CN114592159A - 一种钯合金增强复合键合丝及制备方法 - Google Patents

一种钯合金增强复合键合丝及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钯合金增强复合键合丝及制备方法，所述键合丝各组份的重量百分含量为：增强相Pd合金占整体丝材的4％～18％，其余为Ag；其中，Pd合金以纤维状分布在Ag基体中。本发明所述键合丝的机械性能及键合可靠性优异，与银合金类键合丝达到同一水平，且导电性更佳，电阻率低于键合金丝，在1.7～2.3μΩ·cm范围内可调，同时还具有低成本的优点。

Description

一种钯合金增强复合键合丝及制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装用的键合丝，具体涉及一种钯合金增强复合键合丝及制备方法。
背景技术
键合丝是用于各类电子元器件的一级封装的关键材料，其连接内部芯片焊区与外部引线框架，起到传输电信号，导热等作用。传统的键合丝主要为金丝，由于其成本问题近年来在众多领域已逐渐被新兴的银合金丝、镀钯铜丝等所替代。银丝具有极佳的导电性及接近于金的力学性能，被认为是最有潜力替代金丝的新一代键合丝。然而，纯银丝易氧化、硫化且可靠性不足，不能直接应用。
针对该问题，国内外开发了各型号银合金键合丝来代替传统的键合金丝。例如专利CN102912176A、CN105296789A，在银中加入金、钯、铂、钙等多种元素，这些添加元素通过与银的合金化，改善银的强度，并在键合后阻碍金属间化合物生长。然而，银合金类键合丝由于加入的合金元素种类繁多，熔炼多种中间合金工艺复杂且成本高，且通过加入大量合金元素及多种微量元素后虽然合金丝的可靠性提升明显，但银的大幅合金化导致其晶格无序性增加，电子散射加重，电阻率显著增加。因此，现有技术生产的银合金键合丝，其电阻率往往较高，例如典型牌号Ag-8Au-3Pd键合丝的电阻率高达5μΩ·cm以上，在中低端场合无法很好的替代键合金丝(常用的4N金丝电阻率约2.3μΩ·cm)，且无法满足近年来电子元器件日益小型化、高功率化的发展趋势对键合丝材料高导电性的要求。
发明内容
本发明提供了一种钯合金增强复合键合丝及制备方法，采用本发明所述方法制得的复合键合丝，解决了背景技术中所述的银基键合丝无法同时兼顾高可靠性及高导电性的问题。
本发明的技术方案是：
钯合金增强复合键合丝，该键合丝各组份的重量百分含量为：增强相Pd合金占整体丝材的4％～18％，其余为Ag；其中，Pd合金以纤维状分布在Ag基体中。
所述Pd合金中各组份的重量百分含量为：Pd的含量为70％-90％，其余为Au或Pt。
上述的复合键合丝的制备方法，有以下方法：
1)制备Pd合金粉
按照上述Pd合金配比取各金属盐，加水溶解，得到金属盐溶液，调整其溶液的pH值为2-4，加入浓度为0.2～1.0mol/L水合肼溶液，搅拌，反应3～5小时，过滤，离心分离，沉淀用去离子水与乙醇交替洗涤，于100℃～120℃烘干8～12h，得到Pd合金粉；
2)制备键合丝粉
按照上述配比取Ag粉，与步骤1)所得的Pd合金粉混匀，得混合粉末；
3)烧结、自由锻+旋锻、拉拔
步骤2)所得混合粉末烧结成坯料，经自由锻+旋锻，得到杆材；再经多模拉拔成丝材；
4)热处理
步骤3)所得丝材超声波清洗，<300℃下退火，得到复合键合丝。
步骤1)所述溶液中金属离子浓度的总合≥5g/L。
步骤1)所述加入水合肼的摩尔量为所述金属盐溶液中金属离子摩尔量的1.05-1.1倍。
步骤2)所述搅拌为研磨或球磨；
优选地，所述球磨在氩气条件下300-400rpm球磨48h。
步骤2)所述Ag粉≥400目，Ag含量＞99.999％。
步骤3)所述烧结的方法：温度为850～920℃，压力≥30Mpa，真空度为10-4Pa。
步骤3)所述自由锻+旋锻的方法是：将烧结后的坯料锻打为12mm×12mm的方条，随后以2.0-2.5m/min的牵引速度冷旋锻，得到φ3.5-3.0mm的杆材。
步骤3)所述多模拉拔为：粗拉，其道次变形量＜20％；中拉，其道次变形量＜15％；细拉，其道次变形量＜10％，将杆材拉拔为丝材。
本发明通过键合丝微观结构、增强相含量及增强相成分的优化设计，使键合丝兼具高可靠性及高导电性，若Ag基体中Pd合金含量＜4％，则键合丝力学性能较低，无法满足应用需求；若Ag基体中Pd合金含量＞18％，则复合键合丝的电阻率＞2.3μΩ·cm(2.3μΩ·cm为4N金丝的电阻率)，难以实现对传统键合金丝的广泛替代，且成本较高；若Pd合金中的Pd含量＜70％或＞90％，则键合后焊点可靠性不足或成球性能不佳，不利于实际应用。
本发明中的Pd合金以纤维状增强相存在而非与Ag基体完全合金化，可在提高丝材的化学稳定性、加工性能及力学性能的同时保持Ag的高导电性。Pd元素可抑制键合界面元素扩散、减缓脆性金属间化合物生长，Au、Pt通过固溶强化提高增强相Pd合金的力学性能，并协同Pd元素提高焊点的可靠性。
本发明所述制备方法基于液相化学合成与粉末冶金的手段，将Ag金属粉末与化学合成所得Pd合金粉末复合成坯后，通过大变形加工消除坯材缺陷，随后在丝材拉拔过程中，Ag与Pd合金协同变形，最终被加工为纤维增强复合材料，其间避免了Ag与Pd等元素形成Ag合金而导致的电阻率大幅升高，进而使丝材获得优异的导电性能。
本发明的有益效果为：
①力学性能达到与银合金丝达到同一水平，拉断力≥8g，延伸率≥6％(
Figure BDA0003559050330000041
丝)；
②具有优异的可靠性，通过高加速湿热压力测试(HAST)后焊球推力＞48g(
Figure BDA0003559050330000042
丝)；
③具有良好的导电性，电阻率低于键合金丝，且在1.7～2.3μΩ·cm范围内可调；
④相比于键合金丝，材料成本降低60％以上。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下结合实施例及对比例对本发明的钯合金增强银基复合键合丝及其制备方法作具体阐述。
实施例1：
S1：按表1所列质量配比，称取AR级PdCl2·2H2O与HAuCl4或H14Cl6O6Pt完全溶解于去离子水中形成透明溶液，以盐酸调整PH至2-4。随后倒入化学计量比1.1倍的0.2～1.0mol/L的水合肼溶液并持续搅拌，还原反应3h后，离心收集沉淀并以去离子水与乙醇交替洗涤，于100℃～120℃烘干12h，得到Pd合金粉；
S2：按表1所示Pd合金的含量配比，称取Ag粉(≥400目，纯度＞99.999％)与S1中所得Pd-合金粉，并通过球磨机以300-400rpm的速度混粉48h，球磨灌中须充入高纯氩气以防止Ag氧化；
表1
Figure BDA0003559050330000051
后续制备方法均按照以下步骤进行：
S3：将S2中得到的混合均匀的粉末以真空热压烧结设备制备为圆柱状的Ag/Pd合金复合坯料，烧结温度为850～920℃，压力≥30Mpa，真空度控制在10-4Pa；
S4：将S3中得到的圆柱状坯料经过自由锻+冷旋锻，加工为
Figure BDA0003559050330000053
的杆材；
S5：将S4中得到的
Figure BDA0003559050330000052
左右的杆材进行多模拉拔，经过粗拉(道次变形量＜20％)，中拉(道次变形量＜15％)，及细拉(道次变形量＜10％)后，加工为
Figure BDA0003559050330000061
的Pd合金增强Ag复合丝。
S6：将S5中得到的键合丝进行超声清洗及在线退火，退火中采用惰性保护气体防止丝材氧化，退火温度280℃，走丝速度0.5m/s；
S7：将S6得到的键合丝烘干后进行复绕、分卷、包装。
对比例1
S1：按重量计，在5N银(纯度为99.99％)中加入占总重量2.8％的钯、1.2％的金，经过定向连铸工艺，获得直径为8mm的Ag-Pd-Au合金杆材；
S2:对S1中得到的杆材进行多道次多模拉拔，加工为
Figure BDA0003559050330000062
的Ag-Pd-Au合金丝；
S3：将S2中得到的
Figure BDA0003559050330000063
的Ag-Pd-Au合金丝进行超声清洗及在线退火。
S4：将S3得到的Ag-4Pd合金丝烘干后进行复绕、分卷、包装。
表2为实施例1-6及对比例的性能比较。从表2可知，采用本发明所述方法制造的钯合金增强银基复合丝，在总体成分与银合金丝一致时(实施例1与对比例1一致)，力学性能达到同一水平，且本专利所述钯合金增强复合键合丝的电阻率更低。
采用表2中的7种键合丝键合2835LED芯片，并在进行塑封后进行高加速湿热压力测试(HAST)，实验条件为110℃，85％RH，264h，每种丝材对应100PCS，试验结束后0/100死灯则为PASS。试验结束后抽取10PCS进行焊球推力测试，其结果见表2。
可见，采用本发明所述方法制造的钯合金增强复合键合丝，键合可靠性与银合金键合丝相当。
表2
Figure BDA0003559050330000071

Claims (10)

1.一种钯合金增强复合键合丝，其特征在于，该键合丝各组份的重量百分含量为：增强相Pd合金占整体丝材的4％～18％，其余为Ag；其中，Pd合金以纤维状分布在Ag基体中。
2.根据权利要求所述的键合丝，其特征在于，所述Pd合金中各组份的重量百分含量为：Pd的含量为70％-90％，其余为Au或Pt。
3.权利要求1或2所述的复合键合丝的制备方法，其特征在于，有以下方法：
1)制备Pd合金粉
按照权利要求2所述Pd合金配比取各金属盐，加水溶解，得到金属盐溶液，调整其溶液的pH值为2-4，加入浓度为0.2～1.0mol/L水合肼溶液，搅拌，反应3～5小时，过滤，离心分离，沉淀用去离子水与乙醇交替洗涤，于100℃～120℃烘干8～12h，得到Pd合金粉；
2)制备键合丝粉
按照权利要求1所述配比取Ag粉，与步骤1)所得的Pd合金粉混匀，得混合粉末；
3)烧结、自由锻+旋锻、拉拔
步骤2)所得混合粉末烧结成坯料，经自由锻+旋锻，得到杆材；再经多模拉拔成丝材；
4)热处理
步骤3)所得丝材超声波清洗，<300℃下退火，得到复合键合丝。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤1)所述溶液中金属离子浓度的总合≥5g/L。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤1)所述加入水合肼的摩尔量为所述金属盐溶液中金属离子摩尔量的1.05-1.1倍。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤2)所述搅拌为研磨或球磨；
优选地，所述球磨在氩气条件下300-400rpm球磨48h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤2)所述Ag粉≥400目，Ag含量＞99.999％。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤3)所述烧结的方法：温度为850～920℃，压力≥30Mpa，真空度为10-4Pa。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤3)所述自由锻+旋锻的方法是：将烧结后的坯料锻打为12mm×12mm的方条，随后以2.0-2.5m/min的牵引速度冷旋锻，得到φ3.5-3.0mm的杆材。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤3)所述多模拉拔为：粗拉，其道次变形量＜20％；中拉，其道次变形量＜15％；细拉，其道次变形量＜10％，将杆材拉拔为丝材。
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