CN114561191A - 一种跨季节长期储能的定型相变材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种跨季节长期储能的定型相变材料的制备方法。该方法采用相变材料赤藓糖醇作为蓄热单元，聚合物聚丙烯酰胺与水溶性酚醛树脂交联网络作为支撑材料，制备得到跨季节长期储能的定型相变材料。本方法所制备的跨季节长期储能的定型相变材料具有相变潜热高、储能稳定性好、热稳定性好、操作简单和成本低廉的优点，易于其在太阳能热能存储、废热回收利用等方面的应用。

Description

一种跨季节长期储能的定型相变材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于相变储能材料及其制备技术领域，涉及了一种跨季节长期储能的定型相变材料的设计及其制备技术。
背景技术
热能是我们日常生活中最常见的的能源，也是最丰富的能源形式之一。开发热能储存技术来有效的提升热能使用效率的重要性不言而喻。在各种热能储存技术中，基于相变材料的潜热储存技术以其运作简单、能量储存密度大等特点受到广泛的关注。相变材料可以在其相变循环中吸收/释放能量，并且在能量转变过程中温度基本保持不变。另外，相变过程具有可逆性、循环稳定性，能够满足长期循环使用的需要。但是，相变材料对温度敏感，温度降至结晶点以下时就会结晶释放潜热，从而不能将热能长期储存起来。可以看到，开发可长期相变储能技术、提高能源利用效率对我国能源发展意义重大。并且高效长期相变储能材料能够储存数周或数月的热量，在提高能源利用率和解决能源时空供需不匹配的问题上非常有效。
有机类相变材料，如多元醇类对金属设备无腐蚀且具有良好的成核特性、化学特性和热稳定性；此外，多元醇类相变材料之一的赤藓糖醇是天然产物，原料廉价易得；且具有无毒、不易燃、无腐蚀性等优点，是一种性能优异的相变储能材料，在废热传输、太阳能蓄热、汽车废热循环系统领域备受关注。赤藓糖醇分子间有大量氢键，过冷度高，可通过外加物质与其形成氢键，使其在冷却过程中不结晶，而在再加热过程中出现冷结晶以及随后的熔化。因此本发明的重点在于通过水溶性酚醛树脂交联聚丙烯酰胺作为支撑材料，通过支撑材料分子上氨基与赤藓糖醇分子间形成大量氢键，使其在降温过程中不出现结晶，而是在再加热过程中结晶以及随后的熔化，可用作长期储能的相变材料。该材料具有制备工艺简单、储热密度高、放热可控等优点，适用于太阳能热能储存、废热传输等领域。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种跨季节长期储能的定型相变材料的制备方法，所得材料可长时间稳定高效储热，且具有优越的化学稳定性、热稳定性和安全性；可用于太阳能热能储存或废热传输等。
本发明采用的技术方案为：
(1)取一定质量的六亚甲基四胺和甲醛水溶液，N2气氛下溶于一定体积乙醇中；
(2)称取一定质量的间苯二酚室温搅拌下溶于一定体积乙醇溶液，然后滴入0.05ml一定质量分数的NaOH水溶液；
(3)取一定量步骤(2)制备的间苯二酚乙醇溶液，使用滴液漏斗逐滴滴入步骤(1)制得溶液中，在一定温度下反应一段时间，制备得交联剂水溶性酚醛树脂，转移至试剂瓶中，冷藏保存；
(4)取一定质量聚丙烯酰胺和赤藓糖醇，一定温度下溶于一定体积水中，然后加入一定量步骤(3)制备的水溶性酚醛树脂，一定温度、N2气氛下反应一定时间后，转移至烘箱中一定温度下烘干制得跨季节长期储能的定型相变材料。
进一步地，所述步骤(1)中所用的NaOH水溶液中NaOH质量分数为1-10％，优选为1-5％，且质量分数为2％时最佳。
进一步地，所述步骤(3)中加入间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:1-1:2，优选为1:1.3–1:1.7，且在1:1.5时最佳。
进一步地，所述步骤(3)中间苯二酚与甲醛的反应时间为0.5–1h，优选为0.5–0.8h，且反应时间在0.5h时最佳。
进一步地，所述步骤(3)中间苯二酚与甲醛的反应温度为40-80℃，优选为40-60℃，最佳为50℃。
进一步地，所述步骤(4)中相变材料赤藓糖醇于储能材料中的质量含量为70-90％，聚合物材料聚丙烯酰胺于储能材料中的质量含量为5-15％，交联剂水溶性酚醛树脂于储能材料中的质量含量为5-15％；相变材料赤藓糖醇于储能材料中的质量含量优选为75-85％，最佳为80％；聚合物材料聚丙烯酰胺于储能材料中的质量含量优选为8-15％，最佳为10％，交联剂水溶性酚醛树脂于储能材料中的质量含量优选为7-15％，最佳为10％。
进一步地，所述步骤(4)中反应温度为50-80℃，反应时间为3-5h；反应温度优选为50-60℃，且在50℃时最佳，反应时间优选为4-5h，且在5h时最佳。
进一步地，所述步骤(4)中烘干温度为80-120℃，烘干时间为3-12h。烘干温度优选为90-110℃，且在110℃时最佳。烘干时间优选为5-8h，且在6h时最佳。
该方法采用相变材料赤藓糖醇作为蓄热单元，水溶性酚醛树脂交联聚丙烯酰胺作为支撑材料提高过冷液体稳定性，制备得到可跨季节长期储能的定型相变材料。本方法所制备的跨季节长期储能的定型相变材料具有相变潜热高，储能稳定性好、热稳定性好、操作简单和成本低廉的优点，易于其在太阳能热能存储、废热回收利用等方面的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：本发明所制备的跨季节长期储能的定型相变材料具有优异的储热性能，其在降温过程中不发生结晶，能将热量保存下来，而是在再加热过程中结晶释放热量，可适用于热能的长期储存。解决了现有热能被动式存储问题，同时发明的跨季节长期储能的定型相变材料制备工艺简单、操作方便、无污染、可回收再利用、易实现大规模工业生产。
附图说明
图1为实施例1中所制备的跨季节长期储能的定型相变材料的热分析曲线。(从DSC曲线上可以看出，材料在降温过程中没有结晶，而是在再加热过程出现冷结晶，并放出热量。因此，材料可以在低于其冷结晶温度时储存热量，等到需要时再通过加热的方式放出热量)
具体实施方式
实施例1
(1)将0.15g六亚甲基四胺在三口烧瓶中搅拌溶于5ml乙醇中，50℃下边搅拌边加入1ml质量分数37％的甲醛水溶液，N2气氛下搅拌0.5h获得均相溶液。
(2)称取0.88g间苯二酚溶于15ml乙醇溶液中，溶解后滴入0.05ml质量分数为2％的NaOH水溶液。
(3)将步骤(2)制备的间苯二酚乙醇溶液转移至滴液漏斗中，逐滴滴入步骤(1)制得溶液中，N2气氛、50℃下反应0.5h，制备得交联剂水溶性酚醛树脂，转移至试剂瓶中，4-10℃冷藏保存。
(4)称取0.15g聚丙烯酰胺和1.31g赤藓糖醇，50℃搅拌下溶解于12ml水，然后加入2.5ml步骤(3)制备的水溶性酚醛树脂，50℃、N2气氛下反应5h后，转移至烘箱中110℃下6h烘干制得跨季节长期储能的定型相变材料。
制备的可跨季节长期储能的定型相变材料为红色固体粉末，热分析曲线如图1所示，熔融温度为97.86℃，熔融焓为168J/g；冷结晶温度为22.98℃，冷结晶焓为152J/g，且降温过程中无结晶，可跨季节长期储能，可通过进一步加热结晶释放潜热。
实施例2
(1)将0.15g六亚甲基四胺在三口烧瓶中搅拌溶于5ml乙醇中，80℃下边搅拌边加入1ml质量分数37％的甲醛水溶液，N2气氛下搅拌0.5h获得均相溶液。
(2)称取0.88g间苯二酚溶于15ml乙醇溶液中，溶解后滴入0.05ml质量分数为2％的NaOH水溶液。
(3)将步骤(2)制备的间苯二酚乙醇溶液转移至滴液漏斗中，逐滴滴入步骤(1)制得溶液中，N2气氛、80℃下反应0.5h，制备得交联剂水溶性酚醛树脂，转移至试剂瓶中，冷藏保存。
(4)称取0.15g聚丙烯酰胺和1.31g赤藓糖醇，80℃搅拌下溶解于12ml水，然后加入2.5ml步骤(3)制备的水溶性酚醛树脂，80℃、N2气氛下反应3h后，转移至烘箱中110℃下4h烘干制得跨季节长期储能的定型相变材料。
实施例3
(1)将0.15g六亚甲基四胺在三口烧瓶中搅拌溶于5ml乙醇中，60℃下边搅拌边加入1ml质量分数37％的甲醛水溶液，N2气氛下搅拌0.5h获得均相溶液。
(2)称取1.32g间苯二酚溶于15ml乙醇溶液中，溶解后滴入0.05ml质量分数为5％的NaOH水溶液。
(3)将步骤(2)制备的间苯二酚乙醇溶液转移至滴液漏斗中，逐滴滴入步骤(1)制得溶液中，N2气氛、60℃下反应0.5h，制备得交联剂水溶性酚醛树脂，转移至试剂瓶中，冷藏保存。
(4)称取0.25g聚丙烯酰胺和1.60g赤藓糖醇，80℃搅拌下溶解于18ml水，然后加入2.0ml步骤(3)制备的水溶性酚醛树脂，80℃、N2气氛下反应3h后，转移至烘箱中110℃下6h烘干制得跨季节长期储能的定型相变材料。
实施例4
(1)将0.15g六亚甲基四胺在三口烧瓶中搅拌溶于5ml乙醇中，50℃下边搅拌边加入1ml质量分数37％的甲醛水溶液，N2气氛下搅拌0.5h获得均相溶液。
(2)称取0.66g间苯二酚溶于15ml乙醇溶液中，溶解后滴入0.05ml质量分数为2％的NaOH水溶液。
(3)将步骤(2)制备的间苯二酚乙醇溶液转移至滴液漏斗中，逐滴滴入步骤(1)制得溶液中，N2气氛、50℃下反应0.5h，制备得交联剂水溶性酚醛树脂，转移至试剂瓶中，冷藏保存。
(4)称取0.15g聚丙烯酰胺和1.24g赤藓糖醇，50℃搅拌下溶解于12ml水，然后加入2.5ml步骤(3)制备的水溶性酚醛树脂，80℃、N2气氛下反应3h后，转移至烘箱中80℃下12h烘干制得跨季节长期储能的定型相变材料。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种跨季节长期储能的定型相变材料的制备方法，其特征在于，具体以下工艺步骤：
(1)取六亚甲基四胺和甲醛水溶液，N2气氛下溶于乙醇中；
以乙醇5ml计，六亚甲基四胺的量为0.1-0.2g，质量分数37％的甲醛水溶液1-2ml；50-80℃搅拌0.2-2h获得均相溶液；
(2)称取间苯二酚室温搅拌下溶于乙醇溶液，然后滴入0.05-0.5ml一定质量分数的NaOH水溶液；
以乙醇15ml计，间苯二酚的量为0.66-1.32g；
(3)取步骤(2)制备的间苯二酚乙醇溶液滴入步骤(1)制得溶液中，反应，制备得交联剂水溶性酚醛树脂；
(4)取聚丙烯酰胺和赤藓糖醇，溶于水中，然后加入步骤(3)制备的水溶性酚醛树脂，N2气氛下反应后，转移至烘箱中烘干制得跨季节长期储能的定型相变材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)中所用的NaOH水溶液中NaOH质量分数为1-10％，优选为1-5％，且质量分数为2％时最佳。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)中加入间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:1-1:2，优选为1:1.3–1:1.7，且在1:1.5时最佳。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)中间苯二酚与甲醛的反应时间为0.5–1h，优选为0.5–0.8h，且反应时间在0.5h时最佳。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)中间苯二酚与甲醛的反应温度为40-80℃，优选为40-60℃，最佳为50℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(4)中相变材料赤藓糖醇于储能材料中的质量含量为70-90％，聚合物材料聚丙烯酰胺于储能材料中的质量含量为5-15％，交联剂水溶性酚醛树脂于储能材料中的质量含量为5-15％；
相变材料赤藓糖醇于储能材料中的质量含量优选为75-85％，最佳为80％；聚合物材料聚丙烯酰胺于储能材料中的质量含量优选为8-15％，最佳为10％，交联剂水溶性酚醛树脂于储能材料中的质量含量优选为7-15％，最佳为10％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(4)中反应温度为50-80℃，反应时间为3-5h；
反应温度优选为50-60℃，且在50℃时最佳，反应时间优选为4-5h，且在5h时最佳。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(4)中烘干温度为80-120℃，烘干时间为3-12h；
烘干温度优选为90-110℃，且在110℃时最佳；烘干时间优选为5-8h，且在6h时最佳。
9.一种权利要求1-8任一所述的制备方法制得的可跨季节长期储能的定型相变材料。
10.一种权利要求9所述相变材料的应用，其特征在于：相变材料产品可用作热能转化与储存的相变材料。
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