CN114573035A - 利用一步酸溶法的提镓废液制备聚合氯化铝铁的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用一步酸溶法的提镓废液制备聚合氯化铝铁的方法，包括以下步骤：(1)向所述提镓废液中依次加入粉煤灰和盐酸，然后加热以进行酸溶反应，得到酸溶浆液；(2)待步骤(1)所得酸溶浆液冷却后，向其中加入聚合剂进行聚合反应，得到聚合浆液；(3)待步骤(2)所得聚合浆液冷却后，对其进行固液分离，得到分离液作为液体聚合氯化铝铁。本发明的方法能够实现提镓废液中的铁、铝和盐酸的资源化回收利用，避免资源浪费，同时得到聚合氯化铝铁。

Description

利用一步酸溶法的提镓废液制备聚合氯化铝铁的方法
技术领域
本发明属于煤炭领域，特别是利用一步酸溶法的提镓废液制备聚合氯化铝铁的方法。
背景技术
针对我国铝土矿资源不足的现状，利用高铝粉煤灰生产氧化铝可以缓解铝资源的不足，而且可减少粉煤灰对大气、水体的污染和大量土地资源的占用。
依托准格尔矿区丰富的“高铝、富镓”优质煤炭资源，神华准能资源综合开发有限公司历经十几年的不懈努力，形成了世界首创的、具有自主知识产权的循环流化床粉煤灰“一步酸溶法”提取氧化铝工艺，并以该工艺技术建成了4000吨/年循环流化床粉煤灰生产氧化铝中试装置。。
循环流化床粉煤灰“一步酸溶法”提取氧化铝工艺流程中，经过树脂除铁和树脂提镓工序后产生提镓废液，其为含有较高浓度铁离子、铝离子、氢离子及少量杂质离子(K+、Na+、Ca2+、SiO2)的酸性废液，溶液呈棕红色；同时，提镓废液中的铁、铝及盐酸含量较高(Fe3+含量为60-110g/L，Al3+含量为20-60g/L，H+含量为0.5-5mol/L)，其余离子含量(可视为杂质离子)之和不超过3.5g/L，基本不会对本发明制取聚合氯化铝铁净水剂产生影响，因此极具资源化利用价值。如不对其采取环保处理或者资源化回收利用，则会对环境造成严重的污染、并造成资源浪费。
聚合氯化铝铁絮凝剂(PAFC)是在铝盐和铁盐絮凝剂的基础上发展起来的一种无机高分子絮凝剂，它同时具有铝盐和铁盐絮凝剂的优点，又弥补了二者的不足，尤其是对低温低浊水，低温高浊水处理效果更佳，可广泛用于饮用水、市政用水及多种工业废水的处理。但是现有技术中制备聚合氯化铝铁净水剂的成本高。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种利用一步酸溶法的提镓废液制备聚合氯化铝铁的方法，该方法能够实现提镓废液中的铁离子、铝离子和盐酸的资源化回收利用，生产聚合氯化铝铁，实现变废为宝。
本发明的第二个目的在于提供一种利用前述方法制得的聚合氯化铝铁。
为实现本发明的第一个目的，采用以下的技术方案：
一种利用一步酸溶法的提镓废液制备聚合氯化铝铁的方法，所述提镓废液是粉煤灰采用一步酸溶法提取氧化铝并除铁和提镓后所得到的提镓废液；所述方法包括以下步骤：
(1)向所述提镓废液中依次加入粉煤灰和盐酸，然后加热以进行酸溶反应，得到酸溶浆液；
(2)待步骤(1)所得酸溶浆液冷却后，向其中加入聚合剂进行聚合反应，得到聚合浆液；
(3)待步骤(2)所得聚合浆液冷却后，对其进行固液分离，得到分离液作为液体聚合氯化铝铁。
在本发明中，所述提镓废液是粉煤灰采用一步酸溶法提取氧化铝并除铁和提镓后所得到的提镓废液，具体请参见文献《酸性体系中镓回收工艺技术》[B]，刘延红等，轻金属，2018年第6期，20-24。根据前述文献中图1及20页左栏第2段的记载可知，所述提镓废液是指：粉煤灰采用一步酸溶法提取氧化铝过程中，粉煤灰经盐酸酸溶后，分离洗涤得到酸浸精制液；酸浸精制液经除铁树脂吸附其中的铁和镓；然后用1-3％的盐酸对吸附后的除铁树脂进行洗脱，将其中的铁和镓洗脱出来，得到含有铁和镓的除铁树脂洗脱液；然后对除铁树脂洗脱液进行适度蒸发浓缩和过滤，得到提镓原液；提镓原液经除镓树脂吸附其中的镓(根据第20页右栏第1段的记载，提镓树脂优选吸附镓离子)，吸附后剩下的液体即本申请所述的提镓废液。所述粉煤灰包括但不限于来自循环流化床的粉煤灰；优选所述酸浸精制液为将粉煤灰粉碎至100目以下，湿法磁选除铁，使粉煤灰中氧化铁的含量降至1.0wt％以下，然后向粉煤灰中加入盐酸溶液进行反应并进行固液分离，以得到的酸浸精制液(也叫盐酸浸出液)，比如将盐酸加入除铁后的粉煤灰中，其中的铝、镓以及残留的铁等元素会被溶出，过滤不溶的残渣后即得酸浸精制液(也叫盐酸浸出液)，具体的粉煤灰酸溶工艺可以参见中国专利申请CN 102145905 A。
本发明的利用一步酸溶法的提镓废液制备聚合氯化铝铁的方法，一方面可以以廉价的方式处理提镓废液，且在此过程中无“二次污染物”的产生，能够实现近零排放，满足环保要求；另一方面，可以回收提镓废液中的铁、铝等有价金属元素，实现提镓废液中的铁离子、铝离子和盐酸的资源化回收利用，并生产出反应速度快、沉降效率高、过滤性强的聚合氯化铝铁作为净水剂，从而变废为宝，实现了废物的高值化利用。
本领域技术人员理解，所述提镓废液为含有较高浓度铁离子、铝离子、氢离子及少量杂质离子(K+、Na+、Ca2+、SiO2)的酸性废液，溶液呈棕红色；在一种实施方式中，所述提镓废液中，Fe3+含量为60-110g/L，比如70g/L、80g/L、90g/L或100g/L，Al3+含量为20-60g/L，比如30g/L、40g/L或50g/L，H+含量为0.5-5mol/L，比如1mol/L、2mol/L、3mol/L或4mol/L；优选其余离子(可视为杂质离子)含量之和不超过3.5g/L，比如不超过3g/L，这些杂质离子基本不会对本发明制取聚合氯化铝铁产生影响。
本发明的方法，能够实现提镓废液中的铁离子、铝离子的的资源化回收利用，得到聚合氯化铝铁；且在回收利用铁和铝的过程中，还同时利用了其中的盐酸，实现了盐酸的资源化回收利用；且在该处理过程中无“二次污染物”的产生，能够实现近零排放，环保。
本发明步骤(1)中，在向提镓废液中加入粉煤灰后，搅拌均匀，然后再加入盐酸；优选是在搅拌条件下加入盐酸。搅拌可以为本领域的常用搅拌方式，比如机械搅拌、磁力搅拌等。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中，所述粉煤灰的加入量为所述提镓废液质量的4-7wt％，比如4.5wt％、5wt％、5.5wt％、6wt％和6.5wt％；
在一种实施方式中，所述步骤(1)中，所述粉煤灰中氧化铝的含量为40-51wt％，比如42wt％、44wt％、46wt％、48wt％和50wt％。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中，所述盐酸的加入量为所述提镓废液质量的2-5wt％，比如2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％和4.5wt％；
优选地，所述步骤(1)中，所述盐酸的浓度为20-30wt％，比如22wt％、24wt％、26wt％和28wt％。
本领域技术人员理解，加入可以通入蒸汽加热，也可以电加热。在一种实施方式中，所述步骤(1)中，所述加热是通入蒸汽加热，优选所述蒸汽的温度为150-170℃，比如152℃、155℃、157℃、160℃、162℃、165℃和167℃。
优选地，所述步骤(1)中，所述酸溶反应的反应温度为100-120℃，比如102℃、105℃、107℃、110℃、112℃、115℃和117℃；反应时间为2-3h，比如2.5h。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中，待步骤(1)所得酸溶浆液冷却至80-100℃后，比如冷却至85℃、90℃或者95℃后，向其中加入聚合剂；
优选地，所述步骤(2)中，所述聚合剂的添加量为所述提镓废液质量的13-17wt％，比如13.5wt％、14wt％、14.5wt％、15wt％、15.5wt％、16wt％和16.5wt％。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中，所述聚合反应的反应温度为80-100℃，比如82℃、85℃、87℃、90℃、92℃、95℃和97℃；反应时间为2-4h，比如2.5h、3h和3.5h；
在一种实施方式中，所述步骤(2)中，所述聚合剂包括铝酸钙、铝酸钠和氧化钙中的任一种或多种的组合。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中，所述聚合反应是在搅拌条件下进行。
在一种实施方式中，所述步骤(3)中，待步骤(2)所得聚合浆液冷却至低于70℃后，比如冷却至69℃、65℃、60℃、55℃、50℃后，对其进行固液分离。
本领域技术人员理解，所述固液分离可采用本领域常用的固液分离方式，比如压滤和沉淀。
在一种实施方式中，所述步骤(3)中，待步骤(2)所得聚合浆液冷却至低于70℃后，比如冷却至69℃、65℃、60℃、55℃、50℃后，将其打入板框压滤机进行板框压滤，得到滤液(分离液)作为液体聚合氯化铝铁。
在一种实施方式中，所述步骤(3)中，待步骤(2)所得聚合浆液冷却至低于70℃后，比如冷却至69℃、65℃、60℃、55℃、50℃后，将其打入沉淀池进行沉淀，得到上清液(分离液)作为液体聚合氯化铝铁。
在一种实施方式中，所述方法还包括步骤(4)，对步骤(3)所得液体聚合氯化铝铁进行蒸发干燥，得到固体聚合氯化铝铁作为聚合氯化铝铁净水剂。优选在90-110℃下进行蒸发干燥。
为实现本发明的第二个目的，本发明还提供利用前述方法制得的聚合氯化铝铁。
在一种实施方式中，所述聚合氯化铝铁为液体聚合氯化铝铁。
在一种实施方式中，所述聚合氯化铝铁为固体聚合氯化铝铁。
本发明的利用一步酸溶法的提镓废液制备聚合氯化铝铁的方法及利用该方法制得的聚合氯化铝铁，具有以下有益效果：
(1)本发明的利用一步酸溶法的提镓废液制备聚合氯化铝铁的方法，一方面可以以廉价的方式处理提镓废液，且在此过程中无“二次污染物”的产生，能够实现近零排放，满足环保要求；另一方面，可以回收提镓废液中的铁、铝等有价金属元素，实现提镓废液中的铁离子和铝离子的资源化回收利用，并生产出反应速度快、沉降效率高、过滤性强的聚合氯化铝铁作为净水剂，从而变废为宝，实现了废物的高值化利用；同时，在回收利用铝的过程中，还回收利用了其中的盐酸，实现了盐酸的资源化回收利用。
(2)利用本发明方法制得的聚合氯化铝铁净水剂，产品质量纯度高，絮凝效果好，可用于生活饮用水、工业用水及工业废水、生活污水处理。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案及其效果做进一步说明。以下实施方式仅用于说明本发明的内容，发明并不仅限于下述实施方式或实施例。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
本发明实施例中，所用的粉煤灰来自准格尔矿区某热电厂生产出的循环流化床粉煤灰，其组成如表1所示；所用的提镓废液的组成如表2所示。
表1本发明实施例中所用粉煤灰的组成(wt％)
化学成分 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO MgO K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O SiO<sub>2</sub> LOI
含量(wt％) 50.04 2.39 1.27 0.09 0.33 0.21 38.31 7.36
表2本发明实施例中所用提镓废液的主要组成
组成成分 Fe<sup>3+</sup> Al<sup>3+</sup> H<sup>+</sup> Ca<sup>2+</sup> SiO<sub>2</sub> K<sup>+</sup> Na<sup>+</sup>
含量 92.17g/L 40.00g/L 3.00mol/L 1.50g/L 0.17g/L 0.47g/L 0.53g/L
实施例1
按照以下方法制备聚合氯化铝铁：
(1)向100kg提镓废液中加入4kg粉煤灰，搅拌均匀；然后再加入3kg盐酸(浓度为21wt％)，然后通入150℃的蒸汽加热至100℃，于100℃和搅拌下进行酸溶反应2h，得到酸溶浆液；
(2)待步骤(1)所得酸溶浆液冷却至85℃后，向其中加入13kg铝酸钙(聚合剂)于85℃下进行聚合反应2h，得到聚合浆液；
(3)待步骤(2)所得聚合浆液冷却至65℃后，将其打入沉淀池进行沉淀以固液分离，得到上清液作为液体聚合氯化铝铁；
(4)对步骤(3)所得液体聚合氯化铝铁于100℃进行蒸发干燥，得到固体聚合氯化铝铁A1。
实施例2
按照以下方法制备聚合氯化铝铁：
(1)向100kg提镓废液中加入6kg粉煤灰，搅拌均匀；然后再加入5kg盐酸(浓度为28wt％)，然后通入170℃的蒸汽加热至120℃，于120℃和搅拌下进行酸溶反应2.5h，得到酸溶浆液；
(2)待步骤(1)所得酸溶浆液冷却至95℃后，向其中加入15kg铝酸钙和2kg铝酸钠(聚合剂)，并于95℃下进行聚合反应4h，得到聚合浆液；
(3)待步骤(2)所得聚合浆液冷却至65℃后，将其打入板框压滤机进行板框压滤以固液分离，得到滤液作为液体聚合氯化铝铁；
(4)对步骤(3)所得液体聚合氯化铝铁于100℃进行蒸发干燥，得到固体聚合氯化铝铁A2。
实施例3
按照以下方法制备聚合氯化铝铁：
(1)向100kg提镓废液中加入6kg粉煤灰，搅拌均匀；然后再加入4kg盐酸(浓度为30wt％)，然后通入150℃的蒸汽加热至110℃，于110℃和搅拌下进行酸溶反应3h，得到酸溶浆液；
(2)待步骤(1)所得酸溶浆液冷却至95℃后，向其中加入15kg铝酸钙(聚合剂)，并于95℃下进行聚合反应3h，得到聚合浆液；
(3)待步骤(2)所得聚合浆液冷却至65℃后，将其打入沉淀池进行沉淀以固液分离，得到上清液作为液体聚合氯化铝铁；
(4)对步骤(3)所得液体聚合氯化铝铁于100℃进行蒸发干燥，得到固体聚合氯化铝铁A3。
性能测试
将实施例1-3所制备的固体聚合氯化铝铁A1-A3分别以300mg/L的添加量投入到一步酸溶法提取氧化铝工艺中产生的废水中，充分反应后，对COD、浊度和色度进行测试，测试结果如表3所示：
表3本发明实施例1-3所得固体聚合氯化铝铁A1-A3对废水处理的测试结果
Figure BDA0003530623130000081
由上表可知，本发明制备的固体聚合氯化铝铁A1-A3，其COD去除效率可达到78.3％，色度去除效率可达到93.5％，完全满足一步酸溶法提取氧化铝工艺中产生废水的排放标准要求。
根据实施例1-3及其结果，本发明的利用一步酸溶法的提镓废液制备聚合氯化铝铁的方法，能够对提镓废液中的铁离子、铝离子进行资源化回收利用，避免资源浪费，同时得到用作净水剂的聚合氯化铝铁，创造了经济效益；且在该处理过程中无“二次污染物”的产生，能够实现近零排放，彻底解决了该废水环保处理的难题。

Claims (10)

1.一种利用一步酸溶法的提镓废液制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于，所述提镓废液是粉煤灰采用一步酸溶法提取氧化铝并除铁和提镓后所得到的提镓废液；所述方法包括以下步骤：
(1)向所述提镓废液中依次加入粉煤灰和盐酸，然后加热以进行酸溶反应，得到酸溶浆液；
(2)待步骤(1)所得酸溶浆液冷却后，向其中加入聚合剂进行聚合反应，得到聚合浆液；
(3)待步骤(2)所得聚合浆液冷却后，对其进行固液分离，得到分离液作为液体聚合氯化铝铁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提镓废液中Fe3+含量为60-110g/L，Al3+含量为20-60g/L，H+含量为0.5-5mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述粉煤灰的加入量为所述提镓废液质量的4-7wt％；
优选地，所述步骤(1)中，所述粉煤灰中氧化铝的含量为40-51wt％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述盐酸的加入量为所述提镓废液质量的2-5wt％；
优选地，所述步骤(1)中，所述盐酸的浓度为20-30wt％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述酸溶反应的反应温度为100-120℃、反应时间为2-3h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，待步骤(1)所得酸溶浆液冷却至80-100℃后，向其中加入聚合剂；
优选地，所述步骤(2)中，所述聚合剂的添加量为所述提镓废液质量的13-17wt％。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述聚合反应的反应温度为80-100℃、反应时间为2-4h；
优选地，所述步骤(2)中，所述聚合剂包括铝酸钙、铝酸钠和氧化钙中的任一种或多种的组合。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，待步骤(2)所得聚合浆液冷却至低于70℃后，对其进行固液分离。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤(4)，对步骤(3)所得液体聚合氯化铝铁进行蒸发干燥，得到固体聚合氯化铝铁作为聚合氯化铝铁净水剂。
10.利用权利要求1-9中任一项所述方法制得的聚合氯化铝铁。
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