CN114573987A - 一种多孔结构柔性传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔结构柔性传感器的制备方法，是以具备快速响应性的多孔结构静电纺丝纤维为基础，通过还原银反应在纤维丝上原位制备出银颗粒，实现导电功能。制备出的导电纤维具有电导率高、循环疲劳好、强度高的特点。通过与聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合制备出的柔性传感器可有效监测手指、手肘运动。本发明所制备的柔性传感器具有线性度好、电导率高、制备成本低的特点，为设计和制备柔性传感器提供了行之有效的新思路。
Description
技术领域
本发明涉及传感器制造领域，特别涉及一种多孔结构柔性传感器的制备方法。
技术背景
传统的传感器质地硬脆，难以卷曲，无法满足新型电子设备的需求。因此，开发以柔性材料为基底的应变传感器成为重要的发展趋势。具有大变形下有效传感响应的柔性、可伸缩的应变传感器对于可穿戴电子设备、人机界面等众多应用领域至关重要。作为应用最广泛的柔性材料之一，聚二甲基硅氧烷由于较高的生物相容性已广泛应用于医药科学、软电子学等领域。同时静电纺丝技术由于其适用材料范围广，易于调节，操作简易，成本低，可变性强等优点，近20年来得以快速发展。然而，由于传感器电导率低、响应时间长、结构简单、成本高等问题极大的限制了其广泛应用。为解决以上问题，国内外研究学者进行了大量的研究，主要集中在(1)改变传感材料与弹性基质混合方式，调节传感材料比例实现响应速率的调节；(2)改变柔性传感器的分层结构，利用各层结构间对刺激响应的各向异性实现变形运动；(3)改变柔性传感器的传感转化材料，使用诸如银纳米线、铜纳米线等，提高柔性传感器运动效率的目的。以上研究虽然取得了一定的效果，但仍存在着诸多不足之处：(1)单纯从材料混合方式的角度进行优化，对电导率高低的影响有限，不足以在数量级上改变柔性传感器的电导率；(2)分层结构虽然能实现柔性传感器的变形，但仅能实现较为简单的弯曲变形，无法有效的实现惟妙惟肖的运动，应用范围有限；(3)选用诸如银纳米线材料虽然能在一定程度上改变柔性传感器的光热转化效率，提高响应速率，但银纳米线材料制备过程复杂合成成本较高，不适合大规模应用。因此，如何制备电导率高、强度高、成本低、应用范围广泛的柔性传感器亟待进一步研究。
本发明从材料制备及其特性角度出发，以静电纺丝制备微观多孔结构的导电纤维为导电材料，突破传统的静电纺丝纤维传感思路，实现聚合物的导电传感功能。本发明所涉及的制备方法为柔性传感器运动速率、效率的的提升提供了有效的新思路和新方法。
发明内容
本发明通过静电纺丝合成反应制备出一种微观多孔结构的PVDF纤维传感器，以聚偏氟乙烯与聚乙烯吡络烷酮溶质，N-N二甲基甲酰胺与丙酮作为溶剂，乙醇为溶解剂，硝酸银溶液氧化剂，抗坏血酸为还原剂，聚乙烯吡络烷酮为稳定剂，通过氧化还原法在纺丝纤维基体中制备与基体牢固结合的单质银颗粒，利用含银部位相互连通导电传感的原理，实现了样品对电信号的响应性，本发明寻求一种制备方法简便高效、电导率高、循环性好、强度高导电纤维，通过与PDMS基体结合制成线性度良好、电导率高、成本低的柔性传感器。为柔性传感器的设计与开发提供一种行之有效的新方法。
本发明的技术方案是以可纺性强的聚偏氟乙烯为柔性传感器的材料基础，通过静电纺丝制备出具有微观多孔结构的纤维，通过还原银反应实现其导电功能，通过与聚二甲基硅氧烷复合制备出一系列柔性传感器。具体工艺过程包括三个阶段：
1)多孔结构静电纺丝纤维的制备：
a)多孔结构静电纺丝纤维的原始材料的组成：以聚偏氟乙烯与聚乙烯吡络烷酮为溶质，N-N二甲基甲酰胺与丙酮作为溶剂，乙醇为溶解剂，聚偏氟乙烯质量为1.55g，聚乙烯吡络烷酮质量为0.55g；N-N二甲基甲酰胺体积为6mL，丙酮体积4mL，乙醇的浓度为99.9％；
b)配料：按照步骤a中的配料比称取原始材料，在50℃温油浴条件下，将溶质和溶剂加入双颈烧瓶中，机械搅拌2小时溶解并在超声机中除去气泡，随后用干净注射器抽取出溶液，放于静电纺丝机中纺丝，纺丝电压±8V，纺丝距离12cm，纺丝高度6cm，推注速度0.8mm/min，待溶剂挥发后放入盛有浓度为99.9％的乙醇的烧杯中2小时充分溶解聚乙烯吡络烷酮，成功制备出多孔结构静电纺丝纤维；
2)导电纤维的制备
c)硝酸银溶液制备：将硝酸银溶于去离子水中形成1.2mol/L硝酸银溶液；随后，将聚乙烯吡络烷酮与去离子水按质量比为1：9比例搅拌均匀作为稳定剂；将上述硝酸银溶液与稳定剂进行等体积混合形成混合溶液待取用，至此，完成了被还原溶液的制备；
d)还原剂制备：取1.41g抗坏血酸溶于100ml去离子水中，随后，将抗坏血酸溶液与c)中稳定剂溶液等体积混合，至此，完成了还原溶液的制备；
e)将1)中制备出的多孔结构静电纺丝纤维在充分溶解之后切成一定的尺寸，用滤纸将纤维片中的乙醇充分吸收干净，将除干乙醇之后的纤维片整体浸入2)中c)步骤中所制备的被还原溶液里4h～5h；取出之后，将纺丝纤维放入2)中d)步骤中所制备的还原溶液中4h～5h，至此，完成了导电传感纤维的制备；
3)柔性传感器的制备
将聚二甲基硅氧烷a/b溶液按照质量比10：1的比例进行混合搅拌后置于60℃烤箱中20h固化，取出三片固化好的聚二甲基硅氧烷，将其中一片按照2)中e)步骤中所制备的导电传感纤维的大小裁剪，将导电纤维置于三片聚二甲基硅氧烷中，三层中间涂抹混合好的聚二甲基硅氧烷a/b溶液后置于60℃烤箱中20h固化，至此，完成了柔性传感器的制备。
本发明与目前已有的技术相比具有以下特点：
本发明以聚偏氟乙烯与聚乙烯吡络烷酮溶质，N-N二甲基甲酰胺与丙酮作为溶剂，乙醇为溶解剂，通过静电纺丝方法制备出高强度、韧性好、具有多孔结构的纤维。
本发明通过氧化还原法实现单质银颗粒与纺丝纤维的结合。利用含银部位相互连通导电传感的原理实现了聚合物的导电性。
本发明通过将导电纤维与聚二甲基硅氧烷组成传感器，具有强度高、电导率高、制备成本低、抗循环疲劳的特点。
附图说明
图1是多孔纤维实物图(a)及电镜图(b)。
图2是导电纤维实物图(a)、电镜图(b)及循环拉伸传感示意图(c)。
图3是柔性传感器实物图(a)、手指变形传感图(b)、手肘变形传感图(c)及损伤检测性能测试图(d)。
具体实施方式
实施例1：
通过静电纺丝方法制备出具有多孔结构的纤维。
选取聚偏氟乙烯与聚乙烯吡络烷酮溶质，N-N二甲基甲酰胺与丙酮作为溶剂，乙醇为溶解剂。聚偏氟乙烯质量为1.55g，聚乙烯吡络烷酮质量为0.55g；N-N二甲基甲酰胺体积为6mL，丙酮体积为4mL，乙醇的浓度为99.9％，按照配料比称取原始材料，在50℃温油浴条件下，首先将溶质和溶剂加入双颈烧瓶中，机械搅拌2小时并超声除气泡，最后，用干净注射器抽取出溶液，放于静电纺丝机中纺丝，纺丝电压±8V，纺丝距离12cm，纺丝高度6cm，推注速度0.8mm/min，待溶剂挥发后放于盛有浓度为99.9％的乙醇的烧杯中2小时充分溶解聚乙烯吡络烷酮，成功制备出多孔结构静电纺丝纤维，如图1所示纺丝纤维具有多孔结构，为后续吸附硝酸银离子提供基础。
实施例2：
通过还原硝酸银方法制备出导电纤维。
将硝酸银溶液溶于去离子水中形成1.2mol/L硝酸银溶液；随后，将聚乙烯吡络烷酮与去离子水按质量比为1：9比例搅拌均匀作为稳定剂，将上硝酸银溶液与稳定剂进行等体积混合形成混合溶液待取用，至此，完成了被还原溶液的制备，取1.41g抗坏血酸溶于100ml去离子水中，随后，将抗坏血酸溶液与上述稳定剂溶液等体积混合，至此，完成了还原溶液的制备。
将制备的多孔结构静电纺丝纤维在充分溶解之后切成一定的尺寸，随后，用滤纸将纤维片中的乙醇充分吸收干净，将除干乙醇之后的纤维片整体浸入硝酸银与聚乙烯吡络烷酮混合溶液中4h～5h，取出之后，将纺丝纤维放入抗坏血酸与聚乙烯吡络烷酮混合溶液中4h～5h，至此，完成了导电传感纤维的制备，如图2(a)所示，如图2(b)所示银单质分布在多孔纤维表面，图2(c)中对导电纤维进行100次拉伸循环测量电阻变化，可以看出其传感稳定性。
实施例3：
柔性传感器制备。
将聚二甲基硅氧烷a/b溶液按照质量比10：1的比例进行混合搅拌后置于60℃烤箱中20h固化，取出三片固化好的聚二甲基硅氧烷，将其中一片按照制备导电传感纤维大小裁剪，将导电纤维置于三片聚二甲基硅氧烷中，三层中间涂抹混合好的ab聚二甲基硅氧烷溶液后置于60℃烤箱中20h固化，至此，通过完成了柔性传感器的制备，如图3(a)所示，如图3(b)和(c)所示，手指弯曲、手肘弯曲、损伤检测性能测试结果表明，所制备的柔性传感器可实现监测肢体弯曲功能；如图3(d)所示，柔性传感器在应变为百分之百时斜率突变，在应变为百分之一百三时传感器断裂，同时电阻达到正无穷，实现了损伤检测功能。
Claims (3)
1.一种多孔结构柔性传感器的制备方法，其特征在于，本技术方案是以具有多孔结构静电纺丝纤维为基础，制备出具有微观多孔结构的聚偏氟乙烯PVDF纤维，通过还原银反应，在PVDF多孔丝表面原位还原出银颗粒，制备出一系列具有电导率高、循环性好、强度高的导电纤维，通过与PDMS基体结合制成线性度良好、电导率高、成本低的柔性传感器。
2.根据权利要求1所述的一种多孔结构柔性传感器的制备方法，其特征在于，本技术方案以聚偏氟乙烯与聚乙烯吡络烷酮PVP为溶质，N-N二甲基甲酰胺DMF与丙酮为溶剂，乙醇为溶解剂，硝酸银溶液为氧化剂，抗坏血酸为还原剂，聚乙烯吡络烷酮为稳定剂，通过氧化还原反应生成的单质银颗粒与PVDF丝牢固结合，利用含银部位相互连通导电传感的原理实现PVDF导电纤维对电信号的响应性。
3.据权利要求2所述的一种柔性传感器的制备方法，其特征在于，该型材料的制备步骤如下：
1)多孔结构静电纺丝纤维的制备：
a)多孔结构静电纺丝纤维的原始材料的组成：以聚偏氟乙烯与聚乙烯吡络烷酮为溶质，N-N二甲基甲酰胺与丙酮作为溶剂，乙醇为溶解剂，聚偏氟乙烯质量为1.55g，聚乙烯吡络烷酮质量为0.55g；N-N二甲基甲酰胺体积为6mL，丙酮体积为4mL，乙醇的浓度为99.9％；
b)配料：按照步骤a中的配料比称取原始材料，在50℃温油浴条件下，将溶质和溶剂加入双颈烧瓶中，机械搅拌2小时溶解后并在超声机中除去气泡，随后用干净注射器抽取出溶液，放于静电纺丝机中纺丝，纺丝电压±8V，纺丝距离12cm，纺丝高度6cm，推注速度0.8mm/min，待溶剂挥发后放入盛有浓度为99.9％的乙醇的烧杯中2小时充分溶解聚乙烯吡络烷酮，成功制备出多孔结构静电纺丝纤维；
2)导电纤维的制备
c)硝酸银溶液制备：将硝酸银溶于去离子水中形成1.2mol/L硝酸银溶液；随后，将聚乙烯吡络烷酮与去离子水按质量比1：9比例搅拌均匀作为稳定剂；将上述硝酸银溶液与稳定剂进行等体积混合形成混合溶液待取用；至此，完成了被还原溶液的制备；
d)还原剂制备：取1.41g抗坏血酸溶于100ml去离子水中，随后，将抗坏血酸溶液与c)中稳定剂溶液等体积混合，至此，完成了还原溶液的制备；
e)将1)中制备出的多孔结构静电纺丝纤维在充分溶解之后切成一定的尺寸，用滤纸将纤维片中的乙醇充分吸收干净；将除干乙醇之后的纤维片整体浸入2)中c)步骤中所制备的被还原溶液里4h～5h；取出之后，将纺丝纤维放入2)中d)步骤中所制备的还原溶液中4h～5h，至此，完成了导电传感纤维的制备；
3)柔性传感器的制备
将聚二甲基硅氧烷a/b溶液按照质量比10：1的比例进行混合搅拌后置于60℃烤箱中20h固化，取出三片固化好的聚二甲基硅氧烷，将其中一片按照2)中e)步骤中所制备的导电传感纤维的大小裁剪，将导电纤维置于三片聚二甲基硅氧烷中，三层中间涂抹混合好的二甲基硅氧烷a/b溶液后置于60℃烤箱中20h固化，至此，完成了柔性传感器的制备。
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