CN114597362B - 一种锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池负极材料及其制备方法，属于负极材料技术领域。本发明提供的锂离子电池负极材料的制备方法，通过在MXene分散液中掺入聚乙烯醇并进行冷冻干燥，可以使聚乙烯醇与MXene分散液中的MXene形成交联行为，诱导MXene有序排列导致，从而提高电极材料的结构稳定性并提高MXene的比表面积；同时，本发明通过对聚乙烯醇‑MXene气凝胶进行微波处理，可以使MXene中的金属元素发生氧化，并使聚乙烯醇发生碳化，碳化后的长碳链结构可以支撑MXene形成三维多孔结构，从而提高电极材料的锂离子存储能力，而且碳链中的碳原子可以有效增强材料的导电性。
Description
技术领域
本发明涉及负极材料技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池因其较高的能量密度被作为手机、数码相机、笔记本电脑等可移动电子产品的电能供给方式，随着电气时代的到来，锂离子电池作为电动汽车、混合动力汽车等新能源交通工具的电力存储体系。然而，作为锂离子电池中的重要组成，负极材料石墨制约了锂离子电池的电化学性能表现，如功率密度低、充电速度慢、成本较高等，使其难以满足当前消费者对高能量和高功率储能器件的应用需求。因此，迫切需要开发具有高容量、高稳定性的新型负极材料。
MXene材料的化学式为Mn+1XnTx，M是前过渡金属元素(Sc、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf和Ta等)，X为C、N或CN，n为1、2、3分别代表211相，312相和413相，Tx是液相刻蚀引入的含氧或氟官能团(-O、-OH、-F等)。MXene具有类似石墨的二维层状结构，但是MXene材料的层状结构许多其他层状材料一样，其片层间有很强的范德瓦尔斯力，导致了很强的自叠加倾向，从而导致离子迁移动力学较慢和电化学活性位点较少，阻碍了其电化学性质的发挥。研究表明，通过增加MXene片层间隔的方法，减弱层间相互作用，建立具有更大空间优势的电解质输运路径可解决上述问题。然而，MXene气凝胶由于其独立片层间的交联作用较低，即使采用增加片层间隔的方法也无法满足电池长周期充放电所导致的结构损伤，最终导致其导电性和锂离子存储能力无法满足高性能电极的需求。
因此，亟需提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，能够使制备得到的锂离子电池负极具有优良的导电性和锂离子存储能力，可满足高性能电极的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料及其制备方法，本发明提供的锂离子电池负极材料的制备方法，制备得到的锂离子电池负极材料具有优良的导电性和锂离子存储能力。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将MXene分散液与聚乙烯醇混合后进行冷冻干燥，得到聚乙烯醇-MXene气凝胶；
(2)将所述步骤(1)得到的聚乙烯醇-MXene气凝胶进行微波处理，得到锂离子电池负极材料。
优选地，所述步骤(2)中微波处理的功率为700～900W，微波处理的时间为10～120s。
优选地，所述步骤(2)中微波处理的氛围为空气。
优选地，所述步骤(1)MXene分散液中的MXene的化学式为Ti3C2Tx，所述化学式中的Tx包括-O、-OH和-F中的一种或多种。
优选地，所述步骤(1)中MXene分散液的溶剂包括去离子水、乙醇或N-甲基吡咯烷酮。
优选地，所述步骤(1)中MXene分散液的浓度为4～8g/mL。
优选地，所述步骤(1)中MXene分散液中的MXene的质量与聚乙烯醇的质量之比为1：(0.5～5)。
优选地，所述步骤(1)中冷冻干燥的温度为-60～-40℃，冷冻干燥的时间为20～30h。
优选地，所述步骤(1)中混合的方式为搅拌；所述搅拌的时间为20～30h。
本发明还提供了一种如上述技术方案所述的制备方法制备得到的锂离子电池负极材料。
本发明提供了一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将MXene分散液与聚乙烯醇混合后进行冷冻干燥，得到聚乙烯醇-MXene气凝胶；(2)将所述步骤(1)得到的聚乙烯醇-MXene气凝胶进行微波处理，得到锂离子电池负极材料。本发明提供的锂离子电池负极材料的制备方法，通过在MXene分散液中掺入聚乙烯醇并进行冷冻干燥，可以使聚乙烯醇与MXene分散液中的MXene形成交联行为，诱导MXene有序排列导致，从而提高电极材料的结构稳定性并提高MXene的比表面积；同时，本发明通过对聚乙烯醇-MXene气凝胶进行微波处理，可以使MXene中的金属元素发生氧化，并使聚乙烯醇发生碳化，碳化后的长碳链结构可以支撑MXene形成三维多孔结构，从而提高电极材料的锂离子存储能力，而且碳链中的碳原子可以有效增强材料的导电性。实验结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的锂离子电池负极材料，其重量比容量可达400mAh/g，可在120次循环充放电中保持较高的充放电效率。
本发明提供的制备方法工艺简单，参数易控，成本低，可实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明对比例1得到的气凝胶和实施例1～4不同微波时间制备的锂离子电池负极材料的XRD谱图；
图2为本发明对比例1得到的气凝胶的SEM图及EDX元素分布谱图；
图3为本发明实施例1微波处理10s制备的锂离子电池负极材料的SEM图及EDX元素分布谱图；
图4为本发明实施例2微波处理30s制备的锂离子电池负极材料的SEM图及EDX元素分布谱图；
图5为本发明实施例3微波处理60s制备的锂离子电池负极材料的SEM图及EDX元素分布谱图；
图6为本发明实施例4微波处理120s制备的锂离子电池负极材料的SEM图及EDX元素分布谱图；
图7为本发明对比例1得到的气凝胶和实施例1～4不同微波时间制备的锂离子电池负极材料的Raman谱图；
图8为本发明对比例1得到的气凝胶和实施例1～4不同微波时间制备的锂离子电池负极材料的FTIR谱图；
图9为本发明对比例1得到的气凝胶和实施例1～4不同微波时间制备的锂离子电池负极材料的恒流充放电曲线；
图10为本发明对比例1得到的气凝胶和实施例1～4不同微波时间制备的锂离子电池负极材料的恒流充放电曲线；循环倍率特性曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将MXene分散液与聚乙烯醇混合后进行冷冻干燥，得到聚乙烯醇-MXene气凝胶；
(2)将所述步骤(1)得到的聚乙烯醇-MXene气凝胶进行微波处理，得到锂离子电池负极材料。
本发明将MXene分散液与聚乙烯醇混合后进行冷冻干燥，得到聚乙烯醇-MXene气凝胶。本发明通过在MXene分散液中掺入聚乙烯醇并进行冷冻干燥，可以使聚乙烯醇与MXene分散液中的MXene形成交联行为，诱导MXene有序排列导致，从而提高电极材料的结构稳定性并提高MXene的比表面积，进而有效提高负极材料的导电性和锂离子存储能力。
在本发明中，所述MXene分散液中的MXene的化学式优选为Ti3C2Tx，所述化学式中的Tx优选包括-O、-OH和-F中的一种或多种。本发明通过选择上述种类的MXene材料，更有利于与聚乙烯醇交联并改善其片层结构，从而获得优良的导电性和锂离子存储性能。
在本发明中，所述MXene分散液的溶剂优选包括去离子水、乙醇或N-甲基吡咯烷酮。本发明通过选择上述种类的溶剂，更有利于MXene材料有效分散。
在本发明中，所述MXene分散液的浓度优选为4～8g/mL，更优选为5～7mg/mL，最优选为6mg/mL。本发明通过控制MXene分散液的浓度在上述范围内，更有利于与聚乙烯醇充分接触并经冷冻形成均匀的气凝胶体系。
在本发明中，所述MXene分散液中的MXene的质量与聚乙烯醇的质量之比优选为1：(0.5～5)，更优选为1：(1～4)，最优选为1：(1.5～3)。本发明通过控制MXene的质量与聚乙烯醇的质量之比在上述范围内，更有利于MXene与聚乙烯醇充分交联，形成形成具有较高比表面积的气凝胶体系，为支撑MXene形成三维多孔结构，从而提高电极材料的锂离子存储能力。
在本发明中，所述冷冻干燥前，优选先进行预冷冻。本发明对所述预冷冻的温度和时间没有特殊要求，能够在冷冻条件下使液体无流动即可。本发明通过预冷冻可以使MXene分散液和聚乙烯醇的混合物初步成型，更有利于冷冻干燥时溶剂快速升华达到干燥状态。
在本发明中，所述冷冻干燥的温度优选为-60～-40℃，更优选为-55～-45℃；所述冷冻干燥的时间优选为20～30h，更优选为24～28h。本发明通过控制冷冻干燥的温度和时间在上述范围内，更有利于获得适宜的溶剂挥发速率，从而获得稳定的三维多孔结构。
在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌；所述搅拌的时间优选为20～30h，更优选为24～28h。本发明通过搅拌并控制搅拌的时间在上述范围内，更有利于MXene分散液与聚乙烯醇充分混合均匀。
得到聚乙烯醇-MXene气凝胶后，将所述聚乙烯醇-MXene气凝胶进行微波处理，得到锂离子电池负极材料。
在本发明中，所述微波处理的功率优选为700～900W，更优选为750～850W，最优选为800W；所述微波处理的优选为10～120s，更优选为20～100s，最优选为50～80s。本发明通过控制微波处理的功率和时间在上述范围内，更有利于聚乙烯醇充分碳化，并使MXene中的金属元素氧化，碳化后的长碳链结构可以支撑MXene形成三维多孔结构，从而提高电极材料的锂离子存储能力，而且碳链中的碳原子可以有效增强材料的导电性。
在本发明中，所述微波处理的氛围优选为空气。
本发明提供的制备方法制备得到的锂离子电池负极材料导电性能和锂离子存储能力优良，120次循环充放电中仍保持较高的充放电效率，而且工艺简单，参数易控，成本低，可实现规模化生产。
本发明还提供了一种如上述技术方案所述的制备方法制备得到的锂离子电池负极材料。
在本发明中，所述锂离子电池负极材料的组分优选包括C和负载在所述C表面的TiO2。本发明提供的锂离子电池负极材料中的C由聚乙烯醇碳化而来，可以支撑MXene形成三维网状结构，MXene热解形成TiO2晶粒负载在聚乙烯醇碳化后形成的C表面，其形成的复合材料具有优良的导电性和锂离子存储能力。
在本发明中，所述锂离子电池负极材料的晶粒尺寸优选为12～50nm。本发明提供的锂离子电池负极材料的晶粒尺寸细小，比表面积大，具有优良的导电性和锂离子存储能力。
本发明提供的锂离子电池负极材料结构稳定，晶粒细小，导电性和锂离子存储能力优良。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的锂离子电池负极材料的制备方法如下：
1.MXene气凝胶的制备
量取40mL的浓度为5mg/mL的MXene(Ti3C2Tx，Tx为-OH、-O和-F)的分散液，向其中分别加入400mg的聚乙烯醇，在磁力搅拌器上进行充分搅拌24h，得到聚乙烯醇-MXene分散液，再将其置于冰箱中冷冻24h至液体无流动，再转移至冷冻干燥机中于-40℃进行真空升华溶剂24h，得到聚乙烯醇-MXene气凝胶；其中，MXene分散液中的MXene与聚乙烯醇的质量之比为1:2。
2.气凝胶的微波处理
将步骤1获得聚乙烯醇-MXene气凝胶放置到家用微波炉中，控制功率为800W，时间为10s，反应后收集获得产物，即可获得锂离子电池负极材料。
实施例2
将实施例1步骤2中的微波处理的时间替换为30s，其余技术特征与实施例1相同。
实施例3
将实施例1步骤2中的微波处理的时间替换为60s，其余技术特征与实施例1相同。
实施例4
将实施例1步骤2中的微波处理的时间替换为120s，其余技术特征与实施例1相同。
实施例1～4制备得到的锂离子电池负极材料中的组分均为C和负载在所述C表面的TiO2，其TiO2晶体结构均为锐钛矿相，随微波处理时间延长，晶粒尺寸从12nm增长到50nm。
对比例1
将实施例1中的步骤2省略，直接得到冷冻干燥后的聚乙烯醇-MXene气凝胶。
将对比例1得到的气凝胶和实施例1～4不同微波时间制备的锂离子电池负极材料进行XRD检测，得到的XRD谱图如图1所示。
由图1可以看出，部分MXene已被氧化为TiO2，且TiO2的含量随着微波处理时间的增加而增加。
将对比例1得到的气凝胶采用扫描电镜进行扫描观察并采用能量色散X射线光谱仪进行元素分布检测，得到的SEM图和EDX图如图2～6所示。
由图2～6可知，微波处理10s后，锂离子电池负极材料表面产生球状物质，这可能是微波加热使得气凝胶表面开始发生碳化的缘故。微波处理30s后，球状物质有所变化，可能是在进一步碳化的过程。微波处理60s后，球状物质消失，锂离子电池负极材料表面的碳化过程完成，气凝胶致密表面多孔结构孔径变大，比表面积增加。
将对比例1得到的气凝胶和实施例1～4不同微波时间制备的锂离子电池负极材料采用拉曼光谱仪进行检测，得到的Raman谱图如图7所示。
由图7可以看出，MXene及其衍生材料均展现出了MXene的特征峰，且碳材料特征峰D和G也在微波处理后得到增强，表明PVA逐渐被碳化，形成碳材料。
将对比例1得到的气凝胶和实施例1～4不同微波时间制备的锂离子电池负极材料采用红外光谱仪进行检测，得到的FTIR谱图如图8所示。
由图8可以看出，几个样品中均出现了MXene及其官能团的特征峰，其中-OH随着微波处理时间的增加，明显降低，这说明，微波处理可以将MXene气凝胶中的残留水进一步去除。
将对比例1得到的气凝胶和实施例1～4不同微波时间制备的锂离子电池负极材料分别制备成锂离子电池，进行进行恒流充放电检测，得到的恒流充放电曲线图如图9所示。
由图9可以看出，MXene气凝胶在微波处理120s后获得最大的比容量，其值可达400mAh/g。
将对比例1得到的气凝胶和实施例1～4不同微波时间制备的锂离子电池负极材料分别制备成锂离子电池，进行恒流充放电循环，得到的循环倍率特性曲线如图10所示。
由图10可以看出，气凝胶在微波处理120s后，能够获得最佳的循环性能和倍率性能，其重量比容量可达560mAh/g，在电流密度为5C的情况下，重量比容量依然可达410mAh/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将MXene分散液与聚乙烯醇混合后进行冷冻干燥，得到聚乙烯醇-MXene气凝胶；
(2)将所述步骤(1)得到的聚乙烯醇-MXene气凝胶进行微波处理，得到锂离子电池负极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中微波处理的功率为700～900W，微波处理的时间为10～120s。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中微波处理的氛围为空气。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)MXene分散液中的MXene的化学式为Ti3C2Tx，所述化学式中的Tx包括-O、-OH和-F中的一种或多种。
5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中MXene分散液的溶剂包括去离子水、乙醇或N-甲基吡咯烷酮。
6.如权利要求1所述的锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中MXene分散液的浓度为4～8mg/mL。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中MXene分散液中的MXene的质量与聚乙烯醇的质量之比为1：(0.5～5)。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中冷冻干燥的温度为-60～-40℃，冷冻干燥的时间为20～30h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合的方式为搅拌；所述搅拌的时间为20～30h。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的锂离子电池负极材料。
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