CN116216956A - 一种聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，涉及水处理药剂技术领域，本发明利用聚苯乙烯和介孔二氧化硅制备中空介孔二氧化硅；中空介孔二氧化硅、聚天冬氨酸铀、硅烷偶联剂制备聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅。本发明利用聚苯乙烯和介孔二氧化硅制备中空介孔二氧化硅，得到的中空介孔二氧化硅具有比表面积大且孔道多等特点；聚天冬氨酸铀是一种新型的绿色环保阻垢剂，其无毒、无磷、无公害和能够完全生物降解的特性，利用硅烷偶联剂对其进行改性，得到的聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂具有疏水性能，增强防垢剂的防垢性能，聚天冬氨酸铀填充在中空介孔二氧化硅中具有缓释能力，减少防垢剂的添加频率。
Description
技术领域
本发明涉及水处理药剂技术领域，具体涉及一种聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂。
背景技术
矿物结垢，特别是碳酸钙结垢是许多工业生产过程中都会出现的问题，它涉及到水处理过程中矿物的沉淀。例如，碳酸钙在冷却水系统、脱盐过程和采油过程中结垢，主要是由两种不互容的溶液或者由于温度/压力变化引起的。结垢现象将会造成很多严重的后果，包括降低传热效率、增加泵输送成本、完全或部分的阻塞水流以及需要频繁的系统清洗，同时还会限制石油和天然气的生产。因此，出现了许多问题，比如地层损害生产损失、产油机和注水井的产能增加、注入水质变差等。碳酸钙作为一种常见的垢对石油生产、海水淡化等众多工业过程都有重要的影响，因此抑制碳酸钙垢的形成就成为目前关注的主要问题。
传统的阻垢控制方法是使用阻垢剂。这些阻垢剂主要通过两种阻垢机理来控制矿物结垢：一种是阻垢剂通过络合作用在溶液中形成较多的正离而不沉淀。另一个是，阻垢化学品与矿物晶核相互作用，破坏结晶过程，使晶体颗粒分散在水悬浮液中，难以沉淀或粘附在设备表面上。尽管如此，大量的阻垢剂使用会污染环境。
近年来，超疏水涂层的出现为解决防垢问题提供了新的思路。因为超疏水涂层具有自清洁性能，使水或者溶液很难与基体表面接触，从而提高基体材料耐腐蚀性和防垢性能。Jiang等研究制备了超疏水性氧化铜纳米线层，并用于铜表面防碳酸钙垢处理。超疏水氧化铜纳米线涂层表面的阻垢性能得到了证实，沉积的CaCO3的结垢量从0.6322mg/cm2显著降低到0.1607mg/cm2。改性超疏水CuO纳米线表面的这种显著的防垢效果主要归因于涂层表面能低，CaCO3晶体的粘附强度低，并且空气膜保留在超疏水表面上，CaCO3晶体成核速率变得缓慢，起到了阻止垢晶附着的作用。然而，到目前为止阻垢剂与超疏水涂层都是分开使用的。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，本发明利用聚苯乙烯和介孔二氧化硅制备中空介孔二氧化硅；中空介孔二氧化硅、聚天冬氨酸铀、硅烷偶联剂制备聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅，得到的防垢剂具有防垢能力强、且具有缓释能力，大大延长防垢剂的使用时间，减少防垢剂的添加频率。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂的制备方法包括如下步骤：
(1)制备介孔二氧化硅：将1.8g十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中，机械搅拌溶解，继续加入氨水溶液，升温至20-30℃，机械搅拌均匀，边搅拌边滴加正硅酸乙酯，继续搅拌一段时间，抽滤洗涤、真空干燥，马弗炉高温煅烧，得到介孔二氧化硅；
(2)制备中空介孔二氧化硅：将2g聚苯乙烯和适量介孔二氧化硅加入反应釜中，升温至35-45℃，保温搅拌，得中空介孔二氧化硅；
(3)制备聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅：将中空介孔二氧化硅、聚天冬氨酸铀以及适量纯水混合，磁力搅拌均匀，升温至30-45℃保温2-3h，过滤真空干燥，得到聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅，将聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅置于硅烷偶联剂溶液中，机械搅拌均匀，升温至60-70℃，保温反应6-8h，抽滤、真空干燥，得到聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅。
优选地，步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵：氨水溶液：正硅酸乙酯的质量比为1：1.2：2.2，所述氨水溶液为20-30％氨水溶液。
优选地，步骤(1)中马弗炉升温速率控制在10℃/min，升温至400-500℃煅烧6-8h。
优选地，步骤(2)中介孔二氧化硅：聚苯乙烯的质量比为1：(4-5)。
优选地，步骤(3)中中空介孔二氧化硅：聚天冬氨酸铀：纯水的质量比为1：(10-20)：(50-100)。
优选地，步骤(3)中聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅：硅烷偶联剂溶液的质量比为1：(3-5)。
优选地，步骤(3)中硅烷偶联剂溶液为质量比为1：(18-20)的硅烷偶联剂以及无水乙醇混合制备，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚中的任意一种。
(三)有益效果
本发明的目的在于克服现有技术中的上述问题，提供一种聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂。
本发明利用聚苯乙烯和介孔二氧化硅制备中空介孔二氧化硅，得到的中空介孔二氧化硅具有比表面积大且孔道多等特点；聚天冬氨酸铀是一种新型的绿色环保阻垢剂，其无毒、无磷、无公害和能够完全生物降解的特性，对Ba2+、Ca2+有较好的阻垢效果；中空介孔二氧化硅、聚天冬氨酸铀混合，使聚天冬氨酸铀填充附载在中空介孔二氧化硅的孔道中，再利用硅烷偶联剂对其进行改性，得到的聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂具有疏水性能，和聚天冬氨酸铀相互配合，增强防垢剂的防垢性能。而且聚天冬氨酸铀填充在中空介孔二氧化硅中具有缓释能力，大大延长防垢剂的使用时间，减少防垢剂的添加频率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂的制备方法包括如下步骤：
(1)制备介孔二氧化硅：将1.8g十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中，机械搅拌溶解，继续加入20％氨水溶液，升温至20℃，机械搅拌均匀，边搅拌边滴加正硅酸乙酯，十六烷基三甲基溴化铵：20％氨水溶液：正硅酸乙酯的质量比为1：1.2：2.2，继续搅拌一段时间，抽滤洗涤、真空干燥，马弗炉高温煅烧，马弗炉升温速率控制在10℃/min，升温至400℃煅烧6h，得到介孔二氧化硅；
(2)制备中空介孔二氧化硅：将2g聚苯乙烯和适量介孔二氧化硅加入反应釜中，介孔二氧化硅：聚苯乙烯的质量比为1：4，升温至35℃，保温搅拌，得中空介孔二氧化硅；
(3)制备聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅：将中空介孔二氧化硅、聚天冬氨酸铀以及适量纯水混合，中空介孔二氧化硅：聚天冬氨酸铀：纯水的质量比为1：10：50，磁力搅拌均匀，升温至30℃保温2h，过滤真空干燥，得到聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅，将聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅置于硅烷偶联剂溶液中，聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅：硅烷偶联剂溶液的质量比为1：3，硅烷偶联剂溶液为质量比为1：18的γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷以及无水乙醇混合制备，机械搅拌均匀，升温至60℃，保温反应6h，抽滤、真空干燥，得到聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅。
实施例2：
一种聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂的制备方法包括如下步骤：
(1)制备介孔二氧化硅：将1.8g十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中，机械搅拌溶解，继续加入30％氨水溶液，升温至30℃，机械搅拌均匀，边搅拌边滴加正硅酸乙酯，十六烷基三甲基溴化铵：30％氨水溶液：正硅酸乙酯的质量比为1：1.2：2.2，继续搅拌一段时间，抽滤洗涤、真空干燥，马弗炉高温煅烧，马弗炉升温速率控制在10℃/min，升温至500℃煅烧8h，得到介孔二氧化硅；
(2)制备中空介孔二氧化硅：将2g聚苯乙烯和适量介孔二氧化硅加入反应釜中，介孔二氧化硅：聚苯乙烯的质量比为1：5，升温至45℃，保温搅拌，得中空介孔二氧化硅；
(3)制备聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅：将中空介孔二氧化硅、聚天冬氨酸铀以及适量纯水混合，中空介孔二氧化硅：聚天冬氨酸铀：纯水的质量比为1：20：100，磁力搅拌均匀，升温至45℃保温3h，过滤真空干燥，得到聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅，将聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅置于硅烷偶联剂溶液中，聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅：硅烷偶联剂溶液的质量比为1：5，硅烷偶联剂溶液为质量比为1：20的γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷以及无水乙醇混合制备，机械搅拌均匀，升温至70℃，保温反应8h，抽滤、真空干燥，得到聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅。
实施例3：
一种聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂的制备方法包括如下步骤：
(1)制备介孔二氧化硅：将1.8g十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中，机械搅拌溶解，继续加入20％氨水溶液，升温至30℃，机械搅拌均匀，边搅拌边滴加正硅酸乙酯，十六烷基三甲基溴化铵：20％氨水溶液：正硅酸乙酯的质量比为1：1.2：2.2，继续搅拌一段时间，抽滤洗涤、真空干燥，马弗炉高温煅烧，马弗炉升温速率控制在10℃/min，升温至500℃煅烧6h，得到介孔二氧化硅；
(2)制备中空介孔二氧化硅：将2g聚苯乙烯和适量介孔二氧化硅加入反应釜中，介孔二氧化硅：聚苯乙烯的质量比为1：5，升温至35℃，保温搅拌，得中空介孔二氧化硅；
(3)制备聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅：将中空介孔二氧化硅、聚天冬氨酸铀以及适量纯水混合，中空介孔二氧化硅：聚天冬氨酸铀：纯水的质量比为1：20：50，磁力搅拌均匀，升温至45℃保温2h，过滤真空干燥，得到聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅，将聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅置于硅烷偶联剂溶液中，聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅：硅烷偶联剂溶液的质量比为1：5，硅烷偶联剂溶液为质量比为1：18的γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷以及无水乙醇混合制备，机械搅拌均匀，升温至70℃，保温反应6h，抽滤、真空干燥，得到聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅。
实施例4：
一种聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂的制备方法包括如下步骤：
(1)制备介孔二氧化硅：将1.8g十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中，机械搅拌溶解，继续加入30％氨水溶液，升温至20℃，机械搅拌均匀，边搅拌边滴加正硅酸乙酯，十六烷基三甲基溴化铵：30％氨水溶液：正硅酸乙酯的质量比为1：1.2：2.2，继续搅拌一段时间，抽滤洗涤、真空干燥，马弗炉高温煅烧，马弗炉升温速率控制在10℃/min，升温至400℃煅烧8h，得到介孔二氧化硅；
(2)制备中空介孔二氧化硅：将2g聚苯乙烯和适量介孔二氧化硅加入反应釜中，介孔二氧化硅：聚苯乙烯的质量比为1：4，升温至45℃，保温搅拌，得中空介孔二氧化硅；
(3)制备聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅：将中空介孔二氧化硅、聚天冬氨酸铀以及适量纯水混合，中空介孔二氧化硅：聚天冬氨酸铀：纯水的质量比为1：10：100，磁力搅拌均匀，升温至30℃保温3h，过滤真空干燥，得到聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅，将聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅置于硅烷偶联剂溶液中，聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅：硅烷偶联剂溶液的质量比为1：3，硅烷偶联剂溶液为质量比为1：20的γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷以及无水乙醇混合制备，机械搅拌均匀，升温至60℃，保温反应8h，抽滤、真空干燥，得到聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅。
实施例5：
一种聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂的制备方法包括如下步骤：
(1)制备介孔二氧化硅：将1.8g十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中，机械搅拌溶解，继续加入25％氨水溶液，升温至25℃，机械搅拌均匀，边搅拌边滴加正硅酸乙酯，十六烷基三甲基溴化铵：25％氨水溶液：正硅酸乙酯的质量比为1：1.2：2.2，继续搅拌一段时间，抽滤洗涤、真空干燥，马弗炉高温煅烧，马弗炉升温速率控制在10℃/min，升温至450℃煅烧8h，得到介孔二氧化硅；
(2)制备中空介孔二氧化硅：将2g聚苯乙烯和适量介孔二氧化硅加入反应釜中，介孔二氧化硅：聚苯乙烯的质量比为1：4.5，升温至40℃，保温搅拌，得中空介孔二氧化硅；
(3)制备聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅：将中空介孔二氧化硅、聚天冬氨酸铀以及适量纯水混合，中空介孔二氧化硅：聚天冬氨酸铀：纯水的质量比为1：15：75，磁力搅拌均匀，升温至40℃保温2.5h，过滤真空干燥，得到聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅，将聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅置于硅烷偶联剂溶液中，聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅：硅烷偶联剂溶液的质量比为1：4，硅烷偶联剂溶液为质量比为1：19的γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷以及无水乙醇混合制备，机械搅拌均匀，升温至65℃，保温反应7h，抽滤、真空干燥，得到聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅。
对比例1：
一种聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅防垢剂，聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅防垢剂的制备方法包括如下步骤：
(1)制备介孔二氧化硅：将1.8g十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中，机械搅拌溶解，继续加入25％氨水溶液，升温至25℃，机械搅拌均匀，边搅拌边滴加正硅酸乙酯，十六烷基三甲基溴化铵：25％氨水溶液：正硅酸乙酯的质量比为1：1.2：2.2，继续搅拌一段时间，抽滤洗涤、真空干燥，马弗炉高温煅烧，马弗炉升温速率控制在10℃/min，升温至450℃煅烧8h，得到介孔二氧化硅；
(2)制备中空介孔二氧化硅：将2g聚苯乙烯和适量介孔二氧化硅加入反应釜中，介孔二氧化硅：聚苯乙烯的质量比为1：4.5，升温至40℃，保温搅拌，得中空介孔二氧化硅；
(3)制备聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅：将中空介孔二氧化硅、聚天冬氨酸铀以及适量纯水混合，中空介孔二氧化硅：聚天冬氨酸铀：纯水的质量比为1：15：75，磁力搅拌均匀，升温至40℃保温2.5h，过滤真空干燥，得到聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅。
实验内容
按照实施例1-5、对比例1的组分和方法分别制作出防垢剂。
①防垢率检测
根据中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5673-1993《油田用防垢剂性能评定方法》和GB7476对共聚物防垢率进行测定。其结果如表1所示。
η为防垢效率；
M1为原液中钙离子浓度(mg/L)；
M2为添加防垢剂后溶液中钙离子浓度(mg/L)；
M3为未添加防垢剂后溶液中钙离子浓度(mg/L)。
②表面润湿能力
采用JGW-360A型接触角测量仪对5μL液滴在不同样品表面的疏水角及滚动角进行测量。在样品的五个不同位置进行测量取平均值。在其进行阻垢实验之后对其表面疏水角的变化进行测量。其结果如表1所示。
表1：
由表1可以看出，本发明实施例1-5制备的防垢剂不仅具有良好的防垢性能，而且还具有优良的疏水性能。能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，其特征在于，所述聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂的制备方法包括如下步骤：
(1)制备介孔二氧化硅：将1.8g十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中，机械搅拌溶解，继续加入氨水溶液，升温至20-30℃，机械搅拌均匀，边搅拌边滴加正硅酸乙酯，继续搅拌一段时间，抽滤洗涤、真空干燥，马弗炉高温煅烧，得到介孔二氧化硅；
(2)制备中空介孔二氧化硅：将2g聚苯乙烯和适量介孔二氧化硅加入反应釜中，升温至35-45℃，保温搅拌，得中空介孔二氧化硅；
(3)制备聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅：将中空介孔二氧化硅、聚天冬氨酸铀以及适量纯水混合，磁力搅拌均匀，升温至30-45℃保温2-3h，过滤真空干燥，得到聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅，将聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅置于硅烷偶联剂溶液中，机械搅拌均匀，升温至60-70℃，保温反应6-8h，抽滤、真空干燥，得到聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，其特征在于，所述步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵：氨水溶液：正硅酸乙酯的质量比为1：1.2：2.2，所述氨水溶液为20-30％氨水溶液。
3.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，其特征在于：所述步骤(1)中马弗炉升温速率控制在10℃/min，升温至400-500℃煅烧6-8h。
4.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，其特征在于，所述步骤(2)中介孔二氧化硅：聚苯乙烯的质量比为1：(4-5)。
5.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，其特征在于，所述步骤(3)中中空介孔二氧化硅：聚天冬氨酸铀：纯水的质量比为1：(10-20)：(50-100)。
6.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，其特征在于，所述步骤(3)中聚天冬氨酸铀/介孔二氧化硅：硅烷偶联剂溶液的质量比为1：(3-5)。
7.根据权利要求6所述的聚天冬氨酸铀改性介孔二氧化硅防垢剂，其特征在于，所述步骤(3)中硅烷偶联剂溶液为质量比为1：(18-20)的硅烷偶联剂以及无水乙醇混合制备，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚中的任意一种。
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