CN114574064B - 一种水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料、制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料，其重量百分比组成为：甲醇异丙醇混醚化N‑羟甲基丙烯酰胺树脂55.0‑60.0％；膨润土0.5‑1.0％；氧化铁红11.0‑15.0％；重晶石粉10.0‑15.0％；二丙二醇丁醚2.0‑5.0％；水性基材润湿剂0.5‑1.0％；水性聚硅二氧烷消泡剂0.5‑1.0％；去离子水2.0‑20.5％。本发明还公开水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料的制备方法及其应用。本发明平板玻璃经过清洁干燥后在玻璃表面真空磁控溅射一层金属铝层，在金属铝镀层上幕淋一道上述水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料，经过玻璃板温105‑150℃烘烤5‑7分钟即可达到镀铝玻璃镜的性能要求。

Description

一种水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料、制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及玻璃镜子加工技术领域，尤其涉及一种水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料、制备方法及其应用。

背景技术

镀铝玻璃镜的生产工艺是采用真空磁控溅射的方法在清洁干燥的平板玻璃上溅射一层金属铝，在镀铝层上幕淋镀铝玻璃镜用镜背底涂，经过玻璃板温烘烤，再幕淋镀铝玻璃镜用镜背面涂，经过玻璃板温烘烤。现有的镀铝玻璃镜用镜背涂料采用二甲苯稀释，含大量有机溶剂，会污染环境，而且采用两道施工工艺，能耗也较高。

水性镀铝玻璃镜镜背涂料如CN101735717A所公开的《一种水性超快干镜背保护涂料》，其组成是由蓖麻油、豆油、多元醇、多元酸合成的水分散性短油聚酯树脂，和甲醚化脲醛树脂或丁醚化氨基树脂，其硬度只有2H，耐盐雾试验只有268小时，其他的性能如耐二甲苯擦拭、耐化学品性能、耐湿热性能都没有过关。

水性镀铝玻璃镜镜背涂料如CN103725146A所公开的《水性超快干铝镜镜背保护涂料》，其组成是水分散性环氧改性丙烯酸树脂、甲醚化脲醛树脂，耐盐雾试验只有264小时，其他的性能如耐二甲苯擦拭、耐化学品性能、耐湿热性能都没有过关。

水性镀铝玻璃镜镜背涂料如CN107652888A所公开的《一种水性有机硅镜背保护涂料》，其组成是水性有机硅树脂、六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂、三聚磷酸铝、氧化锌，其硬度、耐二甲苯、耐化学品性能、中性盐雾试验、铜加速醋酸试验、耐湿热性能都没有过关。

水性镀铝玻璃镜镜背涂料如CN107652830A所公开的《一种基于水性环氧型的镜背保护涂料》，其组成是双组份，其中A组分是水性环氧树脂、硅烷偶联剂、水性丙烯酸树脂，其中B组分是水性改性脂肪胺，双组份显然不适合镀铝镜的大规模幕淋生产工艺。

水性镀铝玻璃镜镜背涂料如CN109251611A所公开的《一种快干型水性镜背镀铝保护涂料》，其组成是水性纯丙树脂、水性环氧改性醇酸树脂、全甲醚化氨基树脂，其硬度、耐二甲苯、耐化学品性能、中性盐雾试验、铜加速醋酸试验、耐湿热性能都没有过关。

水性镀铝玻璃镜镜背涂料如CN109337475A所公开的《一种水性镜背镀铝保护涂料》，其组成是水性纯丙树脂、水性环氧改性醇酸树脂、全甲醚化氨基树脂，其中性盐雾试验只有258小时，耐化学品性为4小时，但其硬度、耐二甲苯擦拭、耐湿热性能都没有过关。

综上所述，目前水性镀铝玻璃镜镜背涂料的性能都存在一定的缺陷，没有满足镀铝玻璃镜的性能要求，特别是耐二甲苯、耐三氯化铁、中性盐雾试验、铜加速醋酸试验以及耐湿热性能。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料、制备方法及其应用。

为实现上述目的，本发明提供一种水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料，其重量百分比组成为：

甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂55.0-60.0％；膨润土0.5-1.0％；氧化铁红11.0-15.0％；重晶石粉10.0-15.0％；二丙二醇丁醚2.0-5.0％；水性基材润湿剂0.5-1.0％；水性聚硅二氧烷消泡剂0.5-1.0％；去离子水2.0-20.5％。

本发明还提供上述的水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料的制备方法，包括如下步骤：

依次将所述甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂、膨润土、氧化铁红、重晶石粉、二丙二醇丁醚、水性基材润湿剂、水性聚硅二氧烷消泡剂、去离子水加入到不锈钢搅拌釜内搅拌均匀、砂磨机砂磨、过滤、包装得到所述水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料。

进一步地，所述甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的重量百分比组成为：

二丙二醇丁醚5.0-10.0％；去离子水5.0-26.0％；N-羟甲基丙烯酰胺41.0-44.0％；2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸7.0-9.0％；过硫酸铵0.5-1.0％；苯酐0.5-1.0％；甲醇10.0-15.0％；异丙醇10.0-15.0％。

进一步地，所述甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的制备方法如下：

(1)首先依次将所述二丙二醇丁醚、去离子水、N-羟甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸加入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温溶解物料；

(2)滴加过硫酸铵，保温一段时间；

(3)然后在上述物料中加入苯酐调节pH值，依次加入甲醇、异丙醇，保温反应一段时间，过滤出料。

进一步地，步骤(1)中升温至50-65℃溶解所述物料。

进一步地，步骤(2)中在50-65℃下保温3-4小时。

进一步地，步骤(3)中将pH调节至2.2-2.5之间。

进一步地，步骤(3)中在40-50℃下保温反应1.5-2小时。

本发明还提供上述的水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料在水性单涂型镀铝玻璃镜中的应用，包括如下步骤：

将平板玻璃清洁干燥；

在所述平板玻璃表面真空磁控溅射一层金属铝层，在所述金属铝层上幕淋一道所述水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料，经过玻璃板温105-150℃烘烤5-7分钟。

本发明制备的一种水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料，其中主树脂甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺对镀铝层具有突出的干、湿附着力，经过玻璃板温105-150℃烘烤5-7分钟交联反应后具有突出的耐腐蚀性能、耐三氯化铁性能和耐二甲苯溶剂等性能，甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺不用有机胺或氢氧化钠中和就具有极好的水溶性，杜绝了可溶性盐对涂膜耐腐蚀的影响，而且甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺的磺酸基团能沉淀在镀铝层上形成耐腐蚀、耐化学品性能优良的钝化层，进一步提高涂膜的耐三氯化铁、中性盐雾试验、铜加速醋酸试验以及耐湿热性能。

以下将对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

具体实施方式

本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。

实施例1

(1)甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的制备(各种原材料以重量百分比计)：

首先依次将5％的二丙二醇丁醚、26％的去离子水、41％的N-羟甲基丙烯酰胺、7％的2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸加入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至50-65℃溶解物料，滴加过0.5％的过硫酸铵，50-65℃保温3-4小时；然后在上述物料中加入0.5％的苯酐调节pH值至2.2-2.5之间，依次加入10％的甲醇、10％的异丙醇，40-50℃保温反应1.5-2小时，过滤出料。

(2)水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料的制备(各种原材料以重量百分比计)：

依次将上述55.0％的甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂、0.5％的膨润土、11％的氧化铁红、10％的重晶石粉、2％的二丙二醇丁醚、0.5％的水性基材润湿剂、0.5％的水性聚硅二氧烷消泡剂、20.5％的去离子水加入到不锈钢搅拌釜内搅拌均匀、砂磨机砂磨至细度≤15μm、过滤、包装得到水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料。

实施例2

(1)甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的制备(各种原材料以重量百分比计)：

首先依次将10％的二丙二醇丁醚、5％的去离子水、44％的N-羟甲基丙烯酰胺、9％的2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸加入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至50-65℃溶解物料，滴加过1％的过硫酸铵，50-65℃保温3-4小时；然后在上述物料中加入1％的苯酐调节pH值至2.2-2.5之间，依次加入15％的甲醇、15％的异丙醇，40-50℃保温反应1.5-2小时，过滤出料。

(2)水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料的制备(各种原材料以重量百分比计)：

依次将上述60％的甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂、1％的膨润土、15％的氧化铁红、15％的重晶石粉、5％的二丙二醇丁醚、1％的水性基材润湿剂、1％的水性聚硅二氧烷消泡剂、2％的去离子水加入到不锈钢搅拌釜内搅拌均匀、砂磨机砂磨至细度≤15μm、过滤、包装得到水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料。

实施例3

(1)甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的制备(各种原材料以重量百分比计)：

首先依次将8.5％的二丙二醇丁醚、14.5％的去离子水、41.5％的N-羟甲基丙烯酰胺、7.5％的2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸加入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至50-65℃溶解物料，滴加过1％的过硫酸铵，50-65℃保温3-4小时；然后在上述物料中加入1％的苯酐调节pH值至2.2-2.5之间，依次加入13％的甲醇、13％的异丙醇，40-50℃保温反应1.5-2小时，过滤出料。

(2)水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料的制备(各种原材料以重量百分比计)：

依次将上述56.5％的甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂、1％的膨润土、12％的氧化铁红、11％的重晶石粉、3.5％的二丙二醇丁醚、1％的水性基材润湿剂、0.5％的水性聚硅二氧烷消泡剂、14.5％的去离子水加入到不锈钢搅拌釜内搅拌均匀、砂磨机砂磨至细度≤15μm、过滤、包装得到水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料。

实施例4

(1)甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的制备(各种原材料以重量百分比计)：

首先依次将8％的二丙二醇丁醚、15％的去离子水、43.5％的N-羟甲基丙烯酰胺、8.5％的2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸加入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温至50-65℃溶解物料，滴加过0.5％的过硫酸铵，50-65℃保温3-4小时；然后在上述物料中加入0.5％的苯酐调节pH值至2.2-2.5之间，依次加入11.5％的甲醇、12.5％的异丙醇，40-50℃保温反应1.5-2小时，过滤出料。

(2)水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料的制备(各种原材料以重量百分比计)：

依次将上述59.5％的甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂、0.5％的膨润土、13.5％的氧化铁红、13％的重晶石粉、3％的二丙二醇丁醚、0.5％的水性基材润湿剂、0.5％的水性聚硅二氧烷消泡剂、9.5％的去离子水加入到不锈钢搅拌釜内搅拌均匀、砂磨机砂磨至细度≤15μm、过滤、包装得到水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料。

实施例5水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料性能测试：

用真空磁控溅射的方法在清洁干燥的平板玻璃上镀上一层金属铝，将实施例1-4中的水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料幕淋在镀铝层上，经过玻璃板温105-150℃烘烤5-7分钟，冷却镀铝玻璃镜、下流水线、包装。经过检测，镀铝玻璃镜性能达到表1性能。

表1水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料性能测试

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料，其特征在于，其重量百分比组成为：

甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂55.0-60.0%；膨润土0.5-1.0%；氧化铁红11.0-15.0%；重晶石粉10.0-15.0%；二丙二醇丁醚2.0-5.0%；水性基材润湿剂0.5-1.0%；水性聚硅二氧烷消泡剂0.5-1.0%；去离子水2.0-20.5%；

所述甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的重量百分比组成为：

二丙二醇丁醚5.0-10.0%；去离子水5.0-26.0%；N-羟甲基丙烯酰胺41.0-44.0%；2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸7.0-9.0%；过硫酸铵0.5-1.0%；苯酐0.5-1.0%；甲醇10.0-15.0%；异丙醇10.0-15.0%。

2.如权利要求1所述的水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

依次将所述甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂、膨润土、氧化铁红、重晶石粉、二丙二醇丁醚、水性基材润湿剂、水性聚硅二氧烷消泡剂、去离子水加入到不锈钢搅拌釜内搅拌均匀、砂磨机砂磨、过滤、包装得到所述水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料。

3.如权利要求2所述的水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，所述甲醇异丙醇混醚化N-羟甲基丙烯酰胺树脂的制备方法如下：

（1）首先依次将所述二丙二醇丁醚、去离子水、N-羟甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸加入不锈钢反应釜内，全程通氮气保护，升温溶解物料;

（2）滴加过硫酸铵，保温一段时间；

（3）然后在上述物料中加入苯酐调节pH值，依次加入甲醇、异丙醇，保温反应一段时间，过滤出料。

4.如权利要求3所述的水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中升温至50-65℃溶解所述物料。

5.如权利要求3所述的水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中在50-65℃下保温3-4小时。

6.如权利要求3所述的水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将pH调节至2.2-2.5之间。

7.如权利要求3所述的水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中在40-50℃下保温反应1.5-2小时。

8.如权利要求1或2所述的水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料在水性单涂型镀铝玻璃镜中的应用，其特征在于，包括如下步骤：

将平板玻璃清洁干燥；

在所述平板玻璃表面真空磁控溅射一层金属铝层，在所述金属铝层上幕淋一道所述水性单涂型镀铝玻璃镜用镜背涂料，经过玻璃板温105-150℃烘烤5-7分钟。