CN112325762A - 石墨烯多功能薄膜传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种石墨烯多功能薄膜传感器及其制备方法，该石墨烯多功能薄膜传感器包括：柔性基底、层状结构的石墨烯薄膜、银浆和铜导线、弹性高分子材料；层状结构的石墨烯薄膜覆盖在柔性基底表面上，获得层状石墨烯多功能薄膜电极；银浆和铜导线覆盖在层状石墨烯多功能薄膜电极的两端，获得信号可输出的导电层状石墨烯多功能薄膜电极，弹性高分子材料均匀涂敷于导电层状石墨烯多功能薄膜电极的表面；层状结构的石墨烯薄膜是通过减压压印设备采用减压压印方式将石墨烯导电油墨层层打印在柔性基底表面而形成。该石墨烯多功能薄膜传感器有优异传感性能、循环稳定性和柔韧性能，能检测温度等外界物理信号和脉搏等人体生理信号，制备过程对环境无污染。

Description

石墨烯多功能薄膜传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及柔性电子器件技术领域，具体涉及一种石墨烯多功能薄膜传感器及其制备方法。
背景技术
传感器作为工业生产中最常用的电子设备之一，其广泛应用于水利、船舶、铁路、电力、石油、石化、机床、电子信息、航空航天等众多行业之中，传统传感器制备的材料多以贵金属材料和半导体材料为主。以贵金属材料制备的传感器其主要特点是精度高，可用于精密信号的检测。随着半导体行业和微机电系统(Microelectro Mechanical Systems，简写MEMS)行业的的迅速发展，半导体传感器也应用而生，其特点是体积小、功耗低、精度高、稳定性好、便于各种工业化手段加工等优势。随着柔性电子行业的快速发展和迫切需求，金属材料和半导体材料固有的刚性无法满足电子器件实现柔性的标准，同时金属材料高昂的成本，也会在一定程度上降低柔性电子行业的发展和进步速度。
但是，现有技术中的传感器并不具备检测温度、湿度等一系列其它物理信号和人体生理信号的能力；传感器只能感应压力变化，通过这种办法得到的传感器也不满足现在传感器行业多功能化和智能化的需求；通过相对放置的办法才能得到垂直方向的微观结构来作为传感器使用，这样的制作过程过于繁琐，同时增加了传感器的加工时间，也增加了传感器的生产成本。
目前，市场上有很多以石墨烯为基体的传感器。但是，氧化石墨烯的生产过程产生了较大的环境污染。
因此，如何提升传感器的性能的同时避免环境污染是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种石墨烯多功能薄膜传感器及其制备方法，旨在解决现有技术中传感器的性能不佳、制备过程对环境污染力度大的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种石墨烯多功能薄膜传感器，包括：柔性基底、层状结构的石墨烯薄膜、银浆和铜导线、弹性高分子材料；其中，所述层状结构的石墨烯薄膜覆盖在所述柔性基底表面上，获得层状石墨烯多功能薄膜电极；所述银浆和铜导线覆盖在所述层状石墨烯多功能薄膜电极的两端，获得信号可输出的导电层状石墨烯多功能薄膜电极；所述弹性高分子材料均匀涂敷于所述导电层状石墨烯多功能薄膜电极的表面；所述层状结构的石墨烯薄膜是通过减压压印设备采用减压压印方式将石墨烯导电油墨层层打印在所述柔性基底表面而形成。
优选地，所述减压压印方式是指：将所述石墨烯导电油墨在初始压力n下挤出所述带有石墨烯多功能薄膜传感器形状的模板，在柔性基底表面构筑出单层的石墨烯薄膜后进行烘干，再次打印时降低压力为n1＝n-n0将石墨导电油墨挤出模板覆盖于第一层石墨烯薄膜上，得到两层石墨烯薄膜然后烘干，后续逐次打印过程中，每次打印过程中的外加压力为上一次外加压力减去n0得到的值，重复上述操作可以得到预设层数的层状结构的石墨烯多功能薄膜；其中，所述初始压力n取值范围为0.3MPa～0.5MPa，所述n0取值范围为3000Pa～5000Pa。
优选地，所述石墨烯导电油墨由石墨烯、树脂、成膜助剂、消泡剂和绿色溶剂以调节转速300～500r/min，分散60～180min而获得；所述石墨烯质量百分比为40～70％、所述树脂的质量百分比为10～20％、所述消泡剂的质量百分比为0.01～0.3％、所述成膜助剂的质量百分比为3～10％，所述去离子水的质量百分比为10～45％。
优选地，所述石墨烯为机械剥离方式制备的石墨烯；所述树脂为聚氨酯、丙烯酸、二羟甲基二羟基乙烯脲、环氧树脂、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚酰胺树脂中至少一种；所述成膜助剂为无水乙醇、一缩二乙二醇、丙三醇、松油醇、乙二醇、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羧乙基甲基纤维素中至少一种；所述消泡剂为SPG-10消泡剂、2020消泡剂、BYK-030消泡剂、JT-908消泡剂中至少一种；所述绿色溶剂为去离子水。
优选地，所述柔性基底为聚对苯二甲酸乙二脂薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚二甲基硅氧烷薄膜、可降解塑料薄膜、双向拉伸聚丙烯薄膜、棉布、合成纤维或混纺布中的一种；所述弹性高分子材料为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、热塑性聚氨酯、商用丁腈橡胶中至少一种。
此外，为实现上述目的，本发明还提出一种如上文所述的石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法，包括以下步骤：
将石墨烯导电油墨通过减压压印设备采用减压压印方式层层打印在柔性基底表面，在所述柔性基底表面构筑出层状结构的石墨烯薄膜，获得层状石墨烯多功能薄膜电极；
在所述层状石墨烯多功能薄膜电极的两端，涂覆一层银浆，并将铜导线覆盖于所述银浆的表面，固化后再涂覆一层银浆，获得信号可输出的导电层状石墨烯多功能薄膜电极；
在所述导电层状石墨烯多功能薄膜电极的表面均匀涂敷一层弹性高分子材料，得到层状结构的石墨烯多功能薄膜传感器。
优选地，在所述将石墨烯导电油墨通过减压压印设备采用减压压印方式层层打印在柔性基底表面，在所述柔性基底表面构筑出层状结构的石墨烯薄膜，获得层状石墨烯多功能薄膜电极的步骤之前，还包括：
将柔性基底表面用乙醇和丙酮清洗，除去柔性基底表面杂质，在第一预设烘干温度下烘干，再使用去离子水洗涤预设次数，再在第二预设烘干温度下烘干，得到洗涤后的柔性基底；
相应地，所述将石墨烯导电油墨通过减压压印设备采用减压压印方式层层打印在柔性基底表面，在所述柔性基底表面构筑出层状结构的石墨烯薄膜，获得层状石墨烯多功能薄膜电极的步骤，具体包括：
将带有石墨烯导电油墨的模板上的图案，通过减压压印设备采用减压压印方式层层打印在所述洗涤后的柔性基底表面，在所述洗涤后的柔性基底表面构筑出层状结构的石墨烯薄膜，获得层状石墨烯多功能薄膜电极。
优选地，将柔性基底表面用乙醇和丙酮清洗，除去柔性基底表面杂质，在第一预设烘干温度下烘干，再使用去离子水洗涤预设次数，再在第二预设烘干温度下烘干，得到洗涤后的柔性基底，包括：
将柔性基底表面用乙醇和丙酮清洗2～5次，除去柔性基底表面杂质，在40℃～90℃下烘干，再使用去离子水洗涤1～3次，再在50℃～70℃下烘干，得到洗涤后的柔性基底。
优选地，所述减压压印方式是指：将所述石墨烯导电油墨在初始压力n下挤出所述带有石墨烯多功能薄膜传感器形状的模板，在柔性基底表面构筑出单层的石墨烯薄膜后进行烘干，再次打印时降低压力为n1＝n-n0将石墨导电油墨挤出模板覆盖于第一层石墨烯薄膜上，得到两层石墨烯薄膜然后烘干，后续逐次打印过程中，每次打印过程中的外加压力为上一次外加压力减去n0得到的值，重复上述操作可以得到预设层数的层状结构的石墨烯多功能薄膜；其中，所述初始压力n取值范围为0.3MPa～0.5MPa，所述n0取值范围为3000Pa～5000Pa。
优选地，所述减压压印设备是由位于上方的金属物料仓、位于中间的模板添加层和位于下方的载物台构成的垂直打印设备；其中，所述金属物料仓具有压力输入口、物料添加口和物料挤出口，所述载物台用于放置各种基底；所述压力输入口的输入压力范围是0.05MPa～0.5MPa，所述金属物料仓中添加物料的体积范围是0～500ML。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明中，石墨烯多功能薄膜传感器包括：柔性基底、层状结构的石墨烯薄膜、银浆和铜导线、弹性高分子材料；所述层状结构的石墨烯薄膜覆盖在所述柔性基底表面上，获得层状石墨烯多功能薄膜电极；所述银浆和铜导线覆盖在所述层状石墨烯多功能薄膜电极的两端，获得信号可输出的导电层状石墨烯多功能薄膜电极，所述弹性高分子材料均匀涂敷于所述导电层状石墨烯多功能薄膜电极的表面。本发明中，该石墨烯多功能薄膜传感器具有层状结构的石墨烯薄膜电极，层状结构的石墨烯薄膜为石墨烯多功能薄膜传感器提供了大的应变空间和应变范围，赋予石墨烯多功能薄膜传感器优异的传感性能、循环稳定性和柔韧性能；同时，石墨烯有大的比表面积，为接枝其它官能团提供了大量的活性位点，在石墨烯导电油墨的制备过程中，石墨烯薄膜表面接枝了大量成膜助剂中的含氧官能团，这些官能团可以与水分子结合，在不同的温度和湿度环境中，官能团结合水分子的能力也会有不同的表现，石墨烯多功能薄膜传感器显示出不同的温度和湿度信号，从而使得该石墨烯多功能薄膜传感器可用于检测温度、湿度、应力应变等多个外界物理信号和脉搏、人体微表情变化等各个人体生理信号；并且，该石墨烯多功能薄膜传感器的制备过程对环境没有任何的污染。
附图说明
图1为石墨烯多功能薄膜传感器的模型图；
图2为石墨烯多功能薄膜传感器在1％到60％的应变下电学信号的变化情况；
图3为石墨烯多功能薄膜传感器在区别微小应变下的电信号变化；
图4为石墨烯多功能薄膜传感器循环使用能力；
图5为石墨烯多功能薄膜传感器在检测人体脉搏信号时候的检测能力；
图6为本发明石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法的第一实施例的流程示意图；
图7为本发明石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法的第二实施例的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
参照图1，图1为石墨烯多功能薄膜传感器的模型图，提出本发明一种石墨烯多功能薄膜传感器的第一实施例。
在本实施例中，所述石墨烯多功能薄膜传感器10，包括：柔性基底20、层状结构的石墨烯薄膜30、银浆和铜导线、弹性高分子材料40；其中，所述层状结构的石墨烯薄膜30覆盖在所述柔性基底20表面上，获得层状石墨烯多功能薄膜电极；所述银浆和铜导线覆盖在所述层状石墨烯多功能薄膜电极的两端，获得信号可输出的导电层状石墨烯多功能薄膜电极；所述弹性高分子材料40均匀涂敷于所述导电层状石墨烯多功能薄膜电极的表面；所述层状结构的石墨烯薄膜是通过减压压印设备采用减压压印方式将石墨烯导电油墨层层打印在所述柔性基底表面而形成。
应理解的是，图1中最下层由所述柔性基底20构成，也可称为弹性基地层；中间层由覆盖在所述柔性基底20表面上的层状结构的石墨烯薄膜30构成，也可称为层状石墨烯多功能薄膜传感层；最上层由均匀涂敷于所述导电层状石墨烯多功能薄膜电极表面的弹性高分子材料40构成，也可称为弹性高分子材料层。其中，所述层状结构的石墨烯薄膜30由多层石墨烯薄膜50构成，所述银浆和铜导线用于接通所述层状结构的石墨烯薄膜30，获得信号可输出的导电层状石墨烯多功能薄膜电极。
如图2所示，图2为石墨烯多功能薄膜传感器在1％到60％的应变下电学信号的变化情况。图2中的横坐标为石墨烯多功能薄膜传感器10在不同的压力下的应变百分比(Strain(％))，其计算方式为Strain(％)＝(L-L0)/L0*100％，其中L0为传感器未受力情况下的长度，L为传感器在特定的力下发生形变后的长度。图2中纵坐标为石墨烯多功能薄膜传感器在不同的应变百分比下发生的电阻变化百分比(ΔR/R0％)，其计算公式为ΔR/R0％＝(R-R0)/R0*100％,其中R0为石墨烯多功能薄膜传感器在未施加压力下的初始电阻，R为石墨烯多功能薄膜传感器发生特定应变后的电阻值。由图2可知，所述石墨烯多功能薄膜传感器有一个较大的线性应变范围，可以检测1％～60％范围的应变。
如图3所示，图3为石墨烯多功能薄膜传感器在区别微小应变下的电信号变化。图3中横坐标为石墨烯薄膜多功能传感器在不同应变百分比下的应变时间(time)；图3中的纵坐标为石墨烯薄膜多功能传感器在不同应变百分比下发生的电阻应变(ΔR/R0)，其计算公式为：ΔR/R0＝(R-R0)/R0，其中R0为石墨烯多功能薄膜传感器在未施加压力下的初始电阻，R为石墨烯多功能薄膜传感器发生特定应变后的电阻值。由图3可知，所述石墨烯多功能薄膜传感器对小范围的应变有一个很好的区分能力，所述石墨烯多功能薄膜传感器有较好的灵敏度。
如图4所示，图4为石墨烯多功能薄膜传感器循环使用能力。图4中横坐标为石墨烯多功能薄膜传感器在特定的应变百分比下的应变时间(time)；图4中纵坐标为石墨烯多功能薄膜传感器在不同的应变百分比下发生的电阻变化百分比(ΔR/R0％)，其计算公式为ΔR/R0％＝(R-R0)/R0*100％,其中R0为石墨烯多功能薄膜传感器在未施加压力下的初始电阻，R为石墨烯多功能薄膜传感器发生特定应变后的电阻值。由图4可知，所述石墨烯多功能薄膜传感器的循环使用能力稳定。
图5为石墨烯多功能薄膜传感器在检测人体脉搏信号时候的检测能力。图5中横坐标为石墨烯多功能薄膜传感器在检测人体脉搏信号下的时间(time)变化，纵坐标为石墨烯多功能薄膜传感器在检测人体脉搏信号时石墨烯多功能薄膜传感器的电阻信号(Resistance)变化。
本实施例中，柔性基底、层状结构的石墨烯薄膜、银浆和铜导线、弹性高分子材料；层状结构的石墨烯薄膜覆盖在柔性基底表面上，银浆和铜导线覆盖在层状结构的石墨烯薄膜表面，弹性高分子材料均匀涂敷于覆盖有银浆和铜导线的层状结构的石墨烯薄膜表面。本实施例中，该石墨烯多功能薄膜传感器具有层状结构的石墨烯薄膜电极，层状结构的石墨烯薄膜为石墨烯多功能薄膜传感器提供了大的应变空间和应变范围，赋予石墨烯多功能薄膜传感器优异的传感性能、循环稳定性和柔韧性能；同时，石墨烯有大的比表面积，为接枝其它官能团提供了大量的活性位点，在石墨烯导电油墨的制备过程中，石墨烯薄膜表面接枝了大量成膜助剂中的含氧官能团，这些官能团可以与水分子结合，在不同的温度和湿度环境中，官能团结合水分子的能力也会有不同的表现，石墨烯多功能薄膜传感器显示出不同的温度和湿度信号，从而使得该石墨烯多功能薄膜传感器可用于检测温度、湿度、应力应变等多个外界物理信号和脉搏、人体微表情变化等各个人体生理信号；并且，该石墨烯多功能薄膜传感器的制备过程对环境没有任何的污染。
继续参照图1，基于上述第一实施例，提出本发明一种石墨烯多功能薄膜传感器的第二实施例。
在本实施例中，所述减压压印方式是指：将所述石墨烯导电油墨在初始压力n下挤出所述带有石墨烯多功能薄膜传感器形状的模板，在柔性基底表面构筑出单层的石墨烯薄膜后进行烘干，再次打印时降低压力为n1＝n-n0将石墨导电油墨挤出模板覆盖于第一层石墨烯薄膜上，得到两层石墨烯薄膜然后烘干，后续逐次打印过程中，每次打印过程中的外加压力为上一次外加压力减去n0得到的值，重复上述操作可以得到预设层数的层状结构的石墨烯多功能薄膜；其中，所述初始压力n取值范围为0.3MPa～0.5MPa，所述n0取值范围为3000Pa～5000Pa。
需要说明的是，所述减压压印设备是由位于上方的金属物料仓、位于中间的模板添加层和位于下方的载物台构成的垂直打印设备；其中，所述金属物料仓具有压力输入口、物料添加口和物料挤出口，所述载物台用于放置各种基底；所述压力输入口的输入压力范围是0.05MPa～0.5MPa，所述金属物料仓中添加物料的体积范围是0～500ML。
在本实施例中，所述石墨烯导电油墨由石墨烯、树脂、成膜助剂、消泡剂和绿色溶剂以调节转速300～500r/min，分散60～180min而获得；所述石墨烯质量百分比为40～70％、所述树脂的质量百分比为10～20％、所述消泡剂的质量百分比为0.01～0.3％、所述成膜助剂的质量百分比为3～10％，所述去离子水的质量百分比为10～45％。
应理解的是，所述石墨烯导电油墨由以下组分组成：石墨烯、树脂、成膜助剂、消泡剂和绿色溶剂组成。所述石墨烯通常为电导率范围在600～800S/cm的高电导率石墨烯。将质量百分比为40～70％的石墨烯、10～20％的树脂、0.01～0.3％的消泡剂、3～10％的成膜助剂和10～45％去离子水混合，调节转速为300～500r/min，分散60～180min，得到石墨烯导电油墨。
在本实施例中，所述率石墨烯为机械剥离方式制备的石墨烯；所述树脂为聚氨酯、丙烯酸、二羟甲基二羟基乙烯脲、环氧树脂、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚酰胺树脂中至少一种；所述成膜助剂为无水乙醇、一缩二乙二醇、丙三醇、松油醇、乙二醇、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羧乙基甲基纤维素中的一种或几种；所述消泡剂为SPG-10消泡剂、2020消泡剂、BYK-030消泡剂、JT-908消泡剂中至少一种；所述绿色溶剂为去离子水。
在本实施例中，所述柔性基底为聚对苯二甲酸乙二脂薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚二甲基硅氧烷薄膜、可降解塑料薄膜、双向拉伸聚丙烯薄膜、棉布、合成纤维或混纺布中的一种；所述弹性高分子材料为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、热塑性聚氨酯、商用丁腈橡胶中至少一种。
在本实施例中，采用减压压印方式将石墨烯导电油墨层层打印在所述柔性基底表面，形成层状结构的石墨烯薄膜，在封闭的料仓内通过压力将石墨烯导电油墨挤出模板压印在柔性基底表面；通过递减压力可以在柔性基底上压印出层状结构的石墨烯电极，用以提高石墨烯多功能薄膜传感器的灵敏度。
本发明还提出一种如上文所述的石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法。
参照图6，图6为本发明石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法的第一实施例的流程示意图，提出本发明石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法的第一实施例。
本实施例中，所述石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，将石墨烯导电油墨通过减压压印设备采用减压压印方式层层打印在柔性基底表面，在所述柔性基底表面构筑出层状结构的石墨烯薄膜，获得层状石墨烯多功能薄膜电极。
应理解的是，所述减压压印设备是由位于上方的金属物料仓、位于中间的模板添加层和位于下方的载物台构成的垂直打印设备；其中，所述金属物料仓具有压力输入口、物料添加口和物料挤出口，所述载物台用于放置各种基底；所述压力输入口的输入压力范围是0.05MPa～0.5MPa，所述金属物料仓中添加物料的体积范围是0～500ML。
在具体实现中，先将石墨烯导电油墨加入到所述减压压印设备中，然后采用减压压印方式将所述石墨烯导电油墨层层打印在所述柔性基底表面，打印过程使用逐步递减压力方式在柔性基底表面构筑出层状结构的石墨烯薄膜，用以提高石墨烯多功能薄膜传感器的传感性能。
步骤S20，在所述层状石墨烯多功能薄膜电极的两端，涂覆一层银浆，并将铜导线覆盖于所述银浆的表面，固化后再涂覆一层银浆，获得信号可输出的导电层状石墨烯多功能薄膜电极。
需要说明的是，首先在所述层状石墨烯多功能薄膜电极的两端涂敷一层导电银浆，然后将导线覆盖于导电银浆的表面，80℃固化1h，然后继续在相同位置涂敷一层导电银浆，80℃固化1h，获得信号可输出的导电层状石墨烯多功能薄膜电极。所述相同位置是指与第一次涂覆导电银浆的位置相同。
步骤S30，在所述导电层状石墨烯多功能薄膜电极的表面均匀涂敷一层弹性高分子材料，得到层状结构的石墨烯多功能薄膜传感器。
可理解的是，使用银浆和铜导线接通所述柔性基底表面上的层状结构的石墨烯薄膜，得到导电石墨烯多功能薄膜电极，在所述导电石墨烯多功能薄膜电极的表面均匀涂敷一层弹性高分子材料，得到层状结构的石墨烯多功能薄膜传感器。
在本实施例中，所述石墨烯多功能薄膜传感器可以检测温度、湿度、应力应变等多个外界物理信号和脉搏、人体微表情变化等各个人体生理信号的功能；制备过程简单，制备成本低，制备过程中不产生污染，是一种绿色环保的制备方法。
参照图7，图7为本发明石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法的第一实施例的流程示意图，基于上述方法第一实施例，提出本发明石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法的第二实施例。
本实施例中，在所述步骤S10之前，还包括：
步骤S01，将柔性基底表面用乙醇和丙酮清洗，除去柔性基底表面杂质，在预设温度下烘干，再使用去离子水洗涤预设次数，再烘干，得到洗涤后的柔性基底。
应理解的是，将柔性基底表面用乙醇和丙酮清洗2～5次，所述第一预设烘干温度为40℃～90℃，比如50℃，所述第二预设烘干温度为50℃～70℃，即去离子水洗涤后再烘干的温度为50℃～70℃，去离子水预设洗涤次数为1～3次。比如，将柔性基底表面用乙醇和丙酮清洗2～5次，除去柔性基底表面杂质，在50℃下烘干，再使用去离子水洗涤1～3次，在55℃烘干，得到洗涤后的柔性基底。在本实施例中，所述步骤S01，具体包括：将柔性基底表面用乙醇和丙酮清洗2～5次，除去柔性基底表面杂质，在40℃～90℃下烘干，再使用去离子水洗涤1～3次，再在50℃～70℃下烘干，得到洗涤后的柔性基底。
在具体实现中，将质量百分比为40～70％的石墨烯、10～20％的树脂、0.01～0.3％的消泡剂、3～10％的成膜助剂和10～45％去离子水混合，调节转速为300～500r/min，分散60～180min，得到石墨烯导电油墨。
相应地，所述步骤S10，具体包括：
步骤S101，将带有石墨烯导电油墨的模板上的图案，通过减压压印设备采用减压压印方式层层打印在所述洗涤后的柔性基底表面，在所述洗涤后的柔性基底表面构筑出层状结构的石墨烯薄膜。
可理解的是，所述模板上，所述石墨烯导电油墨形成石墨烯多功能薄膜传感器形状，将带有所述石墨烯多功能薄膜传感器形状的模板上的图案，通过减压压印设备采用减压压印方式层层打印在所述洗涤后的柔性基底表面，在所述洗涤后的柔性基底表面构筑出层状结构的石墨烯薄膜。
需要说明的是，所述减压压印方式是指：将所述石墨烯导电油墨在初始压力n下挤出所述带有石墨烯多功能薄膜传感器形状的模板，在柔性基底表面构筑出单层的石墨烯薄膜后进行烘干，再次打印时降低压力为n1＝n-n0将石墨导电油墨挤出模板覆盖于第一层石墨烯薄膜上，得到两层石墨烯薄膜然后烘干，后续逐次打印过程中，每次打印过程中的外加压力为上一次外加压力减去n0得到的值，重复上述操作可以得到预设层数的层状结构的石墨烯多功能薄膜；其中，所述初始压力n取值范围为0.3MPa～0.5MPa，所述n0取值范围为3000Pa～5000Pa。
在本实施例中，所述减压压印方式可以在柔性的基底表面形成层状结构，层状结构的石墨烯多功能薄膜传感器具有优异的传感性能、良好的柔韧性能和稳定的循环稳定性，同时具备检测温度、湿度、应力应变等多个外界物理信号和脉搏、人体微表情变化等各个人体生理信号的功能；可以检测的范围在0.1％～80％之间，有较宽的应变范围，可以在20％的应变下重复使用8000次以上；同时层状结构的石墨烯多功能薄膜传感器制备步骤简单，制备过程绿色环保。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
将聚对苯二甲酸乙二脂薄膜使用乙醇和丙酮反复清洗3次，80℃烘干，将清洗干净的柔性基底平整的吸附于载物台上。取质量比为50％的石墨烯、添加15％的丙烯酸树脂、7％一缩二乙二醇和27.85％的去离子水于100ML烧杯中，300r/min下搅拌30min，继续添加0.15％的SPG-10消泡剂在300r/min下搅拌60min后得到石墨烯导电油墨。将200Ml石墨烯导电油墨通过物料添加口添加到物料仓中，在外界压力为0.3MPa条件下将石墨烯导电油墨打印至聚对苯二甲酸乙二脂薄膜表面，得到单层石墨烯薄膜，后续打印过程中，逐次降低压力为3000Pa，每次打印压力为0.27MPa、0.24MPa、0.21MPa、0.18MPa，重复五次打印过程，得到石墨烯多功能薄膜电极。使用银浆和导线连接石墨烯多功能电极，在石墨烯多功能电极表面均匀涂敷一层聚二甲基硅氧烷，在100℃下固化30min，得到石墨烯多功能薄膜传感器。
实施例2：
将聚酰亚胺薄膜使用乙醇和丙酮反复清洗5次，80℃烘干，将清洗干净的柔性基底平整的吸附于载物台上。取质量比为70％的石墨烯、添加14.9％的聚氨酯、5％乙二醇和10％的去离子水于100ML烧杯中，500r/min下搅拌20min，继续添加0.1％的2020消泡剂在500r/min下搅拌60min后得到石墨烯导电油墨。将200Ml石墨烯导电油墨通过物料添加口添加到物料仓中，在外界压力为0.4MPa条件下将石墨烯导电油墨打印至聚酰亚胺薄膜表面，得到单层石墨烯薄膜，后续打印过程中，逐次降低压力为4000Pa，每次打印压力为0.36MPa、0.32MPa、0.28MPa、0.24MPa、0.20MPa，重复六次打印过程，得到石墨烯多功能薄膜电极。使用银浆和导线连接石墨烯多功能电极，在石墨烯多功能电极表面均匀涂敷一层聚氨酯，在70℃下固化30min，得到石墨烯多功能薄膜传感器。
实施例3：
将聚二甲基硅氧烷薄膜使用乙醇和丙酮反复清洗5次，100℃烘干，将清洗干净的柔性基底平整的吸附于载物台上。取质量比为50％的石墨烯、添加20％的环氧树脂、10％无水乙醇和乙基纤维素的混合成膜助剂以及19.7％的去离子水于100ML烧杯中，800r/min下搅拌60min，继续添加0.3％的BYK-030消泡剂在800r/min下搅拌120min后得到石墨烯导电油墨。将200Ml石墨烯导电油墨通过物料添加口添加到物料仓中，在外界压力为0.5MPa条件下将石墨烯导电油墨打印至聚酰亚胺薄膜表面，得到单层石墨烯薄膜，后续打印过程中，逐次降低压力为5000Pa，每次打印压力为0.45MPa、0.40MPa、0.35MPa、0.3MPa、0.25MPa，重复六次打印过程，得到石墨烯多功能薄膜电极。使用银浆和导线连接石墨烯多功能电极，在石墨烯多功能薄膜电极表面均匀涂敷一层聚二甲基硅氧烷，在100℃下固化30min，得到石墨烯多功能薄膜传感器。
实施例4：
将双向拉伸聚丙烯薄膜使用乙醇和丙酮反复清洗2次，50℃烘干，将清洗干净的柔性基底平整的吸附于载物台上。取质量比为60％的石墨烯、添加10％的聚乙烯和聚四氟乙烯的混合树脂、3％丙三醇和羟甲基纤维素的混合成膜助剂以及26.99％的去离子水于100ML烧杯中，500r/min下搅拌30min，继续添加0.01％的BYK-030消泡剂在500r/min下搅拌60min后得到石墨烯导电油墨。将200Ml石墨烯导电油墨通过物料添加口添加到物料仓中，在外界压力为0.4MPa条件下将石墨烯导电油墨打印至聚酰亚胺薄膜表面，得到单层石墨烯薄膜，后续打印过程中，逐次降低压力为4000Pa，每次打印压力为0.36MPa、0.32MPa、0.28MPa、0.24MPa、0.20MPa，重复六次打印过程，得到石墨烯多功能薄膜电极。使用银浆和导线连接石墨烯多功能电极，在石墨烯多功能薄膜电极表面均匀涂敷一层聚二甲基硅氧烷和聚氨酯混合弹性高分子材料，在80℃下固化30min得到石墨烯多功能薄膜传感器。
实施例5：
将可降解塑料薄膜使用乙醇和丙酮反复清洗3次，50℃烘干，将清洗干净的柔性基底平整的吸附于载物台上。取质量比为40％的石墨烯、添加10％的二羟甲基二羟基乙烯脲和聚酰亚胺的混合树脂、4.8％的松油醇以及45％的去离子水于100ML烧杯中，300r/min下搅拌30min，继续添加0.2％的JT-908消泡剂在300r/min下搅拌60min后得到石墨烯导电油墨。将200Ml石墨烯导电油墨通过物料添加口添加到物料仓中，在外界压力为0.3MPa条件下将石墨烯导电油墨打印至聚酰亚胺薄膜表面，得到单层石墨烯薄膜，后续打印过程中，逐次降低压力为3000Pa，每次打印压力为0.27MPa、0.24MPa、0.21MPa、0.18MPa，重复五次打印过程，得到石墨烯多功能薄膜电极。使用银浆和导线连接石墨烯多功能电极，在石墨烯多功能薄膜电极表面均匀涂敷一层聚二甲基硅氧烷，在100℃下固化30min，得到石墨烯多功能薄膜传感器。
表1各项实施例传感器性能对比表
Figure BDA0002681050010000171
由表1可知各项实施例获得的石墨烯多功能薄膜传感器的性能对比情况；实施例3获得的石墨烯多功能薄膜传感器的性能最好。其中标度系数(Gauge Factor，简写GF)因子计算公式为：
Figure BDA0002681050010000172
其中，R0为石墨烯多功能薄膜传感器在未施加压力下的初始电阻，R为石墨烯多功能薄膜传感器发生特定应变后的电阻值，L0为传感器未受力情况下的长度，L为传感器在特定的力下发生形变后的长度；响应时间为传感器受到应变后发生电信号变化到恢复应变电信号发生变化的时间。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例和实施例。

Claims (10)

1.一种石墨烯多功能薄膜传感器，其特征在于，所述石墨烯多功能薄膜传感器包括：柔性基底、层状结构的石墨烯薄膜、银浆和铜导线、弹性高分子材料；其中，所述层状结构的石墨烯薄膜覆盖在所述柔性基底表面上，获得层状石墨烯多功能薄膜电极；所述银浆和铜导线覆盖在所述层状石墨烯多功能薄膜电极的两端，获得信号可输出的导电层状石墨烯多功能薄膜电极；所述弹性高分子材料均匀涂敷于所述导电层状石墨烯多功能薄膜电极的表面；所述层状结构的石墨烯薄膜是通过减压压印设备采用减压压印方式将石墨烯导电油墨层层打印在所述柔性基底表面而形成。
2.如权利要求1所述的石墨烯多功能薄膜传感器，其特征在于，所述减压压印方式是指：将所述石墨烯导电油墨在初始压力n下挤出所述带有石墨烯多功能薄膜传感器形状的模板，在柔性基底表面构筑出单层的石墨烯薄膜后进行烘干，再次打印时降低压力为n1＝n-n0将石墨导电油墨挤出模板覆盖于第一层石墨烯薄膜上，得到两层石墨烯薄膜然后烘干，后续逐次打印过程中，每次打印过程中的外加压力为上一次外加压力减去n0得到的值，重复上述操作可以得到预设层数的层状结构的石墨烯多功能薄膜；其中，所述初始压力n取值范围为0.3MPa～0.5MPa，所述n0取值范围为3000Pa～5000Pa。
3.如权利要求2所述的石墨烯多功能薄膜传感器，其特征在于，所述石墨烯导电油墨由石墨烯、树脂、成膜助剂、消泡剂和绿色溶剂以调节转速300～500r/min，分散60～180min而获得；所述石墨烯质量百分比为40～70％、所述树脂的质量百分比为10～20％、所述消泡剂的质量百分比为0.01～0.3％、所述成膜助剂的质量百分比为3～10％，所述去离子水的质量百分比为10～45％。
4.如权利要求3所述的石墨烯多功能薄膜传感器，其特征在于，所述石墨烯为机械剥离方式制备的石墨烯；所述树脂为聚氨酯、丙烯酸、二羟甲基二羟基乙烯脲、环氧树脂、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚酰胺树脂中至少一种；所述成膜助剂为无水乙醇、一缩二乙二醇、丙三醇、松油醇、乙二醇、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羧乙基甲基纤维素中至少一种；所述消泡剂为SPG-10消泡剂、2020消泡剂、BYK-030消泡剂、JT-908消泡剂中至少一种；所述绿色溶剂为去离子水。
5.如权利要求1所述的石墨烯多功能薄膜传感器，其特征在于，所述柔性基底为聚对苯二甲酸乙二脂薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚二甲基硅氧烷薄膜、可降解塑料薄膜、双向拉伸聚丙烯薄膜、棉布、合成纤维或混纺布中的一种；所述弹性高分子材料为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、热塑性聚氨酯、商用丁腈橡胶中至少一种。
6.一种如权利要求1至5中任意一项所述的石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨烯导电油墨通过减压压印设备采用减压压印方式层层打印在柔性基底表面，在所述柔性基底表面构筑出层状结构的石墨烯薄膜，获得层状石墨烯多功能薄膜电极；
在所述层状石墨烯多功能薄膜电极的两端，涂覆一层银浆，并将铜导线覆盖于所述银浆的表面，固化后再涂覆一层银浆，获得信号可输出的导电层状石墨烯多功能薄膜电极；
在所述导电层状石墨烯多功能薄膜电极的表面均匀涂敷一层弹性高分子材料，得到层状结构的石墨烯多功能薄膜传感器。
7.如权利要求6所述的石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法，其特征在于，在所述将石墨烯导电油墨通过减压压印设备采用减压压印方式层层打印在柔性基底表面，在所述柔性基底表面构筑出层状结构的石墨烯薄膜，获得层状石墨烯多功能薄膜电极的步骤之前，还包括：
将柔性基底表面用乙醇和丙酮清洗，除去柔性基底表面杂质，在第一预设烘干温度下烘干，再使用去离子水洗涤预设次数，再在第二预设烘干温度下烘干，得到洗涤后的柔性基底；
相应地，所述将石墨烯导电油墨通过减压压印设备采用减压压印方式层层打印在柔性基底表面，在所述柔性基底表面构筑出层状结构的石墨烯薄膜，获得层状石墨烯多功能薄膜电极的步骤，具体包括：
将带有石墨烯导电油墨的模板上的图案，通过减压压印设备采用减压压印方式层层打印在所述洗涤后的柔性基底表面，在所述洗涤后的柔性基底表面构筑出层状结构的石墨烯薄膜，获得层状石墨烯多功能薄膜电极。
8.如权利要求7所述的石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法，其特征在于，将柔性基底表面用乙醇和丙酮清洗，除去柔性基底表面杂质，在第一预设烘干温度下烘干，再使用去离子水洗涤预设次数，再在第二预设烘干温度下烘干，得到洗涤后的柔性基底，包括：
将柔性基底表面用乙醇和丙酮清洗2～5次，除去柔性基底表面杂质，在40℃～90℃下烘干，再使用去离子水洗涤1～3次，再在50℃～70℃下烘干，得到洗涤后的柔性基底。
9.如权利要求7所述的石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法，其特征在于，所述减压压印方式是指：将所述石墨烯导电油墨在初始压力n下挤出所述带有石墨烯多功能薄膜传感器形状的模板，在柔性基底表面构筑出单层的石墨烯薄膜后进行烘干，再次打印时降低压力为n1＝n-n0将石墨导电油墨挤出模板覆盖于第一层石墨烯薄膜上，得到两层石墨烯薄膜然后烘干，后续逐次打印过程中，每次打印过程中的外加压力为上一次外加压力减去n0得到的值，重复上述操作可以得到预设层数的层状结构的石墨烯多功能薄膜；其中，所述初始压力n取值范围为0.3MPa～0.5MPa，所述n0取值范围为3000Pa～5000Pa。
10.如权利要求6所述的石墨烯多功能薄膜传感器的制备方法，其特征在于，所述减压压印设备是由位于上方的金属物料仓、位于中间的模板添加层和位于下方的载物台构成的垂直打印设备；其中，所述金属物料仓具有压力输入口、物料添加口和物料挤出口，所述载物台用于放置各种基底；所述压力输入口的输入压力范围是0.05MPa～0.5MPa，所述金属物料仓中添加物料的体积范围是0～500ML。
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