CN114214833A - 基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法 - Google Patents

基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法，具体为：首先交替使用无水乙醇和去离子水清洗聚酯织物，干燥，再将聚酯织物浸泡石墨烯分散液中，干燥，重复进行浸泡‑干燥数次，之后将石墨烯导电织物浸入银纳米线悬浮液中，震荡，干燥；最后使用聚氨酯溶液浸涂的银纳米线/石墨烯导电织物，固化，将双面铜胶安装于导电织物的顶面和底面，即可得到基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器。本发明使用石墨烯和银纳米线作为导电功能层材料，以轻薄透气的聚酯织物为柔性基体材料，制备的导电聚酯织物传感器具有优良的导电性和耐久性，以及良好的透气性。

Description

基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法
技术领域
本发明属于传感器材料制备技术领域，具体涉及基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法。
背景技术
随着现代技术的迅速发展和生活水平的不断提升，人体运动健康以及脉搏信号的实时监测在疾病诊断、康复治疗以及健康评估中的作用越来越重要，要实现对人体运动健康以及脉搏信号的实时监测，亟需解决的问题就是确保传感器的灵敏度以及器件的可穿戴性，织物具有柔软、舒适、贴肤的天然优势，是未来可穿戴器件的首选基材，在人体运动检测和人机交互领域有着广泛的应用前景。同时，织物大多数由高分子材料组成，具有优异的力学性能，只要辅以合适的导电及其他功能性材料，即可构建优异的柔性电子产品。
基于织物的传感器可以适应的附着在复杂的表面上，可以显示出对动态人体运动的连续瞬态检测和区分能力，弥补刚性传感器在检测可靠性以及穿戴舒适性方面的不足。因此，采用简单的工艺制备同时兼具高弹性、高灵敏度以及宽响应范围的柔性导电织物传感器十分重要。
发明内容
本发明的目的是提供基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法，所制备的织物传感器具有良好的导电性及较高的弹性。
本发明所采用的技术方案是，基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、在超声震荡作用下，依次交替使用无水乙醇和去离子水，反复多次清洗聚酯织物，干燥后备用；
步骤2、在超声震荡作用下，将聚酯织物浸泡石墨烯分散液中，取出后干燥，重复进行浸泡-干燥5-6次，得到石墨烯导电织物；
步骤3、使用旋涡混合器将银纳米线悬浮液分散均匀；
步骤4、将经步骤2后得到的石墨烯导电织物进行裁剪，之后浸入银纳米线悬浮液中，震荡，取出后干燥，得到银纳米线/石墨烯导电织物；
步骤5、使用聚氨酯溶液浸涂步骤4中的银纳米线/石墨烯导电织物，之后进行固化，最后将双面铜胶安装于所得到的银纳米线/石墨烯导电织物的顶面和底面，即可得到基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器。
本发明的特点还在于，
步骤1中，清洗聚酯织物的次数为3-5次，干燥温度为60-80℃，干燥时间为2-3h。
步骤2中，石墨烯分散液由石墨烯和DMF混合而成；石墨烯分散液的质量浓度为0.5-1％；干燥温度为60-80℃，干燥时间为1-2h。
步骤3中，银纳米线直径为10-200nm，长度为10-45um；银纳米线悬浮液由银纳米线和溶剂混合而成；溶剂为异丙醇、乙醇或去离子水；银纳米线悬浮液的质量浓度为0.1-0.5％。
步骤3中，旋涡混合器分散银纳米线悬浮液时的转速为1000-3000rpm，时长为10-60min。
步骤4中，震荡时间为5-10min；干燥温度为60-80℃，干燥时间为1-2h。
步骤5中，聚氨酯溶液的质量浓度为0.5％-1％，固化时间为1-1.5h，固化温度为50-60℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用导电层的简单浸涂技术，通过石墨烯、银纳米线导电填料吸附于聚酯织物表面及内部，并用聚氨酯包覆，制造了基于聚氨酯/银纳米线/石墨烯柔性导电聚酯织物传感器。石墨烯和银纳米线网络部分嵌入聚酯织物表面及内部，一维银纳米线分布于二维层状石墨烯表面及层与层之间，二者相互协同，构建了更多的导电通路，增加了柔性导电聚酯织物传感器的导电稳定性及耐久性。聚氨酯包覆极大地提高了导电层与基体之间的结合牢固程度；
2、本发明使用石墨烯和银纳米线作为导电功能层材料，以轻薄透气的聚酯织物为柔性基体材料，制备的导电聚酯织物传感器具有优良的导电性和耐久性，以及良好的透气性；
3、本发明使用石墨烯、银纳米线对聚酯织物基体进行浸涂制备柔性导电织物传感器，导电层材料存留在织物基体表面及内部，但对聚酯织物基体并无破坏；制备的导电聚酯织物传感器具有很好的柔性和弹性，可以弯曲、卷绕、拉伸、压缩和裁剪；
4、本发明的导电聚酯织物传感器尺寸可根据所选用的聚酯织物的长度和宽度精确控制；
5、本发明的聚氨酯/银纳米线/石墨烯柔性导电聚酯织物传感器制备工艺简单，设备要求低，导电织物传感器满足未来电子设备小型化、柔性化及可穿戴的发展要求，适合智能服装、医疗电子等领域的广泛应用。
附图说明
图1是实施例1中制备的聚氨酯/石墨烯柔性导电聚酯织物传感器相对应变-相对电流变化图；
图2是实施例2中制备的聚氨酯/银纳米线柔性导电聚酯织物传感器的相对应变-相对电流变化图；
图3是实施例3中制备的聚氨酯/银纳米线/石墨烯柔性导电聚酯织物传感器的相对应变-相对电流变化图；
图4是实施例3中制备的聚氨酯/银纳米线/石墨烯柔性导电聚酯织物传感器的石墨烯涂覆次数与电阻变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、在超声震荡作用下，依次交替使用无水乙醇和去离子水，反复多次清洗聚酯织物，干燥后备用；
清洗聚酯织物的次数为3-5次，干燥温度为60-80℃，干燥时间为2-3h；
步骤2、在超声震荡作用下，将聚酯织物浸泡石墨烯分散液中，取出后干燥，重复进行浸泡-干燥5-6次，得到石墨烯导电织物；
选用石墨烯作为导电层材料，石墨烯分散液由石墨烯和DMF混合而成；石墨烯分散液的质量浓度为0.5-1％；干燥温度为60-80℃，干燥时间为1-2h；
步骤3、使用旋涡混合器将银纳米线悬浮液分散均匀；
银纳米线直径为10-200nm，长度为10-45um；银纳米线悬浮液由银纳米线和溶剂混合而成；溶剂为异丙醇、乙醇或去离子水；银纳米线悬浮液的质量浓度为0.1-0.5％，旋涡混合器分散银纳米线悬浮液时的转速为1000-3000rpm，时长为10-60min；
步骤4、将经步骤2后得到的石墨烯导电织物进行裁剪，之后浸入银纳米线悬浮液中，震荡，取出后干燥，得到银纳米线/石墨烯导电织物；
震荡时间为5-10min；干燥温度为60-80℃，干燥时间为1-2h；
步骤5、使用聚氨酯溶液浸涂步骤4中的银纳米线/石墨烯导电织物，之后进行固化，最后将导电电极双面铜胶安装于所得到的银纳米线/石墨烯导电织物的顶面和底面，即可得到基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器；
聚氨酯溶液的质量浓度为0.5％-1％，固化时间为1-1.5h，固化温度为50-60℃。
实施例1
聚氨酯/石墨烯柔性导电聚酯织物传感器的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取长度为15cm、宽度为10cm的聚酯织物，在超声震荡作用下，先使用无水乙醇清洗10min，然后使用去离子水清洗10min，以上清洗步骤重复4次，将清洗好的聚酯织物放入60℃的恒温烘箱中烘干3h，使其完全干燥；
步骤2、取DMF作为溶剂，浓度为0.5％的石墨烯分散液，超声震荡分散20min。
步骤3、取步骤1中干燥好的聚酯织物，将其浸入石墨烯分散液中，超声震荡10min，石墨烯吸附到聚酯织物上，然后将织物在80℃下烘干2h，重复此步骤5次。在该步骤中，石墨烯会均匀的吸附在聚酯织物表面及内部，从而形成导电层；在加热干燥时可去除石墨烯分散液中的DMF，使石墨烯之间能够更好的搭接起来，形成导电网络；多次吸取石墨烯分散液，可增加石墨烯导电网络密度，提高导电性。
步骤4、使用步骤3中的石墨烯导电聚酯织物吸取0.5％聚氨酯，包覆时间为10s，60℃下烘干1h，得到聚氨酯/石墨烯导电聚酯织物。在该步骤中，聚氨酯均匀的包覆在石墨烯导电聚酯织物表面及内部；在加热干燥时可去除聚氨酯溶液中的DMF，使导电织物整体更加紧密，从而增强石墨烯片层之间的联系。
步骤5、使用长×宽为30mm×8mm的双面铜胶带作为导电电极，安装在步骤4所得的石墨烯导电聚酯织物的顶面和底面，即可制备得到聚氨酯/石墨烯柔性导电聚酯织物传感器。
实施例2
聚氨酯/银纳米线柔性导电聚酯织物传感器的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取长度为15cm，宽度为10cm的聚酯织物，在超声震荡作用下，先使用无水乙醇清洗10min，然后换去离子水清洗10min，以上清洗步骤重复4次，将清洗好的聚酯织物放入60℃的恒温烘箱中烘干3h，使其完全干燥。
步骤2、取溶剂为异丙醇，浓度为0.1％的银纳米线悬浮液，在旋涡混合器上以2000rpm的转速分散20min；本发明使用的银纳米线平均直径为25-35nm，平均长度为10-20um。
步骤3、取步骤1中干燥好的聚酯织物，将其浸入银纳米线悬浮液中，超声震荡10min，银纳米线吸附到聚酯织物上，然后将织物在60℃下烘干1.5h。在该步骤中，银纳米线会均匀的吸附在聚酯织物表面及内部，从而形成导电层；在加热干燥时可去除银纳米线分散液中的异丙醇，使银纳米线之间能够更好的搭接起来，形成导电网络。
步骤4、使用步骤3中的银纳米线导电聚酯织物吸取0.5％聚氨酯，包覆时间为10s，60℃下烘干1h，得到聚氨酯/银纳米线柔性导电聚酯织物。在该步骤中，聚氨酯均匀的包覆在银纳米线导电聚酯织物表面及内部；在加热干燥时可去除聚氨酯溶液中的DMF，使导电织物整体更加紧密，从而增强银纳米线之间的联系。
步骤5、使用长×宽为30mm×8mm的双面导电铜胶带作为导电电极，安装在步骤4所得的聚氨酯/银纳米线柔性导电聚酯织物的顶面和底面，即可制备得到聚氨酯/银纳米线柔性导电聚酯织物传感器。
实施例3
本发明基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取长度为15cm，宽度为10cm的聚酯织物，在超声震荡作用下，先使用无水乙醇清洗10min，然后换去离子水清洗10min，以上清洗步骤重复4次，将清洗好的聚酯织物放入60℃的恒温烘箱中烘干3h，使其完全干燥。
步骤2、取DMF作为溶剂，浓度为0.5％的石墨烯分散液，超声震荡分散20min。
步骤3、取步骤1中干燥好的聚酯织物，将其浸入石墨烯分散液中，超声震荡10min，石墨烯吸附到聚酯织物上，然后将织物在80℃下烘干2h，重复此步骤5次。在该步骤中，石墨烯会均匀的吸附在聚酯织物表面及内部，从而形成导电层；在加热干燥时可去除石墨烯分散液中的DMF，使石墨烯之间能够更好的搭接起来，形成导电网络；多次吸取石墨烯分散液，可增加石墨烯导电网络密度，提高导电性。
步骤4、取溶剂为异丙醇，浓度为5mg/ml的银纳米线悬浮液，在旋涡混合器上以2000rpm的转速分散20min；本发明使用的银纳米线平均直径为25-35nm，平均长度为10-20um。
步骤5、使用步骤3中的石墨烯聚酯织物进入银纳米线悬浮液，用旋涡混合器以2000rpm的转速震荡，时长5-10min，对石墨烯聚酯织物干燥温度为60℃，干燥时间为1.5h，得到银纳米线/石墨烯柔性导电聚酯织物。在该步骤中，银纳米线会均匀的吸附在聚酯织物表面及内部，从而形成导电层；在加热干燥时可去除银纳米线悬浮液中的异丙醇，使银纳米线之间以及银纳米线与石墨烯之间能够更好的搭接起来，形成导电网络。
步骤6、使用步骤5中的银纳米线/石墨烯柔性导电聚酯织物吸取0.5％聚氨酯，包覆时间为10s，60℃下烘干1h，得到聚氨酯/银纳米线/石墨烯柔性导电聚酯织物。在该步骤中，聚氨酯均匀的包覆在银纳米线/石墨烯导电聚酯织物表面及内部；在加热干燥时可去除聚氨酯溶液中的DMF，使织物整体更加紧密，从而增强石墨烯和银纳米线之间的导电协同作用。
步骤7、使用长×宽为30mm×8mm的双面导电铜胶带作为导电电极，安装在步骤6所得的聚氨酯/银纳米线/石墨烯导电聚酯织物的顶面和底面，即可制备得到聚氨酯/银纳米线/石墨烯柔性导电聚酯织物传感器。
本发明采用导电层的浸涂技术，通过石墨烯、银纳米线导电填料吸附于聚酯织物表面及内部，并用聚氨酯包覆，制造了基于聚氨酯/银纳米线/石墨烯柔性导电聚酯织物传感器。本发明所制造的柔性导电聚酯织物传感器的石墨烯、银纳米线导电层嵌入到聚酯织物基体的表面及内部，极大地提高了柔性导电聚酯织物传感器的导电性以及灵敏度。
由图1，2，3可以看出，实施例1、实施例2和实施例3所制备的聚氨酯/石墨烯柔性导电聚酯织物传感器、聚氨酯/银纳米线柔性导电聚酯织物传感器和聚氨酯/银纳米线/石墨烯柔性导电聚酯织物传感器在压缩时响应的最大应变分别为88.19％、88.9％和90.44％，可以看出涂覆石墨烯、银纳米线对织物传感器的最大应变响应范围影响很小，证明了本发明使用的导电材料在织物基体上浸涂技术的优点——聚氨酯、石墨烯、银纳米线对聚酯织物基体没有破坏，保证了所制备的导电聚酯织物传感器具有很好的柔性和弹性。
由图4可以看出，实施例3中所制备的聚氨酯/银纳米线/石墨烯导电织物传感器，随着石墨烯涂覆次数的增加，电阻由9000Ω/cm2降为900Ω/cm2，即单位面积内的电阻迅速降低并逐渐趋于稳定，说明石墨烯之间的连接越来越紧密，导电通路更多，所制备的导织物传感器导电性更好。
本发明还对实施例3中所制备的聚氨酯/银纳米线/石墨烯导电聚酯织物传感器进行了最大应变65％，压缩-恢复循环2000次电阻测试，循环测试结束后，测得柔性导电聚酯织物传感器电阻相对循环压缩前的原始电阻增加不到0.1％，证明了本发明方法所制备的柔性导电聚酯织物传感器具有很好的导电稳定性和耐久性。
以上较详细地描述了本发明的优选实施方法，但本发明并不局限于上述详细方法。凡其他研究人员在不脱离本发明原理的前提下，做出的任何改进、调整、或等效替换，均在本发明技术方法的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、在超声震荡作用下，依次交替使用无水乙醇和去离子水，反复多次清洗聚酯织物，干燥后备用；
步骤2、在超声震荡作用下，将聚酯织物浸泡石墨烯分散液中，取出后干燥，重复进行浸泡-干燥5-6次，得到石墨烯导电织物；
步骤3、使用旋涡混合器将银纳米线悬浮液分散均匀；
步骤4、将经步骤2后得到的石墨烯导电织物进行裁剪，之后浸入银纳米线悬浮液中，震荡，取出后干燥，得到银纳米线/石墨烯导电织物；
步骤5、使用聚氨酯溶液浸涂步骤4中的银纳米线/石墨烯导电织物，之后进行固化，最后将双面铜胶安装于所得到的银纳米线/石墨烯导电织物的顶面和底面，即可得到基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器。
2.根据权利要求1所述的基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，清洗聚酯织物的次数为3-5次，干燥温度为60-80℃，干燥时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，石墨烯分散液由石墨烯和DMF混合而成；石墨烯分散液的质量浓度为0.5-1％；干燥温度为60-80℃，干燥时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，银纳米线直径为10-200nm，长度为10-45um；银纳米线悬浮液由银纳米线和溶剂混合而成；溶剂为异丙醇、乙醇或去离子水；银纳米线悬浮液的质量浓度为0.1-0.5％。
5.根据权利要求1所述的基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，旋涡混合器分散银纳米线悬浮液时的转速为1000-3000rpm，时长为10-60min。
6.根据权利要求1所述的基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，震荡时间为5-10min；干燥温度为60-80℃，干燥时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的基于银纳米线/石墨烯的柔性导电织物传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，聚氨酯溶液的质量浓度为0.5％-1％，固化时间为1-1.5h，固化温度为50-60℃。
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