CN114570341B - 一种高硫煤的用途及利用其焙烧产物回收Au(S2O3)23-的方法 - Google Patents

一种高硫煤的用途及利用其焙烧产物回收Au(S2O3)23-的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于湿法冶金中贵金属回收技术领域，具体公开了一种高硫煤的用途及利用其焙烧产物回收Au(S2O3)2 3‑的方法，将所述高硫煤焙烧后的焙烧产物用于从硫代硫酸盐浸金液中吸附Au(S2O3)2 3‑，取高硫煤于在惰性气体氛围、500‑1200℃温度下焙烧2‑8h，获得焙烧产物；取焙烧产物加入到硫代硫酸盐浸金溶液中，调节硫代硫酸盐浸金溶液pH值为8‑10，在30‑60℃下进行焙烧产物吸附Au(S2O3)2 3‑。与现有技术相比，本发明利用一步焙烧的改性方法来制备高硫煤吸附材料，相比于改性活性炭工艺，吸附材料成本低，制备工艺简单，环境友好。

Description

一种高硫煤的用途及利用其焙烧产物回收Au(S2O3)23-的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金中贵金属回收技术领域，特别是一种高硫煤的用途及利用其焙烧产物回收Au(S2O3)2 3-的方法。
背景技术
硫代硫酸盐浸出法的优点在于其毒性低，对环境危害小，浸出速率快、效率高，易被微生物降解，浸出条件温和，对设备腐蚀小，且易处理碳质劫金等难处理矿石等。因此，硫代硫酸盐提金法的工业化应用一直是国内外学者研究重点。但影响该工艺实际应用的主要问题之一是浸出液中金的回收困难，因此探究出能从硫代硫酸盐浸金液中有效回收Au(S2O3)2 3-的方法，将会有效推进硫代硫酸盐浸金工艺的工业化应用。
高硫煤，是指含硫量高于3%的煤炭，在煤中存在着两种形式的硫：无机硫和有机硫。其中无机硫又包括：硫酸盐、硫化物和单质硫，而黄铁矿又是其中最常见的无机硫化物，通常占全硫的50 %以上。因高硫煤无法直接燃烧，长期堆放的高硫煤，经雨水浸泡、风化和氧化等作用后，易发生滑坡、坍塌和自燃等危险事故；煤炭自燃会释放出大量的SO2、H2S和NO2等有害气体，对大气造成污染，引起酸雨和大气层破坏等；细粒煤炭颗粒在雨水的冲刷作用下，进入周遭地区的水体、土壤，造成河流和农田重金属污染等，威胁着周围生态环境和人们的生命财产安全。因此，扩大高硫煤资源的开发利用，开展高硫煤的新用途，消除高硫煤对生态环境的负面影响，对保护绿色生态具有主要意义。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术中存在的不足，提供一种高硫煤的用途及利用其焙烧产物回收Au(S2O3)2 3-的方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
本发明的第一个目的是要提供一种高硫煤在回收硫代硫酸盐浸金液中Au(S2O3)2 3-的应用，其是将所述高硫煤焙烧后的焙烧产物用于从硫代硫酸盐浸金液中吸附Au(S2O3)2 3-。
本发明的第二个目的是要提供一种回收硫代硫酸盐浸金溶液中Au(S2O3)2 3-的方法，包括以下步骤：
S1、取高硫煤于在惰性气体氛围、500-1200℃温度下焙烧2-8h，获得焙烧产物；
S2、取焙烧产物加入到硫代硫酸盐浸金溶液中，调节硫代硫酸盐浸金溶液pH值为8-10，在30-60℃下进行焙烧产物吸附Au(S2O3)2 3-。
进一步地，所述惰性气体氛围为氮气或氩气。
进一步地，所述硫代硫酸盐浸金溶液中Au(S2O3)2 3-的浓度为1-100ppm，硫代硫酸盐浸金溶液中焙烧产物的添加比例为0.1-1.0g/100mL,。
进一步地，所述焙烧产物吸附Au(S2O3)2 3-时间为1-4小时。
本发明的原理为：高硫煤中含有大量的黄铁矿，黄铁矿的结构通式为FeS2，经过在高温焙烧后，黄铁矿转化为磁黄铁矿，磁黄铁矿，其结构通式为Fe(1-x)S，其中0<x<0.125，雌黄铁矿由于晶体结构中Fe的部分缺失，导致表面还有更多的电子，使其具有更强的还原性以便于与硫代硫酸盐浸金溶液中的金离子进行置换，金离子与S2O3 2-形成稳定的硫代硫酸根络合金离子负载于焙烧产物上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过对高硫煤进行焙烧处理，由于物相变化可以获取表面还原性更强的焙烧产物，从而实现对硫代硫酸盐浸金溶液中的Au(S2O3)23-高效吸附，拓展了高硫煤的利用途径，有利于生态环保。
本发明利用一步焙烧的改性方法来制备高硫煤吸附材料，相比于改性活性炭工艺，吸附材料成本低，制备工艺简单，环境友好。
附图说明
图1是实施例1中温度的改变对高硫煤吸附Au(S2O3)2 3-的影响结果。
图2是实施例1中吸附剂及吸附产物的X射线粉末衍射仪图，其中：（a）高硫煤，（b）为高硫煤的焙烧产物。
图3是黄铁矿和雌黄铁矿表面的电子密度图。
图4是实施例1中吸附剂及吸附产物的扫面电子显微镜和能谱的表征，其中（a）、（b）、（c）分别为高硫煤、焙烧产物和吸附后产物的扫描图；（d）为吸附产物的能谱图。
图5是实施例1中，负载于吸附剂上金的XPS能谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
实施例1
（1）取高硫煤原样进行破碎磨细，筛分为200目样品后在70℃下干燥；
（2）在管式电阻炉中放上刚玉舟，倒入10g称量好的高硫煤粉末，在氮气氛围下，使高硫煤1000℃焙烧2h。
取4个0.5g本实施例制备得到的焙烧高硫煤分别加入到100 mL含有Au(S2O3)2 3-的溶液中，Au(S2O3)2 3-的浓度为20 ppm，调节溶液pH值为10，在不同温度30、40、50、60℃下进行吸附试验，30min后Au(S2O3)2 3-的吸附率均达到80%。
从图1可以看出，随着温度的升高，高硫煤对金络离子的负载量也有所提升，说明在温度较高的环境下进行试验更有利于吸附的进行和平衡吸附容量的提升，在吸附开始的前30分钟内，吸附效率迅速增大，均达到80%以上，随后增长趋势较为平缓，约两小时趋于平衡，达到饱和吸附量，30℃时，饱和吸附率为83%，40℃，50℃，60℃时，饱和吸附率超过85%。
从图2可以看出，经高温热处理后，高硫煤的物相组成发生了变化。高硫煤的衍射图有尖锐的黄铁矿特征峰，峰形尖锐且衍射强度高，结晶度高；煅烧后，高硫煤中黄铁矿所具有的特征衍射峰均消失，出现了磁黄铁矿的特征峰，表明焙烧后高硫煤中黄铁矿转化为了磁黄铁矿。
焙烧后的雌黄铁矿由于晶体结构中Fe的部分缺失，导致表面还有更多的电子，如图3所示，使其具有更强的还原性。
从图4可以看出，(a)中的高硫煤样品表面是由规则不定的颗粒堆积而成，存在一定的孔隙结构。(b)中原先存在的颗粒经过高温焙烧后，形状逐渐规整，多为小球状，堆砌的更加致密。(c)中吸附剂经过吸附后的样品表面能明显看出存在着一些相互粘连在一起的絮状物。从能谱(d) 中也可以看出，焙烧高硫煤除吸附前所包含的Fe、C、S元素之外，也呈现出Au元素的分布，进一步印证了硫代硫酸根络合金离子的确负载于焙烧产物中。
由于焙烧后高硫煤中的黄铁矿变为雌黄铁矿，所以具有更强的还原性，所以吸附在焙烧后高硫煤表面的金主要以单质的形式存在，如图5所示。
实施例2
（1）取高硫煤原样进行破碎磨细，筛分为200目样品后在70℃下干燥；
（2）在管式电阻炉中放上刚玉舟，倒入10g称量好的高硫煤粉末，在氩气氛围下，使高硫煤1200℃焙烧3 h；
取0.5g本实施例制备得到的焙烧高硫煤加入到100 mL含有Au(S2O3)2 3-的溶液中，Au(S2O3)2 3-的浓度为40 ppm，调节溶液pH值为10、温度为60℃，2h后 Au(S2O3)2 3-的吸附率达到95%。
实施例3
（1）取高硫煤原样进行破碎磨细，筛分为200目样品后在70℃下干燥；
（2）在管式电阻炉中放上刚玉舟，倒入10g称量好的高硫煤粉末，在氮气氛围下，使高硫煤1200℃焙烧4 h。
取0.5g本实施例制备得到的焙烧高硫煤加入到100mL含有Au(S2O3)2 3-的溶液中，Au(S2O3)2 3-的浓度为80 ppm，调节溶液pH值为10、温度为60℃，2h后Au(S2O3)2 3-的吸附率达到85%。
对比例1
以某含金约为1.45 g/t的石英脉型金矿石浸出液为例，浸出液中Au(S2O3)2 3-的浓度为10.6mg/L，Cu2+浓度为5mmol/L、NH3/NH4 +浓度为1 mol/L，pH为10、温度为60℃，取100 mL浸出液，加入1g实施例1中制备的焙烧高硫煤材料，吸附4h后，Au(S2O3)2 3-的吸附率为86%。
对比例2
以某含金约为3.77 g/t的氧化性金矿石浸出液为例，浸出液中Au(S2O3)2 3-的浓度为12.7mg/L，Cu2+浓度为5mmol/L、NH3/NH4 +浓度为1 mol/L，pH为10、温度为60℃，取100 mL浸出液，加入1 g实施例1中制备的焙烧高硫煤材料，吸附4h后，Au(S2O3)2 3-的吸附率为83%。
对比例3
以某含金约为19.75 g/t的浮选金精矿浸出液为例，浸出液中Au(S2O3)2 3-的浓度为27.4mg/L，Cu2+浓度为5mmol/L、NH3/NH4 +浓度为2 mol/L，pH为11、温度为60℃，取100 mL浸出液，加入1g实施例1中制备的焙烧高硫煤材料，吸附4h后，Au(S2O3)2 3-的吸附率为80%。
由上述实施例可知，本发明的高硫煤的焙烧产物可以吸附硫代硫酸盐浸金溶液中的Au(S2O3)2 3-，并以稳定的硫代硫酸根络合金离子形式吸附于高硫煤的焙烧产物上，且吸附率高，拓展了高硫煤的利用途径，而且为解决硫代硫酸盐浸金液中金离子的回收问题提供了新思路。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高硫煤在回收硫代硫酸盐浸金液中Au(S2O3)2 3-的应用，其特征在于：将所述高硫煤焙烧后的焙烧产物用于从硫代硫酸盐浸金液中吸附Au(S2O3)2 3-。
2.一种回收硫代硫酸盐浸金溶液中Au(S2O3)2 3-的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取高硫煤于在惰性气体氛围、500-1200℃温度下焙烧2-8h，获得焙烧产物；
S2、取焙烧产物加入到硫代硫酸盐浸金溶液中，调节硫代硫酸盐浸金溶液pH值为8-10，在30-60℃下进行焙烧产物吸附Au(S2O3)2 3-。
3.根据权利要求2所述的回收硫代硫酸盐浸金溶液中Au(S2O3)2 3-的方法，其特征在于：所述惰性气体氛围为氮气或氩气。
4.根据权利要求2所述的回收硫代硫酸盐浸金溶液中Au(S2O3)2 3-的方法，其特征在于：所述硫代硫酸盐浸金溶液中Au(S2O3)2 3-的浓度为1-100ppm，硫代硫酸盐浸金溶液中焙烧产物的添加比例为0.1-1.0g/100mL。
5.根据权利要求2所述的回收硫代硫酸盐浸金溶液中Au(S2O3)2 3-的方法，其特征在于：所述焙烧产物吸附Au(S2O3)2 3-时间为1-4小时。
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