CN114561080A - 一种结构功能一体化的电磁屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents

一种结构功能一体化的电磁屏蔽材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种结构功能一体化的电磁屏蔽材料及其制备方法，包括的步骤为碳纤维表面处理，碳纤维电镀镍，镀镍碳纤维三维编织，灌注聚醚醚酮树脂；本发明提出将碳纤维进行电镀镍金属后，进行三维四向编织，然后将镀镍碳纤维的编织体与聚醚醚酮树脂复合，从而制备出镀镍碳纤维与聚醚醚酮树脂的复合材料；由于碳纤维编织体与镀镍层的良好导电性以及镀镍层的铁磁性，该编织复合材料具有良好的电磁屏蔽性能，同时本发明的优点在于制备过程简单、易操作，所制备复合材料具有良好的抗蠕变、耐湿热、耐老化、耐磨损等性能。

Description

一种结构功能一体化的电磁屏蔽材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料制备领域，具体涉及一种结构功能一体化的电磁屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
电磁辐射对人体的伤害日益受到重视，电磁干扰引起的事故屡见报道，此外，电磁辐射还会造成机密资料的泄漏，危害个人隐私和国家安全。此外，现代信息化战争的战场电磁环境日趋复杂恶劣。信息化装备的集成度越高，电路系统电磁敏感性、电磁易损性也越来越严重。武器装备电磁防护越来越重要，甚至影响战场主动权和战争胜负。
金属因其优越的导电性，是广泛应用的电磁屏蔽材料，但由于其比重大，非柔性，难以胜任一些特殊场合的应用。因此，将纤维进行编织和改性，织成电磁屏蔽织物，有效克服了金属屏蔽材料比重大、难于折叠的缺点。通常包括非导电纤维织物涂敷导电层法、导电纤维和非导电纤维混织法、以及导电纤维编织法等。非导电织物涂层法成本低，但编织物与镀层之间结合力小、可加工性差、耐腐蚀和耐磨损性差，金属镀层一旦大面积磨损、脱落后该织物也就失去了屏蔽作用。导电纤维编织法、混织法加工方便，可工厂化生产。同时，具有良好的电磁屏蔽功能，耐磨损，耐腐蚀，是待开发的新型屏蔽材料。
一般来讲，高分子材料都是电绝缘体，如聚醚醚酮树脂是一种高性能的热塑性树脂，具有耐高温、耐腐蚀、耐摩擦和极其出色的力学性能。但对电磁波几乎是透明的，为了获得屏蔽效果，常需要添加导电填料。碳纤维是比铝轻、比刚强、比人发丝细、含碳量大于90％的纤维状碳材料，其导电性能良好，且由于纤维状更易形成导电网络，制备的复合材料导电性能更好。同时，碳纤维具有耐高温、耐摩擦、耐腐蚀等优异特性，故既可以作为结构材料承载负荷，又可以作为功能材料发挥作用。但是，碳纤维尽管导电性良好，但缺乏铁磁性，这限制了其在高端电磁屏蔽复合材料中的应用。
对碳纤维进行表面改性是提高碳纤维复合材料电磁屏蔽性能的有效途径，碳纤维表面改性常采用电镀金属法，虽银和铝的导电性都比镍高很多，但电镀时常用镍金属，这主要是因为镍的导电性和铁磁性，镍的导电性对电磁波产生涡流损耗，铁磁性对电磁波产生磁性损耗。
此外，碳纤维排布形式的改进，比如对碳纤维进行编织，促进导电网络的形成，这也能有效提高碳纤维复合材料的电磁屏蔽性能。三维编织是一种新型编织技术，可以整体上显著的提升材料的强度，从根本上克服传统层合板层间剪切强度低、易分层的缺点。此外，三维编织后，碳纤维对聚醚醚酮的力学性能增强效果显著，其弯曲强度可比纯聚醚醚酮的提高300％多，冲击强度比纯聚醚醚酮的高数倍。
显然，如果将上述各项技术的长处集合起来，将能制备出轻质、高性能的电磁屏蔽树脂基复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构功能一体化的电磁屏蔽材料及其制备方法，该电磁屏蔽材料是以碳纤维和聚醚醚酮树脂为主要原料制备，碳纤维含量为三维编织物的18-60％，编织角为25°。具体制备工艺为首先对碳纤维表面处理后进行电镀镍，然后采用四步编织法制成镀镍碳纤维编织体，最后将纤维编织体与聚醚醚酮树脂复合制备出高性能的电磁屏蔽复合材料。
本发明采用电镀镍的方法，改变碳纤维表面性质和结构，改善碳纤维的表面活性，提升其与基体粘结性和湿润性。该复合材料以性能优异的聚醚醚酮作为基体材料，以高强度高性能的镀镍碳纤维为增强体，具有良好的综合力学性能，同时具有优异的电磁屏蔽性能。本发明具有良好的电磁屏蔽性能，该编织复合材料电磁屏蔽效果达到70-98dB。
本发明提供的一种结构功能一体化的电磁屏蔽材料及其制备方法包括的步骤：
1)碳纤维表面处理：清水清洗碳纤维后，在60％的浓硝酸中浸泡1.5h，然后用去离子水冲洗并干燥。碳纤维在生产过程中，表面将有不可避免的带有油脂、有机热解产物和其他环境介质等，为保证镀镍工艺的实施，有必要在镀镍前对其进行预处理。
2)碳纤维电镀镍：室温下，pH＝5.5，电流强度为1A，在特定镀液：NiSO4·6H2O 250(g/l)，NaCl 11(g/l)，H3BO3 32(g/l)，Na2SO4 32(g/l)，MgSO4 38(g/l)中进行碳纤维电镀镍。镀镍液的选取必须保证镀液具有较强的分散能力和覆盖能力，同时尽量使镀镍工艺简单，操作方便。
3)镀镍碳纤维编织：将镀镍碳纤维采用四步编织方法织成织物，编织采用三维四向结构，编织角为25°，碳纤维含量为三维编织物的18-60％。
所述的四步编织方法是：行线轴均作水平运动，其中相邻行朝向相反；列线轴均作垂直运动，其中相邻列朝向相反；一个编织循环结束，编织机又回到循环的初始状态，只是单个线轴的位置发生变化。以后重复以上步骤即实现四步编织。
4)灌注聚醚醚酮树脂：镀镍碳纤维编织物在钛酸酯偶联剂与异丙醇混合液中进行浸泡并烘干，放入模具，氮气保护，在100-200℃下将聚醚醚酮树脂往模具中灌注，升温至350-500℃，保温30-50min，保压20min，冷却固化后，在低于100℃时脱模，得到结构功能一体化的电磁屏蔽材料。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
1)碳纤维表面处理：清水清洗碳纤维后，在60％的浓硝酸中浸泡1.5h，然后用去离子水冲洗并干燥。
2)碳纤维电镀镍：室温下，pH＝5.5，电流强度为1A，在特定镀液：NiSO4·6H2O 250(g/l)，NaCl 11(g/l)，H3BO3 32(g/l)，Na2SO4 32(g/l)，MgSO4 38(g/l)中进行碳纤维电镀镍，镀镍层的厚度为1.4μm。
3)镀镍碳纤维编织：将镀镍碳纤维采用四步编织方法织成织物，编织采用三维四向结构，编织角为25°，碳纤维含量为三维编织物的54％。
所述的四步编织方法是：行线轴均作水平运动，其中相邻行朝向相反；列线轴均作垂直运动，其中相邻列朝向相反；一个编织循环结束，编织机又回到循环的初始状态，只是单个线轴的位置发生变化。以后重复以上步骤即实现四步编织。
4)灌注聚醚醚酮树脂：镀镍碳纤维编织物在钛酸酯偶联剂与异丙醇混合液中进行浸泡并烘干，放入模具，氮气保护，在180℃下将聚醚醚酮树脂往模具中灌注，升温至350℃，保温40min，保压20min，冷却固化后，在90℃时脱模，得到结构功能一体化的电磁屏蔽材料。
实施例二
1)碳纤维表面处理：清水清洗碳纤维后，在60％的浓硝酸中浸泡1.5h，然后用去离子水冲洗并干燥。
2)碳纤维电镀镍：室温下，pH＝5.5，电流强度为1A，在特定镀液：NiSO4·6H2O250(g/l)，NaCl 11(g/l)，H3BO3 32(g/l)，Na2SO4 32(g/l)，MgSO4 38(g/l)中进行碳纤维电镀镍，镀镍层的厚度为1.8μm。
3)镀镍碳纤维编织：将镀镍碳纤维采用四步编织方法织成织物，编织采用三维四向结构，编织角为25°，碳纤维含量为三维编织物的54％。
所述的四步编织方法是：行线轴均作水平运动，其中相邻行朝向相反；列线轴均作垂直运动，其中相邻列朝向相反；一个编织循环结束，编织机又回到循环的初始状态，只是单个线轴的位置发生变化。以后重复以上步骤即实现四步编织。
4)灌注聚醚醚酮树脂：镀镍碳纤维编织物在钛酸酯偶联剂与异丙醇混合液中进行浸泡并烘干，放入模具，氮气保护，在180℃下将聚醚醚酮树脂往模具中灌注，升温至350℃，保温40min，保压20min，冷却固化后，在90℃时脱模，得到结构功能一体化的电磁屏蔽材料。
实施例三
1)碳纤维表面处理：清水清洗碳纤维后，在60％的浓硝酸中浸泡1.5h，然后用去离子水冲洗并干燥。
2)碳纤维电镀镍：室温下，pH＝5.5，电流强度为1A，在特定镀液：NiSO4·6H2O 250(g/l)，NaCl 11(g/l)，H3BO3 32(g/l)，Na2SO4 32(g/l)，MgSO4 38(g/l)中进行碳纤维电镀镍，镀镍层的厚度为2.2μm。
3)镀镍碳纤维编织：将镀镍碳纤维采用四步编织方法织成织物，编织采用三维四向结构，编织角为25°，碳纤维含量为三维编织物的54％。
所述的四步编织方法是：行线轴均作水平运动，其中相邻行朝向相反；列线轴均作垂直运动，其中相邻列朝向相反；一个编织循环结束，编织机又回到循环的初始状态，只是单个线轴的位置发生变化。以后重复以上步骤即实现四步编织。
4)灌注聚醚醚酮树脂：镀镍碳纤维编织物在钛酸酯偶联剂与异丙醇混合液中进行浸泡并烘干，放入模具，氮气保护，在180℃下将聚醚醚酮树脂往模具中灌注，升温至350℃，保温40min，保压20min，冷却固化后，在90℃时脱模，得到结构功能一体化的电磁屏蔽材料。
实施例四
1)碳纤维表面处理：清水清洗碳纤维后，在60％的浓硝酸中浸泡1.5h，然后用去离子水冲洗并干燥。
2)碳纤维电镀镍：室温下，pH＝5.5，电流强度为1A，在特定镀液：NiSO4·6H2O 250(g/l)，NaCl 11(g/l)，H3BO3 32(g/l)，Na2SO4 32(g/l)，MgSO4 38(g/l)中进行碳纤维电镀镍，镀镍层的厚度为2.6μm。
3)镀镍碳纤维编织：将镀镍碳纤维采用四步编织方法织成织物，编织采用三维四向结构，编织角为25°，碳纤维含量为三维编织物的54％。
所述的四步编织方法是：行线轴均作水平运动，其中相邻行朝向相反；列线轴均作垂直运动，其中相邻列朝向相反；一个编织循环结束，编织机又回到循环的初始状态，只是单个线轴的位置发生变化。以后重复以上步骤即实现四步编织。
4)灌注聚醚醚酮树脂：镀镍碳纤维编织物在钛酸酯偶联剂与异丙醇混合液中进行浸泡并烘干，放入模具，氮气保护，在180℃下将聚醚醚酮树脂往模具中灌注，升温至350℃，保温40min，保压20min，冷却固化后，在90℃时脱模，得到结构功能一体化的电磁屏蔽材料。
实施例五
1)碳纤维表面处理：清水清洗碳纤维后，在60％的浓硝酸中浸泡1.5h，然后用去离子水冲洗并干燥。
2)碳纤维电镀镍：室温下，pH＝5.5，电流强度为1A，在特定镀液：NiSO4·6H2O 250(g/l)，NaCl 11(g/l)，H3BO3 32(g/l)，Na2SO4 32(g/l)，MgSO4 38(g/l)中进行碳纤维电镀镍，镀镍层的厚度为2.2μm。
3)镀镍碳纤维编织：将镀镍碳纤维采用四步编织方法织成织物，编织采用三维四向结构，编织角为25°，碳纤维含量为三维编织物的32％。
所述的四步编织方法是：行线轴均作水平运动，其中相邻行朝向相反；列线轴均作垂直运动，其中相邻列朝向相反；一个编织循环结束，编织机又回到循环的初始状态，只是单个线轴的位置发生变化。以后重复以上步骤即实现四步编织。
4)灌注聚醚醚酮树脂：镀镍碳纤维编织物在钛酸酯偶联剂与异丙醇混合液中进行浸泡并烘干，放入模具，氮气保护，在180℃下将聚醚醚酮树脂往模具中灌注，升温至350℃，保温40min，保压20min，冷却固化后，在90℃时脱模，得到结构功能一体化的电磁屏蔽材料。
实施例六
1)碳纤维表面处理：清水清洗碳纤维后，在60％的浓硝酸中浸泡1.5h，然后用去离子水冲洗并干燥。
2)碳纤维电镀镍：室温下，pH＝5.5，电流强度为1A，在特定镀液：NiSO4·6H2O 250(g/l)，NaCl 11(g/l)，H3BO3 32(g/l)，Na2SO4 32(g/l)，MgSO4 38(g/l)中进行碳纤维电镀镍，镀镍层的厚度为2.2μm。
3)镀镍碳纤维编织：将镀镍碳纤维采用四步编织方法织成织物，编织采用三维四向结构，编织角为25°，碳纤维含量为三维编织物的40％。
所述的四步编织方法是：行线轴均作水平运动，其中相邻行朝向相反；列线轴均作垂直运动，其中相邻列朝向相反；一个编织循环结束，编织机又回到循环的初始状态，只是单个线轴的位置发生变化。以后重复以上步骤即实现四步编织。
4)灌注聚醚醚酮树脂：镀镍碳纤维编织物在钛酸酯偶联剂与异丙醇混合液中进行浸泡并烘干，放入模具，氮气保护，在180℃下将聚醚醚酮树脂往模具中灌注，升温至350℃，保温40min，保压20min，冷却固化后，在90℃时脱模，得到结构功能一体化的电磁屏蔽材料。
实施例七
1)碳纤维表面处理：清水清洗碳纤维后，在60％的浓硝酸中浸泡1.5h，然后用去离子水冲洗并干燥。
2)碳纤维电镀镍：室温下，pH＝5.5，电流强度为1A，在特定镀液：NiSO4·6H2O 250(g/l)，NaCl 11(g/l)，H3BO3 32(g/l)，Na2SO4 32(g/l)，MgSO4 38(g/l)中进行碳纤维电镀镍，镀镍层的厚度为2.2μm。
3)镀镍碳纤维编织：将镀镍碳纤维采用四步编织方法织成织物，编织采用三维四向结构，编织角为25°，碳纤维含量为三维编织物的60％。
所述的四步编织方法是：行线轴均作水平运动，其中相邻行朝向相反；列线轴均作垂直运动，其中相邻列朝向相反；一个编织循环结束，编织机又回到循环的初始状态，只是单个线轴的位置发生变化。以后重复以上步骤即实现四步编织。
4)灌注聚醚醚酮树脂：镀镍碳纤维编织物在钛酸酯偶联剂与异丙醇混合液中进行浸泡并烘干，放入模具，氮气保护，在180℃下将聚醚醚酮树脂往模具中灌注，升温至350℃，保温40min，保压20min，冷却固化后，在90℃时脱模，得到结构功能一体化的电磁屏蔽材料。
为了检测镀镍碳纤维与聚醚醚酮树脂复合材料的电磁屏蔽效果，选用法兰同轴方法测试屏蔽效能，该方法为美国国家标准局推荐，广泛应用于测量平面材料对平面波入射的屏蔽效能。该项试验由于在同轴传输线内的场为TEM波，采用特征阻抗为50Ω的同轴装置，频率范围主要在0.3GHz～1.3GHz以内。下面对各个实施例进行测试。
表1 不同实例电磁屏蔽效能
镀镍层厚度(μm) 碳纤维含量(％) 屏蔽效能(dB)
实施例一 1.4 54 72-85
实施例二 1.8 54 76-91
实施例三 2.2 54 78-98
实施例四 2.6 54 70-92
由表1来看，镀镍层厚度为2.2μm时，电磁屏蔽效果最优。在相同的预处理下，电磁屏蔽效果随镀镍层厚度的增加而增强，当达到某一个特定值时，屏蔽效能下降。这是由于随着镀镍层的增加，镍的导电性和铁磁性增强，这时产生的涡流损耗和磁性损耗最大，当达到某一特定值时，镀镍层表面粗糙度过大，镀层中还会含有少量杂质，而杂质的存在会对材料的屏蔽效能有所影响。
表2 不同实例力学性能
Figure BSA0000226134540000081
由表2来看，在相同的预处理下，弯曲强度和冲击韧性随碳纤维含量的增加而增强。这是由于随着碳纤维体积含量的提高，一方面承受弯曲载荷的碳纤维数量增多，另一方面碳纤维之间的相互协调的能力提高，因此复合材料的弯曲强度和冲击韧性均显著提高。但碳纤维的增多，使聚醚醚酮树脂基体内的分散均匀性和粘结饱和度变差，并且碳纤维的脆性开始占主导作用，复合材料由中等塑性材料慢慢向脆性材料转变。所以存在一个最佳碳纤维体积含量54％，这时复合材料的整体性能最好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种结构功能一体化的电磁屏蔽材料及其制备方法，其特征在于，它是以碳纤维和聚醚醚酮为主要原料制备；其制备方法包括：先对碳纤维表面处理，然后电镀镍，镀镍碳纤维三维编织，再灌注聚醚醚酮树脂。
2.根据权利1所述的一种结构功能一体化的电磁屏蔽材料及其制备方法，其特征在于，碳纤维含量为三维编织物的18-60％，编织角为25°。
3.根据权利1所述的一种结构功能一体化的电磁屏蔽材料及其制备方法，其特征在于，所述复合材料的制备方法包括：
1)碳纤维表面处理：清水清洗碳纤维后，在60％的浓硝酸中浸泡1.5h，然后用去离子水冲洗并干燥；
2)碳纤维电镀镍：室温下，pH＝5.5，电流强度为1A，在特定镀液中进行碳纤维电镀镍；
3)镀镍碳纤维编织：将镀镍碳纤维采用四步编织方法织成织物，编织采用三维四向结构；
4)灌注聚醚醚酮树脂：镀镍碳纤维编织物在钛酸酯偶联剂与异丙醇混合液中进行浸泡并烘干，放入模具，氮气保护，然后将聚醚醚酮树脂往模具中灌注，冷却固化后，脱模，得到复合材料。
4.根据权利3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的碳纤维电镀镍的镀液配方为：NiSO4·6H2O 250(g/l)，NaCl 11(g/l)，H3BO332(g/l)，Na2SO432(g/l)，MgSO438(g/l)。
5.根据权利3所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的四步编织方法是：行线轴均作水平运动，其中相邻行朝向相反；列线轴均作垂直运动，其中相邻列朝向相反；一个编织循环结束，编织机又回到循环的初始状态，只是单个线轴的位置发生变化。
6.根据权利3所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述的灌注聚醚醚酮树脂方法为：镀镍碳纤维编织物在钛酸酯偶联剂与异丙醇混合液中进行浸泡并烘干，放入模具，氮气保护，在100-200℃下将聚醚醚酮树脂往模具中灌注，升温至350-500℃，保温30-50min，保压20min，冷却固化后，在低于100℃时脱模，得到结构功能一体化的电磁屏蔽材料。
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