CN102002651A - 纤维状结构银基电接触材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纤维状结构银基电触头材料的制备方法，步骤为：第一步，将增强相材料粉末和基体银粉均匀混合，然后进行球磨；第二步，将获得的复合粉体和基体银粉倒入混粉机中进行混粉；第三步，冷等静压；第四步，烧结；第五步，热压；第六步，热挤压，得到纤维状结构银基电触头材料。本发明方法无论在加工变形量大或小，及增强相塑性和延展性差或好，都可以得到具有明显纤维状结构的银基电触头材料，且工艺简单，操作方便，成本低廉，对设备无特殊要求。本发明方法制备的材料抗熔焊性、耐电弧烧蚀性能及电导率均有较大的提高，并且加工性能十分优良。

Description

纤维状结构银基电接触材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种材料技术领域的电触头材料的制备方法，具体地说，涉及的是一种纤维状结构银基电接触材料的制备方法。
背景技术
随着电器行业的快速发展，电器开关的应用对于电触头材料性能的要求日益增高。要求高的抗熔焊性，高的耐电弧烧蚀能力及优良的电导率等。针对以上要求，国内外研究学者做了大量工作，主要从材料组分设计及增强相弥散均匀程度上去改善性能。纤维状结构颗粒增强银基复合材料与普通的颗粒弥散增强银基复合材料相比具有更加优良的抗熔焊性和耐电弧烧蚀能力及良好的加工性能。开发一种简单、实用及能规模化生产的纤维状结构的银基电接触材料的制备方法是当前研究的一个热点，也是一个难点。
国内外关于纤维状结构银基电触头材料的研究具体如下：
1)王永根等，纤维复合AgNi线材的工艺研究，《电工材料》2007(1)20；
2)中国发明专利：纤维结构性银基电触头材料及其制备方法，申请号：200910196283.0，公开号：CN101707145A。
目前，关于纤维状结构的银基电接触材料的制备通常有三种方法：一是传统的粉末冶金烧结挤压法，主要工艺流程为：混粉→压锭→烧结→挤压→拉拔→退火→拉拔→成品。此方法所制备的纤维状结构不明显，且会有增强相的大颗粒存在，严重影响产品使用性能。二是在传统方法的基础上，通过改进挤压方式，增大加工变形量的方法【文献1)】。此方法在加工变形量较小时，如挤压成板材或片材，很难得到纤维状结构的银基材料；并且此种方法不适合用于塑性和延展性较差的增强相，如SnO2。三是坯体预先设计与挤压方法相结合方法，即预先将一定数量的增强相丝材用模具固定于基体中，然后依次等静压、烧结和挤压的方法【文献2)】，此方法虽然可以获得明显且连续的纤维状结构，但是工艺较为复杂，要预先制备含增强相的银基的丝材并用模具固定于基体中，规模化生产较为困难，且对于增强相丝材的要求具有一定量塑性和延展性。从方法一和方法二中，可以得出通过简单的混粉，在加工变形量较小或增强相塑性和延展性较差时，很难得到纤维状结构的银基电接触材料。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足和缺陷，提供一种纤维状结构银基电接触材料的制备方法，该方法无论在加工变形量大或小，及增强相塑性和延展性差或好，都可以得到具有明显纤维状结构的银基电触头材料，且工艺简单，操作方便，成本低廉，对设备无特殊要求。本发明方法制备的材料抗熔焊性、耐电弧烧蚀性能及电导率均有较大的提高，并且加工性能十分优良。
为实现上述的目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种纤维状结构银基电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将增强相材料粉末和基体银粉均匀混合，然后置于高能球磨罐中进行球磨，其中：增强相粉末和基体银粉重量比例为一切经过高能球磨后能够实现银包覆增强相材料粉末且能够获得包覆体的聚集体时，增强相材料粉末和基体重量的比例。
第二步，将第一步获得的复合粉体和基体银粉倒入混粉机中进行混粉，其中：复合粉体和基体银粉重量比例根据所需制备材料成份及纤维尺寸所需计算获得。
第三步，将第二步获得的粉体进行冷等静压。
第四步，将冷等静压获得的坯体进行烧结。
第五步，将烧结获得的坯体进行热压。
第六步，将热压获得的坯体进行热挤压，得到纤维状结构银基电触头材料。
本发明上述方法制备的纤维状结构的银基电触头材料，具有明显的纤维状增强相材料，其中增强相材料的纤维组织结构是由其颗粒定向排列而成的。增强相材料粉末颗粒平均尺寸在5nm-30μm之间，该颗粒为一切和银粉经过高能球磨后可以形成被银包覆的颗粒材料，且增强相材料为一种材料或多种材料混合物。
本发明所采用方法与以往传统材料的机械合金化结合大塑性加工变形制备方法有显著不同，本发明采用的方法是：首先对银和增强相材料粉体进行高能球磨，高能球磨使增强相和银粉在大能量碰撞碾压得到细化，并使得细化银包覆在增强相材料颗粒上和增强相材料颗粒镶嵌入银颗粒中，进而获得包覆体或镶嵌体的聚集体，然后将聚集体和基体Ag粉按材料成分配方所需量进行均匀混合，再依次进行等静压，烧结，热压，热挤压。在挤压过程中包覆体在Ag基体中随软化的Ag一起流动，由于Ag的包覆，使得增强相材料很容易被拉开，并且随着挤压方向定向排列而成纤维状结构。此方法使得材料结构中具有明显的纤维状增强相组织结构，其耐电弧烧蚀能力比单纯的颗粒分散增强的相同材料体系触头材料提高10-20％，沿挤压方向导电率提高5-20％，抗熔焊性提高10-20％，电寿命提高了10-30％；并且具有优良的加工性能适用于规模化生产。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的基体Ag包覆SnO2颗粒，形成包覆体的聚集体的扫描电子显微照片。
图2是本发明实施例一制备的纤维状结构的AgSnO2(12)电触头材料的金相照片。
图3是采用本发明实施例制备的纤维状结构AgSnO2(12)材料，制备的铆钉的金相照片。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案作进一步的说明，以下的说明仅为理解本发明技术方案之用，不用于限定本发明的范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
本发明提供的上述纤维状结构的银基电触头材料的制备方法，适用于通常的纤维增强银基复合材料的制备，无论在加工变形量大或小，及增强相塑性和延展性差或好，都可以得到具有明显纤维状结构的银基电触头材料，且工艺简单，操作方便，成本低廉，对设备无特殊要求。
根据本发明方法得到的银基电触头材料，具有明显的纤维状增强相材料，其中增强相材料的纤维组织结构是由其颗粒定向排列而成的。增强相材料粉末颗粒平均尺寸在5nm-30μm之间，该增强相材料颗粒为一切和银粉经过高能球磨后可以形成被银包覆的颗粒材料，且增强相材料为一种材料或多种材料混合物。在具体制备的时候，根据实际需要设计的材料成分进行配比。
本发明中，基体Ag粉可以采用雾化处理后过筛得到，银粉粒度可以是100目一400目，也可以采用其他现有能够获得的其他途径得到。
本发明中，设计的球磨、混粉、冷等静压、烧结、热压以及热挤压等步骤，具体工艺操作的参数是可以选择的，比如：
第一步中，将增强相材料粉末和银粉均匀混合，然后置于高能球磨罐中进行球磨。其中参数可以采用：增强相材料粉末和银粉重量比例在0.5-3之间；球磨转速在180转/分钟-280转/分钟之间；球磨时间在5-12小时。
第二步中，将第一步获得的复合粉体和银粉倒入混粉机中进行混粉。其中参数可以采用：复合粉体和银粉重量比例在1-0.136之间；混粉机转速在20转/分钟-30转/分钟之间；混粉时间在2-4小时之间。
第三步中，将第二步获得的粉体进行冷等静压。其中参数可以采用：等静压压强在100-500Mpa之间。
第四步中，将冷等静压获得的坯体进行烧结。其中参数可以采用：烧结温度在600℃-900℃之间；烧结时间在5-9小时之间。
第五步中，将烧结获得的坯体进行热压。其中参数可以采用：热压温度在500℃-900℃之间；热压压强在300-700MPa之间；热压时间为1min-30min之间。
第六步中，将热压获得的坯体进行热挤压，得到纤维状结构银基电触头材料。其中参数可以采用：坯体加热温度在600-900℃之间；挤压比在20-400之间，挤压速度在5-20cm/min之间；挤压模具预热温度在300-500℃之间。
以下通过具体应用的实施例来对本发明详细的技术操作进行说明。
实施例一
结合图1和图2，以制备AgSnO2(12)触头材料为例
第一步，获得基体Ag粉，粒度200目。将银进行三级雾化处理，把雾化好的银粉过200目筛。
第二步，将增强相SnO2粉(颗粒平均尺寸80nm)600g和第一步获得Ag粉400g均匀混合，然后置于高能球磨罐中进行球磨，球磨转速280转/分钟，球磨时间10小时，制备复合粉末的扫描电子显微照片如图1所示。
第三步，将第二步获得的复合粉体1Kg和第一步获得的银粉4Kg倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉。混粉时转速速度30转/分钟，时间4小时。
第四步，将第三步获得的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强100MPa。
第五步，将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结，烧结温度865℃，烧结5小时。
第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压，温度800℃，热压压强500MPa，热压时间10分钟。
第七步，将热压好的坯体进行热挤压，热挤压温度800℃，挤压比225，挤压速度5cm/min，挤压模具预热温度500℃。
本实施例最终获得具有明显SnO2纤维增强结构的AgSnO2(12)材料，其中，SnO2纤维状组织结构是由很多细小的纳米SnO2颗粒定向排列连接而成的，其金相照片如图2所示。获得的材料抗拉强度为285Mpa；沿挤压方向电阻率为2.1μΩ.cm；硬度为85HV。
实施例二
以制备AgCdO12触头材料为例
第一步，将增强相CdO粉(颗粒平均尺寸1μm)600g和粒度为400目的Ag粉200g均匀混合，然后置于高能球磨罐中进行球磨，球磨转速240转/分钟，球磨时间10小时。
第二步，将第一步获得的复合粉体800g和粒度为400目的银粉4200g一起倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉。混粉时转速速度25转/分钟，时间4小时。
第三步，将第二步获得的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强300MPa。
第四步，将第三步获得的冷等静压坯体进行烧结，烧结温度750℃，烧结9小时。
第五步，将第四步获得的烧结坯体进行热压，温度800℃，热压压强300MPa，热压时间20min。
第六步，将热压好的坯体进行热挤压，挤压成片材，热挤压温度900℃，挤压比100，挤压速度10cm/min，挤压模具预热温度300℃。
本实施例最终获得具有明显CdO纤维增强结构的AgCdO12材料，其中，CdO纤维状组织结构是由很多细小的CdO颗粒定向排列连接而成的。获得的材料抗拉强度为290Mpa；沿挤压方向电阻率为2.0μΩ.cm；硬度为88HV。
实施例三
以制备AgZnO(8)触头材料为例
第一步，将增强相ZnO粉(颗粒平均尺寸100nm)400g和粒度为400目的Ag粉800g均匀混合，然后置于高能球磨罐中进行球磨，球磨转速240转/分钟，球磨时间5小时。
第二步，将第一步获得的复合粉体1200g和粒度为600目的银粉3800g一起倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉。混粉时转速速度30转/分钟，时间4小时。
第三步，将第二步获得的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强100MPa。
第四步，将第三步获得的冷等静压坯体进行烧结，烧结温度830℃，烧结5小时。
第五步，将第四步获得的烧结坯体进行热压，温度830℃，热压压强700MPa，热压时间1min。
第六步，将热压好的坯体进行热挤压，热挤压温度800℃，挤压比324，挤压速度20cm/min，挤压模具预热温度300℃。
本实施例最终获得具有明显ZnO纤维增强结构的AgZnO(8)材料，其中，ZnO纤维状组织结构是由很多细小的纳米ZnO颗粒定向排列连接而成的。获得的材料抗拉强度为280Mpa；沿挤压方向电阻率为1.9μΩ.cm；硬度为85HV。
实施例四
以制备Ag-4ZnO-8SnO2触头材料为例
第一步，获得基体Ag粉，粒度100目。将银进行三级雾化处理，把雾化好的银粉过100目筛。
第二步，将增强相ZnO粉(颗粒平均尺寸100nm)200g及增强相SnO2粉(颗粒平均尺寸80nm)400g和第一步获得Ag粉400g均匀混合，然后置于高能球磨罐中进行球磨，球磨转速280转/分钟，球磨时间10小时。
第三步，将第二步获得的复合粉体1000g和第一步获得的银粉4000g一起倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉。混粉时转速速度30转/分钟，时间4小时。
第四步，将第三步获得的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强200MPa。
第五步，将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结，烧结温度865℃，烧结5小时。
第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压，温度800℃，热压压强700MPa，热压时间10min。
第七步，将热压好的坯体进行热挤压，热挤压温度800℃，挤压比400，挤压速度5cm/min，挤压模具预热温度500℃。
本实施例最终获得具有明显ZnO和SnO2纤维增强结构的Ag-4ZnO-8SnO2触头材料材料，其中，ZnO和SnO2纤维状组织结构分别是由很多细小的ZnO和SnO2纳米颗粒定向排列连接而成的。获得的材料抗拉强度为255Mpa；沿挤压方向电阻率为2.0μΩ.cm；硬度为85HV。
实施例五
以制备AgNi(25)触头材料为例
第一步，将增强相Ni粉(颗粒平均尺寸10μm)500g和粒度为300目的Ag粉500g均匀混合，然后置于高能球磨罐中进行球磨，球磨转速280转/分钟，球磨时间8小时。
第二步，将第一步获得的复合粉体1000g和粒度为400目的银粉1000g一起倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉。混粉时转速速度30转/分钟，时间2小时。
第三步，将第二步获得的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强200MPa。
第四步，将第三步获得的冷等静压坯体进行烧结，烧结温度860℃，烧结7小时。
第五步，将第四步获得的烧结坯体进行热压，温度800℃，热压压强400MPa，热压时间20min。
第六步，将热压好的坯体进行热挤压，热挤压温度860℃，挤压比225，挤压速度10cm/min，挤压模具预热温度500℃。
本实施例最终获得具有明显Ni纤维增强结构的AgNi(25)材料，其中，Ni纤维状组织结构是由很多细小的Ni颗粒定向排列连接而成的。获得的材料抗拉强度为300Mpa；沿挤压方向电阻率为2.0μΩ.cm；硬度为80HV。
实施例六
以制备AgFe7触头材料为例
第一步，获得基体Ag粉，粒度100目。将银进行三级雾化处理，把雾化好的银粉过100目筛。
第二步，将增强相Fe粉(颗粒平均尺寸30μm)350g和第一步获得Ag粉400g均匀混合，然后置于高能球磨罐中进行球磨，球磨转速180转/分钟，球磨时间12小时。
第三步，将第二步获得的复合粉体750g和第一步获得的银粉4250g一起倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉。混粉时转速速度20转/分钟，时间4小时。
第四步，将第三步获得的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强500MPa。
第五步，将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结，烧结温度900℃，烧结5小时，氢气保护。
第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压，温度900℃，热压压强700MPa，热压时间30min。
第七步，将热压好的坯体进行热挤压，挤压成片材，热挤压温度700℃，挤压比20，挤压速度10cm/min，挤压模具预热温度400℃。
本实施例最终获得具有明显Fe纤维增强结构的AgFe7材料，其中，Fe纤维状组织结构是由很多细小的Fe纳米颗粒定向排列连接而成的。获得的材料抗拉强度为310Mpa；沿挤压方向电阻率为1.9μΩ.cm；硬度为75HV。
实施例七
以制备AgZnO(6)触头材料为例
第一步，将增强相ZnO粉(颗粒平均尺寸5nm)300g和粒度为400目的Ag粉300g均匀混合，然后置于高能球磨罐中进行球磨，球磨转速180转/分钟，球磨时间8小时。
第二步，将第一步获得的复合粉体600g和粒度为200目的银粉4400g倒入“V”型混粉机中，进行均匀混粉。混粉时转速速度30转/分钟，时间4小时。
第三步，将第二步获得的粉体装入直径为90cm，长度150cm塑胶筒中，进行冷等静压，冷等静压压强300MPa。
第四步，将第三步获得的冷等静压坯体进行烧结，烧结温度600℃，烧结7小时。
第五步，将第四步获得的烧结坯体进行热压，温度500℃，热压压强500MPa，热压时间10分钟。
第六步，将热压好的坯体进行热挤压，热挤压温度600℃，挤压比225，挤压速度5cm/min，挤压模具预热温度500℃。
本实施例最终获得具有明显ZnO纤维增强结构的AgZnO(6)材料，其中，ZnO纤维状组织结构是由很多细小的ZnO颗粒定向排列连接而成的。获得的材料抗拉强度为270Mpa；沿挤压方向电阻率为1.85μΩ.cm；硬度为80HV。
以上所述仅为本发明的部分较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围做任何限制，本发明还可以适用于其他成分配比的纤维增强银基复合材料的制备。凡在本发明的精神和原则之内做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纤维状结构银基电触头材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，将增强相材料粉末和基体银粉均匀混合，然后置于高能球磨罐中进行球磨，其中，增强相材料粉末和基体银粉重量比为：经高能球磨后能实现银包覆增强相材料粉末且能够获得包覆体的聚集体时，增强相材料粉末和基体银粉重量的比例；
第二步，将第一步获得的复合粉体和基体银粉倒入混粉机中进行混粉，其中：复合粉体和基体银粉重量比例根据所需制备材料成份及纤维尺寸所需计算获得；
第三步，将第二步获得的粉体进行冷等静压；
第四步，将冷等静压获得的坯体进行烧结；
第五步，将烧结获得的坯体进行热压；
第六步，将热压获得的坯体进行热挤压，得到纤维状结构银基电触头材料。
2.如权利要求1所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述银粉粒度在100目-400目之间。
3.如权利要求1所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述增强相材料粉末，其种类是指一切和银粉经过高能球磨后能形成被银包覆的颗粒材料，增强相材料为一种材料或多种材料混合物。
4.如权利要求1或3所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法，其特征在于，所述增强相材料粉末和银粉重量比例在0.5-3之间；球磨转速在180转/分钟-280转/分钟之间；球磨时间在5-12小时之间。
5.如权利要求1所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第二步中，所述复合粉体和基体银粉重量比例在1-0.136之间；混粉机转速在20转/分钟-30转/分钟之间；混粉时间在2-4小时之间。
6.如权利要求1所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第三步中，所述等静压压强在100-500Mpa之间。
7.如权利要求1所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第四步中，所述烧结，其中：烧结温度在600℃-900℃之间；烧结时间在5-9小时之间。
8.如权利要求1所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第五步中，所述热压，其中：热压温度在500℃-900℃之间；热压压强在300-700MPa之间；热压时间为1min-30min之间。
9.如权利要求1所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第六步中，所述热挤压，其中：坯体加热温度在600-900℃之间；挤压比在20-400之间，挤压速度在5-20cm/min之间；挤压模具预热温度300-500℃之间。
10.一种采用权利要求1所述的方法制备的纤维状结构银基电触头材料，其特征在于，所述纤维状结构的银基电触头材料具有明显的纤维状增强相材料，其中增强相材料的纤维状组织结构是由其颗粒定向排列而成的；纤维状增强相材料粉末颗粒平均尺寸在5nm-30μm之间，该颗粒为一切和银粉经过高能球磨后能形成被银包覆的颗粒材料，且增强相材料为一种材料或多种材料混合物。
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