CN101707155A - 一种氧化锡增强银基电触头材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，首先采用Ag-Sn合金粉末预氧化，然后对预氧化后的Ag-Sn合金粉末进行表面处理，使粉末能够获得一层塑性较好的表面合金层，再结合后续粉末致密化手段获得银氧化锡材料。本发明可以减少SnO2颗粒包裹Ag金属现象的出现，消除SnO2颗粒隔离带的产生，从而有利于解决Ag-SnO2材料后需加工困难的问题，提高Ag-SnO2的加工性能，降低生产成本。采用本发明方法制备的银氧化锡材料SnO2颗粒增强相弥散分布，有良好的力学和电接触性能。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种电接触材料的制备方法，具体涉及的是一种氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，此合金材料制备的银触点包括应用于各种继电器、接触器开关使用的电触点及双金属复合铆钉电触点、片材等。
背景技术
随着电器产品向大容量、小体积的方向发展，对电触点材料的要求日益增高---要求材料在极大电弧热和焦耳热的条件下不发生熔焊、机械及耐电磨损性能要好；在分断过程中产生的金属飞溅少，燃弧时间短；在直流环境下，抗熔焊性好，材料转移少，接触电阻低而稳定。银氧化镉材料具有优良的电接触性能，但是由于其含有剧毒镉元素而日益被限制使用。银氧化锡材料作为一种最具希望替代银氧化镉的材料体系而被广泛关注。如今制备银氧化锡材料的主要方法之一是采用Ag-Sn合金粉末预氧化的方法制备获得。
如中国专利“新型银氧化锡丝材电触头材料制造方法”(CN101202169A)。但是粉末预氧化制备过程中由于Sn元素的逆扩散从而导致Ag-Sn合金粉末表面容易出现SnO2颗粒聚集现象，因而在容易形成SnO2包Ag的颗粒情况，粉末冶金加工时容易形成SnO2隔离Ag基体的结构，导致加工性能差，容易在后续拉拔或轧制过程中出现开裂现象，从而使得Ag-SnO2材料生产废品率增加，生产成本上升。
发明内容
本发明针对以上背景技术存在的不足，提供一种氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，采用Ag-Sn合金粉末预氧化与表面处理相结合的方法，改善SnO2颗粒聚集包裹Ag金属的现象，提高Ag-SnO2的加工性能，降低生产成本。
为实现上述的目的，本发明主要为首先采用Ag-Sn合金粉末预氧化，然后对预氧化后的Ag-Sn合金粉末进行表面处理，使粉末能够获得一层塑性较好的表面合金层，再结合后续粉末致密化手段获得银氧化锡材料，有效消除SnO2颗粒包裹Ag金属现象的出现。
本发明具体实现包括如下步骤：
第一步，将银锭与Sn金属块依据所需制备材料成分比例置于熔炼炉中熔炼；
所述熔炼，熔炼温度为950-1300℃之间。
第二步，将熔炼后熔融金属进行雾化制粉；
所述雾化制粉是利用高压氮气或水冲击熔融液态金属流，使其雾化成金属小液滴，随后冷却获得粉末。氮气压强在0.5-10MPa之间。
第三步，将雾化获得的粉末经预氧化；
所述预氧化，其中气体压力在0.1-3MPa之间，温度在450℃-850℃之间，氧化时间在1h-10h之间；
第四步，采用硝酸或盐酸清洗第三步获得的粉末。
所述硝酸或盐酸，其质量比浓度为5％-20％。
所述清洗，其时间为5分钟-10分钟。
所述硝酸或盐酸与粉末的质量比在1∶1-1∶5之间。
第五步，将第四步得到的粉末在空气中干燥。
所述干燥，其温度为90℃-150℃，时间为12h-24h。
第六步，将第五步得到的粉末等静压制成坯体；
所述等静压压强在100MPa-500MPa之间。
第七步，将等静压获得的坯体在氧气气氛下烧结；
所述烧结，其温度在600℃-900℃，烧结时间在2h-10h之间。
第八步，将烧结后坯体进行热压；
所述热压温度为400℃-900℃，热压压力为300MPa-700MPa，热压时间为1min-30min。
第九步，将热压后坯体进行热挤压获得线材或带材。
所述热挤压，其中坯体加热温度在600℃-900℃，挤压比在10-400之间，挤压速度为5cm/min-8cm/min，挤压模具预热温度100℃-500℃。
本发明银氧化锡材料制备方法中，所述AgSnO2材料中SnO2含量可以在3-18％重量比之间。
本发明由于预氧化方法与表面处理方法相结合，可以有效消除SnO2颗粒包裹Ag金属的现象，经过表面处理之后粉末表面产生一层塑性能力强的合金层，使得在后续的粉末冶金致密化过程中，粉末颗粒之间由于合金层塑性变形作用而容易结合。并且可以消除在Ag-SnO2材料中SnO2颗粒隔离带聚集的不理想组织结构现象，SnO2颗粒聚集隔离带的存在很大程度影响材料的加工性能，使得材料在后续加工中容易出现断裂现象。所以采用本发明制备Ag-SnO2材料可以有效解决Ag-SnO2材料加工困难的难题，从而提高材料成品率，降低材料生产成本。
附图说明
图1为本发明的方法流程图
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作一详细描述，以下的实施例只是作为理解本发明技术方案之用，并不是用于限定本发明的范围。
如图1所示，用于示意本发明以下实施例的方法流程。本发明方法适用于现有的氧化锡增强银基电触头材料的制备，对于材料的具体组成不属于本发明的创新内容。
实施例一以制备Ag-18SnO2材料为例
1、称取18Kg银锭，3.4Kg Sn，置于中频感应炉中熔炼。熔炼温度为950℃；
2、然后雾化制粉，即用高压氮气将熔融金属液流冲击雾化成金属小液滴，随即冷却获得粉末；氮气压强为10MPa；
3、将雾化制得粉末装入高压容器中加热至850℃预氧化，氧气压力为0.1MPa，氧化10h；
4、将氧化后的粉末用质量比浓度为5％的盐酸酸洗，清洗时间为10分钟，盐酸质量∶粉末质量＝1∶1，即盐酸重量为18+4＝22kg.
5、将清洗后的粉末在空气中进行干燥。干燥温度为150℃，时间为12h。
6、将氧化好的粉末在等静压100MPa下压制成坯体；
7、随后在氧气气氛900℃烧结10h；
8、将烧结后的坯体在400℃，700MPa压力下热压，热压时间为1分钟；
9、将热压后坯体进行热挤压，热挤压温度900℃，模具预热温度为500℃，挤压比为400，挤压速度5cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的Ag-18SnO2材料，在后续正常拉拔或轧制过程中无断丝或开裂现象，所获得材料性能抗拉强度为450MPa，电阻率为3.4μΩ.cm，硬度为145HV。
实施例二以制备Ag-3SnO2材料为例
1、称取25Kg银锭，0.6Kg Sn，置于中频感应炉中熔炼。熔炼温度为1300℃；
2、然后雾化制粉，即用高压氮气将熔融金属液流冲击雾化成金属小液滴，随即冷却获得粉末；氮气压强为0.5MPa；
3、将雾化制得粉末装入高压容器中加热至450℃预氧化，氧气压力为3MPa，氧化1h；
4、将氧化后的粉末用质量比浓度为20％的盐酸酸洗，清洗时间为5分钟，盐酸质量∶粉末质量＝1∶5，盐酸重量为(25+1)×1/5＝5.2kg。
5、将清洗后的粉末在空气中进行干燥。干燥温度为90℃，时间为24h。
6、将氧化好的粉末在等静压500MPa下压制成坯体；
7、随后在氧气气氛600℃烧结2h；
8、将烧结后的坯体在900℃，300MPa压力下热压，热压时间为30分钟；
9、将热压后坯体进行热挤压，热挤压温度600℃，模具预热温度为100℃，挤压比为10，挤压速度8cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的Ag-3SnO2材料，在后续正常拉拔或轧制过程中无断丝或开裂现象，所获得材料性能抗拉强度为200MPa，电阻率为1.8μΩ.cm，硬度为70HV。
实施例三以制备Ag-10SnO2材料为例
1、称取18Kg银锭，1.5Kg Sn，置于中频感应炉中熔炼。熔炼温度为1100℃；
2、然后雾化制粉，即用高压氮气将熔融金属液流冲击雾化成金属小液滴，随即冷却获得粉末；氮气压强为4MPa；
3、将雾化制得粉末装入高压容器中加热至650℃预氧化，氧气压力为2MPa，氧化5h；
4、将氧化后的粉末用质量比浓度为10％的盐酸酸洗，清洗时间为8分钟，盐酸质量∶粉末质量＝1∶3，即(18+2)×1/3＝6.7kg盐酸。
5、将清洗后的粉末在空气中进行干燥。干燥温度为100℃，时间为18h。
6、将氧化好的粉末在等静压300MPa下压制成坯体；
7、随后在氧气气氛800℃烧结6h；
8、将烧结后的坯体在700℃，500MPa压力下热压，热压时间为15分钟；
9、将热压后坯体进行热挤压，热挤压温度700℃，模具预热温度为400℃，挤压比为300，挤压速度6cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的Ag-10SnO2材料，在后续正常拉拔或轧制过程中无断丝或开裂现象，所获得材料性能抗拉强度为300MPa，电阻率为2.8μΩ.cm，硬度为125HV。
实施例四以制备Ag-12SnO2材料为例
1、称取17.5Kg银锭，2.0Kg Sn，置于中频感应炉中熔炼。熔炼温度为1050℃；
2、然后雾化制粉，即用高压氮气将熔融金属液流冲击雾化成金属小液滴，随即冷却获得粉末；氮气压强为2MPa；
3、将雾化制得粉末装入高压容器中加热至750℃预氧化，氧气压力为1MPa，氧化8h；
4、将氧化后的粉末用质量比浓度为15％的盐酸酸洗，清洗时间为6分钟，盐酸质量∶粉末质量＝1∶2，即(17.5+2.5)×1/2＝10kg盐酸。
5、将清洗后的粉末在空气中进行干燥。干燥温度为100℃，时间为20h。
6、将氧化好的粉末在等静压400MPa下压制成坯体；
7、随后在氧气气氛850℃烧结7h；
8、将烧结后的坯体在600℃，600MPa压力下热压，热压时间为10分钟；
9、将热压后坯体进行热挤压，热挤压温度750℃，模具预热温度为300℃，挤压比为200，挤压速度7cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的Ag-12SnO2材料，在后续正常拉拔或轧制过程中无断丝或开裂现象，所获得材料性能抗拉强度为350MPa，电阻率为3.5μΩ.cm，硬度为145HV。
实施例五以制备Ag-5SnO2材料为例
1、称取19Kg银锭，0.7Kg Sn，置于中频感应炉中熔炼。熔炼温度为1150℃；
2、然后雾化制粉，即用高压氮气将熔融金属液流冲击雾化成金属小液滴，随即冷却获得粉末；氮气压强为1MPa；
3、将雾化制得粉末装入高压容器中加热至650℃预氧化，氧气压力为3MPa，氧化3h；
4、将氧化后的粉末用质量比浓度为15％的盐酸酸洗，清洗时间为10分钟，盐酸质量∶粉末质量＝1∶2，即(19+1)×1/2＝10kg盐酸。
5、将清洗后的粉末在空气中进行干燥。干燥温度为100℃，时间为24h。
6、将氧化好的粉末在等静压300MPa下压制成坯体；
7、随后在氧气气氛850℃烧结5h；
8、将烧结后的坯体在600℃，700MPa压力下热压，热压时间为15分钟；
9、将热压后坯体进行热挤压，热挤压温度650℃，模具预热温度为300℃，挤压比为250，挤压速度6cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的Ag-5SnO2材料，在后续正常拉拔或轧制过程中无断丝或开裂现象，所获得材料性能抗拉强度为240MPa，电阻率为2.0μΩ.cm，硬度为75HV。
Claims (11)
1.一种氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，将银锭与Sn金属块依据所需制备材料成分比例置于熔炼炉中熔炼；
第二步，将熔炼后熔融金属进行雾化制粉；
第三步，将雾化获得的粉末经预氧化；
第四步，采用硝酸或盐酸清洗第三步获得粉末；
第五步，将第四步得到的粉末在空气中干燥；
第六步，将第五步得到的粉末等静压制成坯体；
第七步，将等静压获得的坯体在氧气气氛下烧结；
第八步，将烧结后坯体进行热压；
第九步，将热压后坯体进行热挤压获得线材或带材。
2.根据权利要求1所述的氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述熔炼，熔炼温度为950-1300℃之间。
3.根据权利要求1所述的氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第二步中，所述雾化制粉是利用高压氮气或水冲击熔融液态金属流，使其雾化成金属小液滴，随后冷却获得粉末，其中氮气压强在0.5-10MPa之间。
4.根据权利要求1所述的氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第三步中，所述预氧化，其中气体压力在0.1-3MPa之间，温度在450℃-850℃之间，氧化时间在1h-10h之间。
5.根据权利要求1所述的氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第四步中，所述清洗，其时间为5-10分钟，清洗所用硝酸或盐酸质量浓度为5％-20％，酸∶粉末的质量比在1∶1-1∶5之间。
6.根据权利要求1所述的氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第五步中，所述干燥，其时间为12-24h，温度为90-150℃。
7.根据权利要求1所述的氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第六步中，所述等静压压强在100-500MPa之间。
8.根据权利要求1所述的氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第七步中，所述烧结温度在600-900℃，烧结时间在2h-10h之间。
9.根据权利要求1所述的氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第八步中，所述热压温度为400-900℃，热压压力为300-700MPa，热压时间为1min-30min。
10.根据权利要求1所述的氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，第九步中，所述热挤压，其中坯体加热温度在600-900℃，挤压比在10-400之间，挤压速度为5-8cm/min，挤压模具预热温度100-500℃。
11.根据权利要求1所述的氧化锡增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，所述氧化锡增强银基电触头材料中SnO2重量比含量在3-18％之间。
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