CN114574172A - 一种生物炭/氢氧化锂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种生物炭/氢氧化锂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生物炭/氢氧化锂复合材料及其制备方法，属于低温化学蓄热材料的技术领域。本发明采用碱活化的生物炭与一水合氢氧化锂进行复合得到生物炭/氢氧化锂复合材料，将两者的优势相结合，提升了一水合氢氧化锂的蓄热密度，同时提高了体系的稳定性。本发明制备的生物炭/氢氧化锂复合材料相比于相同水合时间下的氢氧化锂单体，具有更高的蓄热密度；由于生物炭良好的吸附性，载体内的氢氧化锂与水分子结合的速率也大于氢氧化锂单体与水分子的结合速率。该生物炭/氢氧化锂复合材料水合仅10min后，其蓄热密度达到3089.6kJ/kg，比当前报道复合材料的蓄热密度显著提高。

Description

一种生物炭/氢氧化锂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于低温化学蓄热材料的技术领域，具体的说，涉及一种生物炭氢氧化锂复合材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，化石能源的不断消耗，能源需求的不断上涨，可再生能源开发和利用，对减少化石能源的消耗、保证能源供给具有十分重要的意义。其中风能、太阳能、核能、地热能等清洁能源得到了较大的发展，然而新型能源在利用的过程中受到许多因素的影响，例如风能的不稳定性、核能的安全性以及热能的利用率低等。所以，为了能量可以高效合理的得到应用，需要对能量进行储存。
目前，储热系统主要有三种：显热储热、潜热储热和热化学储热系统。其中热化学储热系统具有储能密度高、储能过程中能耗低等特点而被广泛应用；同时热化学储热系统促进了区域间的能量传输，可以与聚光太阳能系统相结合。
发展低温化学蓄热技术涉及到低温化学蓄热材料相关领域内结晶水合物及其复合材料的研究。其中结晶水合物反应过程中安全系数高、反应过程简单、反应过程温度通常低于423K，在低温化学蓄热上得到广泛的应用。美国弗吉尼亚理工学院的Balasubramanian等建立了水合盐放热的二维非稳态数学模型对一系列水合物进行筛选，发现择导热系数与比热容较大的一水合氢氧化锂拥有很高的蓄热性能。相比于其他盐类，一水合氢氧化锂1440kJ/kg的蓄热密度和约340K的反应温度有着较大的优势。但是一水合氢氧化锂的水合速度较慢，一水合氢氧化锂单体水合1h后水合成功率为60.14％，说明氢氧化锂单体和水蒸气反应时并不能完全释放出潜在的热量，表层水合盐的生成阻碍了水合反应的进一步进行。
发明内容
本发明的目的在于克服一水合氢氧化锂水合反应速率慢的问题，提供一种生物炭/氢氧化锂复合材料和基于一水合氢氧化锂制备所述生物炭/氢氧化锂复合材料的方法。本发明制备的生物炭/氢氧化锂复合材料相比于相同水合时间下的氢氧化锂单体，具有更高的蓄热密度；由于生物炭良好的吸附性，载体内的氢氧化锂与水分子结合的速率也大于氢氧化锂单体与水分子的结合速率，水合仅10min后，生物炭/氢氧化锂复合材料的蓄热密度达到3089.6kJ/kg，比当前报道复合材料的蓄热密度显著提高。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
所述的生物炭/氢氧化锂复合材料及其制备方法包括
一种生物炭/氢氧化锂复合材料的制备方法：将生物炭与一水合氢氧化锂加去离子水，30℃超声振荡 2min后，105℃水热反应12h，冷却至室温，转移出悬浊液并冷冻48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
进一步优选，所述生物炭是由KOH对榕树叶粉末进行活化制备得到的，具体生物炭的制备步骤如下：将榕树叶洗净、烘干、粉碎、过筛得到的榕树叶粉末，榕树叶粉末和KOH按照一定的质量比进行研磨，于氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；待冷却至室温后，将样品进行酸洗、抽滤、用去离子水洗至中性，后将固体烘干得到生物炭。
进一步优选，榕树叶粉末与KOH两者的质量比为1:0.8～1.2。优选，榕树叶粉末与KOH两者的质量比为1:1.2。
进一步优选，所述生物炭与一水合氢氧化锂的物料比为一水合氢氧化锂占一水合氢氧化锂和生物炭两者总质量的20～80％。优选，一水合氢氧化锂占一水合氢氧化锂和生物炭两者总质量的20％。
一种生物炭/氢氧化锂复合材料，该复合材料由上述制备方法获得，水合反应10min，其蓄热密度达到 3089.6kJ/kg。
通过该方法制备的生物炭/氢氧化锂复合材料蓄热密度远大于一水合氢氧化锂单体。研究发现，该生物炭具有良好的吸附性能吸附水蒸气使反应更稳定地进行，提升水合反应速率。同时生物炭可以有效地分散一水合氢氧化锂，增大一水合氢氧化锂与水蒸气的接触面积，提升水合反应速率；当一水合氢氧化锂尺寸达到纳米效应时使得其具备更优异地蓄热性能。
综上可知，一水合氢氧化锂水合反应过程温和，423K下就可以反应，在应用安全性上有着巨大的优势，拓展了热化学蓄热技术的应用范围。同时，将一水合氢氧化锂和生物炭材料进行复合后，分散了一水合氢氧化锂，增大了反应接触面积提升了水合反应速率，而且调控载体的形状和尺寸可以极大的提升体系的传热传质性能。本发明目前采用KOH对榕树叶粉末进行制备活化生物炭，进一步将生物炭和一水合氢氧化锂进行复合，将两者的优势相结合，提升了一水合氢氧化锂的蓄热密度，同时提高了体系的稳定性。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
(1)本发明通过KOH活化榕树叶制备生物炭载体，相比于活性炭材料，该生物炭具有更大的比表面积和更加丰富的孔隙结构，而且控制KOH的质量比可以对生物炭孔隙结构进行调节。
(2)相比于其他载体材料，一水合氢氧化锂在生物炭上的分散性良好，而且出现纳米级分散。同时生物炭对水蒸气具有良好的吸附性能，使水合反应能够稳定的进行，这对材料蓄热性能的提升有很大的作用。
(3)本发明制备的生物炭/氢氧化锂复合材料相比于相同水合时间下的氢氧化锂单体，具有更高的蓄热密度；由于生物炭良好的吸附性，载体内的氢氧化锂与水分子结合的速率也大于氢氧化锂单体与水分子的结合速率。该生物炭/氢氧化锂复合材料水合仅10min后，其蓄热密度达到3089.6kJ/kg，比当前报道复合材料的蓄热密度显著提高。
附图说明
图1a是实施例3中生物炭的SEM图。
图1b是实施例3中生物炭的TEM图。
图2是实施例3中生物炭的XRD图。
图3a是实施例3中生物炭/氢氧化锂复合材料的SEM图。
图3b是实施例3中生物炭/氢氧化锂复合材料的TEM图。
图4是实施例3中生物炭/氢氧化锂复合材料的XRD图。
图5是实施例3中生物炭/氢氧化锂复合材料的TG-DSC图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)生物炭的制备：将榕树叶洗净、干燥、粉碎，用100目筛网过筛后得到榕树叶粉末；将榕树叶粉末和KOH研磨后放入管式炉中，两者的物料比为6g：7.2g，然后氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；等待管式炉冷却到室温，将固体生物炭进行酸性、抽滤、用去离子水洗至中性，将得到的固体烘干得到生物炭；
(2)制备生物炭/氢氧化锂复合材料：取240mg生物炭和60mg一水合氢氧化锂放入水热反应釜中，加入60ml去离子水，30℃下超声振荡2min，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到105℃，保持恒温 12h；将反应釜冷却至室温，把悬浊液转移至烧杯冷冻干燥48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
实施例2
(1)生物炭的制备：将榕树叶洗净、干燥、粉碎，用100目筛网过筛后得到榕树叶粉末；将榕树叶粉末和KOH研磨后放入管式炉中，两者的物料比为6g：7.2g，然后氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；等待管式炉冷却到室温，将固体生物炭进行酸性、抽滤、用去离子水洗至中性，将得到的固体烘干得到生物炭；
(2)制备生物炭/氢氧化锂复合材料：取180mg生物炭和120mg一水合氢氧化锂放入水热反应釜中，加入60ml去离子水，30℃下超声振荡2min，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到105℃，保持恒温 12h；将反应釜冷却至室温，把悬浊液转移至烧杯冷冻干燥48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
实施例3
(1)生物炭的制备：将榕树叶洗净、干燥、粉碎，用100目筛网过筛后得到榕树叶粉末；将榕树叶粉末和KOH研磨后放入管式炉中，两者的物料比为6g：7.2g，然后氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；等待管式炉冷却到室温，将固体生物炭进行酸性、抽滤、用去离子水洗至中性，将得到的固体烘干得到生物炭；
(2)制备生物炭/氢氧化锂复合材料：取120mg生物炭和180mg一水合氢氧化锂放入水热反应釜中，加入60ml去离子水，30℃下超声振荡2min，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到105℃，保持恒温 12h；将反应釜冷却至室温，把悬浊液转移至烧杯冷冻干燥48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
实施例4
(1)生物炭的制备：将榕树叶洗净、干燥、粉碎，用100目筛网过筛后得到榕树叶粉末；将榕树叶粉末和KOH研磨后放入管式炉中，两者的物料比为6g：7.2g，然后氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；等待管式炉冷却到室温，将固体生物炭进行酸性、抽滤、用去离子水洗至中性，将得到的固体烘干得到生物炭；
(2)制备生物炭/氢氧化锂复合材料：取60mg生物炭和240mg一水合氢氧化锂放入水热反应釜中，加入60ml去离子水，30℃下超声振荡2min，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到105℃，保持恒温 12h；将反应釜冷却至室温，把悬浊液转移至烧杯冷冻干燥48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
实施例5
(1)生物炭的制备：将榕树叶洗净、干燥、粉碎，用100目筛网过筛后得到榕树叶粉末；将榕树叶粉末和KOH研磨后放入管式炉中，两者的物料比为6g：6g，然后氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；等待管式炉冷却到室温，将固体生物炭进行酸性、抽滤、用去离子水洗至中性，将得到的固体烘干得到生物炭；
(2)制备生物炭/氢氧化锂复合材料：取240mg生物炭和60mg一水合氢氧化锂放入水热反应釜中，加入60ml去离子水，30℃下超声振荡2min，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到105℃，保持恒温 12h；将反应釜冷却至室温，把悬浊液转移至烧杯冷冻干燥48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
实施例6
(1)生物炭的制备：将榕树叶洗净、干燥、粉碎，用100目筛网过筛后得到榕树叶粉末；将榕树叶粉末和KOH研磨后放入管式炉中，两者的物料比为6g：6g，然后氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；等待管式炉冷却到室温，将固体生物炭进行酸性、抽滤、用去离子水洗至中性，将得到的固体烘干得到生物炭；
(2)制备生物炭/氢氧化锂复合材料：取180mg生物炭和120mg一水合氢氧化锂放入水热反应釜中，加入60ml去离子水，30℃下超声振荡2min，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到105℃，保持恒温 12h；将反应釜冷却至室温，把悬浊液转移至烧杯冷冻干燥48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
实施例7
(1)生物炭的制备：将榕树叶洗净、干燥、粉碎，用100目筛网过筛后得到榕树叶粉末；将榕树叶粉末和KOH研磨后放入管式炉中，两者的物料比为6g：6g，然后氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；等待管式炉冷却到室温，将固体生物炭进行酸性、抽滤、用去离子水洗至中性，将得到的固体烘干得到生物炭材料；
(2)制备生物炭/氢氧化锂复合材料：取120mg生物炭和180mg一水合氢氧化锂放入水热反应釜中，加入60ml去离子水，30℃下超声振荡2min，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到105℃，保持恒温 12h；将反应釜冷却至室温，把悬浊液转移至烧杯冷冻干燥48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
实施例8
(1)生物炭的制备：将榕树叶洗净、干燥、粉碎，用100目筛网过筛后得到榕树叶粉末；将榕树叶粉末和KOH研磨后放入管式炉中，两者的物料比为6g：6g，然后氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；等待管式炉冷却到室温，将固体生物炭进行酸性、抽滤、用去离子水洗至中性，将得到的固体烘干得到生物炭；
(2)制备生物炭/氢氧化锂复合材料：取60mg生物炭和240mg一水合氢氧化锂放入水热反应釜中，加入60ml去离子水，30℃下超声振荡2min，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到105℃，保持恒温 12h；将反应釜冷却至室温，把悬浊液转移至烧杯冷冻干燥48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
实施例9
(1)生物炭的制备：将榕树叶洗净、干燥、粉碎，用100目筛网过筛后得到榕树叶粉末；将榕树叶粉末和KOH研磨后放入管式炉中，两者的物料比为6g：4.8g，然后氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；等待管式炉冷却到室温，将固体生物炭进行酸性、抽滤、用去离子水洗至中性，将得到的固体烘干得到生物炭；
(2)制备生物炭/氢氧化锂复合材料：取240mg生物炭和60mg一水合氢氧化锂放入水热反应釜中，加入60ml去离子水，30℃下超声振荡2min，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到105℃，保持恒温 12h；将反应釜冷却至室温，把悬浊液转移至烧杯冷冻干燥48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
实施例10
(1)生物炭的制备：将榕树叶洗净、干燥、粉碎，用100目筛网过筛后得到榕树叶粉末；将榕树叶粉末和KOH研磨后放入管式炉中，两者的物料比为6g：4.8g，然后氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；等待管式炉冷却到室温，将固体生物炭进行酸性、抽滤、用去离子水洗至中性，将得到的固体烘干得到生物炭；
(2)制备生物炭/氢氧化锂复合材料：取180mg生物炭和120mg一水合氢氧化锂放入水热反应釜中，加入60ml去离子水，30℃下超声振荡2min，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到105℃，保持恒温 12h；将反应釜冷却至室温，把悬浊液转移至烧杯冷冻干燥48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
实施例11
(1)生物炭的制备：将榕树叶洗净、干燥、粉碎，用100目筛网过筛后得到榕树叶粉末；将榕树叶粉末和KOH研磨后放入管式炉中，两者的物料比为6g：4.8g，然后氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；等待管式炉冷却到室温，将固体生物炭进行酸性、抽滤、用去离子水洗至中性，将得到的固体烘干得到生物炭；
(2)制备生物炭/氢氧化锂复合材料：取120mg生物炭和180mg一水合氢氧化锂放入水热反应釜中，加入60ml去离子水，30℃下超声振荡2min，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到105℃，保持恒温 12h；将反应釜冷却至室温，把悬浊液转移至烧杯冷冻干燥48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
实施例12
(1)生物炭的制备：将榕树叶洗净、干燥、粉碎，用100目筛网过筛后得到榕树叶粉末；将榕树叶粉末和KOH研磨后放入管式炉中，两者的物料比为6g：4.8g，然后氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；等待管式炉冷却到室温，将固体生物炭进行酸性、抽滤、用去离子水洗至中性，将得到的固体烘干得到生物炭材料；
(2)制备生物炭/氢氧化锂复合材料：取60mg生物炭和240mg一水合氢氧化锂放入水热反应釜中，加入60ml去离子水，30℃下超声振荡2min，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到105℃，保持恒温 12h；将反应釜冷却至室温，把悬浊液转移至烧杯冷冻干燥48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
蓄热性能评价：
将冷冻干燥后的生物炭/氢氧化锂复合材料样品放至于真空干燥箱中，真空干燥2h后转移至恒温恒湿试验箱，温度30℃湿度80％水合反应10min。实施例中12组样品的蓄热密度如表1所示。从表1可知，随着生物炭质量占比的增加，生物炭/氢氧化锂复合材料的蓄热密度逐渐增大，随着氢氧化锂质量占比的增加，生物炭/氢氧化锂复合材料的蓄热密度逐渐减少。其中当热解制备生物炭材料时碳碱比为1:1.2、一水合氢氧化锂的质量占比为20％时，水合反应10min后，所制备的生物炭/氢氧化锂复合材料蓄热密度达到 3089kJ/kg。
表1材料蓄热密度(kJ/kg)
Figure RE-GDA0003597506460000061
图1a、1b、图2分别为生物炭材料的SEM图、TEM图、XRD图；图3a、3b、图4分别为生物炭/ 氢氧化锂复合材料的SEM图、TEM图、XRD图。通过对生物炭材料和复合材料的SEM图、TEM图分析发现，使用KOH活化可以使生物炭的孔隙结构更加丰富，更有利于氢氧化锂的负载，同时氢氧化锂在生物炭载体中得到高度分散，粒径集中在20-50nm之间。结合图3a和表1可知，氢氧化锂颗粒呈纳米级分散时蓄热密度得到大幅度的提升。因此，复合材料蓄热密度的提升可归因于生物炭材料高的比表面积和对水分子良好的吸附性以及氢氧化锂颗粒的纳米效应。
图2、图4、分别为生物炭材料、生物炭/氢氧化锂复合材料的XRD图，图5为生物炭/氢氧化锂复合材料的TG-DSC图。从图2中可以看出23.25°和39.76°出现衍射峰可以归属于生物炭材料中的石墨烯结构。从图4中可以看出21.18°、29.3°、30.44°、31.65°、34.01°、36.03°、36.85°、43.43°、48.73°、56.67°、61.33°附近的衍射峰都归属于一水合氢氧化锂的衍射峰。生物炭/氢氧化锂复合材料的XRD图中形成峰型较为弥散且衍射程度较低的衍射峰，证明一水合氢氧化锂很好地分散于生物炭材料中，使得生物炭/氢氧化锂复合材料的蓄热密度得到提升，从图5中可以看出蓄热密度可达3089.6kJ/kg。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种生物炭/氢氧化锂复合材料的制备方法，其特征在于：将生物炭与一水合氢氧化锂加去离子水，30℃超声振荡2min后，105℃水热反应12h，冷却至室温，转移出悬浊液并冷冻48h，得到生物炭/氢氧化锂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物炭/氢氧化锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述生物炭是由KOH对榕树叶粉末进行活化制备得到的，具体生物炭的制备步骤如下：将榕树叶洗净、烘干、粉碎、过筛得到的榕树叶粉末，榕树叶粉末和KOH按照一定的质量比进行研磨，于氮气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃保温2h；待冷却至室温后，将样品进行酸洗、抽滤、用去离子水洗至中性，后将固体烘干得到生物炭。
3.根据权利要求2所述的一种生物炭/氢氧化锂复合材料的制备方法，其特征在于：榕树叶粉末与KOH两者的质量比为1:0.8~1.2。
4.根据权利要求1所述的一种生物炭/氢氧化锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述生物炭与一水合氢氧化锂的物料比为一水合氢氧化锂占一水合氢氧化锂和生物炭两者总质量的20~80%。
5.一种生物炭/氢氧化锂复合材料，其特征在于：该复合材料由权利要求1-4中任一制备方法获得。
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