WO2012071767A1 - 纤维状结构银基电接触材料的制备方法 - Google Patents

纤维状结构银基电接触材料的制备方法 Download PDF

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Definitions

  • the preparation method of the above-mentioned fibrous structure silver-based electrical contact material provided by the invention is suitable for preparation of a general fiber-reinforced silver-based composite material, whether the deformation amount is large or small, and the phase plasticity and ductility are poor or good.
  • the silver-based electrical contact material with obvious fibrous structure can be obtained, and the process is simple, the operation is convenient, the cost is low, and there is no special requirement for the equipment.
  • the matrix Ag powder can be obtained by sieving after atomization treatment, and the particle size of the silver powder may be 100 mesh to 400 mesh, or may be obtained by other existing methods which can be obtained.
  • the sintered body obtained in the fifth step is subjected to hot pressing at a temperature of 800 ° C, a hot pressing pressure of 700 MPa, and a hot pressing time of 10 min.
  • an Ag-4ZnO-8Sn0 2 contact material with obvious ZnO and Sn0 2 fiber reinforced structures is finally obtained, wherein the ZnO and SnO ⁇ microstructures are oriented by a plurality of fine ZnO and Sn0 2 nanoparticles, respectively. Arranged and connected.
  • the obtained material has a tensile strength of 255 MPa; the resistivity in the extrusion direction is 2. ( ⁇ Q.cm; the hardness is 85 HV.
  • the hot pressed body is hot extruded and extruded into a sheet
  • the hot extrusion temperature is 700 ° C
  • the extrusion ratio is 20
  • the extrusion speed is 10 cm/min
  • the extrusion mold preheating temperature is 400°. C.
  • an AgFe7 material having a distinct Fe fiber reinforced structure is finally obtained, wherein the Fe fibrous structure is formed by aligning and connecting a plurality of fine Fe nanoparticles.
  • the obtained material has a tensile strength of 310 MPa; a resistivity in the extrusion direction of 1.9 Q.cm ; and a hardness of 75 HV.

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Description

纤维状结构银基电接触材料的制备方法 技术领域
本发明涉及一种材料技术领域的电触头材料的制备方法，具体地说，涉及的 是一种纤维状结构银基电接触材料的制备方法。
背景技术
随着电器行业的快速发展，电器说开关的应用对于电触头材料性能的要求日益 增高。要求高的抗熔焊性， 高的耐电弧烧蚀能力及优良的电导率等。针对以上要 求， 国内外研究学者做了大量工作， 主要从材书料组分设计及增强相弥散均匀程度 上去改善性能。纤维状结构颗粒增强银基复合材料与普通的颗粒弥散增强银基复 合材料相比具有更加优良的抗熔焊性和耐电弧烧蚀能力及良好的加工性能。开发 一种简单、实用及能规模化生产的纤维状结构的银基电接触材料的制备方法是当 前研究的一个热点^是一个难点。
国内外关于纤维 '状结构银基电触头材料的研究具体如下-
1) 王永根等， 纤维复合 AgNi线材的工艺研究， 《电工材料》 2007 (1) 20;
2) 中国发明专利： 纤维结构性银基电触头材料及其制备方法， 申请号： 200910196283.0, 公开号： CN101707145A。
目前，关于纤维状结构的银基电接触材料的制备通常有三种方法：一是传统 的粉末冶金烧结挤压法，主要工艺流程为： 混粉一压锭一烧结一挤压一拉拔一退 火一拉拔一成品。此方法所制备的纤维状结构不明显，且会有增强相的大颗粒存 在， 严重影响产品使用性能。 二是在传统方法的基础上， 通过改进挤压方式， 增 大加工变形量的方法【文献 1)】。 此方法在加工变形量较小时， 如挤压成板材或 片材，很难得到纤维状结构的银基材料； 并且此种方法不适合用于塑性和延展性 较差的增强相， 如 Sn02。 三是坯体预先设计与挤压方法相结合方法， 即预先将 一定数量的增强相丝材用模具固定于基体中，然后依次等静压、烧结和挤压的方 法【文献 2)】， 此方法虽然可以获得明显且连续的纤维状结构， 但是工艺较为复 杂，要预先制备含增强相的银基的丝材并用模具固定于基体中，规模化生产较为 困难，且对于增强相丝材的要求具有一定量塑性和延展性。从方法一和方法二中， 可以得出通过简单的混粉，在加工变形量较小或增强相塑性和延展性较差时，很 难得到纤维状结构的银基电接触材料。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足和缺陷，提供一种纤维状结构银基电接 触材料的制备方法，该方法无论在加工变形量大或小，及增强相塑性和延展性差 或好， 都可以得到具有明显纤维状结构的银基电触头材料， 且工艺简单， 操作方 便， 成本低廉， 对设备无特殊要求。 本发明方法制备的材料抗熔焊性、 耐电弧烧 蚀性能及电导率均有较大的提高， 并且加工性能十分优良。
为实现上述的目的， 本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种纤维状结构银基电接触材料的制备方法， 包括以下步骤： 第一步，将增强相材料粉末和基体银粉均匀混合，然后置于高能球磨罐中进 行球磨，其中：增强相粉末和基体银粉重量比例为一切经过高能球磨后能够实现 银包覆增强相材料粉末且能够获得包覆体的聚集体时，增强相材料粉末和基体重 量的比例。
第二步，将第一步获得的复合粉体和基体银粉倒入混粉机中进行混粉，其中： 复合粉体和基体银粉重量比例根据所需制备材料成份及纤维尺寸所需计算获得。
第三步， 将第二步获得的粉体进行冷等静压。
第四步， 将冷等静压获得的坯体进行烧结。
第五步， 将烧结获得的坯体进行热压。
第六步， 将热压获得的坯体进行热挤压， 得到纤维状结构银基电触头材料。 本发明上述方法制备的纤维状结构的银基电触头材料，具有明显的纤维状增 强相材料，其中增强相材料的纤维组织结构是由其颗粒定向排列而成的。增强相 材料粉末颗粒平均尺寸在 5ηπι-30μπι之间，该颗粒为一切和银粉经过高能球磨后 可以形成被银包覆的颗粒材料， 且增强相材料为一种材料或多种材料混合物。
本发明所采用方法与以往传统材料的机械合金化结合大塑性加工变形制备 方法有显著不同，本发明采用的方法是： 首先对银和增强相材料粉体进行高能球 磨， 高能球磨使增强相和银粉在大能量碰撞碾压得到细化， 并使得细化银包覆在 增强相材料颗粒上和增强相材料颗粒镶嵌入银颗粒中，进而获得包覆体或镶嵌体 的聚集体， 然后将聚集体和基体 Ag粉按材料成分配方所需量进行均匀混合， 再 依次进行等静压， 烧结， 热压， 热挤压。 在挤压过程中包覆体在 Ag基体中随软 化的 Ag—起流动， 由于 Ag的包覆， 使得增强相材料很容易被拉开， 并且随着 挤压方向定向排列而成纤维状结构。此方法使得材料结构中具有明显的纤维状增 强相组织结构，其耐电弧烧蚀能力比单纯的颗粒分散增强的相同材料体系触头材 料提高 10-20%， 沿挤压方向导电率提高 5-20%， 抗熔悍性提高 10-20%， 电寿命 提高了 10-30%; 并且具有优良的加工性能适用于规模化生产。
附图说明
图 1是本发明实施例一制备的基体 Ag包覆 Sn02颗粒， 形成包覆体的聚集 体的扫描电子显微照片。
图 2 是本发明实施例一制备的纤维状结构的 AgSn02(12)电触头材料的金相 照片。
图 3 是采用本发明实施例制备的纤维状结构 AgSn02(12)材料， 制备的铆钉 的金相照片。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案作进一步的说明，以下的说明仅为理解本发明技术 方案之用， 不用于限定本发明的范围， 本发明的保护范围以权利要求书为准。
本发明提供的上述纤维状结构的银基电触头材料的制备方法，适用于通常的 纤维增强银基复合材料的制备，无论在加工变形量大或小，及增强相塑性和延展 性差或好， 都可以得到具有明显纤维状结构的银基电触头材料， 且工艺简单， 操 作方便， 成本低廉， 对设备无特殊要求。
根据本发明方法得到的银基电触头材料， 具有明显的纤维状增强相材料，其 中增强相材料的纤维组织结构是由其颗粒定向排列而成的。增强相材料粉末颗粒 平均尺寸在 5ηηι-30μιη之间，该增强相材料颗粒为一切和银粉经过高能球磨后可 以形成被银包覆的颗粒材料，且增强相材料为一种材料或多种材料混合物。在具 体制备的时候， 根据实际需要设计的材料成分进行配比。
本发明中， 基体 Ag粉可以采用雾化处理后过筛得到， 银粉粒度可以是 100 目一 400目， 也可以采用其他现有能够获得的其他途径得到。
本发明中， 设计的球磨、 混粉、 冷等静压、 烧结、 热压以及热挤压等步骤， 具体工艺操作的参数是可以选择的， 比如：
第一步中，将增强相材料粉末和银粉均匀混合，然后置于高能球磨罐中进行 球磨。 其中参数可以采用： 增强相材料粉末和银粉重量比例在 0.5-3之间； 球磨 转速在 180转 /分钟一 280转 /分钟之间； 球磨时间在 5-12小时。
第二步中，将第一步获得的复合粉体和银粉倒入混粉机中进行混粉。其中参 数可以采用： 复合粉体和银粉重量比例在 1-0.136之间； 混粉机转速在 20转 /分 钟一 30转 /分钟之间； 混粉时间在 2-4小时之间。
第三步中， 将第二步获得的粉体进行冷等静压。其中参数可以采用： 等静压 压强在 100-500Mpa之间。
第四步中， 将冷等静压获得的坯体进行烧结。其中参数可以采用： 烧结温度 在 600°C-900°C之间； 烧结时间在 5-9小时之间。
第五步中， 将烧结获得的坯体进行热压。 其中参数可以采用： 热压温度在 500°C-900°C之间； 热压压强在 300-700MPa之间； 热压时间为 lmin-30min之间。
第六步中，将热压获得的坯体进行热挤压，得到纤维状结构银基电触头材料。 其中参数可以采用： 坯体加热温度在 600-900 °C之间； 挤压比在 20-400之间， 挤 压速度在 5-20cm/min之间； 挤压模具预热温度在 300-500 °C之间。 以下通过具体应用的实施例来对本发明详细的技术操作进行说明。
实施例一
结合图 1和图 2， 以制备 AgSn02(12)触头材料为例
第一步， 获得基体 Ag粉， 粒度 200目。 将银进行三级雾化处理， 把雾化好 的银粉过 200目筛。
第二步， 将增强相 Sn02粉 (颗粒平均尺寸 80nm)600g和第一步获得 Ag粉 400g均勾混合， 然后置于高能球磨罐中进行球磨， 球磨转速 280转 /分钟， 球磨 时间 10小时， 制备复合粉末的扫描电子显微照片如图 1所示。
第三步， 将第二步获得的复合粉体 lKg和第一步获得的银粉 4Kg倒入 "V" 型混粉机中， 进行均勾混粉。 混粉时转速速度 30转 /分钟， 时间 4小时。
第四步， 将第三步获得的粉体装入直径为 90cm， 长度 150cm塑胶筒中， 进 行冷等静压， 冷等静压压强 100MPa。 第五步， 将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结， 烧结温度 865Ό , 烧结 5 小时。
第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压，温度 800Ό，热压压强 500MPa， 热压时间 10分钟。
第七步， 将热压好的坯体进行热挤压， 热挤压温度 800°C， 挤压比 225， 挤 压速度 5cm/min， 挤压模具预热温度 500°C。
本实施例最终获得具有明显 Sn02纤维增强结构的 AgSn02(12)材料， 其中， SnO †维状组织结构是由很多细小的纳米 Sn02颗粒定向排列连接而成的，其金 相照片如图 2 所示。 获得的材料抗拉强度为 285Mpa; 沿挤压方向电阻率为 2.1μΩ.αη; 硬度为 85HV。 实施例二
以制备 AgCd012触头材料为例
第一步， 将增强相 CdO粉 (颗粒平均尺寸 l m)600g和粒度为 400 目的 Ag 粉 200g均匀混合， 然后置于高能球磨罐中进行球磨， 球磨转速 240转 /分钟， 球 磨时间 10小时。
第二步， 将第一步获得的复合粉体 800g和粒度为 400目的银粉 4200g—起 倒入 " V"型混粉机中， 进行均匀混粉。 混粉时转速速度 25转 /分钟， 时间 4小 时。
第三步， 将第二步获得的粉体装入直径为 90cm, 长度 150cm塑胶筒中， 进 行冷等静压， 冷等静压压强 300MPa。
第四步， 将第三步获得的冷等静压坯体进行烧结， 烧结温度 750°C， 烧结 9 小时。
第五步，将第四步获得的烧结坯体进行热压，温度 80(TC，热压压强 300MPa， 热压时间 20min。
第六步， 将热压好的坯体进行热挤压， 挤压成片材， 热挤压温度 900°C， 挤 压比 100， 挤压速度 10cm/min， 挤压模具预热温度 300°C。
本实施例最终获得具有明显 CdO纤维增强结构的 AgCd012材料， 其中， CdO纤维状组织结构是由很多细小的 CdO颗粒定向排列连接而成的。 获得的材 料抗拉强度为 290Mpa; 沿挤压方向电阻率为 2.0μΩ.αη; 硬度为 88HV。 实施例三
以制备 AgZnO(8)触头材料为例
第一步， 将增强相 ZnO粉 (颗粒平均尺寸 100nm)400g和粒度为 400目的 Ag 粉 800g均匀混合， 然后置于高能球磨罐中进行球磨， 球磨转速 240转 /分钟， 球 磨时间 5小时。
第二步，将第一步获得的复合粉体 1200g和粒度为 600目的银粉 3800g—起 倒入 " V"型混粉机中， 进行均匀混粉。 混粉时转速速度 30转 /分钟， 时间 4小 时。
第三步， 将第二步获得的粉体装入直径为 90cm， 长度 150cm塑胶筒中， 进 行冷等静压， 冷等静压压强 100MPa。
第四步， 将第三步获得的冷等静压坯体进行烧结， 烧结温度 830°C， 烧结 5 小时。
第五步，将第四步获得的烧结坯体进行热压，温度 830°C，热压压强 700MPa， 热压时间 lmin。
第六步， 将热压好的坯体进行热挤压， 热挤压温度 800°C， 挤压比 324， 挤 压速度 20cm/min， 挤压模具预热温度 300'C。
本实施例最终获得具有明显 ZnO纤维增强结构的 AgZnO(8)材料，其中， ZnO 纤维状组织结构是由很多细小的纳米 ZnO颗粒定向排列连接而成的。 获得的材 料抗拉强度为 280Mpa; 沿挤压方向电阻率为 1.9μΩ.(:ιη; 硬度为 85HV。 实施例四
以制备 Ag-4ZnO-8Sn02触头材料为例
第一步， 获得基体 Ag粉， 粒度 100目。 将银进行三级雾化处理， 把雾化好 的银粉过 100目筛。
第二步， 将增强相 ZnO粉 (颗粒平均尺寸 100nm)200g及增强相 Sn02粉 (颗 粒平均尺寸 80nm)400g和第一步获得 Ag粉 400g均匀混合， 然后置于高能球磨 罐中进行球磨， 球磨转速 280转 /分钟， 球磨时间 10小时。 第三步，将第二步获得的复合粉体 1000g和第一步获得的银粉 4000g—起倒 入" V"型混粉机中， 进行均匀混粉。 混粉时转速速度 30转 /分钟， 时间 4小时。
第四步， 将第三步获得的粉体装入直径为 90cm， 长度 150cm塑胶筒中， 进 行冷等静压， 冷等静压压强 200MPa。
第五步， 将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结， 烧结温度 865°C， 烧结 5 小时。
第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压，温度 800°C，热压压强 700MPa， 热压时间 10min。
第七步， 将热压好的坯体进行热挤压， 热挤压温度 800°C， 挤压比 400， 挤 压速度 5cm/min， 挤压模具预热温度 50CTC。
本实施例最终获得具有明显 ZnO和 Sn02纤维增强结构的 Ag-4ZnO-8Sn02 触头材料材料， 其中， ZnO和 SnO^†维状组织结构分别是由很多细小的 ZnO和 Sn02纳米颗粒定向排列连接而成的。获得的材料抗拉强度为 255Mpa; 沿挤压方 向电阻率为 2.(^Q.cm; 硬度为 85HV。 实施例五
以制备 AgNi(25)触头材料为例
第一步， 将增强相 Ni粉 (颗粒平均尺寸 10 m)500g和粒度为 300目的 Ag粉 500g均匀混合， 然后置于高能球磨罐中进行球磨， 球磨转速 280转 /分钟， 球磨 时间 8小时。
第二步，将第一步获得的复合粉体 1000g和粒度为 400目的银粉 1000g—起 倒入 " V"型混粉机中， 进行均匀混粉。 混粉时转速速度 30转 /分钟， 时间 2小 时。 '
第三步， 将第二步获得的粉体装入直径为 90cm， 长度 150cm塑胶筒中， 进 行冷等静压， 冷等静压压强 200MPa。
第四步， 将第三步获得的冷等静压坯体进行烧结， 烧结温度 860°C， 烧结 7 小时。
第五步，将第四步获得的烧结坯体进行热压，温度 800°C，热压压强 400MPa， 热压时间 20min。 第六步， 将热压好的坯体进行热挤压， 热挤压温度 860°C , 挤压比 225， 挤 压速度 lOcm/min, 挤压模具预热温度 500°C。
本实施例最终获得具有明显 Ni 纤维增强结构的 AgNi(25)材料， 其中， M 纤维状组织结构是由很多细小的 Ni颗粒定向排列连接而成的。 获得的材料抗拉 强度为 300Mpa; 沿挤压方向电阻率为 2.0μΩ.αη; 硬度为 80HV。 实施例六
以制备 AgFe7触头材料为例
第一步， 获得基体 Ag粉， 粒度 100目。 将银进行三级雾化处理， 把雾化好 的银粉过 100目筛。 、
第二步，将增强相 Fe粉 (颗粒平均尺寸 3(^m)350g和第一步获得 Ag粉 400g 均匀混合， 然后置于高能球磨罐中进行球磨， 球磨转速 180转 /分钟， 球磨时间 12小时。
第三步， 将第二步获得的复合粉体 750g和第一步获得的银粉 4250g—起倒 入" V"型混粉机中， 进行均匀混粉。 混粉时转速速度 20转 /分钟， 时间 4小时。
第四步， 将第三步获得的粉体装入直径为 90cm， 长度 150cm塑胶筒中， 进 行冷等静压， 冷等静压压强 500MPa。
第五步， 将第四步获得的冷等静压坯体进行烧结， 烧结温度 900°C， 烧结 5 小时， 氢气保护。
第六步，将第五步获得的烧结坯体进行热压，温度 900 °C，热压压强 700MPa， 热压时间 30min。
第七步， 将热压好的坯体进行热挤压， 挤压成片材， 热挤压温度 700°C， 挤 压比 20， 挤压速度 10cm/min， 挤压模具预热温度 400°C。
本实施例最终获得具有明显 Fe纤维增强结构的 AgFe7材料，其中， Fe纤维 状组织结构是由很多细小的 Fe纳米颗粒定向排列连接而成的。 获得的材料抗拉 强度为 310Mpa; 沿挤压方向电阻率为 1.9 Q.cm; 硬度为 75HV。 实施例七
以制备 AgZnO(6)触头材料为例 第一步， 将增强相 ZnO粉 (颗粒平均尺寸 5nm)300g和粒度为 400 目的 Ag 粉 300g均匀混合， 然后置于高能球磨罐中进行球磨， 球磨转速 180转 /分钟， 球 磨时间 8小时。
第二步， 将第一步获得的复合粉体 600g和粒度为 200目的银粉 4400g倒入 "V"型混粉机中， 进行均匀混粉。 混粉时转速速度 30转 /分钟， 时间 4小时。
第三步， 将第二步获得的粉体装入直径为 90cm, 长度 150cm塑胶筒中， 进 行冷等静压， 冷等静压压强 300MPa。
第四步， 将第三步获得的冷等静压坯体进行烧结， 烧结温度 600°C， 烧结 7 小时。
第五步，将第四步获得的烧结坯体进行热压，温度 500°C，热压压强 500MPa， 热压时间 10分钟。
第六步， 将热压好的坯体进行热挤压， 热挤压温度 600°C， 挤压比 225， 挤 压速度 5cm/min， 挤压模具预热温度 500°C。
本实施例最终获得具有明显 ZnO纤维增强结构的 AgZnO(6)材料，其中， ZnO 纤维状组织结构是由很多细小的 ZnO颗粒定向排列连接而成的。 获得的材料抗 拉强度为 270Mpa; 沿挤压方向电阻率为 1.85μΩ ιη; 硬度为 80HV。 以上所述仅为本发明的部分较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围做任 何限制，本发明还可以适用于其他成分配比的纤维增强银基复合材料的制备。凡 在本发明的精神和原则之内做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。

Claims

权 利 要 求 书
1. 一种纤维状结构银基电触头材料的制备方法， 其特征在于包括以下步骤: 第一步，将增强相材料粉末和基体银粉均勾混合，然后置于高能球磨罐中进 行球磨， 其中， 增强相材料粉末和基体银粉重量比为： 经高能球磨后能实现银包 覆增强相材料粉末且能够获得包覆体的聚集体时，增强相材料粉末和基体银粉重 量的比例；
第二步，将第一步获得的复合粉体和基体银粉倒入混粉机中进行混粉,其中： 复合粉体和基体银粉重量比例根据所需制备材料成份及纤维尺寸所需计算获得； 第三步， 将第二步获得的粉体进行冷等静压；
第四步， 将冷等静压获得的坯体进行烧结；
第五步， 将烧结获得的坯体进行热压；
第六步， 将热压获得的坯体进行热挤压， 得到纤维状结构银基电触头材料。
2. 如权利要求 1 所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法， 其特征在 于， 第一步中， 所述银粉粒度在 100目 -400目之间。
3. 如权利要求 1 所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法， 其特征在 于， 第一步中， 所述增强相材料粉末， 其种类是指一切和银粉经过高能球磨后能 形成被银包覆的颗粒材料， 增强相材料为一种材料或多种材料混合物。
4. 如权利要求 1或 3所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法， 其特 征在于， 所述增强相材料粉末和银粉重量比例在 0.5-3之间； 球磨转速在 180转 / 分钟一 280转 /分钟之间； 球磨时间在 5-12小时之间。
5. 如权利要求 1 所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法， 其特征在 于， 第二步中， 所述复合粉体和基体银粉重量比例在 1-0.136之间； 混粉机转速 在 20转 /分钟一 30转 /分钟之间； 混粉时间在 2-4小时之间。
6. 如权利要求 1 所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法， 其特征在 于， 第三步中， 所述等静压压强在 100-500Mpa之间。
7. 如权利要求 1 所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法， 其特征在 于， 第四步中， 所述烧结， 其中： 烧结温度在 600°C-900°C之间； 烧结时间在 5-9 小时之间。
8. 如权利要求 1所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法， 其特征在 于， 第五步中， 所述热压， 其中： 热压温度在 500°C-90(TC之间； 热压压强在 300-700MPa之间； 热压时间为 lmin-30min之间。
9.如权利要求 1所述的纤维状结构银基电触头材料的制备方法， 其特征在 于， 第六步中， 所述热挤压， 其中： 坯体加热温度在 600-900°C之间； 挤压比在 20-400之间， 挤压速度在 5-20cm/min之间； 挤压模具预热温度 300-500 °C之间。
10. 一种采用权利要求 1所述的方法制备的纤维状结构银基电触头材料，其 特征在于，所述纤维状结构的银基电触头材料具有明显的纤维状增强相材料，其 中增强相材料的纤维状组织结构是由其颗粒定向排列而成的；纤维状增强相材料 粉末颗粒平均尺寸在 5ηηι-30μιη之间，该颗粒为一切和银粉经过高能球磨后能形 成被银包覆的颗粒材料， 且增强相材料为一种材料或多种材料混合物。
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