CN113980314B - 一种银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法，以热塑型聚氨酯为基体材料，银纳米花为导电材料，使用羟丙基甲基纤维素将银纳米花制成银纳米花薄膜，将热塑型聚氨酯溶液浇铸在银纳米花薄膜上，由于热塑型聚氨酯溶液的渗透作用制备成热塑型聚氨酯层和银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯层双层的复合材料。本发明制备的银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的拉伸性能好，具有良好的导电性，其在传感性能方面优异，应变和电阻变化率的线性相关性好、灵敏度高、响应快，可以对人体运动进行检测，在可穿戴器件方面具有良好的前景。

Description

一种银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的 制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料制备，尤其涉及一种用于应变传感器的银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法和应用。
背景技术
近几年来，柔性电子应变传感器的发展非常的迅速，可以用来检测人体的各种活动，比如较大幅度的手指、手腕、胳膊和腿部的弯曲以及较小幅度的脉搏、发声时肌肉的震动等。柔性电子传感器是将生理活动信号转化为可视的电信号，在人体临床诊断、健康评估和监控、虚拟电子、柔性电子皮肤等领域具有较大的应用潜力。
传统的应变传感器是基于金属和半导体材料，其拉伸和敏感性收到了很大的限制，对于人体运动的检测不太适合，如JL Tanner等人制备出了一种铂纳米颗粒的应变传感器，其传感器刚性大，无法适用于可穿戴器件的制备。针对可拉伸应变传感器，近几年来国内外研究员从基体材料、填料选择和制备工艺方面进行了广泛的研究，对于将金属纳米粒子或纳米线和碳材料分散在聚合物基体中的方法存在一定的问题：一方面，加入基体中的高浓度导电材料会降低聚合物基体材料的拉伸性能；另一方面，由于聚合物基体对导电材料的包裹，致使导电性差。此外，对于将金属纳米粒子或纳米线和碳材料负载在聚合物基体表面的方法存也在一定的问题。在对传感器进行拉伸时，导电材料很容易会从聚合物基体的表面脱落，导致传感器不稳定。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种具有良好力学性能、导电性能和稳定性的银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法。
技术方案：本发明的一种银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将柠檬酸钾溶液微量滴加在硝酸银溶液里并超声处理，然后在室温下加入氨水至溶液变澄清，再加入硼酸溶液控制溶液为中性，之后加入抗坏血酸溶液继续反应，反应结束后通过真空过滤收集银纳米花并在真空干燥箱干燥；
步骤二、将羟丙基甲基纤维素均匀分散在水中，然后加入银纳米花搅拌并使用探针超声，得到银纳米花的分散液，最后通过真空干燥箱对银纳米花的分散液进行真空处理，然后进行干燥得到羟丙基甲基纤维素/银纳米花混合膜；
步骤三、将热塑型聚氨酯溶液倾倒在银纳米花/羟丙基甲基纤维素混合膜上，经过干燥得到银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料。
上述的方案中，采用羟丙基甲基纤维素可使银纳米花在水中具有较好的分散性，这是因为羟丙基甲基纤维素中的羟基对银具有较高的亲和力，所以羟丙基甲基纤维素可以和银纳米花的表面相互作用，可使银纳米花在水中具有较好的分散性；同时，采用热塑型聚氨酯作为基底材料，由于热塑型聚氨酯的流动特性，从而可以渗透至羟丙基甲基纤维素/银纳米花混合膜的空隙内，从而可以将分布在混合膜上的银纳米花进行固定，由于银纳米花本身具有较好的分散性能，从而使得热塑型聚氨酯不会完全包覆在银纳米花的表面，银纳米花可以充分接触进而提高了其导电性能，而渗透后的热塑型聚氨酯与银纳米花/羟丙基甲基纤维素混合膜结合成一个整体，可以为羟丙基甲基纤维素/银纳米花混合膜提供良好的拉伸性能，在拉伸过程中作为导电层的银纳米花不会因为外力的作用而移动或脱落，进而大幅增大了整体的稳定性。
进一步的，所述步骤二中，每10mL的水中加入0.005～0.02g的羟丙基甲基纤维素和0.3～0.6g的银纳米花。
进一步的，所述步骤二中，探针超声的超声功率为300～600W，超声时间为20～40min。
进一步的，所述步骤二中，羟丙基甲基纤维素均匀分散在水中的具体操作为：先将羟丙基甲基纤维素置于65～75℃的水中，然后磁力搅拌至室温。
进一步的，所述步骤二中，真空处理的时间为1～2h，干燥温度为55～65℃，干燥时间为0.5～2h。
进一步的，所述步骤一中，加入的柠檬酸钾、硝酸银和抗坏血酸的摩尔比为1：2：2。
进一步的，所述步骤一中，柠檬酸钾溶液向硝酸银溶液微量滴加的速度为5～15mL/h，柠檬酸钾作为银离子的初始络合剂，控制着银的各向异性生长。
进一步的，所述步骤三中，热塑型聚氨酯溶液的质量百分比浓度为10～20wt％。
进一步的，所述步骤三中，干燥温度为55～65℃，干燥时间为3～6h。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著优点：本发明所制备的银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料是由银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯层和热塑型聚氨酯层组成的双层结构，热塑型聚氨酯溶液可以渗透银纳米花/羟丙基甲基纤维素混合膜，将银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯层和热塑型聚氨酯层结合成一个整体，从而大幅提高传感器好的稳定性。同时，由于羟丙基甲基纤维素为银纳米花提供了良好的分散性能，使得制备的传感器不仅有热塑型聚氨酯良好的力学性能、抗高温与抗氧化性能，还有银纳米花良好的导电性能和较小的功率损耗，其在传感性能方面优异，应变和电阻变化率的线性相关性好、灵敏度高、响应快，可以对人体运动进行检测，在可穿戴器件方面具有良好的前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的复合材料表面的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1中银纳米花的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的复合材料的表面红外图；
图4为本发明实施例1中银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料在不同应变下的电阻变化率(ΔR/R0)图；
图5为本发明实施例1中银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料循环拉伸测试示意图；
图6为实施例1制备的传感器应用于手指的检测图；
图7为实施例1制备的传感器应用于膝盖的检测图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、银纳米花的制备：将50mL的0.3mol/L的硝酸银溶液以10mL/h的速度微量滴加在50mL的0.15mol/L的柠檬酸钾溶液中，之后在50℃的环境下超声2min后，形成白色的柠檬酸银络合物，加入氨水至溶液变澄清，再加入50mL的0.5mol/L的硼酸溶液至溶液呈中性，之后再加入50mL的0.3mol/L的抗坏血酸溶液反应15min，采用真空过滤的方法收集银纳米花，滤膜的孔径为220nm，最后在40℃的真空干燥箱干燥12小时，得到银纳米花。参见图2的电镜图可以清楚看到采用此方法可以制备出完整的银纳米花，且在柠檬酸钾的作用下可以实现控制着银的各向异性生长。
步骤二、银纳米花/羟丙基甲基纤维素混合膜的制备：在温度为70℃的环境下，将0.01g的羟丙基甲基纤维加入10mL的去离子水中，磁力搅拌至室温后得到浓度为0.001g/mL的羟丙基甲基纤维素溶液，再加入的0.3g的银纳米花磁力搅拌12h，然后采用探针超声在300W功率下处理30min，得到0.03g/mL的银纳米花分散液；使用真空干燥箱对银纳米花分散液进行真空处理1h以除去分散液中的气泡，将混合物倾倒在在直径为90mm的培养皿中，在60℃的烘箱中进行干燥1h得到羟丙基甲基纤维素/银纳米花混合膜。
步骤三、银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备：将质量分数为15wt％热塑型聚氨酯倾倒在银纳米花/羟丙基甲基纤维素混合膜上，在60℃的烘箱中干燥4h得到银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料。
参见图1可知，在制备的复合材料表面可以看到均匀分散的银纳米花，说明了银纳米花通过羟丙基甲基纤维素的作用可以均匀分散，同时制备的复合材料表面基本平整，说明了的热塑型聚氨酯可以渗透在银纳米花/羟丙基甲基纤维素混合膜上。参见图3，在3336cm-1和1076cm-1处是热塑型聚氨酯中的N-H和C-O-C的拉伸振动峰，在1726cm-1和1527cm-1处的吸收峰是羟丙基甲基纤维素的H-N-COOH伸缩振动峰，说明了该复合材料中同时包含了热塑型聚氨酯和羟丙基甲基纤维素，且热塑型聚氨酯可以渗透在银纳米花/羟丙基甲基纤维素混合膜上并与其形成整体。
将上述的复合材料从培养皿剥离并剪成60mm×10mm的矩形状，用银浆将铜丝粘在复合材料的两端组装形成传感器。参见图4，由图可知，在不同的应变下，制备的传感器的电阻变化率分别为2.6、3.1和7.6，因此可以得出随着应变的增加，电阻变化率也相应的增加，符合传感器的制备要求。参见图5，对制备的传感器进行4500s的循环拉伸测试，形变为15％，拉伸速率为20mm/min，可以看出在规定时间内，传感器的电阻变化率始终稳定在2.5左右，说明了银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料作为应变传感器良好的稳定性和重现性。
实施例2
步骤一、银纳米花的制备：将50mL的0.5mol/L的硝酸银溶液以5mL/h的速度微量滴加在50mL的0.25mol/L的柠檬酸钾溶液中，之后在50℃的环境下超声2min后，形成白色的柠檬酸银络合物，加入氨水至溶液变澄清，再加入50mL的0.5mol/L的硼酸溶液至溶液呈中性，之后再加入50mL的0.5mol/L的抗坏血酸溶液反应15min，采用真空过滤的方法收集银纳米花，滤膜的孔径为220nm，最后在40℃的真空干燥箱干燥12小时，得到银纳米花。
步骤二、银纳米花/羟丙基甲基纤维素混合膜的制备：在温度为65℃的环境下，将0.005g的羟丙基甲基纤维加入10mL的去离子水中，磁力搅拌至室温后得到浓度为0.0005g/mL的羟丙基甲基纤维素溶液，再加入的0.4g的银纳米花磁力搅拌12h，然后采用探针超声在450W功率下处理20min，得到0.04g/mL的银纳米花分散液；使用真空干燥箱对银纳米花分散液进行真空处理1.5h以除去分散液中的气泡，将混合物倾倒在在直径为90mm的培养皿中，在55℃的烘箱中进行干燥1.5h得到羟丙基甲基纤维素/银纳米花混合膜。
步骤三、银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备：将质量分数为10wt％热塑型聚氨酯倾倒在银纳米花/羟丙基甲基纤维素混合膜上，在55℃的烘箱中干燥3h得到银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料。
将复合材料从培养皿剥离并剪成60mm×10mm的矩形状，用银浆将铜丝粘在复合材料的两端组装形成传感器。
实施例3
步骤一、银纳米花的制备：将50mL的0.8mol/L的硝酸银溶液以5mL/h的速度微量滴加在50mL的0.4mol/L的柠檬酸钾溶液中，之后在50℃的环境下超声2min后，形成白色的柠檬酸银络合物，加入氨水至溶液变澄清，再加入50mL的0.5mol/L的硼酸溶液至溶液呈中性，之后再加入50mL的0.8mol/L的抗坏血酸溶液反应15min，采用真空过滤的方法收集银纳米花，滤膜的孔径为220nm，最后在40℃的真空干燥箱干燥12小时，得到银纳米花。
步骤二、银纳米花/羟丙基甲基纤维素混合膜的制备：在温度为75℃的环境下，将0.02g的羟丙基甲基纤维加入10mL的去离子水中，磁力搅拌至室温后得到浓度为0.002g/mL的羟丙基甲基纤维素溶液，再加入的0.6g的银纳米花磁力搅拌12h，然后采用探针超声在600W功率下处理40min，得到0.06g/mL的银纳米花分散液；使用真空干燥箱对银纳米花分散液进行真空处理2h以除去分散液中的气泡，将混合物倾倒在在直径为90mm的培养皿中，在65℃的烘箱中进行干燥2h得到羟丙基甲基纤维素/银纳米花混合膜。
步骤三、银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备：将质量分数为20wt％热塑型聚氨酯倾倒在银纳米花/羟丙基甲基纤维素混合膜上，在65℃的烘箱中干燥6h得到银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料。
将复合材料从培养皿剥离并剪成60mm×10mm的矩形状，用银浆将铜丝粘在复合材料的两端组装形成传感器。
对比例1
步骤一、银纳米花的制备：将50mL的0.3mol/L的硝酸银溶液以10mL/h的速度微量滴加在50mL的0.15mol/L的柠檬酸钾溶液中，之后在50℃的环境下超声2min后，形成白色的柠檬酸银络合物，加入氨水至溶液变澄清，再加入50mL的0.5mol/L的硼酸溶液至溶液呈中性，之后再加入50mL的0.3mol/L的抗坏血酸溶液反应15min，采用真空过滤的方法收集银纳米花，滤膜的孔径为220nm，最后在40℃的真空干燥箱干燥12小时，得到银纳米花。
步骤二、银纳米花膜的制备：将0.01g银纳米花加入10mL的去离子水中，磁力搅拌12h之后使用探针超声对该混合物超声30min，得到浓度为0.001g/mL的银纳米花分散液，将银纳米花分散液倾倒在在直径为90mm的培养皿中，在60℃的烘箱中进行干燥1h得到银纳米花膜。
步骤三、银纳米花/热塑型聚氨酯复合材料的制备：将15wt％热塑型聚氨酯倾倒在银纳米花膜上，在60℃的烘箱中干燥4h得到银纳米花/热塑型聚氨酯复合材料。
将复合材料从培养皿剥离并剪成60mm×10mm的矩形状，用银浆将铜丝粘在复合材料的两端组装形成传感器。
对比例2
设计3组平行试验，基本步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤二中加入的羟丙基甲基纤维的质量分别为0.06g和0.12g，对最终制备的传感器进行性能检测，获得的结果如下表1所示。
表1传感器在应变为10％的电阻变化率(ΔR/R0)的结果
电阻变化率(ΔR/R<sub>0</sub>)
实施例1 2.5
对比例1 0.8
对比例2(0.06g) 0.86
对比例2(0.12g) 0.12
由表1可知，适量的增加羟丙基甲基纤维素可以显著提高复合材料的电阻变化率，这主要归因于羟丙基甲基纤维素的增加会使得银纳米花层在拉伸的过程中更容易被破坏，但是过多的增加羟丙基甲基纤维素会使得在拉伸过程中，复合材料的应变主要集中在热塑型聚氨酯层，致使电阻变化率降低。
对表1中的各个例子制备的复合材料进行拉伸测试，结果如下表2所示。
表2复合材料的断裂伸长率
断裂伸长率
实施例1 1500％
对比例1 1000％
对比例2(0.06g) 1131％
对比例2(0.12g) 1084％
由表2可知，加入羟丙基甲基纤维素可以增加复合材料的力学性能，但是过多的增加羟丙基甲基纤维素会使热塑型聚氨酯溶液无法渗入银纳米花膜中，因此在拉伸的过程中银纳米花膜容易从热塑型聚氨酯层脱落，致使复合材料的力学性能下降。
应用例
将实施例制备的传感器分别应用于手指和膝盖，参见图6和图7，通过弯曲来测试电阻变化率，由图可知，，将银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料置于人体不同的部位上，可对不同的人体运动进行检测且能快速的反应，同时对重复性的动作展现出周期性的变化曲线，表明银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料作为应变传感器对人体的运动具有良好的响应性和重复性。

Claims (9)

1.一种银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将柠檬酸钾溶液微量滴加在硝酸银溶液里并超声处理，然后在室温下加入氨水至溶液变澄清，再加入硼酸溶液控制溶液为中性，之后加入抗坏血酸溶液继续反应，反应结束后通过真空过滤收集银纳米花并在真空干燥箱干燥；
步骤二、将羟丙基甲基纤维素均匀分散在水中，然后加入银纳米花搅拌并使用探针超声，得到银纳米花的分散液，最后通过真空干燥箱对银纳米花的分散液进行真空处理，然后进行干燥得到羟丙基甲基纤维素/银纳米花混合膜；
步骤三、将热塑型聚氨酯溶液倾倒在银纳米花/羟丙基甲基纤维素混合膜上，经过干燥得到银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料；
所述步骤二中，每10mL的水中加入0.005~0.02g的羟丙基甲基纤维素。
2.根据权利要求1所述的银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，每10mL的水中加入0.3~0.6g的银纳米花。
3.根据权利要求1所述的银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，探针超声的超声功率为300~600W，超声时间为20~40min。
4.根据权利要求1所述的银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，羟丙基甲基纤维素均匀分散在水中的具体操作为：先将羟丙基甲基纤维素置于65~75℃的水中，然后磁力搅拌至室温。
5.根据权利要求1所述的银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，真空处理的时间为1~2h，干燥温度为55~65℃，干燥时间为0.5~2h。
6.根据权利要求1所述的银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，加入的柠檬酸钾、硝酸银和抗坏血酸的摩尔比为1：2：2。
7.根据权利要求1所述的银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，柠檬酸钾溶液向硝酸银溶液微量滴加的速度为5~15mL/h。
8.根据权利要求1所述的银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，热塑型聚氨酯溶液的质量百分比浓度为10~20wt%。
9.根据权利要求1所述的银纳米花/羟丙基甲基纤维素/热塑型聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，干燥温度为55~65℃，干燥时间为3~6 h。
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