CN114591653B - 一种生物质基超疏水涂层及其制备与在防水包装中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于防水涂层的技术领域,公开了一种生物质基超疏水涂层及其制备与在防水包装中的应用。方法:1)在酸性的条件下,将双醛纤维素与脂肪胺进行反应,获得脂肪胺衍生物;2)将脂肪胺衍生物与纳米颗粒分散于有机溶剂中,喷涂至基底上,热处理,获得超疏水涂层;所述脂肪胺为C12‑18的脂肪胺;所述有机溶剂为乙醇。本发明的方法简单、反应体系为水体系,仅在涂覆时用到乙醇,对环境非常友好;本发明以生物质基材料为原材料,成本低廉,来源广泛;本发明所制备的涂层具有很好的疏水性,且安全无毒,在纸基材料防水包装领域具有广泛的应用前景。本发明的涂层用于制备防水包装。
Description
技术领域
本发明属于防水涂层的技术领域,具体涉及一种生物质基环保型防水(超疏水)涂层及其制备方法与应用。
背景技术
由于一次性塑料制品的大量滥用且不可降解,对环境造成了极大的危害。因此,我们迫切的希望用自然界中产量丰富、可降解的纤维素材料作为基材,以替代塑料的应用。纤维素等天然高分子有产量大、可持续的优点,其分子链上的羟基,在分子间形成氢键给予了材料成型的基础,与水分子形成氢键则降低材料的强度。由此可见,阻隔水对纤维素材料的润湿是提高湿强度的关键。
构建超疏水涂层通常需要两个基本要素:1)低表面能物质2)粗糙结构。超疏水涂层的构建能够降低亲水材料的表面能,并提供给材料一些自清洁、防结冰等潜在效果。并且对亲水材料的疏水修饰可以极大的提高亲水材料的应用范围。
目前,有关超疏水涂层的现有技术主要有:
专利申请CN113372815A公开了一种生物质基超疏水涂层的制备方法和用途。该制备方法包括以下步骤::将纤维素、壳聚糖、沸石和PTFE等微纳粒子、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷(FAS)和[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺(AS)分散在无水乙醇和乙酸的混合液中制备,将所得超疏水涂层液喷涂到基材上,干燥后得到超疏水涂层。
专利CN105153819A公开了一种用纳米纤维素模板法制备超疏水涂层的方法。该制备方法包括以下步骤:将纳米纤维素悬浮液制备成微细水珠,然后通过固气相分离方法将水珠中水分去除,保留纳米纤维素固体微米颗粒,将纳米纤维素基固体颗粒与表面改性剂和有机溶剂混合制备成涂料A液,再将由交联剂和有机溶剂制备成的B液与A液混合,得到纳米纤维素基超疏水涂料。
专利申请CN112608683A公开了一种木质素基超疏水涂层及其制备方法。其制备方法包括以下步骤:将木质素微纳米球悬浊液用三甲氧基(1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基)硅烷进行低表面能修饰,再将低表面能木质素微纳悬浊液与环氧树脂、固化剂混合得到超疏水胶粘剂预制液,将超疏水胶粘剂预制液涂覆在基底表面,固化后得到木质素基超疏水涂层。
上述方法制备的超疏水涂层效果良好,但制备过程较为繁琐,尤其是含氟硅烷和有机溶剂的大量使用会造成环境危害、不利于在食品接触包装中应用,使用更环保的原料以及反应体系符合未来发展的方向。
发明内容
本发明目的在于提供一种环境友好、生物相容性好的生物质基防水(超疏水)涂层及其制备方法。本发明的制备方法简单、成本低廉,能够更好地解决生物质基材料防水性差的难题,增加生物质基材料在绿色包装领域的应用。
本发明的另一目的在于提供上述超疏水涂层的应用。所述超疏水涂层用于制备防水包装。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种生物质基超疏水涂层的制备方法,包括以下步骤:
1)在酸性的条件下,将双醛纤维素与脂肪胺进行反应,获得脂肪胺衍生物;
2)将脂肪胺衍生物与纳米颗粒分散于有机溶剂中,涂覆至基底上,热处理,获得超疏水涂层。
所述脂肪胺为C12-18的脂肪胺,优选为十八胺、正十七胺、十六胺、正十五胺、十四胺、十三胺、十二胺中一种以上。
所述酸性条件是指酸性溶液,酸性溶液的pH为3-6;具体是指双醛纤维素与脂肪胺在酸性溶液的作用下进行反应。
所述酸性溶液为醋酸盐缓冲溶液。
所述双醛纤维素以双醛纤维素水溶液的形式使用;酸性溶液与双醛纤维素水溶液的体积比为(1~1.5):1,双醛纤维素水溶液的质量浓度为1~3%。
所述双醛纤维素与脂肪胺的摩尔比为1:1-1:6。双醛纤维素在计算摩尔比时,以脱水葡萄糖来计算相对分子质量。
所述反应的温度为50℃-80℃,反应的时间为3h-5h。
步骤1)中反应完后,采用乙醇进行沉淀,将沉淀经乙醇离心洗涤,干燥,获得脂肪胺衍生物。离心洗涤转速为6000rpm-14000rpm。
步骤1)中涂覆的方法包括喷涂、涂布、浸渍。
步骤2)中,所述纳米颗粒包括有机纳米颗粒(纳米纤维素、纳米木质素、纳米壳聚糖等)和/或无机纳米颗粒(纳米二氧化硅、纳米碳酸钙等);所述纳米二氧化硅为亲水性纳米二氧化硅。
所述纳米颗粒的粒径为10nm-1000nm。
步骤2)中所述脂肪胺衍生物和纳米颗粒的质量比为(1~3):1。
步骤2)中所述有机溶剂为乙醇,所述乙醇为热乙醇,热乙醇温度为60℃-78℃。(常温的乙醇达不到脂肪胺衍生物的玻璃化转变温度,没法将生脂肪胺衍生物很好的分散)。
步骤2)中,所述热处理的温度为80℃-100℃,热处理的时间为0.5h-2h。(热处理的目的和作用是去除溶剂,并使生物质基衍生物熔融,增强和基底的结合,热处理还能使疏水链向表面迁移,疏水链的引入会降低生物质基衍生物的熔融温度)
步骤2)中脂肪胺衍生物与有机溶剂的质量比为0.1:(6~15)。
步骤2)中所述分散为超声分散。
步骤1)中所述双醛纤维素是通过以下方法得到:是将天然生物质原料与高碘酸钠在水中进行避光氧化反应,终止反应后,进行透析,获得双醛纤维素。
天然生物质原料与高碘酸钠的摩尔比为1:0.5-1:3,氧化的温度为10℃-40℃,氧化的时间为1h-72h。
所述天然生物质原料为纤维素、半纤维素、壳聚糖、淀粉、微晶纤维素中一种以上。
当生物质原料为壳聚糖、淀粉时,需要调节反应体系的pH为酸性,所述酸性是指pH为2~5;
当生物质原料为纤维素时,需要调节反应体系的pH为2~7。
当生物质原料为微晶纤维时,可以不用调节反应体系的pH。
透析完成后,加热溶解于水中,离心去除不溶物。加热溶解温度为80℃-100℃,时间为0.5h-5h。离心洗涤转速为6000rpm-14000rpm。
步骤2)中所述基底包括食品包装材料基底、纸、纸板、纸塑、木材等等。
所述生物质基超疏水涂层用于制备防水包装,特别是纸基材料防水包装,尤其是食品包装。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1.本发明反应体系为水体系,仅在喷涂时用到乙醇,对环境非常友好;
2.本发明以生物质基材料为原材料,成本低廉,来源广泛;
3.本发明所制备的涂层具有很好的疏水性,静态接触角高达156°,滑动接触角小于10°,且安全无毒,具有很好的生物相容性,耐高温,耐酸碱,耐磨等特点,在纸基材料防水方面具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1所得生物质基超疏水涂层的制备工艺流程图;a:双醛纤维素接枝十八胺(纤维素衍生物)的制备流程,b为涂层的制备流程图;
图2为实施例1所得双醛纤维素接枝十八胺的红外谱图;DAC:双醛纤维素,DAC-ODA:双醛纤维素接枝十八胺;右图为左图方框中的放大图;
图3为实施例1中纤维素衍生物与纳米二氧化硅比例对接触角的影响图;其中SiO2:DAC-ODA表示亲水性纳米二氧化硅与双醛纤维素接枝十八胺的质量比;
图4为实施例1所得超疏水涂层的SEM图;
图5为实施例1所得超疏水涂层对不同的液体的疏水效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)双醛纤维素的制备:将MCC(微晶纤维素,48600)(5g)和高碘酸钠(8.25g)加入250ml去离子水中并不断搅拌均匀,然后将容器用多层锡纸包裹,反应在室温下避光进行72小时;反应结束时加入10ml乙二醇终止氧化反应。将完成的反应液倒入截留分子量为3500Da的透析膜中,用超纯水透析7天,得到纯化的双醛纤维素悬浮液;随后,将双醛纤维素悬浮液在80℃下搅拌约2小时以获得澄清溶液(高醛基含量纤维素只有加热才能打开分子链,溶解在水里),然后通过以14000rpm离心30分钟去除溶液中的少量不溶物;最后,将得到的双醛纤维素溶液保存在4℃以备进一步使用。
(2)纤维素基疏水聚合物的制备:将0.5g十八胺加入10ml双醛纤维素溶液(15mg/ml)中,然后加入10ml pH=4.5的醋酸盐缓冲液,60℃反应5h,生成纤维素基疏水聚合物,反应结束后,将溶液缓慢倒入过量乙醇中沉淀,8000rpm离心收集沉淀,乙醇洗涤3次,最后置于通风处风干成粉(双醛纤维素接枝十八胺)。
(3)超疏水涂层的制备:将0.4g上述纤维素基疏水聚合物加入到温度为70℃的40g热乙醇中,然后加入0.2g亲水性纳米二氧化硅(在上海麦克林生化科技有限公司购买),用细胞破碎机将混合物超声分散20分钟,然后立即将热溶液喷涂到基底上,最后在80℃下热处理30分钟,得到超疏水涂层。本实施例制备的涂层的(水)静态接触角为156±0.5°,滑动接触角为3.9±0.1°。
图1为实施例1所得生物质基超疏水涂层的制备工艺流程图;图2为实施例1所得双醛纤维素接枝十八胺的红外谱图;DAC:双醛纤维素,DAC-ODA:双醛纤维素接枝十八胺;图4为实施例1所得超疏水涂层的SEM图;图5为实施例1所得超疏水涂层对不同的液体的疏水效果图。
将步骤(3)中亲水性纳米二氧化硅与纤维素基疏水聚合物(双醛纤维素接枝十八胺)的用量满足SiO2:DAC-ODA质量比为0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,1,其他条件同上述步骤(1)~(3)。制备的涂层的(水)静态接触角测试效果图如图3所示。
实施例2
(1)双醛纤维素的制备:将MCC(5g)和高碘酸钠(8.25g)加入250ml去离子水中并不断搅拌均匀,然后将容器用多层锡纸包裹,反应在室温下避光进行72小时,反应结束时加入10ml乙二醇终止氧化反应;将完成的反应液倒入截留分子量为3500Da的透析膜中,用超纯水透析7天,得到纯化的双醛纤维素悬浮液。随后,将双醛纤维素悬浮液在80℃下搅拌约2小时以获得澄清溶液,然后通过以14000rpm离心30分钟去除溶液中的少量不溶物。最后,将得到的双醛纤维素溶液保存在4℃以备进一步使用。
(2)纤维素基疏水聚合物的制备:将0.5g十八胺加入10ml双醛纤维素溶液(15mg/ml)中,然后加入10ml pH=4.5的醋酸盐缓冲液,60℃反应5h,生成纤维素基疏水聚合物。反应结束后,将溶液缓慢倒入过量乙醇中沉淀,8000rpm离心收集沉淀,乙醇洗涤3次,最后置于通风处风干成粉。
(3)超疏水涂层的制备:将0.4g上述纤维素基疏水聚合物加入到温度为70℃的40g热乙醇中,然后加入0.2g纳米木质素,用细胞破碎机将混合物超声分散20分钟,然后立即将热溶液喷涂到基底上,最后在80℃下热处理30分钟,得到超疏水涂层。本实施例制备的涂层的(水)静态接触角为153±0.5°,滑动接触角为4.5±0.3°。
实施例3
(1)双醛淀粉的制备:将马铃薯淀粉(分子量为50000)(5g)和高碘酸钠(7.23g)加入250ml去离子水中并不断搅拌均匀,用硫酸调PH为4.0,然后将烧杯用多层锡纸包裹,反应在37℃下避光反应4小时,反应结束时加入10ml乙二醇终止氧化反应;将完成的反应液倒入截留分子量为3500Da的透析膜中,用超纯水透析7天,得到纯化的双醛纤维素悬浮液;随后,将双醛淀粉悬浮液在80℃下搅拌约2小时以获得澄清溶液,然后通过以14000rpm离心30分钟去除溶液中的少量不溶物;最后,将得到的双醛纤维素溶液保存在4℃以备进一步使用。
(2)淀粉基疏水聚合物的制备:将0.5g十八胺加入10ml双醛淀粉溶液(15mg/ml)中,然后加入10ml pH=4.5的醋酸盐缓冲液,60℃反应5h,生成淀粉基疏水聚合物,反应结束后,将溶液缓慢倒入过量乙醇中沉淀,8000rpm离心收集沉淀,乙醇洗涤3次,最后置于通风处风干成粉。
(3)超疏水涂层的制备:将0.4g上述淀粉基疏水聚合物加入到温度为70℃的40g热乙醇中,然后加入0.2g亲水性纳米二氧化硅,用细胞破碎机将混合物超声分散20分钟,然后立即将热溶液喷涂到基底上,最后在80℃下热处理30分钟,得到超疏水涂层。本实施例制备的涂层的(水)静态接触角为155±0.5°,滑动接触角为4.2±0.2°。
Claims (5)
1.一种生物质基超疏水涂层的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)在酸性的条件下,将双醛纤维素与脂肪胺进行反应,获得脂肪胺衍生物;
2)将脂肪胺衍生物与纳米颗粒分散于有机溶剂中,涂覆至基底上,热处理,获得超疏水涂层;
所述脂肪胺为C12-18的脂肪胺;
步骤2)中所述脂肪胺衍生物和纳米颗粒的质量比为(1~3):1;
所述脂肪胺为十八胺、正十七胺、十六胺、正十五胺、十四胺、十三胺、十二胺中一种以上;
所述双醛纤维素与脂肪胺的摩尔比为1:1-1:6;双醛纤维素在计算摩尔比时,以脱水葡萄糖来计算相对分子质量;
所述酸性条件是指酸性溶液,酸性溶液的pH为3-6;具体是指双醛纤维素与脂肪胺在酸性溶液的作用下进行反应;所述酸性溶液为醋酸盐缓冲溶液;
所述双醛纤维素以双醛纤维素水溶液的形式使用;酸性溶液与双醛纤维素水溶液的体积比为(1~1.5):1,双醛纤维素水溶液的质量浓度为1~3%;
步骤1)中所述反应的温度为50℃-80℃,反应的时间为3h-5h;
步骤2)中,所述纳米颗粒包括有机纳米颗粒和/或无机纳米颗粒;所述有机纳米颗粒为纳米纤维素、纳米木质素、纳米壳聚糖中一种以上;所述无机颗粒为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙中一种以上;所述纳米二氧化硅为亲水性纳米二氧化硅;
步骤2)中所述有机溶剂为乙醇,所述乙醇为热乙醇,热乙醇温度为60℃-78℃;
步骤2)中,所述热处理的温度为80℃-100℃,热处理的时间为0.5h-2h。
2.根据权利要求1所述生物质基超疏水涂层的制备方法,其特征在于:步骤1)中反应完后,采用乙醇进行沉淀,将沉淀经乙醇离心洗涤,干燥,获得脂肪胺衍生物;离心洗涤的转速为6000rpm-14000rpm;
步骤2)中脂肪胺衍生物与有机溶剂的质量比为0.1:(6~15);
步骤2)中所述分散为超声分散;
步骤2)中涂覆的方法包括喷涂、涂布、浸渍。
3.根据权利要求1所述生物质基超疏水涂层的制备方法,其特征在于:
步骤1)中所述双醛纤维素是通过以下方法得到:是将天然生物质原料与高碘酸钠在水中进行避光氧化反应,终止反应后,进行透析,获得双醛纤维素;
天然生物质原料与高碘酸钠的摩尔比为1:0.5-1:3,氧化的温度为10℃-40℃,氧化的时间为1h-72h;
所述天然生物质原料为纤维素、半纤维素、壳聚糖、淀粉、微晶纤维素中一种以上;
当生物质原料为壳聚糖、淀粉时,需要调节反应体系的pH为酸性,所述酸性是指pH为2~5;
当生物质原料为纤维素时,需要调节反应体系的pH为2~7;
当生物质原料为微晶纤维素时,不用调节反应体系的pH;
透析完成后,加热溶解于水中,离心去除不溶物;加热溶解温度为80℃-100℃,时间为0.5h-5h。
4.一种由权利要求1~3任一项所述制备方法得到的生物质基超疏水涂层。
5.根据权利要求4所述生物质基超疏水涂层的应用,其特征在于:所述生物质基超疏水涂层用于制备防水包装。
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GR01 | Patent grant | ||
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