CN114573037B - 一种激光辐照快速制备吸波材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe3O4/C吸波材料的制备方法,所述制备方法包括:步骤1,柔性基底的预处理;步骤2,在处理后的柔性基底表面制备铁基金属–有机框架材料;步骤3,对柔性基底表面的铁基金属–有机框架材料进行激光辐照处理,得到Fe3O4/C吸波材料;进行所述激光辐照处理时,激光波长为532nm或1064nm,功率设置为3~5mW,辐照时间为1~5s。本发明所制备的Fe3O4/C吸波材料可以实现对C–X波段电磁波的强效吸收。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料制备领域,尤其涉及一种激光辐照快速制备吸波材料的方法。
背景技术
随着电磁设备的普及,电磁波已应用于各个领域。在手机通讯方面,5G技术的普及也使得我们的通讯方式及获取信息方式更为便捷。然而电磁设备产生的电磁辐射对人类健康存在潜在威胁。因此吸波材料的研制具有重要意义。吸波材料的工作机制在于将入射的电磁波在其内部衰减损耗,从而减小回波反射以达到减少发射电磁波的目的。考虑到实际应用,质量轻、吸波频带宽、吸收和衰减特性强的吸波材料成为主要研究方向。
新型碳基吸波材料具有质量小、比表面积高、电损耗能力强等优势,是吸波材料的理想候选者。将电损耗能力强的碳材料与磁损耗材料相结合,可以实现对电磁波的多重损耗机制。而金属-有机框架材料刚好可实现碳有机骨架与金属的结合。在金属-有机框架材料中,金属以离子形式存在,而碳存在于有机框架中,通常通过热处理金属-有机框架材料,将金属离子还原为金属原子,有机框架中的C元素还原为C单质。目前热处理通常在管式炉、马弗炉等高温炉中进行,升温速率有限,耗时长耗能高,且难以制备柔性吸波材料或大尺寸吸波材料。因此,急需发展一种能快速制备出柔性吸波材料的普适性方法,以获得质轻、吸收频带宽的高效吸波材料。
相比于传统的高温炉耗时费能,激光能够更加快速且精准地对材料进行热处理。以高能量激光束快速扫描材料,可使得材料表面温度在毫秒内快速上升,从而实现材料成分、结构的快速重构。通过调控材料的组分、形貌以实现对微波的高效吸收。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的之一在于提供一种激光辐照快速制备吸波材料的方法,采用简便易行的激光辐照方法快速制备出柔性Fe3O4/C吸波材料,实现对微波段的宽频吸收。
发明的目的之二在于提供一种Fe3O4/C吸波材料。
为达到上述目的之一,本发明采用如下技术方案:
一种激光辐照快速制备吸波材料的方法,所述吸波材料对C–X波段的电磁波具有强效吸收;所述制备方法包括:
步骤1,柔性基底的预处理;
步骤2,在处理后的柔性基底表面制备铁基金属–有机框架材料;
步骤3,对柔性基底表面的铁基金属–有机框架材料进行激光辐照处理,得到Fe3O4/C吸波材料;
进行所述激光辐照处理时,激光波长为532nm或1064nm,功率设置为3~5mW,辐照时间为1~5s。
进一步地,所述预处理是指将柔性基底放置双氧水溶液中煮沸,再用去离子水进行冲洗;
所述双氧水溶液中双氧水与水的体积比为3:7。
进一步地,所述煮沸的时间为10min~20min。
进一步地,所述步骤2包括以下子步骤:
步骤2.1,称取一定量的铁盐和有机配体溶于有机溶剂中配制成前驱体溶液,之后将预处理后的柔性基底全部垂直置于含有所述前驱体溶液的反应釜中,使得基底两面都能与溶液接触,110℃下反应20h后,取出反应釜自然冷却;
步骤2.2,打开冷却后的反应釜,去除上清液,取出负载铁基金属–有机框架材料的柔性基底,之后采用有机溶剂对负载铁基金属–有机框架材料的柔性基底进行多次冲洗后,放入真空干燥箱进行真空干燥。
进一步地,所述铁盐的浓度为10-20mg·ml-1,所述有机配体的浓度为7.5-15mg·ml-1。
进一步地,所述铁盐为FeCl3.6H2O;所述有机配体为对苯二甲酸;所述有机溶剂为N,N–二甲基甲酰胺。
进一步地,所述真空干燥的温度为60~70℃,时间为18~24h。
进一步地,所述柔性基底为碳粘或碳布
进一步地,所述柔性基底的尺寸为20×20×1mm。
进一步地,在Ar氛围下进行所述激光辐照处理。
为达到上述目的之二,本发明采用如下技术方案:
一种Fe3O4/C吸波材料,所述吸波材料为所述的一种激光辐照快速制备吸波材料的方法制备而成。
进一步地,所述Fe3O4/C吸波材料的厚度为1~5mm。
由于采用上述技术方案,本发明产生如下的有益效果:
(1)本发明中铁基金属–有机框架材料原位生长在碳粘上,可用于直接制备柔性吸波材料。
(2)利用激光辐照铁基金属–有机框架材料,在数秒内即可实现铁基金属–有机框架材料向Fe3O4/C吸波材料的转化,耗时短耗能低,重复性可靠,可实现工业化生产。
(3)本发明方法制备的Fe3O4/C吸波材料可以实现对C–X波段电磁波的强效吸收。
附图说明
图1(A)为对比例所制备的MIL101的透射电镜照片;
图1(B)为本发明实施例1所制备的Fe3O4/C吸波材料的扫描电镜照片;
图2为对比例和本发明实施例1分别制备的MIL101和Fe3O4/C吸波材料的磁性表征曲线;
图3为本发明实施例1所制备的Fe3O4/C吸波材料的XRD测试曲线;
图4为本发明实施例1所制备的Fe3O4/C吸波材料的X射线光电子能谱表征曲线;
图5(A)为不同厚度的MIL101在2—18GHz波段的反射损耗测试结果;
图5(B)为不同厚度的Fe3O4/C吸波材料在2—18GHz波段的反射损耗测试结果。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案和具体实施方式做出详细说明。
本实施例提供了一种激光辐照快速制备吸波材料的方法,所述制备方法包括以下步骤。
步骤1,柔性基底的预处理,将柔性基底放置双氧水溶液中煮沸,再用去离子水进行冲洗。为了保证柔性基底具有足够的亲水性,煮沸时间设定为10min~20min。
其中,柔性基底优选为碳粘或碳布。柔性基底的尺寸为20×20×1mm。双氧水溶液中双氧水与水的体积比为3:7。
对基底进行预处理可以去除基底表面的有机物杂质,同时增加基底的亲水性。
步骤2,在处理后的柔性基底表面制备铁基金属–有机框架材料。
步骤2.1,称取一定量的铁盐和有机配体溶于有机溶剂中配制成前驱体溶液,之后将预处理后的柔性基底全部垂直置于含有所述前驱体溶液的反应釜中,110℃下反应20h后,取出反应釜自然冷却。
基底垂直置于反应溶液中,能够使得基底两面均与溶液接触,进而在基底两面都能生长出Fe MOF前驱体。
其中,铁盐的浓度为10-20mg·ml-1,有机配体的浓度为7.5-15mg·ml-1。
所述铁盐为FeCl3.6H2O;所述有机配体为对苯二甲酸;所述有机溶剂为N,N–二甲基甲酰胺。
步骤2.2,打开冷却后的反应釜,去除上清液,取出负载铁基金属–有机框架材料的柔性基底,之后采用有机溶剂对负载铁基金属–有机框架材料的柔性基底进行多次冲洗后,放入真空干燥箱进行真空干燥。
其中,真空干燥的温度为60~70℃,时间为18~24h。
步骤3,对柔性基底表面的铁基金属–有机框架材料进行激光辐照处理,得到Fe3O4/C吸波材料。
在Ar氛围下进行所述激光辐照处理时,激光波长为532nm或1064nm,功率设置为3~5mW,辐照时间为1~5s。
铁基金属–有机框架(Fe MOF)材料吸收激光后,瞬间产生大量热量,Fe MOF材料分解为Fe3O4/C吸波材料。此外,当激光功率大于5mW或辐照时间大于5s时,Fe MOF分解的同时产生气化现象,只剩下极少的吸波材料。
激光波长越长,辐照能量越大;当激光波长大于2μm时,无法得到理想的Fe3O4/C吸波材料。
本发明的另一实施例提供了一种厚度为1~5mm的Fe3O4/C吸波材料。
以下实施例中所用试剂均为市售。
对比例
不同厚度的MIL101的制备
步骤1,将尺寸为20×20×1mm的碳粘或碳布放置双氧水溶液中煮沸10min~20min,再用去离子水进行冲洗。
步骤2,在处理后的碳粘或碳布表面制备铁基金属–有机框架材料,具体操作如下。
步骤2.1,称取一定量的FeCl3·6H2O和对苯二甲酸溶于N,N–二甲基甲酰胺(DMF)中配制成前驱体溶液,之后将预处理后的碳粘或碳布全部垂直置于含有所述前驱体溶液的反应釜中,110℃下反应20h后,取出反应釜自然冷却。
其中,FeCl3·6H2O的浓度为10-20mg·ml-1,对苯二甲酸的浓度为7.5-15mg·ml-1。
步骤2.2,打开冷却后的反应釜,去除上清液,取出负载MIL101的碳粘或碳布,之后采用DMF对负载MIL101的碳粘或碳布进行多次冲洗后,放入60~70℃的真空干燥箱进行18~24h的真空干燥。得到不同厚度的MIL101。
实施例1
Fe3O4/C吸波材料的制备
步骤1,将尺寸为20×20×1mm的碳粘放置双氧水溶液中煮沸10min,再用去离子水进行冲洗。
步骤2,在处理后的碳粘表面制备铁基金属–有机框架材料,具体操作如下。
步骤2.1,称取一定量的FeCl3·6H2O和对苯二甲酸溶于N,N–二甲基甲酰胺(DMF)中配制成前驱体溶液,之后将预处理后的碳粘全部垂直置于含有所述前驱体溶液的反应釜中,110℃下反应20h后,取出反应釜自然冷却。
其中,FeCl3·6H2O的浓度为15mg·ml-1,对苯二甲酸的浓度为10mg·ml-1。
步骤2.2,打开冷却后的反应釜,去除上清液,取出负载MIL101的碳粘,之后采用DMF对负载MIL101的碳粘进行多次冲洗后,放入60~70℃的真空干燥箱进行18~24h的真空干燥。
步骤3,对碳粘表面的MIL101在Ar氛围下进行激光辐照处理,得到厚度为3.5mm的Fe3O4/C吸波材料。
进行所述激光辐照处理时,激光波长为532nm,功率设置为4mW,辐照时间为3s。
实施例2
Fe3O4/C吸波材料的制备
步骤1,将尺寸为20×20×1mm的碳粘放置双氧水溶液中煮沸15min,再用去离子水进行冲洗。
步骤2,在处理后的碳粘表面制备铁基金属–有机框架材料,具体操作如下。
步骤2.1,称取一定量的FeCl3·6H2O和对苯二甲酸溶于N,N–二甲基甲酰胺(DMF)中配制成前驱体溶液,之后将预处理后的碳粘全部垂直置于含有所述前驱体溶液的反应釜中,110℃下反应20h后,取出反应釜自然冷却。
其中,FeCl3·6H2O的浓度为10mg·ml-1,对苯二甲酸的浓度为7.5mg·ml-1。
步骤2.2,打开冷却后的反应釜,去除上清液,取出负载MIL101的碳粘,之后采用DMF对负载MIL101的碳粘进行多次冲洗后,放入60~70℃的真空干燥箱进行18~24h的真空干燥。
步骤3,对碳粘表面的MIL101在Ar氛围下进行激光辐照处理,得到厚度为3mm的Fe3O4/C吸波材料。
进行所述激光辐照处理时,激光波长为532nm,功率设置为3mW,辐照时间为2s。
实施例3
Fe3O4/C吸波材料的制备
步骤1,将尺寸为20×20×1mm的碳粘放置双氧水溶液中煮沸20min,再用去离子水进行冲洗。
步骤2,在处理后的碳粘表面制备铁基金属–有机框架材料,具体操作如下。
步骤2.1,称取一定量的FeCl3·6H2O和对苯二甲酸溶于N,N–二甲基甲酰胺(DMF)中配制成前驱体溶液,之后将预处理后的碳粘全部垂直置于含有所述前驱体溶液的反应釜中,110℃下反应20h后,取出反应釜自然冷却。
其中,FeCl3·6H2O的浓度为20mg·ml-1,对苯二甲酸的浓度为15mg·ml-1。
步骤2.2,打开冷却后的反应釜,去除上清液,取出负载MIL101的碳粘,之后采用DMF对负载MIL101的碳粘进行多次冲洗后,放入60~70℃的真空干燥箱进行18~24h的真空干燥。
步骤3,对碳粘表面的MIL101在Ar氛围下进行激光辐照处理,得到厚度为4mm的Fe3O4/C吸波材料。
进行所述激光辐照处理时,激光波长为532nm,功率设置为5mW,辐照时间为1s。
实施例4
Fe3O4/C吸波材料的制备
步骤1,将尺寸为20×20×1mm的碳粘放置双氧水溶液中煮沸15min,再用去离子水进行冲洗。
步骤2,在处理后的碳粘表面制备铁基金属–有机框架材料,具体操作如下。
步骤2.1,称取一定量的FeCl3·6H2O和对苯二甲酸溶于N,N–二甲基甲酰胺(DMF)中配制成前驱体溶液,之后将预处理后的碳粘全部垂直置于含有所述前驱体溶液的反应釜中,110℃下反应20h后,取出反应釜自然冷却。
其中,FeCl3·6H2O的浓度为15mg·ml-1,对苯二甲酸的浓度为12mg·ml-1。
步骤2.2,打开冷却后的反应釜,去除上清液,取出负载MIL101的碳粘,之后采用DMF对负载MIL101的碳粘进行多次冲洗后,放入60~70℃的真空干燥箱进行18~24h的真空干燥。
步骤3,对碳粘表面的MIL101在Ar氛围下进行激光辐照处理,得到厚度为2.5mm的Fe3O4/C吸波材料。
进行所述激光辐照处理时,激光波长为532nm,功率设置为2mW,辐照时间为5s。
实施例5
Fe3O4/C吸波材料的制备
步骤1,将尺寸为20×20×1mm的碳布放置双氧水溶液中煮沸20min,再用去离子水进行冲洗。
步骤2,在处理后的碳布表面制备铁基金属–有机框架材料,具体操作如下。
步骤2.1,称取一定量的FeCl3·6H2O和对苯二甲酸溶于N,N–二甲基甲酰胺(DMF)中配制成前驱体溶液,之后将预处理后的碳布全部垂直置于含有所述前驱体溶液的反应釜中,110℃下反应20h后,取出反应釜自然冷却。
其中,FeCl3·6H2O的浓度为15mg·ml-1,对苯二甲酸的浓度为12mg·ml-1。
步骤2.2,打开冷却后的反应釜,去除上清液,取出负载MIL101的碳布,之后采用DMF对负载MIL101的碳布进行多次冲洗后,放入60~70℃的真空干燥箱进行18~24h的真空干燥。
步骤3,对碳布表面的MIL101在Ar氛围下进行激光辐照处理,得到厚度为2mm的Fe3O4/C吸波材料。
进行所述激光辐照处理时,激光波长为1064nm,功率设置为3mW,辐照时间为4s。
图1(A)和图1(B)中可看出,MIL101晶体为六边形结构,尺寸为1μm;经激光辐照后,MIL101骨架坍塌,得到呈颗粒状的Fe3O4/C,Fe3O4纳米晶尺寸约为100nm。
图2分别为MIL101和Fe3O4/C吸波材料的磁性表征曲线。可以很明显地看到相比于MIL101,经激光辐照后得到的Fe3O4/C的磁饱和强度明显增加,磁性增强,有利于实现对电磁波的吸收。
图3和图4分别为Fe3O4/C吸波材料的XRD测试曲线和X射线光电子能谱表征曲线,证实Fe3O4的存在。
图5(A)和图5(B)分别为MIL101和Fe3O4/C吸波材料在2—18GHz波段的反射损耗测试结果。一般–10dB作为反射损耗的评估标准,反射损耗低于–10dB表示该材料可实现对该波段电磁波90%以上的吸收。相比于MIL101,Fe3O4/C吸波材料的反射损耗明显增强。同时,实验表明不同厚度的Fe3O4/C吸波材料均可实现对4-11GHz频段(即C-X频段)电磁波的有效吸收。
对于本领域技术人员而言,显然本发明实施例不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明实施例的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明实施例。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明实施例的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化涵括在本发明实施例内。
最后应说明的是,以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制,尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种激光辐照快速制备吸波材料的方法,其特征在于,所述吸波材料对C–X波段的电磁波具有强效吸收功能;所述方法包括:
步骤1,柔性基底的预处理;
所述预处理是指将柔性基底放置于双氧水溶液中煮沸,再用去离子水进行冲洗;所述双氧水溶液中双氧水与水的体积比为3:7;所述煮沸的时间为10min~20min;
所述柔性基底为碳布;所述柔性基底的尺寸为20×20×1 mm;
步骤2,在处理后的柔性基底表面制备铁基金属–有机框架材料;
步骤3,对柔性基底表面的铁基金属–有机框架材料进行激光辐照处理,得到Fe3O4/C吸波材料;
进行所述激光辐照处理时,激光波长为532 nm或1064 nm,功率设置为3~5 mW,辐照时间为1~5s。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2包括以下子步骤:
步骤2.1,称取一定量的铁盐和有机配体溶于有机溶剂中配制成前驱体溶液,之后将预处理后的柔性基底全部垂直置于含有所述前驱体溶液的反应釜中,110℃下反应20h后,取出反应釜自然冷却;
步骤2.2,打开冷却后的反应釜,去除上清液,取出负载铁基金属–有机框架材料的柔性基底,之后采用有机溶剂对负载铁基金属–有机框架材料的柔性基底进行多次冲洗后,放入真空干燥箱进行真空干燥。
3. 如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述铁盐的浓度为10-20 mg.ml-1,所述有机配体的浓度为7.5-15 mg.ml-1。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述铁盐为FeCl3.6H2O;所述有机配体为对苯二甲酸;所述有机溶剂为N,N–二甲基甲酰胺。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述真空干燥的温度为60~70℃,时间为18~24h。
6.一种采用如权利要求1~5任一项所述的方法制备而成的Fe3O4/C吸波材料。
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