素中存在的官能团的方法可包括通过分析方法分析HTC木质素，分析方法如傅立叶变换红外光谱(FTIR)、磷的核磁共振(31P-NMR)或异核单量子相关(HSQC)光谱。这样的分析方法通常用适合于这样的方法的分析仪器并根据制造商的说明书进行。
HTC木质素包含分子结构，其具有通过物理相互作用以及化学结合二者来增强橡胶基部件的能力。HTC木质素的分子结构比常规填料如炭黑的结构复杂得多。与未经加工的木质素相比，HTC木质素含较少的脂族羟基基团。未经加工的木质素是指天然形式的木质素。
用于木质素的水热碳化的方法包括木质素的碳含量的富集。木质素的水热碳化因此涉及构造为增加输入材料的碳含量的反应。通过水热碳化处理的木质素的碳含量的富集可通过措施如脱水和脱羧进行，这将导致二氧化碳(CO2)形成、氧和氢裂解。在较低温度下，脱水占主导地位，在较高温度下，脱羧占主导地位。在较高温度下，更多的碳被因此切除。在较高温度下，脱水和脱羧反应都进行得更快。因此，用于木质素的水热碳化的方法可包括提高反应温度，从而缩短停留时间。
木质素的水热碳化处理具有至少在某种程度上保留输入的含木质素材料的表面活性官能团的作用。HTC木质素因此包含能够在化学反应中与其他化合物键合的官能团。木质素的水热碳化提供具有相对高的量的表面活性官能团的材料。相对高的量的表面活性官能团是指，在木质素的水热碳化之后，官能团如脂族羟基基团的量可小于木质素的水热碳化之前官能团的量。然而，官能团的量显著高于例如炭黑中官能团的量。
用于木质素的水热碳化的方法包括产生木质素的降解片段，其表示为木质素衍生物。已通过水热碳化过程处理的木质素因此包含木质素衍生物。木质素衍生物的一个实例为2-甲氧基苯酚，也称邻-愈创木酚。通过控制水热碳化处理的条件和持续时间，可影响所产生的木质素衍生物的特性。例如，木质素衍生物可设置为彼此连接。这样的连接可例如经由消除和/或缩合反应进行。
包含HTC木质素的橡胶化合物的化学键合
HTC木质素中的官能团能够形成化学键。包含HTC木质素的充气轮胎的橡胶基部件可形成化学键。HTC木质素可通过不同类型的反应机理与橡胶化合物反应。
来看图2和3，HTC木质素ORG1可包含各种不同类型的官能团Rx。HTC木质素ORG1可包含许多官能团Rx。每一个官能团Rx可独立地为例如，
-羟基基团(-OH)，
-羧基基团(-COOH)，
-苄羟基基团(-C7H8O)或
-苯酚羟基基团(-C6H5OH)。
官能团Rx为表面活性基团，其能够与偶联剂的官能团R1反应。偶联剂是指有机分子AGT1，其包含能够与HTC木质素ORG1的官能团Rx形成共价键的第一官能团R1和能够与橡胶化合物RUB1形成共价键的第二官能团R2。有机分子AGT1的第一官能团R1和第二官能团R2可由有机间隔物SPC1分开。
有机分子AGT1的第一官能团R1可独立地为例如基团、环氧基团、β-酮酯基团、酚羟基基团或硅醇基团。有机分子AGT1的第二官能团R2可独立地为例如乙烯基基团(-CH＝CH2)、硫醇基团(-SH)或硫链(-S-(S)nS-)，其中n代表硫原子数。硫原子数通常等于或小于20，如在1和20之间。有机间隔物SPC1可为可变长度的烃链。间隔物SPC1可具有直链、支链或环状结构。间隔物SPC1可含有饱和和/或不饱和键。间隔物SPC1可含有杂原子，如氮、氧或硫。
HTC木质素可构造为包含一个或多个使得化学反应机理能够发生的独特结构特征。这样的HTC木质素适合于充气轮胎的橡胶基部件中的化学相互作用。HTC木质素可设置为包含石碳酸官能团。在此上下文中，石碳酸是指苯酚。
HTC木质素是一种大分子，其可设置为包含酚环，其中至少一些酚环在酚环上含有游离的邻位。酚环上的游离邻位使得亲电芳族取代反应成为可能。亲电芳族取代反应的一个实例是HTC木质素与亚甲基供体如六亚甲基四胺或六(甲氧基甲基)三聚氰胺的反应。
在酚环上具有游离邻位的化合物的一个实例是2-甲氧基苯酚。充气轮胎的橡胶基部件可包含HTC木质素和2-甲氧基苯酚。充气轮胎的橡胶基部件可包含HTC木质素，其中HTC木质素大分子构造为通过游离酚羟基基团而具有芳族反应性。HTC木质素可包含其中2-甲氧基苯酚共价键合到HTC木质素的大分子结构的结构。这样的HTC木质素在此上下文中被称为具有2-甲氧基苯酚型官能团的HTC木质素。2-甲氧基苯酚可结合到HTC木质素使得2-甲氧基苯酚的游离酚羟基基团处于对位。另外，橡胶基部件可设置为含有HTC木质素和2-甲氧基苯酚，使得2-甲氧基苯酚作为单独的物质如芳香油存在。芳香油通常是挥发性的并且在蒸发时可能产生独特的气味。当作为共价键合结构或作为挥发性物质存在时，可检测橡胶基部件中2-甲氧基苯酚型官能团的存在。例如，2-甲氧基苯酚的存在可从充气轮胎的固化橡胶基部件的热解产物检测到。已观察到含有2-甲氧基苯酚和/或2-甲氧基苯酚型官能团的HTC木质素特别适用于充气轮胎的橡胶基部件中。
HTC木质素可设置为包含酚环，其中至少一些酚环含有酚盐离子。酚盐离子对亲电攻击具有高度反应性。具有游离邻位的酚环也可经由Pechmann缩合与β-酮酯反应形成香豆素类型的结构。
HTC木质素可设置为包含羟基基团。包含一个或多个羟基基团的HTC木质素可设置为经由不同的化学反应机理进行反应。HTC木质素可包含羟基基团，该羟基基团为脂族、酚型或二者的组合。脂族羟基基团可以是伯羟基和/或仲羟基基团。包含羟基基团的HTC木质素可设置为参与不同类型的化学反应。HTC木质素的羟基基团可参与甲苯磺酰基活化的反应、环氧化物的开环反应、羧酸和酸酐的酯化反应或与硅烷的甲硅烷基化反应。例如，HTC木质素的羟基基团可经由称为SN2机理的亲核取代与包含甲苯磺酸烷基酯的偶联剂反应。或者，HTC木质素的羟基基团可与含有环氧环的偶联剂反应，从而使得环氧环开环并使得HTC木质素和偶联剂之间能够形成共价键。HTC木质素可与含有酯的偶联剂反应，其中所述酯的羰基碳可经由加成反应被充当亲核试剂的醇盐离子或酚羟基基团攻击，然后是又一醇盐离子或醇的消除，从而在HTC木质素和偶联剂之间形成共价键。HTC木质素可与含有β-酮酯的偶联剂反应，使得发生酯化反应，然后是闭环和内酯的形成，从而在HTC木质素和偶联剂之间形成共价键。在每一个上述实例中，除第一官能团外，偶联剂还可包含能够与橡胶化合物形成共价键的第二官能团，使得HTC木质素和橡胶可通过偶联剂交联在一起。偶联剂可用作偶联HTC木质素和橡胶化合物的措施，从而改变橡胶基部件的粘弹性质。
来看图4，HTC木质素ORG1可经由亲核取代反应与偶联剂反应。亲核取代的一个实例是双-[3-(三乙氧基甲硅烷基)-丙基]-四硫化物与HTC木质素ORG1之间的反应。双-[3-(三乙氧基甲硅烷基)-丙基]-四硫化物(下文称为TESTP)是硅烷基偶联剂的一个实例。TESPT的硅醇基团，即三乙氧基甲硅烷基基团，能够与含有羟基基团的HTC木质素反应。HTC木质素的结构可含有羧基基团和/或苯基基团，其二者都含有羟基基团。羧基基团和苯基基团都独立地适合与偶联剂的硅醇基团反应。TESPT的硅醇基团还可与合成或天然橡胶如苯乙烯-丁二烯橡胶反应。在充当偶联剂时，TESPT可与HTC木质素形成第一化学键并与橡胶形成第二化学键，从而在橡胶基部件中形成其中HTC木质素和橡胶已通过偶联剂交联在一起的结构。TESPT因此可充当橡胶基部件中HTC木质素和橡胶之间的界面偶联层。
HTC木质素可与亚甲基供体化合物一起用于充气轮胎的橡胶基部件中以提供具有高模量、刚度和增强的部件。亚甲基供体化合物通常能够在经受加热时生成甲醛。传统上已通过混合亚甲基供体化合物和酚醛树脂获得具有高模量、刚度和增强的橡胶基部件。在硫化工艺过程中，酚醛树脂与亚甲基供体化合物反应，从而为固化橡胶基部件创建增强的网络结构。同时，固化橡胶基部件的脆性和硬度大大增加而弹性大大降低。作为获得高刚度的替代方案，橡胶基部件可包含大量的增强填料和固化化学品如硫或硫供体。然而，增强效果不如使用酚醛树脂和亚甲基供体化合物时那么高。HTC木质素可与亚甲基供体化合物相互作用，从而提供交联的聚合物结构，此结构具有增强充气轮胎的橡胶基部件的能力。该组合充当能够形成网络结构的增强剂。当包含HTC木质素的橡胶基部件以少于橡胶基部件的10重量％、如在橡胶基部件的总重量的0.5至9.5重量％范围内、优选地在2至9重量％范围内的量包含HTC木质素时，该橡胶基部件特别适合使用亚甲基供体化合物。包含HTC木质素和亚甲基供体化合物的橡胶基部件优选是非胎面区域部件，如充气轮胎的胎侧区域部件或胎圈区域部件。胎侧尤其需要承受挠曲。
适合与HTC木质素一起使用的亚甲基供体化合物是能够与已通过水热碳化处理的木质素形成网络结构的化合物。亚甲基供体化合物的一个实例为基于多胺的硬化树脂。基于多胺的硬化树脂是指可与HTC木质素进行自缩合反应的化合物。这样的化合物在酸性条件下能够与已通过水热碳化处理的木质素形成网络结构。“在酸性条件下”是指适合与HTC木质素一起使用的亚甲基供体化合物具有与HTC木质素形成网络结构的亲和力，这可在受控的条件下证实，例如在实验室实验中。HTC木质素包含一个或多个能够形成化学键的官能团，其可设置为与这种亚甲基供体化合物形成网络结构。基于多胺的硬化树脂的实例有化合物如六亚甲基四胺和六(甲氧基甲基)三聚氰胺，通常分别缩写为HMT和HMMM。HTC木质素和基于多胺的硬化树脂的组合可用来改善充气轮胎的橡胶基部件的耐磨性和初始撕裂强度。
可根据亚甲基供体化合物的化学组成选择与HTC木质素一起使用的亚甲基供体化合物的量。通常，HTC木质素的酚基团(具有游离邻位)与反应中的亚甲基供体的氨基基团的浓度比可以是化学计量的。然而，如果需要，亚甲基供体的量可少于或多于HTC木质素的酚基团的量。特别地，当亚甲基供体量较少时，所形成的增强的交联聚合物结构的脆性不会太高。以重量比确定，亚甲基供体化合物与HTC木质素的比率可在1:20至10:1范围内，优选地在1:10至3:1范围内。当与具有酚醛树脂基网络结构的橡胶基部件相比时，与HTC木质素和亚甲基供体的反应将提高橡胶基部件的刚度和强度并减少发热而不显著影响橡胶基部件的断裂应变和弹性。
来看图5，有机分子可为亚甲基供体化合物MET1，如六(甲氧基甲基)三聚氰胺，将多个分开的HTC木质素分子如第一HTC木质素分子ORG1和第二HTC木质素分子ORG11连接在一起，从而使得能够在橡胶基部件中形成交联结构。
来看图6，HTC木质素的酚基团可与亚甲基供体化合物—在这种情况下是六亚甲基四胺反应。反应可在酸催化的反应中进行。在酸性条件下在平衡反应中形成的次甲基基团将反应到HTC木质素的酚环中的邻位。在随后的反应中形成带有亚铵离子的杂环结构。所形成的亚铵离子经由亲电芳族取代与另一HTC木质素分子的酚环进一步反应。因此六亚甲基四胺将分开的HTC木质素分子连接在一起，从而使得能够在橡胶基部件中形成交联结构。HTC木质素可构造为以与苯酚-甲醛树脂(通常称为酚醛树脂或酚醛清漆树脂)类似的方式与亚甲基供体化合物如六亚甲基四胺反应。因此可用HTC木质素替代充气轮胎的橡胶基部件中的酚醛树脂。
充气轮胎的橡胶基部件中的HTC木质素量
可例如通过选择用于所述橡胶基部件的HTC木质素含量、颗粒形态、粒度和/或平均粒度分布来选择轮胎的橡胶基部件的特性。为了替代炭黑，充气轮胎的橡胶基部件通常可以等于或少于橡胶基部件的总重量的75重量％、如在1至70重量％范围内的量包含HTC木质素。
为了替代具有限定的增强效果的限定等级的炭黑，可选择加入到橡胶组合物中的HTC木质素使得该HTC木质素的比表面积产生的增强效果对应于被替代的炭黑等级的增强效果。制造用于车辆的充气轮胎的方法可包括接收包含HTC木质素的橡胶基部件。该方法可包括接收橡胶基部件，其中HTC木质素已在聚合物添加后与橡胶混合。橡胶基部件的其他原料优选已在将HTC木质素与橡胶混合之后稍后添加。优选地，HTC木质素已在130℃至170℃范围内的温度下与橡胶混合。低于130℃的温度可能不足以实现HTC木质素与偶联剂的化学键合。在高于170℃的温度下，通常添加到充气轮胎的橡胶组合物中的聚合物化合物可能会分解，这可能导致包含HTC木质素的橡胶基部件的特性降低。
HTC木质素和偶联剂的组合可进一步影响轮胎部件中橡胶组合物的特性。当橡胶基部件还包含硅烷基偶联剂时，HTC木质素优选已在130℃至160℃范围内的温度下与橡胶混合。当偶联剂是双-[3-(三乙氧基甲硅烷基)-丙基]-四硫化物(TESPT)时，HTC木质素优选已在130℃至160℃范围内的温度下与橡胶混合。高于160℃的温度会导致TESPT的多硫化物链断裂，从而导致预硫化。
充气轮胎的固化橡胶基部件可以等于或少于75重量％、优选地在1至70重量％范围内的量包含HTC木质素。以等于或多于10重量％的量包含HTC木质素的固化橡胶基部件预期将特别有利于降低充气轮胎的滚动阻力，特别是在橡胶基部件位于轮胎的非胎面区域中时，如位于胎侧或胎圈区域部件中时。优选地，当用于降低充气轮胎的滚动阻力时，固化橡胶基部件可包含等于或多于固化橡胶基部件的总重量的10重量％、如在20至60重量％范围内的HTC木质素。
当橡胶基部件与偶联剂组合地位于轮胎的胎面或非胎面区域中时，橡胶基部件可以与上文公开的量相同的量包含HTC木质素。橡胶基部件中的HTC木质素可用来减少二氧化硅的量。橡胶基部件中的HTC木质素可整个替代二氧化硅。与常规炭黑或二氧化硅相比，HTC木质素具有新性质，因为可以调节填料与橡胶化合物的物理和化学相互作用的量。填料与橡胶化合物的物理和化学相互作用的量可例如通过选择偶联剂和偶联剂的量来调节。
从充气轮胎的橡胶基部件检测HTC木质素的官能团的方法
来看图7。木质素和木质素衍生物的官能团可通过分析方法从固化橡胶基部件检测。图7为表示根据标准ASTMD3677-10对三个轮胎样品CMP1、CMP2和CMP3进行的热解-傅立叶变换红外光谱(pyro-FTIR)分析的结果的图。FTIR仪器为具有金刚石ATR单元的NicoletiS10(ThermoFisherScientific)，其根据制造商的说明使用。
使固化橡胶基部件的每个样品CMP1、CMP2、CMP3在600℃下热解。在此温度下，每个样品被转化为热解产物。样品CMP1为包含46phr未经水热碳化处理的木质素的固化橡胶基部件。样品CMP2为包含46phrHTC木质素的固化橡胶基部件，HTC木质素是指已通过水热碳化处理的木质素。样品CMP3为包含46phrN660级炭黑的固化橡胶基部件。样品CMP3为参考样品，其不含任何形式的木质素。
FTIR分析是样品在每个波长下吸收红外辐射的好坏的量度。FTIR图表示在所选波长范围下的信号吸光度光谱。可使用对应于大约在4000至400cm-1范围内的波数的中红外范围来研究基本振动和相关的旋转-振动结构。在图8中，纵轴表示以反射率R的对数单位(log[1/R])量度的信号吸光度。横轴表示波数(cm-1)。FTIR允许固化橡胶部件的定性分析，因为不同的化学键在给定的波数下具有特定的振动性质，这可以被检测到。
FTIR分析的结果表明，样品CMP1包含在1259至1269cm-1范围内的红外分光光度法吸收带。该带包含两个峰，具有较高吸光度的峰(表示为峰最大值)位于1269cm-1附近。在位于1269cm-1附近的峰最大值处的吸光度强度水平为大约0.09，该强度水平明显不同于相邻范围的基线强度水平。FTIR分析的结果还证实样品CMP2也包含在1259至1269cm-1的波数范围内的红外分光光度法吸收带。该带也包含两个峰，具有较高吸光度的峰(表示为峰最大值)位于1259cm-1附近。在位于1259cm-1附近的峰最大值处的吸光度强度水平为大约0.07，该强度水平明显不同于相邻范围的基线强度水平。所述在1259至1269cm-1范围内的波数带是酚基团和/或包含羟基-、羧基-和/或甲氧基基团的芳族结构的C-O键所特有的。此类基团在已通过水热碳化处理的木质素中是典型的。样品CMP3不包含在1259至1269cm-1范围内的红外分光光度法吸收带。在1259至1269cm-1范围处的吸光度强度水平为大约0.04，该强度水平与相邻范围的基线强度水平没有显著差异。因此，当根据标准ASTM D3677-10在600℃下热解时，HTC木质素包含最大在1259cm-1附近的红外分光光度法吸收峰。因此，在该范围内的FTIR吸收可用作检测轮胎的固化橡胶基部件中木质素或木质素衍生物的存在的特定指示措施。
FTIR分析的结果还证实了包含木质素或HTC木质素的样品CMP1、CMP2和不含任何木质素衍生物的样品CMP3之间的吸光度强度水平差异。在1200至1250cm-1的第一波数范围RNG1中，样品CMP1具有对数吸光度单位(log[1/R])接近于0.08的吸光度强度水平AB1，样品CMP2具有对数吸光度单位(log[1/R])接近于0.06的吸光度强度水平AB2，样品CMP3具有对数吸光度单位(log[1/R])接近于0.04的吸光度强度水平AB2。该吸光度强度水平差异很可能与样品CMP1和CMP2中可能存在的木质素衍生物的醚和酯中C-O-C键的不对称拉伸振动有关。在1515cm-1附近的第二波数范围RNG2中证实了包含木质素或HTC木质素的样品CMP1、CMP2和不含任何木质素衍生物的样品CMP3之间的相似吸光度强度水平差异。因此，在第一和第二范围RNG1、RNG2中的第一者或两者中的FTIR吸收强度水平可用作确定轮胎的固化橡胶基部件的木质素或木质素衍生物的存在的特定指示措施。
图8为表示如上文所公开根据标准ASTMD3677-10对样品CMP1、CMP2和CMP3进行的中红外范围热解-傅立叶变换红外光谱(pyro-FTIR)分析的图。FTIR分析的结果证实了包含木质素或HTC木质素的样品CMP1、CMP2和不含任何木质素衍生物的样品CMP3之间进一步的吸收强度水平差异。在3600至3100cm-1的第三波数范围RNG3中，样品CMP3具有的吸光度强度水平低于包含木质素的样品CMP1或包含HTC木质素的样品CMP2的吸光度强度水平。该吸光度强度水平差异很可能与样品CMP1和CMP2中可能存在的木质素衍生物的羟基基团的振动有关。
通过pyro-GC-MS分析从充气轮胎的橡胶基部件检测HTC木质素的方法来看图9、10和11。水热碳化处理产生具有区别性特性的木质素衍生物，其可从充气轮胎的固化橡胶部件检测到。因此，可通过称为热解-气相色谱-质谱法(缩写为pyro-GC-MS)的分析方法从充气轮胎的橡胶基部件检测HTC木质素的存在。Pyro-GC-MS是一种化学分析方法，其中样品被热解，从而产生充气轮胎的固化橡胶部件的热解产物。在对固化橡胶基部件如硫化橡胶产品进行热解-气相色谱-质谱分析时，首先用丙酮处理固化橡胶基部件。丙酮处理，通常称为丙酮提取，将除去橡胶树脂、游离硫、丙酮可溶性增塑剂、加工助剂、矿物油或蜡、丙酮可溶性抗氧化剂和有机促进剂或其分解产物、以及脂肪酸。丙酮处理还将除去部分沥青物质、硫化油、高分子量碳氢化合物和皂。从固化橡胶基部件提取的部分通常被称为丙酮提取物。适合于固化橡胶基部件的丙酮提取物处理见述于标准D297-93(2006年重新批准)的章节18和19中。在丙酮提取处理之后，可对固化橡胶基部件的剩余部分进行热解-气相色谱-质谱分析。热解是指材料在惰性气氛或真空中的热分解。热解产物包含较小的分子，其通过气相色谱进一步分离。通常，热解产物的每一种分离的较小分子在气相色谱柱中具有特定的保留时间——指的是从样品注入到样品洗脱的时间。可在气相色谱柱下游使用质谱法进一步鉴定具有特定保留时间的每一种分离的较小分子。在图9、10和11中，纵轴以百分数单位(％)表示GC检测器单元对每个峰的响应。横轴以分钟为单位表示从样品注入开始的保留时间。分钟以百分之一的精度显示为离散的分钟。
图9表示在如上所述丙酮提取处理后包含HTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件的第一样品的热解GC色谱图。样品为包含46phrHTC木质素(指的是已通过水热碳化处理的木质素)的固化橡胶基部件，并且对应于FTIR分析的样品CMP2。根据标准ASTM D3452-06将样品在550℃下热解，从而产生称为热解产物的材料。将热解产物注入色谱柱并洗脱。热解产物产生保留时间约为13.5分钟的气相色谱峰。GC检测器单元的响应约为60％。这表示为图9中时间线中间的较高峰，对应于在约13.5分钟的时间点具有峰最大值的保留时间。
图10表示在如上所述丙酮提取处理后包含木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件的第二样品的热解GC色谱图。样品为包含46phr木质素(指的是未经水热碳化处理的木质素)的固化橡胶基部件，并且对应于FTIR分析的样品CMP1。如上文公开的那样制备样品，将热解产物注入色谱柱并洗脱。热解产物产生保留时间约为13.5分钟的气相色谱峰。这表示为图10中时间线中间的较高峰，对应于在约13.5分钟的时间点具有峰最大值的保留时间。GC检测器单元的响应约为20％。含有HTC木质素的第一样品的光谱峰高与含有未经水热碳化处理的木质素的第二样品的光谱峰高的比率在3:1的范围内。包含木质素的固化橡胶基部件因此产生GC检测器单元的显著较低的响应。当比较图9和10的光谱峰高时，差异是视觉上可检测的。
图11表示在如上所述丙酮提取处理后充气轮胎的固化橡胶基部件的第三样品的热解GC色谱图，该样品不包含木质素。样品为包含46phrN660级炭黑的固化橡胶基部件，并且对应于FTIR分析的参考样品CMP3。如上文公开的那样制备样品，将热解产物注入色谱柱并洗脱。热解产物不产生保留时间约为13.5分钟的气相色谱峰。GC检测器单元具有低于10％的基本平坦的基线水平。
结果表明，可使用气相色谱来检测充气轮胎的固化橡胶基部件的热解产物中HTC木质素的存在。HTC木质素产生保留时间约为13.5分钟的洗脱片段。该洗脱片段不存在于仅包含炭黑的充气轮胎的固化橡胶基部件中。
来看图12和13。用气相色谱下游的质谱仪分析含有HTC木质素的样品的保留时间约为13.5分钟的洗脱片段。纵轴表示强度(％)。横轴表示质荷比(m/z)。图12表示来自包含HTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件的热解产物的保留时间约为13.5分钟的洗脱片段的质谱。图13表示2-甲氧基苯酚的质谱。来自包含HTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件的热解产物的保留时间约为13.5分钟的洗脱片段的质谱与2-甲氧基苯酚的质谱匹配。
如上所证明，可通过pyro-GC-MS分析从充气轮胎的橡胶基部件确定含有2-甲氧基苯酚的HTC木质素的存在。
通过热重分析从充气轮胎的橡胶基部件检测HTC木质素
充气轮胎的橡胶基部件中HTC木质素的存在可通过热重分析(缩写为TGA)来确定。HTC木质素在比充气轮胎的橡胶基化合物中常规地使用的炭黑低的温度下开始燃烧。当对固化橡胶基部件如硫化橡胶产品进行热重分析时，如上所述，先用丙酮处理该部件。
包含HTC木质素的固化橡胶基部件可在等于或低于550℃的温度下在可燃条件下产生第二次质量变化的一阶导数曲线峰。在根据标准D297-93(2006)进行丙酮提取处理后，当固化橡胶基部件根据标准ASTMD6370-09在20℃和800℃之间的温度范围内以10℃/分钟的加热速率经受热重分析时，固化橡胶基部件的热重分析在等于或低于550℃的温度下产生第二次质量变化的一阶导数曲线峰。第一次质量变化的一阶导数TGA曲线峰可例如在440至550℃的温度范围内。相比之下，仅包含炭黑的固化橡胶基部件通常在比包含HTC木质素的固化橡胶基部件高的温度下具有第一次质量变化的一阶导数TGA曲线峰。
包含HTC木质素的橡胶基化合物中有机物含量的量可高于仅包含常规填料如炭黑和/或二氧化硅的橡胶基化合物中有机物含量的量。在包含HTC木质素的固化橡胶基部件中，热重分析之后剩余的残余物质(主要是灰分)的量可比在仅包含炭黑的常规部件中高。包含HTC木质素的固化橡胶基部件的残余物质可例如在固化橡胶基部件的2.5重量％至10重量％的范围内。
来看图14、15、16和17。可使用TGA来测量受控气氛中样品质量随温度或时间变化的量和速率。图14、15和16为TGA结果，示出了在根据标准ASTMD6370-09在20℃至800℃的温度范围内以10℃每分钟的恒定速率加热橡胶基部件时如上所述丙酮提取处理后橡胶基部件的质量变化。使用的仪器为带有Proteus软件的NetzschTG209F1Libra。图17为TGA结果，示出了当以相同方式分析时HTC木质素的质量变化。每次分析中的气氛分布为N2/O2/N2/N2。每次分析中的坩埚是氧化铝(Al2O3)的。每个图左侧上的纵轴以百分数表示质量变化(TG/％)。每个图右侧上的纵轴表示差示质量变化(DTG/(％/min))。每个图的横轴以分钟表示时间。每个图中的实线为热重曲线，示出了样品质量与时间的关系。每个图中的虚线为差示热重曲线，也称一阶导数TGA曲线，示出了样品质量损失速率相对于时间的速率。每个图中在0至85分钟的时间段之间的第一次质量变化表示在丙酮提取处理之后剩余的样品的有机物含量。每个图中在85至138分钟的时间段之间的第二次质量变化表示用氧气使炭黑燃烧。每个图中的残余质量表示样品的灰分含量，其中所述灰分含量可包括例如氧化锌和/或二氧化硅。在约90分钟的时间点，当TGA的气氛包含氧时，由于样品中的氧化反应，可检测到样品质量的轻微增加。样品质量的这种增加通常表明存在可被氧化的金属。
图14公开了包含46phr木质素的固化橡胶基部件的样品的TGA结果，该木质素未经水热碳化处理并且对应于FTIR分析的参考样品CMP1。初始样品质量为大约14.5毫克—指的是TGA分析开始时的质量。TGA结果显示，含有木质素的样品发生第一次质量变化，其中89.96％的样品质量损失。含有木质素的样品在446.5℃的温度下在44.2分钟的时间点具有第一质量变化的一阶导数TGA曲线峰。TGA结果进一步显示，含有木质素的样品然后在含氧气氛下发生第二次质量变化，其中7.44％的样品质量损失。含有木质素的样品在472.0℃的温度下在104.7分钟的时间点具有第二质量变化的一阶导数TGA曲线峰。含有木质素的样品具有2.31％的残余质量。
图15公开了包含46phrN660级炭黑的固化橡胶基部件的样品并且对应于FTIR分析的参考样品CMP3的TGA结果。初始样品质量为大约14.4毫克—指的是TGA分析开始时的质量。TGA结果显示，含有炭黑的样品发生第一次质量变化，其中69.96％的样品质量损失。含有炭黑的样品在45.4分钟的时间点在458.6℃的温度下具有第一质量变化的一阶导数TGA曲线峰。TGA结果进一步显示，含有炭黑的样品然后在含氧气氛下发生第二次质量变化，其中27.62％的样品质量损失。含有炭黑的样品在121.1分钟的时间点在635.5℃的温度下具有第二质量变化的一阶导数TGA曲线峰。含有炭黑的样品具有2.19％的残余质量。
图16公开了包含46phrHTC木质素的固化橡胶基部件的样品的TGA结果，该HTC木质素指的是已通过水热碳化处理的木质素并且对应于FTIR分析的样品CMP2。初始样品质量为大约14.5毫克—指的是TGA分析开始时的质量。TGA结果显示，含有HTC木质素的样品发生第一次质量变化，其中81.29％的样品质量损失。含有HTC木质素的样品在44.6分钟的时间点在450.5℃的温度下具有第一质量变化的一阶导数TGA曲线峰。TGA结果进一步显示，含有HTC木质素的样品然后在含氧气氛下发生第二次质量变化，其中14.77％的样品质量损失。含有HTC木质素的样品在99.5分钟的时间点在420.3℃的温度下具有第二质量变化的一阶导数TGA曲线峰。含有HTC木质素的样品具有3.64％的残余质量。
图17公开了HTC木质素的样品的TGA结果，该HTC木质素指的是已通过水热碳化处理的木质素，其可与橡胶混合以制造用于充气轮胎的橡胶基部件。初始样品质量为大约11.7毫克—指的是分析开始时的质量。TGA结果显示，含有HTC木质素的样品发生第一次质量变化，其中40.03％的样品质量损失。含有HTC木质素的样品在38.0分钟的时间点在370.1℃的温度下具有第一质量变化的一阶导数TGA曲线峰。TGA结果进一步显示，含有HTC木质素的样品然后在含氧气氛下发生第二次质量变化，其中58.61％的样品质量损失。含有HTC木质素的样品在96.4分钟的时间点在403.7℃的温度下具有第二质量变化的一阶导数TGA曲线峰。含有HTC木质素的样品具有1.23％的残余质量。
从充气轮胎的固化橡胶基部件测定HTC木质素的比表面积的方法比表面积可根据ASTMD6556-10测定，比表面积指的是基于多点氮吸附的总表面积，表示为NSA。NSA基于的是B.E.T理论，其包括总表面积，孔径小于
的微孔包括在内。基于多点氮吸附的比表面积被广泛用于测定炭黑和炭黑型材料的总表面积和外表面积。在此上下文中，HTC木质素是指炭黑型材料。
通常，当根据ASTMD-6556-10从称为初始材料的未与橡胶混合的材料测量时，适合于充气轮胎的橡胶基部件的HTC木质素可具有小于150m2/g的比表面积。
当从充气轮胎的固化橡胶基部件测量时，适合于充气轮胎的橡胶基部件的HTC木质素的比表面积是不同的。HTC木质素的比表面积可根据相同的标准(ASTMD6556-10)从固化橡胶基部件的样品测量。测定HTC木质素的比表面积的方法包括从固化橡胶基部件分离包含炭黑和/或HTC木质素的填充材料。RapraReviewReports(RubberAnalysis:Polymers,CompoundsandProducts,第12卷,第7期,2001第22页)公开了一种适于从固化橡胶基部件分离炭黑型材料的方法。在此上下文中，热解的HTC木质素是指炭黑型材料。修改文献中公开的方法，使样品的热解在600℃下进行，从而将样品转化为热解产物。根据相同的标准(ASTMD6556-10)从热解产物的分离的炭黑型材料测量比表面积。在600℃下热解期间，包含HTC木质素的样品可发生HTC木质素的进一步分解，从而导致样品比表面积的增大。这种热解产物的比表面积显著高于未与橡胶混合的初始HTC木质素材料的比表面积。
当在600℃下热解时，包含HTC木质素的固化橡胶基部件可转化为比表面积等于或高于200m2/g的热解产物。所述热解产物的比表面积可等于或高于300m2/g，甚至等于或高于400m2/g。所述热解产物的比表面积可例如在200至400m2/g的范围内，或在300至400m2/g的范围内。这样的高比表面积是包含已通过水热碳化处理的木质素的固化橡胶基部件所特有的。在热解仅含有炭黑的样品时，未观察到表面积的增大，这使得其成为包含HTC木质素的固化橡胶基部件的区别性特征。
当在600℃下热解时，包含HTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件可因此转化为热解产物，其中一旦从热解产物分离，当根据ASTMD6556-10测定时，炭黑型填充材料可具有等于或高于200m2/g的比表面积，比表面积是指基于多点氮吸附的总表面积，炭黑型填充材料是指炭黑和/或HTC木质素。
包含HTC木质素的充气轮胎的滚动阻力
橡胶基部件具有弹性和粘性品质。轮胎的滚动阻力通常以正切δ表示，缩写为tanδ。正切δ是损耗模量与储能模量的比率。储能模量量度储存的能量，代表弹性部分。损耗模量量度以热消散的能量，代表粘性部分。正切δ涉及未固化状态的橡胶基部件的可加工性。正切δ涉及充气轮胎的固化橡胶基部件的发热(称为滞后)。较低的正切δ值反映材料发热减少的特性。
正切δ与充气轮胎的固化橡胶基部件的回弹性成反比。具有较高模量的部件更具回弹性。回弹性材料具有较小的挠曲疲劳。轮胎的回弹性可通过300％模量试验来测量，该试验量度的是特定伸长率下的拉伸强度。换句话说，轮胎的300％模量量度的是在单轴拉伸试验中产生300％伸长率所需的应力。正切δ可通过动态机械分析(称为DMA)确定。300％模量试验值可通过单轴拉伸试验机测定。在后文中，除非另有说明，否则300％模量试验值被称为模量值。
轮胎的发热和挠曲疲劳可根据ASTMD623-99测量。在动态机械分析中，向材料施加正弦力(应力σ)并测量所得的位移(应变)。
包含有包含HTC木质素的固化橡胶基部件的充气轮胎可构造为具有降低轮胎的滚动阻力的特性。HTC木质素可用在充气轮胎的橡胶基部件中以减小损耗模量对储能模量的比率。参考上面对HTC木质素的描述，HTC木质素可与或不与偶联剂如硅烷基偶联剂一起用于充气轮胎的橡胶基部件中。HTC木质素可用在充气轮胎的橡胶基部件的非胎面区域中，如胎侧或胎圈区域部件。HTC木质素可用在充气轮胎的橡胶基部件的胎面区域中。
固化橡胶基部件的正切δ可用动态热机械分析仪(表示为DTMA)在例如10Hz的频率、50℃至70℃范围内的温度、优选地60℃的温度下测量，这通常用于预测轮胎的滚动阻力。
下面通过实施例进一步说明HTC木质素对充气轮胎的正切δ和模量值的影响。
来看图18。使用频率为10Hz的DTMA在60℃温度下独立地从三个充气轮胎样品REF10、REF20、SMP10测定正切δ值，每个样品代表一个非胎面区域部件，所有样品具有相同的尺寸。样品SMP10代表包含HTC木质素而不含偶联剂的充气轮胎的固化橡胶基部件。充气轮胎的固化橡胶基部件中HTC木质素的量为46phr。第一参考样品REF10代表包含炭黑的充气轮胎的固化橡胶基部件。充气轮胎的固化橡胶基部件中炭黑的量为46phr。炭黑是N660级的，比表面积在30至40m2/g的范围内。第二参考样品REF20代表包含二氧化硅和硅烷基偶联剂的充气轮胎的固化橡胶基部件。图18中的纵轴表示每个样品中正切δ(tanδ)的相对值。这些值是相对于参考样品REF20的，REF20被赋予100的指数值。在此上下文中，高于100的相对值表示正切δ(tanδ)值的减小。因此，较高的相对值对应于较低的正切δ值。较低的正切δ值又对应于较低的滚动阻力。包含HTC木质素的样品SMP10具有126的相对值。包含炭黑的参考样品REF10具有77的相对值。包含HTC木质素的样品SMP10因此具有比包含二氧化硅的参考样品REF20低26％的正切δ值。包含HTC木质素的样品SMP10具有比包含炭黑的参考样品REF20低64％的正切δ值。
来看图19。使用频率为10Hz的DTMA在60℃温度下独立地从三个充气轮胎样品REF11、REF21、SMP11测定正切δ值，每个样品代表一个非胎面区域部件，所有样品具有相同的尺寸。样品SMP11代表包含HTC木质素和硅烷基偶联剂的充气轮胎的固化橡胶基部件。充气轮胎的固化橡胶基部件中HTC木质素的量为46phr。参考样品REF11代表包含46phr炭黑的充气轮胎的固化橡胶基部件。炭黑是N660级的，比表面积在30至40m2/g的范围内。参考样品REF21代表包含二氧化硅和硅烷基偶联剂的充气轮胎的固化橡胶基部件。图19中的纵轴表示每个样品中正切δ(tanδ)的相对值。这些值是相对于参考样品REF21的，REF21已如上被赋予100的指数值。包含HTC木质素的样品SMP11具有118的相对值。包含炭黑的参考样品REF11具有95的相对值。包含HTC木质素和硅烷基偶联剂的样品SMP11具有比包含二氧化硅和硅烷基偶联剂的参考样品REF21低18％的正切δ值。包含HTC木质素和硅烷基偶联剂的样品SMP11具有比包含炭黑的参考样品REF21低24％的正切δ值。
结果表明，包含HTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件可具有比包含炭黑或二氧化硅的充气轮胎的固化橡胶基部件的正切δ值低的正切δ值。包含HTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件的正切δ值可等于或小于包含二氧化硅和/或炭黑的充气轮胎的固化橡胶基部件的正切δ值的18％。包含HTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件的正切δ值可等于或小于包含二氧化硅和/或炭黑的充气轮胎的固化橡胶基部件的正切δ值的25％。包含HTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件的正切δ值可比包含二氧化硅和/或炭黑的充气轮胎的固化橡胶基部件的正切δ值低至多64％。
包含HTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件的正切δ可表示为tanδHTC1。包含HTC木质素和硅烷基偶联剂的充气轮胎的固化橡胶基部件的正切δ可表示为tanδHTC2。包含炭黑的充气轮胎的固化橡胶基部件的正切δ可表示为tanδCB。包含二氧化硅的充气轮胎的固化橡胶基部件的正切δ可表示为tanδSI。
根据一个实施方案，tanδHTC1可比tanδCB低至少5％。tanδHTC1可比tanδCB低至少10％，如比tanδCB低至少20％。比率tanδHTC1/tanδCB可例如在0.95至0.6的范围内。
根据一个实施方案，tanδHTC2可比tanδCB低至少5％。tanδHTC2可比tanδCB低至少10％，如比tanδCB低至少20％。比率tanδHTC2/tanδCB可例如在0.95至0.8的范围内。
来看图20。通过300％模量试验测量产生300％伸长率所需的拉伸强度。用单轴拉伸试验机独立地测定四个充气轮胎样品REF12、REF22、SMP32、REF32的模量值—指的是300％模量试验的值，每个样品代表一个非胎面区域部件，所有样品具有相同的尺寸。样品SMP32代表包含46phrHTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件。充气轮胎的固化橡胶基部件包含HTC木质素和硅烷基偶联剂。参考样品REF12代表包含46phr炭黑的充气轮胎的固化橡胶基部件。炭黑是N660级的，比表面积在30至40m2/g的范围内。参考样品REF22代表包含二氧化硅和硅烷基偶联剂的充气轮胎的固化橡胶基部件。参考样品REF32代表包含46phr木质素和硅烷基偶联剂的充气轮胎的固化橡胶基部件，其中所述木质素未经水热碳化处理。图20中的纵轴表示相对模量值，其是指在样品中产生300％伸长率所需的相对拉伸强度。在此上下文中，高于100的相对模量值表示在样品中产生300％伸长率需要更高的拉伸强度。更高的拉伸强度又与增加的回弹性相对应。该值是相对于包含炭黑的参考样品REF12的，REF12被赋予100的指数值。包含二氧化硅的参考样品REF22具有112的相对值。包含HTC木质素的样品SMP32具有114的相对值。包含未经水热碳化处理的木质素的参考样品REF32具有53的相对值。包含HTC木质素和硅烷基偶联剂的样品SMP32具有比包含炭黑的参考样品REF12高14％的模量300％值。包含HTC木质素和硅烷基偶联剂的样品SMP32具有比包含二氧化硅和硅烷基偶联剂的参考样品REF22高2％的模量300％值。包含HTC木质素和硅烷基偶联剂的样品SMP32具有比包含木质素和硅烷基偶联剂的参考样品REF32高216％的模量300％值，其中所述木质素未经水热碳化处理。
结果表明，包含HTC木质素的充气轮胎的固化橡胶基部件可具有比包含炭黑或二氧化硅的充气轮胎的固化橡胶基部件的模量值高的模量值。包含HTC木质素和硅烷基偶联剂的充气轮胎的固化橡胶基部件的模量值可等于或高于包含二氧化硅的充气轮胎的固化橡胶基部件的模量值。包含HTC木质素和硅烷基偶联剂的充气轮胎的固化橡胶基部件的模量值可等于或高于包含炭黑的充气轮胎的固化橡胶基部件的模量值的14％。包含HTC木质素和硅烷基偶联剂的充气轮胎的固化橡胶基部件的模量值可等于或大于包含木质素和硅烷基偶联剂的充气轮胎的固化橡胶基部件的模量值的200％，其中所述木质素未经水热碳化处理。
包含HTC木质素和硅烷基偶联剂的充气轮胎的固化橡胶基部件的模量值可表示为MODHTC2。包含炭黑的充气轮胎的固化橡胶基部件的模量值可表示为MODCB。包含二氧化硅的充气轮胎的固化橡胶基部件的模量值可表示为MODSI。包含木质素和硅烷基偶联剂的充气轮胎的固化橡胶基部件的模量值可表示为MODLIG，其中所述木质素未经水热碳化处理。
根据一个实施方案，MODHTC2可比MODCB高至少5％。MODHTC2可比MODCB高至少10％，如比MODCB高至少14％。比率MODHTC2/MODCB可例如在1.05至1.14或更高的范围内。
根据一个实施方案，MODHTC2可等于或高于MODSI。MODHTC2可比MODSI高至少2％。比率MODHTC2/MODSI可例如在1.00至1.02或更高的范围内。
根据一个实施方案，MODHTC2可比MODLIG高至少100％。MODHTC2可比MODCB高至少200％，如比MODCB高至少216％。比率MODHTC2/MODCB可例如在1.50至2.16或更高的范围内。
结果表明，当在充气轮胎的非胎面区域部件如胎侧或胎圈区域部件中用HTC木质素替代炭黑时，充气轮胎的滚动阻力可降低。结果还表明，当在充气轮胎的非胎面区域部件如胎侧或胎圈区域部件中用HTC木质素替代二氧化硅时，充气轮胎的滚动阻力可降低。结果表明，当与硅烷基偶联剂一起使用时，HTC木质素的使用可降低充气轮胎的滚动阻力。结果表明，当不与偶联剂一起使用时，HTC木质素的使用可甚至更多地降低充气轮胎的滚动阻力。由HTC木质素替代的炭黑的量可例如等于或高于炭黑重量的75重量％，如在1至70重量％的范围内，优选地在20至60重量％的范围内，最优选在30至50重量％的范围内。
上面列出的实施例和实施方案示意了非限制性实施例。上面列出的实施例中公开的HTC木质素的量可变化。充气轮胎的橡胶基部件中的HTC木质素的量。充气轮胎的橡胶基部件可例如以等于或低于46phr的量包含HTC木质素。充气轮胎的橡胶基部件可例如以等于或高于46phr的量包含HTC木质素。
对于本领域技术人员而言，显而易见的是，可以想到根据本发明的充气轮胎和方法的修改和变型。附图是示意性的。附图旨在示意性地呈现本发明的实例性实施方案。特别地，附图1-6未按任何特定比例绘制。除非另有说明，否则缩写“重量％”是指重量百分数。缩写“phr”是指相对于每百份橡胶的份数，这是橡胶制造业中广泛使用的术语。
上文结合附图描述的特定实施方案仅是示意性的而非意在限制本发明的范围，本发明的范围由附随的权利要求限定。
Claims (33)
1.一种用于车辆的轮胎，
-所述轮胎包含金属部件、纺织品部件和固化橡胶基部件，这些部件通过固化粘结在一起，
-所述固化橡胶基部件包含已通过水热碳化处理的木质素。
2.根据权利要求1所述的轮胎，其中所述轮胎是充气轮胎。
3.根据权利要求1或2所述的轮胎，其中所述固化橡胶基部件含有2-甲氧基苯酚，当根据标准ASTM D3452-06在550℃下热解时，2-甲氧基苯酚的存在可从所述固化橡胶基部件通过热解-气相色谱/质谱分析来确定。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的轮胎，其中当根据标准ASTM D3677-10在600℃下热解时，所述固化橡胶基部件产生红外分光光度法吸收带的峰最大值在1259cm-1附近的热解产物。
5.根据权利要求1-2中任一项所述的轮胎，其中当在600℃下热解时，所述固化橡胶基部件产生比表面积等于或高于200m2/g的热解产物，所述比表面积是指从所述热解产物分离的炭黑型填充材料根据ASTM D6556-10基于多点氮吸附的总表面积。
6.根据权利要求1-2中任一项所述的轮胎，其中在根据标准D297-93进行丙酮提取处理后，当所述固化橡胶基部件根据标准ASTM D6370-09在20℃和800℃之间的温度范围内以10℃/分钟的加热速率经受热重分析时，所述固化橡胶基部件在等于或低于550℃的温度下产生第二次质量变化的一阶导数曲线峰。
7.根据权利要求1-2中任一项所述的轮胎，其中所述固化橡胶基部件以等于或少于所述固化橡胶基部件的总重量的75重量％范围内的量包含已通过水热碳化处理的木质素。
8.根据权利要求7所述的轮胎，其中所述固化橡胶基部件以在所述固化橡胶基部件的总重量的10至70重量％范围内的量包含已通过水热碳化处理的木质素。
9.根据权利要求8所述的轮胎，其中所述固化橡胶基部件以在所述固化橡胶基部件的总重量的20至60重量％范围内的量包含已通过水热碳化处理的木质素。
10.根据权利要求1-2中任一项所述的轮胎，其中所述固化橡胶基部件以少于所述固化橡胶基部件的总重量的10重量％范围内的量包含已通过水热碳化处理的木质素。
11.根据权利要求10所述的轮胎，其中所述固化橡胶基部件以在所述固化橡胶基部件的总重量的0.5至9.5重量％范围内的量包含已通过水热碳化处理的木质素。
12.根据权利要求11所述的轮胎，其中所述固化橡胶基部件以在所述固化橡胶基部件的总重量的2至9重量％范围内的量包含已通过水热碳化处理的木质素。
13.根据权利要求1-2中任一项所述的轮胎，其中所述固化橡胶基部件包含
-已通过水热碳化处理的木质素，和
-亚甲基供体化合物。
14.根据权利要求13所述的轮胎，其中所述亚甲基供体化合物为基于多胺的硬化树脂。
15.根据权利要求14所述的轮胎，其中所述基于多胺的硬化树脂为
-六亚甲基四胺，或
-六(甲氧基甲基)三聚氰胺。
16.根据权利要求1-2中任一项所述的轮胎，其中所述固化橡胶基部件还包含偶联剂。
17.根据权利要求16所述的轮胎，其中所述偶联剂为硅烷基偶联剂，所述偶联剂能够在化学反应中与轮胎的橡胶化合物连接。
18.根据权利要求17所述的轮胎，其中所述硅烷基偶联剂为双-[3-(三乙氧基甲硅烷基)-丙基]-四硫化物。
19.根据权利要求17所述的轮胎，其中所述轮胎的橡胶化合物为合成或天然橡胶。
20.根据权利要求1-2中任一项所述的轮胎，其中所述已通过水热碳化处理的木质素包括木材来源的木质素。
21.根据权利要求1-2中任一项所述的轮胎，其中所述固化橡胶基部件为
-非胎面区域部件，或
-胎面区域部件。
22.根据权利要求21所述的轮胎，其中
-所述非胎面区域部件为胎侧或胎圈区域部件，
-所述胎面区域部件为胎面、胎面基部、底胎面或胎肩。
23.根据权利要求22所述的轮胎，其中所述胎侧或胎圈区域部件为搭接部或三角胶条。
24.一种制造用于车辆的充气轮胎的方法，所述方法包括：
-接收包含已通过水热碳化处理的木质素的橡胶基部件，
-将所述橡胶基部件布置到成型鼓上以形成管状预制件，
_使所述管状预制件膨胀以形成充气轮胎预制件，
-将金属部件和纺织品部件布置到所述轮胎预制件上，从而制造包含所述橡胶基部件、所述金属部件和所述纺织品部件的充气轮胎预制件，其中所述橡胶基部件包含已通过水热碳化处理的木质素，和
-固化所述充气轮胎预制件，从而通过固化将这些部件粘结在一起并从而制造所述用于车辆的充气轮胎，所述充气轮胎包含固化橡胶基部件。
25.一种用于车辆的充气轮胎，所述充气轮胎通过根据权利要求24所述的方法获得。
26.已通过水热碳化处理的木质素与作为硬化树脂的亚甲基供体化合物组合地在轮胎的橡胶基部件中的用途。
27.已通过水热碳化处理的木质素与偶联剂一起在轮胎的橡胶基部件中的用途。
28.根据权利要求27的用途，其中所述偶联剂为硅烷基偶联剂。
29.已通过水热碳化处理的木质素在轮胎的非胎面区域部件中的用途。
30.根据权利要求29的用途，其中所述非胎面区域部件为胎侧或胎圈区域部件。
31.已通过水热碳化处理的木质素在轮胎的胎面区域部件中的用途。
32.已通过水热碳化处理的木质素在轮胎的橡胶基部件中用作可再生填充材料的用途。
33.根据权利要求26-32中任一项的用途，其中所述轮胎为充气轮胎。
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