CN114591066B - 陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法 - Google Patents

陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114591066B
CN114591066B CN202210249315.4A CN202210249315A CN114591066B CN 114591066 B CN114591066 B CN 114591066B CN 202210249315 A CN202210249315 A CN 202210249315A CN 114591066 B CN114591066 B CN 114591066B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic
calcium phosphate
phosphate cement
tcp
beta
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210249315.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114591066A (zh
Inventor
卢霄
卢建熙
刘欣
莫秀梅
范存义
姚宸维
高旭
韦荣华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN202210249315.4A priority Critical patent/CN114591066B/zh
Publication of CN114591066A publication Critical patent/CN114591066A/zh
Priority to PCT/CN2023/079716 priority patent/WO2023174079A1/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114591066B publication Critical patent/CN114591066B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/34—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing cold phosphate binders
    • C04B28/344—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing cold phosphate binders the phosphate binder being present in the starting composition solely as one or more phosphates
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F2/00—Filters implantable into blood vessels; Prostheses, i.e. artificial substitutes or replacements for parts of the body; Appliances for connecting them with the body; Devices providing patency to, or preventing collapsing of, tubular structures of the body, e.g. stents
    • A61F2/02—Prostheses implantable into the body
    • A61F2/28—Bones
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/02—Inorganic compounds

Abstract

本发明提供了一种陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法，所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法包括：制备β‑TCP陶瓷颗粒；选用蒸馏水作为陶瓷化磷酸钙骨水泥的液相；采用所述β‑TCP陶瓷颗粒与磷酸二氢钙粉体在所述液相中自固化反应得到所述陶瓷化磷酸钙骨水泥。采用混合法和调和法制备工艺分别形成可塑型和注射型所述陶瓷化磷酸钙骨水泥。本发明的技术方案使得陶瓷化磷酸钙骨水泥的化学稳定性更高，可操作性更好，力学性能更强，降解性更可控；尤其植入体内后能避免或减少降解颗粒产生引起的炎症反应和组织器官的损害。

Description

陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料领域，特别涉及一种陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法。
背景技术
理想的骨修复材料应具有良好的生物相容性，对人体无毒无害，或低毒性；材料易于成型满足不同移植部位的需要；合适的材料微结构来确保组织长入和营养供给；能够在体内被逐步降解和新骨代替。骨水泥是骨修复生物材料的成员之一，它通过固相和液相的理化和化学反应形成自固化。可以通过手术小切口，甚至经皮穿刺注射，将骨水泥送入治疗目标部位，使得治疗简单化和微创化，促进患者的康复。
上世纪80年代，Brown和Chow博士研究再矿化糊剂来修复早期龋齿病变，研发出磷酸钙骨水泥(CPC)，通过一种或几种磷酸钙盐化合物组成的固相与液相调和均匀成浆体，在生理条件下通过化学反应固化，最终在体内生物转化为羟基磷灰石(HA)，因其流动性佳、固化过程中放热少且骨传导作用及生物相容性良好、具有可降解性及可载药性等优点，在骨修复方面有重要应用价值。但是，现有制备磷酸钙骨水泥采用的固相均为粉体，粉体与粉体之间发生化学反应形成的磷酸钙骨水泥在种植进入人体内后，会降解产生很多的颗粒，而这些颗粒会引发炎症反应，导致对人体组织产生损害。
因此，需要对现有的磷酸钙骨水泥的制备方法进行改进，以减少炎症反应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法，其核心在于β-磷酸三钙(β-TCP)陶瓷颗粒通过蒸馏水这个介质与磷酸二氢钙粉体产生自固化反应，使得骨水泥的化学稳定性更高，可操作性更好，力学性能更强，降解性更可控；尤其植入体内后能避免或减少降解颗粒产生引起的炎症反应和组织器官的损害。
为实现上述目的，本发明提供了一种陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法，包括：
制备β-TCP陶瓷颗粒；
选用蒸馏水作为陶瓷化磷酸钙骨水泥的液相；
采用所述β-TCP陶瓷颗粒与磷酸二氢钙粉体在所述液相中自固化反应得到所述陶瓷化磷酸钙骨水泥。
可选地，制备所述β-TCP陶瓷颗粒的步骤包括：
将β-TCP粉体通过挤压、挤出或注浆成型技术制备出陶瓷坯体；
将所述陶瓷坯体经过1000℃～1200℃烧结、机械粉碎、均一化研磨和水洗过筛，形成所需的所述β-TCP陶瓷颗粒。
可选地，所述β-TCP陶瓷颗粒的粒径范围为10μm～1000μm。
可选地，所述β-TCP陶瓷颗粒的形态包括规则颗粒、非规则颗粒或规则颗粒与非规则颗粒的混合物。
可选地，所述β-TCP陶瓷颗粒的结构为密质、多孔或者密质和多孔的混合体。
可选地，采用混合法制备出可塑型的所述陶瓷化磷酸钙骨水泥，其步骤包括：
将所述β-TCP陶瓷颗粒与磷酸二氢钙粉体混合，以得到陶瓷化磷酸钙骨水泥的固相；以及，
将所述固相与所述液相混合，形成糊状混合物，并通过自固化反应得到所述陶瓷化磷酸钙骨水泥；
或者，采用调和法制备出注射型的所述陶瓷化磷酸钙骨水泥，其步骤包括：
将所述β-TCP陶瓷颗粒和磷酸二氢钙粉体分别与所述液相混合，以分别得到第一半固体混合物和第二半固体混合物；以及，
将所述第一半固体混合物和所述第二半固体混合物进行调和，通过自固化反应得到所述陶瓷化磷酸钙骨水泥。
可选地，所述β-TCP陶瓷颗粒占所述固相和所述第一半固体混合物总重量的比例均为5％～95％。
可选地，所述固相和所述第二半固体混合物中均添加有硫酸钙。
可选地，所述蒸馏水中添加焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠。
本发明还提供一种陶瓷化磷酸钙骨水泥，采用所述的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法制备。
与现有技术相比，本发明的陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法，其核心在于β-TCP陶瓷颗粒通过蒸馏水这个介质与磷酸二氢钙粉体产生自固化反应，使得骨水泥的化学稳定性更高，可操作性更好，力学性能更强，降解性更可控；尤其植入体内后能避免或减少降解颗粒产生引起的炎症反应和组织器官的损害。
附图说明
图1是本发明一实施例的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、优点和特征更加清楚，以下对本发明提出的陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法作进一步详细说明。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
本发明一实施例提供一种陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法，参阅图1，图1是本发明一实施例的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法的流程图，所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法包括：
步骤S1，制备β-TCP陶瓷颗粒；
步骤S2，选用蒸馏水作为陶瓷化磷酸钙骨水泥的液相；
步骤S3，采用所述β-TCP陶瓷颗粒与磷酸二氢钙粉体在所述液相中自固化反应得到所述陶瓷化磷酸钙骨水泥。
下面更为详细介绍本实施例提供的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法：
按照步骤S1，根据陶瓷化磷酸钙骨水泥的性能要求，制备β-TCP陶瓷颗粒。
制备所述β-TCP陶瓷颗粒的步骤包括：首先，将β-TCP粉体通过挤压、挤出或注浆等成型技术制备出陶瓷坯体；然后，将所述陶瓷坯体经过烧结、机械粉碎、均一化研磨和水洗过筛，以得到所需的所述β-TCP陶瓷颗粒。此过程即为将β-TCP粉体进行陶瓷化处理后得到所述β-TCP陶瓷颗粒，使得所述β-TCP陶瓷颗粒的结构更加坚固和稳定，所述β-TCP陶瓷颗粒在人体内不容易溃散，进而能够提高所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的稳定性。其中，所述烧结温度可以为1000℃～1200℃。
制备得到的所述β-TCP陶瓷颗粒符合生物相容性和相应力学强度要求，且所述β-TCP陶瓷颗粒的形貌可以包括规则颗粒或非规则颗粒或规则颗粒与非规则颗粒的混合物。其中，规则颗粒可为球形或者正多面体。
所述β-TCP陶瓷颗粒的结构可以为密质、多孔或者密质和多孔的混合体。
其中，通过采用水洗过筛，能够去除粒径很小的微粒及其静电作用，使得所述β-TCP陶瓷颗粒的粒径范围为制备陶瓷化磷酸钙骨水泥所需。并且，筛选好之后，可以将筛选好的所述β-TCP陶瓷颗粒在60℃～120℃的温度下烘干，烘烤时间可以为20h～50h。
优选的，筛选出的所述β-TCP陶瓷颗粒的粒径范围为10μm～1000μm。
步骤S2，选用蒸馏水作为陶瓷化磷酸钙骨水泥的液相，通过所述液相使得所述β-TCP陶瓷颗粒与磷酸二氢钙粉体形成化学反应，实现自固化的目标。
步骤S3，采用所述β-TCP陶瓷颗粒与磷酸二氢钙粉体在所述液相中自固化反应得到所述陶瓷化磷酸钙骨水泥。
其中，在实施例一中，所述步骤S3中可以采用混合法得到可塑型的所述陶瓷化磷酸钙骨水泥，其步骤可以包括：
步骤S31，将所述β-TCP陶瓷颗粒与磷酸二氢钙粉体按相应比例混合，以得到陶瓷化磷酸钙骨水泥的固相；所述固相通过脱水后长期储存和运输，为商品化奠定基础；
步骤S32，将所述固相与所述液相按一定比例进行混合搅拌，形成所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的糊状第一中间体，所述第一中间体具有良好的流动性和可操作性，为临床应用提供相应的操作时间；并且，所述第一中间体通过部分自固化反应形成膏状第二中间体，所述第二中间体具有很好的可塑性，便于临床应用；接着，所述第二中间体通过完全自固化反应形成具有强度的固体状所述陶瓷化磷酸钙骨水泥，实现最终的临床治疗目标。
优选的，所述固相中还可添加硫酸钙粉体作为缓凝剂，添加比例为0.1％～30％，用于减缓所述第一中间体的自固化反应，防止反应过快而导致操作时间过短，使得能够调控所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的操作和固化时间。
并且，可以将所述β-TCP陶瓷颗粒、所述磷酸二氢钙粉体和硫酸钙粉体按照一定比例混合，并在60℃～80℃的温度下烘干20h～50h后，将混合物添加至搅拌容器中搅拌均匀，以得到干燥且混合均匀的所述固相。
其中，搅拌容器的表面光滑，使得搅拌过程中无粉体粘附在搅拌容器的表面，确保所述固相中的每种原料的粒径分布准确且均匀。搅拌容器可以为金属或玻璃容器。
所述β-TCP陶瓷颗粒占所述固相总重量的比例可以为5％～95％，所述磷酸二氢钙粉体占所述固相总重量的比例可以为5％～95％。并且，所述β-TCP陶瓷颗粒、所述磷酸二氢钙粉体和所述硫酸钙粉体的纯度均大于95％。
优选的，所述蒸馏水中还可添加有焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠，即所述液相为焦磷酸二氢二钠、氢氧化钠和蒸馏水按一定比例配置成的混合溶液。其中，焦磷酸二氢二钠也作为缓凝剂，用于减缓所述固相与所述液相混合后的化学反应，防止反应过快而导致操作时间过短，使得能够调控所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的操作和固化时间；氢氧化钠用于调节pH值，使得制备的所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的酸性不会太强，引发机体组织反应。
其中，焦磷酸二氢二钠占所述液相的总重量的比例可以为0.1％～30％，氢氧化钠占所述液相的总重量的比例为0.1％～30％，焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠的纯度均大于95％。
另外，在实施例二中，所述步骤S3中可以采用调和法得到注射型的所述陶瓷化磷酸钙骨水泥，其步骤可以包括：
步骤S31，将所述β-TCP陶瓷颗粒和磷酸二氢钙粉体分别与所述液相按相应比例混合，以分别得到具有很好可注射性的第一半固体混合物和第二半固体混合物，由于第一半固体混合物和第二半固体混合物处于物理混合状态，不产生化学反应，便于长期储存和运输，为商品化奠定基础；
步骤S32，通过搅拌混合的方式将所述第一半固体混合物和所述第二半固体混合物进行调和，形成所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的糊状第一中间体，所述第一中间体具有良好的流动性和可注射性，为临床应用提供相应的操作时间和便利；并且，所述第一中间体通过部分自固化反应形成膏状第二中间体，所述第二中间体具有很好的可塑性，便于临床应用；接着，所述第二中间体通过完全自固化反应形成具有强度的固体状所述陶瓷化磷酸钙骨水泥，实现最终的临床治疗目标。其中，在本实施例中，优选的，所述蒸馏水中也可添加有焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠，即所述液相为焦磷酸二氢二钠、氢氧化钠和蒸馏水按一定比例配置成的混合溶液。
并且，优选的，所述第二半固体混合物中还可添加有作为缓凝剂的硫酸钙粉体，以改善所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的操作和固化时间。
所述第一半固体混合物为含有所述β-TCP陶瓷颗粒的糊状或者膏状的半固体混合物，所述第二半固体混合物为含有所述磷酸二氢钙粉体的糊状或者膏状的半固体混合物，使得所述第一半固体混合物与所述第二半固体混合物进行调和之后，反应初期得到的所述第一中间体具有良好的流动性和可注射性。
其中，所述β-TCP陶瓷颗粒占所述第一半固体混合物总重量的比例可以为5％～95％，所述磷酸二氢钙粉体占所述第二半固体混合物总重量的比例可以为5％～95％，所述硫酸钙粉体占所述第二半固体混合物总重量的比例可以为5％～50％。所述焦磷酸二氢二钠占所述第一半固体混合物和所述第二半固体混合物总重量的比例分别可以为0.1％～30％，所述氢氧化钠占所述第一半固体混合物和所述第二半固体混合物总重量的比例分别可以为0.1％～30％。并且，所述β-TCP陶瓷颗粒、所述磷酸二氢钙粉体、所述硫酸钙粉体、所述焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠的纯度均大于95％。
在所述步骤S3中，通过调整所述β-TCP陶瓷颗粒的粒径、形貌以及占所述固相和所述第一半固体混合物总重量的比例，使得能够调控所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的操作时间(即化学反应初期，陶瓷化磷酸钙骨水泥具有好的流动性以及可注射性阶段，医生有足够的操作时间)、固化时间、固化后的力学性能和降解性能。
并且，在所述步骤S3中，可以根据所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的质量要求(即操作时间、固化时间、固化后的力学性能和降解性能等)，将所述固相与所述液相按一定比例混合以及将所述第一半固体混合物和所述第二半固体混合物按一定比例调和，之后得到所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的第一中间体；然后，在所述第一中间体部分自固化反应形成所述第二中间体之后，将所述第二中间体注射到治疗目标部位，进行原位凝固反应，直至完全固化成为所述陶瓷化磷酸钙骨水泥。
其中，在所述固相与所述液相混合以及在所述第一半固体混合物和所述第二半固体混合物进行调和之后，在所述β-TCP陶瓷颗粒的表面与所述磷酸二氢钙粉体之间发生化学反应，以形成钙磷石(DCPD)。并且，所述β-TCP陶瓷颗粒的内部未与所述磷酸二氢钙粉体之间发生化学反应，钙磷石仅形成在所述β-TCP陶瓷颗粒的表面，因此，制备获得的所述陶瓷化磷酸钙骨水泥为钙磷石包裹未反应的β-TCP陶瓷颗粒的结构，实现石子水泥增强目标。形成钙磷石的化学反应式如下：
β-Ca3(PO4)2+Ca(H2PO4)2·H2O+7H2O→4CaHPO4·2H2O
在所述陶瓷化磷酸钙骨水泥中，由于钙磷石内部包裹有未反应的β-TCP陶瓷颗粒，而所述β-TCP陶瓷颗粒是经陶瓷化处理得到，与现有制备磷酸钙骨水泥采用的固相均为粉体材料相比，所述β-TCP陶瓷颗粒的粒径远大于粉体材料的粒径，且所述β-TCP陶瓷颗粒比粉体材料的结构更加稳定，因此，与固相均为粉体材料反应得到的磷酸钙骨水泥相比，所述陶瓷化磷酸钙骨水泥更加坚固且化学稳定性更高，降解性能的可控性更好，进而使得所述陶瓷化磷酸钙骨水泥在治疗部位的降解过程中不会分散为小尺寸(例如直径1.5μm)的颗粒，而是慢慢溶化降解，从而减少炎症反应。
在人体内治疗部位，所述陶瓷化磷酸钙骨水泥会发生生物反应，即钙磷石会逐渐转化为羟基磷灰石(HA)，且被所述钙磷石包裹的未反应的β-TCP陶瓷颗粒逐渐转化为生物羟基磷灰石。在上述生物反应的过程中，所述陶瓷化磷酸钙骨水泥中释放出钙离子和磷离子，能够促进和/或诱导骨再生，并为血管长入和新骨形成提供支架，从而实现引导和/或诱导新骨形成目标，同时，材料能被完全降解吸收。
从上述内容可知，本发明的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法，提供了可塑性或可注射性的自固化骨修复材料；并且，由于采用β-TCP陶瓷颗粒与磷酸二氢钙粉体在陶瓷化磷酸钙骨水泥的液相中自固化反应得到所述陶瓷化磷酸钙骨水泥，使得所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的化学稳定性更高，可操作性更好，力学性能更强，降解性能更可控；尤其植入体内后能避免或减少降解颗粒产生引起的炎症反应和组织器官的损害。
本发明一实施例提供一种陶瓷化磷酸钙骨水泥，采用本发明提供的所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法制备，使得所述陶瓷化磷酸钙骨水泥的化学稳定性更高，可操作性更好，力学性能更强，降解性能更可控；尤其植入体内后能避免或减少降解颗粒产生引起的炎症反应和组织器官的损害。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，包括：
制备β-TCP陶瓷颗粒；
选用蒸馏水作为陶瓷化磷酸钙骨水泥的液相；
采用所述β-TCP陶瓷颗粒与磷酸二氢钙粉体作为固相在所述液相中自固化反应得到所述陶瓷化磷酸钙骨水泥，所述β-TCP陶瓷颗粒占所述固相总重量的比例为5％～95％；其中，所述β-TCP陶瓷颗粒的表面与所述磷酸二氢钙粉体反应形成钙磷石，所述β-TCP陶瓷颗粒的内部未与所述磷酸二氢钙粉体反应，使得所述陶瓷化磷酸钙骨水泥为所述钙磷石包裹未反应的所述β-TCP陶瓷颗粒的结构；
其中，制备所述β-TCP陶瓷颗粒的步骤包括：
将β-TCP粉体通过挤压、挤出或注浆成型技术制备出陶瓷坯体；
将所述陶瓷坯体经过烧结、机械粉碎、均一化研磨和水洗过筛，形成所需的所述β-TCP陶瓷颗粒。
2.如权利要求1所述的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1000℃～1200℃。
3.如权利要求1所述的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，所述β-TCP陶瓷颗粒的粒径范围为10μm～1000μm。
4.如权利要求1所述的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，所述β-TCP陶瓷颗粒的形态包括规则颗粒、非规则颗粒或规则颗粒与非规则颗粒的混合物。
5.如权利要求1所述的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，所述β-TCP陶瓷颗粒的结构为密质、多孔或者密质和多孔的混合体。
6.如权利要求1所述的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，采用混合法制备出可塑型的所述陶瓷化磷酸钙骨水泥，其步骤包括：
将所述β-TCP陶瓷颗粒与磷酸二氢钙粉体混合，以得到陶瓷化磷酸钙骨水泥的固相；以及，
将所述固相与所述液相混合，形成糊状混合物，并通过自固化反应得到所述陶瓷化磷酸钙骨水泥；
或者，采用调和法制备出注射型的所述陶瓷化磷酸钙骨水泥，其步骤包括：
将所述β-TCP陶瓷颗粒和磷酸二氢钙粉体分别与所述液相混合，以分别得到第一半固体混合物和第二半固体混合物；以及，
将所述第一半固体混合物和所述第二半固体混合物进行调和，通过自固化反应得到所述陶瓷化磷酸钙骨水泥。
7.如权利要求6所述的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，所述β-TCP陶瓷颗粒占所述第一半固体混合物总重量的比例为5％～95％。
8.如权利要求6所述的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，所述固相和所述第二半固体混合物中均添加有硫酸钙。
9.如权利要求1所述的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，所述蒸馏水中添加焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠。
10.一种陶瓷化磷酸钙骨水泥，其特征在于，采用如权利要求1至9中任一项所述的陶瓷化磷酸钙骨水泥的制备方法制备。
CN202210249315.4A 2022-03-14 2022-03-14 陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法 Active CN114591066B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210249315.4A CN114591066B (zh) 2022-03-14 2022-03-14 陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法
PCT/CN2023/079716 WO2023174079A1 (zh) 2022-03-14 2023-03-06 陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210249315.4A CN114591066B (zh) 2022-03-14 2022-03-14 陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114591066A CN114591066A (zh) 2022-06-07
CN114591066B true CN114591066B (zh) 2023-03-17

Family

ID=81809440

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210249315.4A Active CN114591066B (zh) 2022-03-14 2022-03-14 陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN114591066B (zh)
WO (1) WO2023174079A1 (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114591066B (zh) * 2022-03-14 2023-03-17 卢霄 陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法
CN114956026A (zh) * 2022-06-09 2022-08-30 卢霄 精准原子配对悬浮合成磷酸钙粉体方法
CN117122733A (zh) * 2023-04-28 2023-11-28 鹏拓生物科技(杭州)有限公司 一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥及其制备方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1326792C (zh) * 2004-07-27 2007-07-18 西南交通大学 含中药的磷酸钙骨水泥粉末及其制备方法
GB0502493D0 (en) * 2005-02-07 2005-03-16 Orthogem Ltd Bone cement
CN100425295C (zh) * 2006-09-19 2008-10-15 天津大学 预混合型膏状磷酸钙骨水泥
WO2009108934A2 (en) * 2008-02-28 2009-09-03 Osteotherapeutics, L.L.C. Injectable calcium phosphate cememts formulated with bioactive agents and methods for making same
US20100070049A1 (en) * 2008-05-06 2010-03-18 O'donnell Patrick Method and apparatus for treating compression fractures in vertebral bodies
CN102423504A (zh) * 2011-12-22 2012-04-25 南京工业大学 压电型磷酸钙骨水泥复合材料
CN103961741A (zh) * 2014-05-14 2014-08-06 常州大学 一种磷酸钙类骨修复材料及其制备方法
CN105327395B (zh) * 2015-11-19 2018-07-13 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种酸性羟基磷灰石催化固化骨水泥的制备方法
CN106563158A (zh) * 2016-11-03 2017-04-19 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种降解速率可调节型注射骨水泥的制备方法
WO2020008558A1 (ja) * 2018-07-04 2020-01-09 オリンパス株式会社 骨補填材及び骨補填材の製造方法
CN114591066B (zh) * 2022-03-14 2023-03-17 卢霄 陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2023174079A1 (zh) 2023-09-21
CN114591066A (zh) 2022-06-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114591066B (zh) 陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法
CN102438667B (zh) 镓化磷酸钙生物材料
CN104056305B (zh) 一种磷酸钙基复合自固化骨修复材料及其制备方法
Sugawara et al. Calcium phosphate-based cements: clinical needs and recent progress
US6425949B1 (en) Hydraulic surgical cement
Liu et al. Novel injectable calcium phosphate/chitosan composites for bone substitute materials
KR101626441B1 (ko) 재흡수성이 우수한 거대기공성 인산칼슘 시멘트 아파타이트
JP3658172B2 (ja) 現場調製されたリン酸カルシウム鉱物のための貯蔵安定配合物
CN101057979B (zh) 可注射自固化磷酸钙骨组织修复材料及其制备方法与应用
JPH0222113A (ja) リン酸カルシウム鉱物の製造方法
WO2010119953A1 (ja) 骨補填材用のリン酸カルシウム系セメント組成物及びそのキット
CN101053673B (zh) 高强韧可降解磷酸锶钙复合骨水泥及其制备方法
CN112023120B (zh) 一种可注射预灌装骨修复颗粒及其制备方法和应用
Vezenkova et al. Sudoku of porous, injectable calcium phosphate cements–Path to osteoinductivity
CN102049062B (zh) 可注射高效悬浮稳定的磷酸钙骨水泥及其制备方法与应用
CN111773432A (zh) 镁基非晶-磷酸钙/硅酸钙复合填充物及其制备与应用
CN100531805C (zh) 一种可注射自固化磷酸钙骨修复材料及其制备方法
Chen et al. A new injectable quick hardening anti-collapse bone cement allows for improving biodegradation and bone repair
CN103830774B (zh) 一种骨水泥及其制备方法
JP4802317B2 (ja) リン酸カルシウム系セラミックスビーズ集積体及びその構築方法
US20070224286A1 (en) Process for Preparing Calcium Phosphate Self-Setting Bone Cement, the Cement So Prepared and Uses Thereof
US20040250729A1 (en) Fast-setting carbonated hydroxyapatite compositions and uses
CN109985275A (zh) 可塑形dbm骨诱导自固化植骨材料及其制备方法
JP3987220B2 (ja) 速硬性リン酸カルシウムセメント
EP2173392A1 (de) Zubereitung für magnesiumammoniumphosphat-zemente

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant