CN114600904A - 氧化石墨烯负载纳米二氧化钛、光催化石墨烯抗菌抑菌纤维及其制备方法 - Google Patents

氧化石墨烯负载纳米二氧化钛、光催化石墨烯抗菌抑菌纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了氧化石墨烯负载纳米二氧化钛、光催化石墨烯抗菌抑菌纤维及其制备方法，属于抑菌抗菌材料技术领域。其中，氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：在75～85℃温度下，将所述反应前驱体滴加到所述反应溶液中后，在78～82℃下继续反应20～30h，得到悬浊液；所述悬浊液经离心、清洗、干燥后得到所述氧化石墨烯负载纳米二氧化钛。本发明整合了氧化石墨烯的被动抑菌及纳米二氧化碳的主动光催化抑菌抗菌，将两者有机结合，从而提高材料的抑菌抗菌性。并且本发明采用原位聚合负载的方式使纳米二氧化钛更均匀分布氧化石墨烯上，不易出现脱落，抑菌抗菌效果更持久。

Description

氧化石墨烯负载纳米二氧化钛、光催化石墨烯抗菌抑菌纤维 及其制备方法
技术领域
本发明涉及抑菌抗菌材料技术领域，具体涉及氧化石墨烯负载纳米二氧化钛、光催化石墨烯抗菌抑菌纤维及其制备方法。
背景技术
纺织品具有特殊的多孔结构，在使用过程中，极易滋生细菌，从而危害人体健康。为了使纺织品具有良好的抗菌性能，选择适合的抗菌剂是抗菌织物生产的关键。
目前抗菌剂主要分为无机和有机两大类。其中，有机抗菌剂品种较多，虽具有良好的杀菌性能，但存在有毒、耐热性及耐久性差等缺点，使其应用受到限制。无机抗菌剂主要有金属离子和金属氧化物，具有无毒、化学稳定性好等优点而被广泛应用。无机抗菌剂包括如Ag+、Cu2+、Zn2+等金属离子和银-沸石、银-活性炭等官能团接触型抗菌剂，以及TiO2，、ZnO等光催化抗菌材料。
在光催化条件下，TiO2作为优异的光催化抗菌材料，能产生化学活性很强的自由基，能够在短时间内杀死细菌，起到很好的抗菌抑菌的效果，其原料来源丰富、化学性能稳定、耐酸碱性好、安全无毒、长效、无二次污染，更不会使细菌产生耐药性，具有巨大的发展潜力。然而，TiO2光催化抑菌技术在实际应用中仍存在一些问题，如在使用过程中，存在容易发生团聚、不可回收等缺点，从而限制了其更为广泛地应用。
发明内容
本发明的目的是提供氧化石墨烯负载纳米二氧化钛、光催化石墨烯抗菌抑菌纤维及其制备方法，以解决现有TiO2存在容易发生团聚、不可回收等缺点，从而限制了其更为广泛地应用的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯加水进行超声处理，得到浓度为2～3.5g/L的氧化石墨烯分散液；
将氧化石墨烯分散液与乙醇混合后，调节pH至2～3，得到体积浓度为15～25V/V％的反应溶液；
将钛酸四丁酯和乙醇混合，配制成体积浓度为75～85V/V％的反应前驱体；
在75～85℃温度下，将所述反应前驱体滴加到所述反应溶液中后，在78～82℃下继续反应20～30h，得到悬浊液；
所述悬浊液经离心、清洗、干燥后得到所述氧化石墨烯负载纳米二氧化钛。
进一步地，在所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法中，所述反应前驱体和所述反应溶液的体积比为1：(5～8)。
进一步地，在所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法中，所述氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
将石墨粉与硝酸钠混合，并加入质量分数为95％以上浓硫酸继续搅拌；在冰浴条件下，在0.5～1.5h时间内缓慢加入高锰酸钾后，继续搅拌反应1～3h；
在常温下，继续搅拌反应110～130h后，逐滴加入质量分数为5～10％的硫酸，搅拌反应1～3h；滴入石墨粉质量2～4倍的质量分数为25～37％双氧水以及过量高锰酸钾，直至溶液颜色变成亮黄色后，继续搅拌1～3h；
静置分层，取上层液体进行离心后，加入质量分数为1～5％的硫酸和质量分数为8～13％的双氧水混合后，进行洗涤至溶液pH为中性，得到沉淀物；
将沉淀物进行真空干燥，得到所述氧化石墨烯。
进一步地，在所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法中，所述石墨粉、硝酸钠、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为：2：(1～2)：(110～130)：(7～11)。
进一步地，在所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法中，质量分数为5～10％的硫酸和浓硫酸的体积比为(1～4)：1。
进一步地，在所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法中，质量分数为1～5％的硫酸和质量分数为8～13％的双氧水的体积比为(2～5):1。
进一步地，在所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法中，所述氧化石墨烯进行真空干燥的条件为：干燥温度45～75℃，干燥时间20～30h。
本发明还提供一种氧化石墨烯负载纳米二氧化钛，由上述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法制得。
本发明还提供一种光催化石墨烯抗菌抑菌纤维，主要由以下配比的原料制成：涤纶树脂粉末以及上述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛，所述氧化石墨烯负载纳米加入量为涤纶树脂粉末质量的0.3～2％。
本发明还提供一种光催化石墨烯抗菌抑菌纤维的制备方法，包括以下步骤：将涤纶树脂粉末与氧化石墨烯负载纳米二氧化钛粉末进行混合均匀后，经造粒、纺丝，得到所述光催化石墨烯抗菌抑菌纤维。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明整合了氧化石墨烯的被动抑菌及纳米二氧化钛的主动光催化抑菌抗菌，将两者有机结合，从而提高材料的抑菌抗菌性。并且本发明采用原位聚合负载的方式使纳米二氧化钛更均匀分布氧化石墨烯上，不易出现脱落，抑菌抗菌效果更持久。
2、在本发明采用的氧化石墨烯具有较大的比表面积，采用原位生成的方式将其与纳米TiO2结合，这样纳米TiO2更容易均匀分布在氧化石墨烯骨架上。氧化石墨烯既能作为负载TiO2的载体，一方面很好的解决了纳米粒子容易团聚和不可回收的问题，另一方面石墨烯具有一定的导电性，在TiO2进行光催化反应时，有助于电子的迁移，提高效率，具有广阔的应用前景。
3、在本发明中的氧化石墨烯具有高吸附能力、大表面积和良好的生物相容性。氧化石墨烯包含有大量的亲水性官能团，比如-OH，-COOH和环氧化合物，因此具有良好的亲水性，更能与涤纶树脂粉末混合均匀，纺织得到的纤维结合度更高，能有效避免二氧化钛的脱落，提高纤维的抑菌抗菌性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1制得的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的扫描电镜图一；
图2为实施例1制得的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的扫描电镜图二。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
本实施例的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯：
(1.1)将石墨粉与硝酸钠混合，并加入质量分数为95％的浓硫酸继续搅拌；在冰浴条件下，在0.5h时间内缓慢加入高锰酸钾后，继续搅拌反应1h；所述石墨粉、硝酸钠、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为：2：1：110：7；
(1.2)在常温下，继续搅拌反应110h后，逐滴加入质量分数为5％的硫酸，搅拌反应1h；质量分数为5％的硫酸和浓硫酸的体积比为1：1；
滴入石墨粉质量2倍的质量分数为25％双氧水以及过量高锰酸钾，直至溶液颜色变成亮黄色后，继续搅拌1h；
(1.3)静置分层，取上层液体进行离心后，加入质量分数为1％的硫酸和质量分数为8％的双氧水混合后，进行洗涤至溶液pH为中性，得到沉淀物；质量分数为1％的硫酸和质量分数为8％的双氧水的体积比为2:1；
(1.4)将沉淀物进行真空干燥，得到所述氧化石墨烯；
(2)将氧化石墨烯加水进行超声处理，得到浓度为2g/L的氧化石墨烯分散液；
(3)将氧化石墨烯分散液与乙醇混合后，调节pH至2，得到体积浓度为15V/V％的反应溶液；
(4)将钛酸四丁酯和乙醇混合，配制成体积浓度为75V/V％的反应前驱体；
(5)在75℃温度下，按照体积比为1：5将所述反应前驱体滴加到所述反应溶液中后，在78℃下继续反应20h，得到悬浊液；
(6)所述悬浊液经离心、清洗，在45℃下干燥处理20h后得到所述氧化石墨烯负载纳米二氧化钛。
实施例2：
本实施例的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯：
(1.1)将石墨粉与硝酸钠混合，并加入质量分数为97％的浓硫酸继续搅拌；在冰浴条件下，在1h时间内缓慢加入高锰酸钾后，继续搅拌反应2h；所述石墨粉、硝酸钠、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为：2：1.4：117：8.5；
(1.2)在常温下，继续搅拌反应115h后，逐滴加入质量分数为7％的硫酸，搅拌反应1.7h；质量分数为5～10％的硫酸和浓度95％以上的浓硫酸的体积比为2.5：1；
滴入石墨粉质量2.5倍的质量分数为30％双氧水以及过量高锰酸钾，直至溶液颜色变成亮黄色后，继续搅拌2h；
(1.3)静置分层，取上层液体进行离心后，加入质量分数为3％的硫酸和质量分数为10％的双氧水混合后，进行洗涤至溶液pH为中性，得到沉淀物；质量分数为3％的硫酸和质量分数为10％的双氧水的体积比为3.5:1；
(1.4)将沉淀物进行真空干燥，得到所述氧化石墨烯；
(2)将氧化石墨烯加水进行超声处理，得到浓度为2.7g/L的氧化石墨烯分散液；
(3)将氧化石墨烯分散液与乙醇混合后，调节pH至2.5，得到体积浓度为21V/V％的反应溶液；
(4)将钛酸四丁酯和乙醇混合，配制成体积浓度为82V/V％的反应前驱体；
(5)在75～85℃温度下，按照体积比为1：6.5将所述反应前驱体滴加到所述反应溶液中后，在80℃下继续反应25h，得到悬浊液；
(6)所述悬浊液经离心、清洗，在57℃下干燥处理27h后得到所述氧化石墨烯负载纳米二氧化钛。
实施例3：
本实施例的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯：
(1.1)将石墨粉与硝酸钠混合，并加入质量分数为99％的浓硫酸继续搅拌；在冰浴条件下，在1.5h时间内缓慢加入高锰酸钾后，继续搅拌反应3h；所述石墨粉、硝酸钠、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为：2：2：130：11；
(1.2)在常温下，继续搅拌反应130h后，逐滴加入质量分数为10％的硫酸，搅拌反应3h；质量分数为10％的硫酸和浓度95％以上的浓硫酸的体积比为4：1；
滴入石墨粉质量4倍的质量分数为37％双氧水以及过量高锰酸钾，直至溶液颜色变成亮黄色后，继续搅拌3h；
(1.3)静置分层，取上层液体进行离心后，加入质量分数为5％的硫酸和质量分数为13％的双氧水混合后，进行洗涤至溶液pH为中性，得到沉淀物；质量分数为5％的硫酸和质量分数为13％的双氧水的体积比为2:1；
(1.4)将沉淀物进行真空干燥，得到所述氧化石墨烯；
(2)将氧化石墨烯加水进行超声处理，得到浓度为3.5g/L的氧化石墨烯分散液；
(3)将氧化石墨烯分散液与乙醇混合后，调节pH至3，得到体积浓度为15～25V/V％的反应溶液；
(4)将钛酸四丁酯和乙醇混合，配制成体积浓度为85V/V％的反应前驱体；
(5)在85℃温度下，按照体积比为1：8将所述反应前驱体滴加到所述反应溶液中后，在82℃下继续反应30h，得到悬浊液；
(6)所述悬浊液经离心、清洗，在75℃下干燥处理30h后得到所述氧化石墨烯负载纳米二氧化钛。
对实施例1制得的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛进行电镜扫描，结果如图1和2所示。
可以看出，在本发明的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛中纳米TiO2均匀分布在氧化石墨烯骨架上。
对实施例1-3制得的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛按照GB/T31402-2015进行抗菌性测试，结果如下：
Figure BDA0003539515350000071
结果表明，实施例1-3制得的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛抗菌效果明显，抗菌率均能达到99％。
实施例4：
本实施例的光催化石墨烯抗菌抑菌纤维，主要由以下配比的原料制成：涤纶树脂粉末和氧化石墨烯负载纳米二氧化钛，所述氧化石墨烯负载纳米加入量为涤纶树脂粉末质量的0.3％。
本实施例的光催化石墨烯抗菌抑菌纤维的制备方法，包括以下步骤：将涤纶树脂粉末与氧化石墨烯负载纳米二氧化钛粉末进行混合均匀后，经造粒、纺丝，得到所述光催化石墨烯抗菌抑菌纤维。
实施例5：
本实施例的光催化石墨烯抗菌抑菌纤维，主要由以下配比的原料制成：涤纶树脂粉末和氧化石墨烯负载纳米二氧化钛，所述氧化石墨烯负载纳米加入量为涤纶树脂粉末质量的1.4％。
本实施例的光催化石墨烯抗菌抑菌纤维的制备方法与实施例4一致。
实施例6：
本实施例的光催化石墨烯抗菌抑菌纤维，主要由以下配比的原料制成：涤纶树脂粉末和氧化石墨烯负载纳米二氧化钛，所述氧化石墨烯负载纳米加入量为涤纶树脂粉末质量的2％。
本实施例的光催化石墨烯抗菌抑菌纤维的制备方法与实施例4一致。
对实施例4-6制得的光催化石墨烯抗菌抑菌纤维按照标准GB/20944.3-2008进行测试。
在经常规水洗40次，光照30min后，实施例4-6制得的光催化石墨烯抗菌抑菌纤维的灭菌率分别可以达到95.7％、95.5％、95.8％，均表现出很好的灭菌效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化石墨烯加水进行超声处理，得到浓度为2～3.5g/L的氧化石墨烯分散液；
将氧化石墨烯分散液与乙醇混合后，调节pH至2～3，得到体积浓度为15～25V/V％的反应溶液；
将钛酸四丁酯和乙醇混合，配制成体积浓度为75～85V/V％的反应前驱体；
在75～85℃温度下，将所述反应前驱体滴加到所述反应溶液中后，在78～82℃下继续反应20～30h，得到悬浊液；
所述悬浊液经离心、清洗、干燥后得到所述氧化石墨烯负载纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述反应前驱体和所述反应溶液的体积比为1：(5～8)。
3.根据权利要求1或2所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
将石墨粉与硝酸钠混合，并加入质量分数为95％以上的浓硫酸继续搅拌；在冰浴条件下，在0.5～1.5h时间内缓慢加入高锰酸钾后，继续搅拌反应1～3h；
在常温下，继续搅拌反应110～130h后，逐滴加入质量分数为5～10％的硫酸，搅拌反应1～3h；滴入石墨粉质量2～4倍的质量分数为25～37％双氧水以及过量高锰酸钾，直至溶液颜色变成亮黄色后，继续搅拌1～3h；
静置分层，取上层液体进行离心后，加入质量分数为1～5％的硫酸和质量分数为8～13％的双氧水混合后，进行洗涤至溶液pH为中性，得到沉淀物；
将沉淀物进行真空干燥，得到所述氧化石墨烯。
4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述石墨粉、硝酸钠、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为：2：(1～2)：(110～130)：(7～11)。
5.根据权利要求3所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，质量分数为5～10％的硫酸和浓硫酸的体积比为(1～4)：1。
6.根据权利要求3所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，质量分数为1～5％的硫酸和质量分数为8～13％的双氧水的体积比为(2～5):1。
7.根据权利要求3所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯进行真空干燥的条件为：干燥温度45～75℃，干燥时间20～30h。
8.一种氧化石墨烯负载纳米二氧化钛，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛的制备方法制得。
9.一种光催化石墨烯抗菌抑菌纤维，其特征在于，主要由以下配比的原料制成：涤纶树脂粉末以及权利要求8所述的氧化石墨烯负载纳米二氧化钛，所述氧化石墨烯负载纳米加入量为涤纶树脂粉末质量的0.3～2％。
10.一种光催化石墨烯抗菌抑菌纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将涤纶树脂粉末与氧化石墨烯负载纳米二氧化钛粉末进行混合均匀后，经造粒、纺丝，得到所述光催化石墨烯抗菌抑菌纤维。
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