CN117122733A - 一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度‑速固化磷酸盐骨水泥及其制备方法，将钙盐基材加到入水溶液中，调节pH及钙磷比，干燥、研磨得到固相粉末；所述钙盐基材包括矿化胶原、磷酸氢钙或磷酸氢二钙中的一种、磷酸三钙或磷酸四钙中的一种；所述调节pH及钙磷比的材料包括焦磷酸钠、氢氧化钙和氯化钙；制备液相；所述液相包括丙三醇、丙二醇、聚乙二醇中一种或多种组合与胶粘剂混合而成；将固相粉末与液相进行调和得到磷酸钙骨水泥；将磷酸钙盐与矿化胶原、硫酸钙盐进行混合，以焦磷酸钠、氢氧化钙和氯化钙作为调节pH及钙磷比的成分，以上所有粉末混合为固相；本发明液相中的胶粘剂在组织液、血液等带阴离子物质的存在下能迅速固化，调节胶粘剂比例可控制凝固时间。
Description
技术领域
本发明涉及医疗器械技术领域，特别涉及一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥及其制备方法。
背景技术
临床治疗过程中发现：创伤骨折、骨组织感染坏死、骨肿瘤、骨质疏松、椎体压缩性骨折等疾病术前或术后常常合并骨缺损，而最终治疗目的是尽可能的恢复骨组织的结构、填补骨缺损从而保证机体的运动功能。临床使用的骨移植是治疗骨缺损的常用方法，但容易造成患者机体的二次损伤和再发感染、神经损伤等并发症，给患者带来巨大的躯体和精神上的痛苦。随着近几年对人工合成骨材料的研究，骨水泥得到临床应用并取得显著效果。
目前以聚甲基丙烯甲酯和磷酸钙为基础的骨水泥得到广泛应用，但聚甲基丙烯甲酯基的骨水泥在聚合时会释放出的大量的热，局部温度可高达80℃，将周围的活组织杀死；磷酸钙盐基在使用过程中容易发生液固分离从而导致其注射性能差。同时以上两种类型的骨水泥的凝结时间在9~15min，难以实现快速固化手术过程中需增加等待时间进而延长手术风险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请公开了一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将钙盐基材加到入水溶液中，调节pH及钙磷比，干燥、研磨得到固相粉末；所述钙盐基材包括矿化胶原、磷酸氢钙或磷酸氢二钙中的一种、磷酸三钙或磷酸四钙中的一种；所述调节pH及钙磷比的材料包括焦磷酸钠、氢氧化钙和氯化钙；
S2、制备液相；所述液相包括丙三醇、丙二醇、聚乙二醇中一种或多种组合与胶粘剂混合而成；胶粘剂在组织液、血液等带阴离子物质的存在下能迅速固化；
S3、将固相粉末与液相进行调和得到磷酸钙骨水泥。
作为优选，步骤S1中钙磷的物质的量比为1.5~1.8。
作为优选，所述钙盐基材还包括硫酸钙
作为优选，步骤S1中钙盐基材与水的比例为1g/30g~1g/60g；pH范围为5.0~6.3。
作为优选，步骤S1中的干燥温度为70~120℃，研磨后固相粉末的粒径为0.1~0.8μm。
作为优选，步骤S2中胶粘剂为酯类粘合剂中的一种及多种的组合。
作为优选，步骤S2中液相中每克醇类化合物与0.1mL~0.3mL胶粘剂混合；调节胶粘剂比例可控制凝固时间；
作为优选，步骤S3中固相粉末与液相进行调和的液固比为0.4 ~0.7。
本发明还公开了一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥，所述骨水泥由上述一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥制备方法制备获得。
作为优选，所述骨水泥的固化时间为2~4min。
本发明的有益效果：
（1）本发明液相中的胶粘剂在组织液、血液等带阴离子物质的存在下能迅速固化，调节胶粘剂比例可控制凝固时间。
（2）本发明为非水相，产品可长期保存、不会发生固液分离。
（3）所选材料之一—矿化胶原可增加磷酸钙骨水泥的凝聚力和细胞粘附性、促进新骨形成。
（4）固相成分之一的焦磷酸钠可作为缓冲液，能够在加入一定量其他物质时减缓pH的改变。
本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
附图说明
图1本发明实施例1、6与对比例2的产品的pH随时间的变化示意图；
图2本发明实施例注射遇溶液固化后产品图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1:
S1：分别称取称取磷酸三钙、硫酸钙、矿化胶原、磷酸二氢钙1.6g、0.6g、0.2g、0.3g于90mL水溶液中，加入氯化钙、氢氧化钙和焦磷酸钠各0.12g、0.1g和0.1g调节pH为5.0（钙盐基材与水的比例为1g/30g），100℃干燥2h后研磨成粉（粒径0.1μm），得到骨水泥固相；
S2：取1.5g丙三醇，加入0.15ml丙烯酸酯进行混合，得到骨水泥液相；
S3：按照液固比0.4进行混合得到骨水泥产品；
图2是本发明注射遇溶液固化后产品图，可长期稳定保存、不会发生固液分离，所述骨水泥与水、模拟体液及各种缓冲液接触后，固化时间为2~4min。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别在于：步骤S2所述溶剂为丙二醇，其他同实施例1。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别在于：步骤S2所述溶剂为聚乙二醇，其他同实施例1。
实施例4：
本实施例与实施例1的区别在于：步骤S2所述氰基丙烯酸正丁酯为0.45ml，其他同实施例1。
实施例5：
本实施例与实施例1的区别在于：步骤S3所述液固比为0.7，其他同实施例1。
实施例6：
S1：分别称取称取磷酸三钙、硫酸钙、矿化胶原、磷酸二氢钙1.7g、0.6g、0.2g、0.4g于196.2mL水溶液中，加入氯化钙、氢氧化钙和焦磷酸钠各0.12g、0.1g和0.15g调节pH为6.3（钙盐基材与水的比例为1g/60g），100℃干燥2h后研磨成粉（粒径0.8μm），得到骨水泥固相；其他同实施例1。
对比例1：
该对比例与实施例1的区别在于：步骤S1不添加矿化胶原，其他同实施例1。
对比例2：
该对比例与实施例1的区别在于：步骤S1所述焦磷酸钠添加量为0g，其他同实施例1。
对比例3：
该对比例与实施例1的区别在于：步骤S2所述胶粘剂添加量为0ml，其他同实施例1。
凝固时间测试：
将实施例1-6和对比例1-3的骨水泥放入φ6mm×12mm的不锈钢圆柱体模具中，两头抹平，脱去模具，样品放入37℃，100%湿度的恒温恒湿箱中。采用维卡仪测量凝固时间，测定时将样品置于底板上使试针与骨水泥浆体表面接触，松开紧固螺丝，试针自由沉入浆体，停留5s，观察指针指示数值，每隔30s测试一次。从固相与液相混合时起，至试针在样品表面没有明显压痕所需时间即为固化时间。每组样品重复测量3次，结果取平均值。
抗压强度测试：
将实施例1-6和对比例1-3的骨水泥填入φ6m×12mm 的不锈钢圆柱体模具中，置于温度为 37℃，100%湿度的恒温箱内养护 50h，不锈钢模具在液固混合 2h后脱去。用电子万能力学性能试验机测试上述样品的抗压强度。每组测试3个样品，结果取平均值。
可注射系数：
取规格为2 mL的注射器称重，记为m0；取l.5g混合好的骨水泥，并开始计时，搅拌均匀填入注射器，再次称重记为m1；在24h时，以恒定速率150 mm／min挤出骨水泥，待到推力大于200 N时停止。取出注射器称量记为m2。通过公式计算可注射系数(IC)
IC=（m2-ml）/（m1-m0）*100％
pH测试：
取1.0g粉末按照1g：50/ml的比例添加PBS缓冲溶液，在不同的时间内测试pH值。
结果：
根据实施例1-6与对比例3结果可知凝固时间与胶粘剂含量成正比。实施例1与对比例3结果表明胶粘剂的存在对抗压强度有积极作用；
参阅图1，实施例1、6与对比例2比较区别在于是否有焦磷酸钠，对比例2的pH变化幅度较大；说明焦磷酸钠起到缓冲作用；
实施例1与对比例1的区别在于是否添加矿化胶原，结果说明矿化胶原对注射系数有较大的影响。
表1性能对比
本专利提出一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥及其制备方法，将磷酸钙盐与矿化胶原、硫酸钙盐进行混合，以焦磷酸钠、氢氧化钙和氯化钙作为调节pH及钙磷比的成分，以上所有粉末混合为固相；以丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种及多种间的组合并添加胶粘剂作为液相，胶粘剂的添加使骨水泥遇固相后迅速固化，丙二醇、丙三醇、聚乙二醇具有黏稠性，增加可注射性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1、将钙盐基材加到入水溶液中，调节pH及钙磷比，干燥、研磨得到固相粉末；所述钙盐基材包括磷酸氢钙或磷酸氢二钙中的一种、磷酸三钙或磷酸四钙中的一种和矿化胶原；所述调节pH及钙磷比的材料包括焦磷酸钠、氢氧化钙和氯化钙；
S2、制备液相；所述液相包括醇类化合物中的一种或多种组合与胶粘剂混合而成；所述醇类化合物包括丙三醇、丙二醇、聚乙二醇；
S3、将固相粉末与液相进行调和得到磷酸钙骨水泥。
2.如权利要求1所述的一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥制备方法，其特征在于：步骤S1中钙磷的物质的量比为1.5~1.8。
3.如权利要求1所述的一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥制备方法，其特征在于：所述钙盐基材还包括硫酸钙。
4.如权利要求1所述的一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥制备方法，其特征在于：步骤S1中钙盐基材与水的比例为1g/30g~1g/60g；pH范围为5.0~6.3。
5.如权利要求1所述的一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥制备方法，其特征在于：步骤S1中的干燥温度为70~120℃，研磨后固相粉末的粒径为0.1~0.8μm。
6.如权利要求1所述的一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥制备方法，其特征在于：步骤S2中胶粘剂为酯类粘合剂中的一种及多种的组合。
7.如权利要求1所述的一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥制备方法，其特征在于：步骤S2中液相中每克醇类化合物与0.1mL~0.3mL胶粘剂混合。
8.如权利要求1所述的一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥制备方法，其特征在于：步骤S3中固相粉末与液相进行调和的液固比为0.4 ~0.7。
9.一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥，其特征在于：所述骨水泥由权利要求1~8任一项所述一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥制备方法制备获得。
10.如权利要求9所述的一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥，其特征在于：所述骨水泥的固化时间为2~4min。
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