CN114560902A - 一种从鱼油中提取胆固醇的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，包括以下步骤：步骤一，准备原料；步骤二，调节pH值；步骤三，分子蒸馏；步骤四，皂化处理；步骤五，中和水洗；步骤六，结晶分离；步骤七，粗品精制；步骤八，干燥处理；所述步骤一中，鱼油原料为鱼油或鱼油脂肪酸的蒸馏重相物，所述步骤六中，低温结晶温度控制为1至‑5℃，搅拌速度为20‑40r/min，所述步骤八中，干燥温度控制为70‑75℃，干燥时间控制为10‑12h，且整体干燥过程置于真空环境下，本发明相较于现有的胆固醇的生产工艺，通过采用鱼油油脂替代紧俏的猪脑和羊毛脂，有效降低了生产成本；本发明通过改进加工路线，减少了工艺流程，降低生产时间，缩短了生产周期，且产品质量可靠。
Description
技术领域
本发明涉及脂类药物生产技术领域，具体为一种从鱼油中提取胆固醇的工艺。
背景技术
脂类物质是脂肪、类脂及其衍生物的总成，其中具有特定的药理效用的称为脂类药物，其中就包括胆固醇，胆固醇别名胆甾醇，是一种环戊烷多氢菲的衍生物，于18世纪被发现，由化学家本歇尔命名，胆固醇广泛存在于动物体内，尤其以脑及神经组织中最为丰富，是动物组织细胞不可缺少的重要物质，但现有的胆固醇的生产工艺，多使用猪脑或羊毛脂作为原料，导致原料供应紧缺，价格较高，不利于控制生产成本；其工艺复杂，工艺流程较长，设备投入大，大量胆固醇无法析出，造成原料浪费，产品收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，包括以下步骤：步骤一，准备原料；步骤二，调节pH值；步骤三，分子蒸馏；步骤四，皂化处理；步骤五，中和水洗；步骤六，结晶分离；步骤七，粗品精制；步骤八，干燥处理；
其中在上述步骤一中，准备好新鲜的鱼油原料，以备后续使用；
其中在上述步骤二中，取步骤一中备好的原料，将其放入搪瓷反应釜中，用蒸汽或者其他热源在开动的反应釜中搅拌，加入一定比例的溶剂A，加热至回流，然后加入酸性催化剂，调节pH值范围，然后使其充分反应；
其中在上述步骤三中，对反应完成后的鱼油原料进行分子蒸馏，分离去除轻相馏分，将剩余重相馏分投入反应釜；
其中在上述步骤四中，向步骤三中的反应釜中缓缓加入一定比例的甲醇钠，直到将反应釜内的pH值调节至大于10，然后进行加热反应，控制反应时间为2-5h，得到混合物；
其中在上述步骤五中，取步骤四中的混合物，加入少量的稀硫酸，对其进行加热中和处理，待其pH值调节至中性，加入大量90℃的水进行水洗，过滤滤除残渣，得到滤液；
其中在上述步骤六中，取步骤五中得到的滤液，将其投入搅拌机中，充分搅拌后，置入低温环境中冷却结晶，将结晶后的固液混合物投入离心机中，进行固液分离，滤取出结晶；
其中在上述步骤七中，取步骤六中得到的结晶，加入大量乙醇和3%的活性炭加热回流，然后滤取滤液，将滤液置入低温环境中进行冷却结晶；
其中在上述步骤八中，取步骤七中得到的结晶，将其压干然后放在室温下静置，待结晶上残留的乙醇完全挥发，最后对其进行干燥，得到纯度90%-97%、熔点145-148℃的胆固醇。
优选的，所述步骤一中，鱼油原料为鱼油或鱼油脂肪酸的蒸馏重相物。
优选的，所述步骤二中，通过向反应釜内通入蒸汽进行加热，加热温度控制为70-90℃，加热时间为1-2h，酸化前需要用固液分离设备去除油脂中的杂质和水分，酸化过程温度控制为50-85℃，时间为2-4h。
优选的，所述步骤四中，皂化催化剂为碱性溶液，具体使用甲醇钠。
优选的，所述步骤五中，pH值呈中性，稀硫酸浓度为4%-5%，加热时间控制为1-1.5h。
优选的，所述步骤六中，低温结晶温度控制为1至-5℃，搅拌速度为20-40r/min。
优选的，所述步骤七中，乙醇体积为结晶的10-20倍，且过滤过程中要进行保温措施。
优选的，所述步骤八中，干燥温度控制为70-75℃，干燥时间控制为10-12h，且整体干燥过程置于真空环境下。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明相较于现有的胆固醇的生产工艺，通过采用鱼油油脂替代紧俏的猪脑和羊毛脂，有效降低了生产成本；本发明通过改进加工路线，减少了工艺流程，降低生产时间，缩短了生产周期，且生产的产品质量可靠。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供的一种技术方案：
实施例1：
一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，包括以下步骤：步骤一，准备原料；步骤二，调节pH值；步骤三，分子蒸馏；步骤四，皂化处理；步骤五，中和水洗；步骤六，结晶分离；步骤七，粗品精制；步骤八，干燥处理；
其中在上述步骤一中，准备好鱼油原料，以备后续使用，其中，鱼油原料为鱼油或鱼油脂肪酸的蒸馏重相物；
其中在上述步骤二中，取步骤一中备好的原料和溶剂A，将其放入反应釜中，对反应釜进行蒸汽加热，加热温度控制为80℃，加热时间为1h，再用固液分离设备去除油脂中的杂质和水分，然后加入酸性催化剂，将其pH值范围调节至2.8，然后使其充分反应，酸化过程温度控制为60℃，时间为3h，反应完成后进行分子蒸馏，分离去除轻相馏分，将剩余重相馏分投入反应釜；
其中在上述步骤三中，对反应完成后的鱼油原料进行分子蒸馏，分离去除轻相馏分，将剩余重相馏分投入反应釜；
其中在上述步骤四中，向步骤三中的反应釜中缓缓加入一定比例的甲醇钠，直到将反应釜内的pH值调节至大于10，然后进行加热反应，控制反应时间为3h，得到混合物；
其中在上述步骤五中，取步骤四中的混合物，加入少量的稀硫酸，对其进行加热中和处理，待其pH值调节至中性，加入大量90℃的水进行水洗，过滤滤除残渣，得到滤液，其中，稀硫酸浓度为5%，加热时间控制为1h；
其中在上述步骤六中，取步骤五中得到的滤液，将其投入搅拌机中，搅拌10min后置入低温环境中冷却结晶，将结晶后的固液混合物投入离心机中，进行固液分离，滤取出结晶，其中，低温结晶温度控制为1至-5℃，搅拌速度为20-40r/min；
其中在上述步骤七中，取步骤六中得到的结晶，加入大量乙醇和3%的活性炭加热回流，然后滤取滤液，将滤液置入低温环境中进行冷却结晶，其中，乙醇体积为结晶的20倍，且过滤过程中要进行保温措施；
其中在上述步骤八中，取步骤七中得到的结晶，将其压干然后放在室温下静置，待结晶上残留的乙醇完全挥发，最后对其进行干燥，得到纯度90%-97%、熔点145-148℃的胆固醇，其中，干燥温度控制为70℃，干燥时间控制为10-12h，且整体干燥过程置于真空环境下。
实施例2：
一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，包括以下步骤：步骤一，准备原料；步骤二，调节pH值；步骤三，分子蒸馏；步骤四，皂化处理；步骤五，中和水洗；步骤六，结晶分离；步骤七，粗品精制；步骤八，干燥处理；
其中在上述步骤一中，准备鱼油油脂或动物脂肪酸以及蒸馏重相物；
其中在上述步骤二中，取步骤一中备好的原料，将其放入反应釜中，对反应釜进行蒸汽加热，加热温度控制为60℃，加热时间为1h，然后用热水洗涤直至pH值为中性，再用固液分离设备去除油脂中的杂质和水分；
其中在上述步骤三中，将反应完成后的原料进行分子蒸馏，蒸馏温度为160℃，真空状态下气压为1MPa，分离去除轻相馏分，将剩余重相馏分投入反应釜；
其中在上述步骤四中，向步骤三中的反应釜中缓缓加入一定比例的甲醇钠，直到将反应釜内的pH值调节至大于10，然后进行加热反应，控制反应时间为3h，得到混合物；
其中在上述步骤五中，取步骤四中的混合物，加入少量的稀硫酸，对其进行加热中和处理，待其pH值调节至中性，加入大量90℃的水进行水洗，过滤滤除残渣，得到滤液，其中，稀硫酸浓度为5%，加热时间控制为1h；
其中在上述步骤六中，取步骤五中得到的滤液，将其投入搅拌机中，搅拌10min后置入低温环境中冷却结晶，将结晶后的固液混合物投入离心机中，进行固液分离，滤取出结晶，其中，低温结晶温度控制为1℃，搅拌速度为20-30r/min；
其中在上述步骤七中，取步骤六中得到的结晶，加入大量乙醇和3%的活性炭加热回流，然后滤取滤液，将滤液置入低温环境中进行冷却结晶，其中，乙醇体积为结晶的20倍，且过滤过程中要进行保温措施；
其中在上述步骤八中，取步骤七中得到的结晶，将其压干然后放在室温下静置，待结晶上残留的乙醇完全挥发，最后对其进行干燥，得到纯度90%-97%、熔点145-148℃的胆固醇，其中，干燥温度控制为70℃，干燥时间控制为30min，且整体干燥过程置于真空环境下。
实施例3：
一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，包括以下步骤：步骤一，准备原料；步骤二，调节pH值；步骤三，分子蒸馏；步骤四，皂化处理；步骤五，中和水洗；步骤六，结晶分离；步骤七，粗品精制；步骤八，干燥处理；
其中在上述步骤一中，准备好新鲜的鱼油原料，以备后续使用，其中，鱼油原料为鱼油或鱼油脂肪酸的蒸馏重相物；
其中在上述步骤二中，取步骤一中备好的原料，将其放入反应釜中，对反应釜进行蒸汽加热，加热温度控制为80℃，加热时间为1h，再用固液分离设备去除油脂中的杂质和水分，然后加入酸性催化剂，将其pH值范围调节至3.2，然后使其充分反应，酸化过程温度控制为60℃，时间为3h；
其中在上述步骤三中，对反应完成后的鱼油原料进行分子蒸馏，分离去除轻相馏分，将剩余重相馏分投入反应釜；
其中在上述步骤四中，向步骤三中的反应釜中缓缓加入鱼油物料、溶剂A和碱性催化剂，直到将反应釜内的pH值调节至大于10，然后进行加热反应，控制反应时间为3h，得到混合物；
其中在上述步骤五中，取步骤四中的混合物，加入少量的稀硫酸，对其进行加热中和处理，待其pH值调节至中性，加入大量90℃的水进行水洗，过滤滤除残渣，得到滤液，其中，稀硫酸浓度为5%，加热时间控制为1h；
其中在上述步骤六中，取步骤五中得到的滤液，将其投入搅拌机中，搅拌置入低温环境中冷却结晶，将结晶后的固液混合物投入离心机中，进行固液分离，滤取出结晶，其中，低温结晶温度控制为1至-5℃，离心时间控制为48h；
其中在上述步骤七中，取步骤五中得到的滤液，加入大量乙醇和3%的活性炭加热回流，然后滤取滤液，将滤液置入低温环境中进行冷却结晶，其中，乙醇体积为结晶的15-20倍，且过滤过程中要进行保温措施；
其中在上述步骤八中，取步骤七中得到的结晶，将其压干然后放在室温下静置，待结晶上残留的乙醇完全挥发，最后对其进行干燥，得到纯度90%-97%、熔点145-148℃的胆固醇，其中，干燥温度控制为70℃，干燥时间控制为30min，且整体干燥过程置于真空环境下。
基于上述，本发明的优点在于：
一、提供和开发了新的材料来源，替代了价格高昂、来源紧张的脑髓和羊毛脂脂，降低了原材料成本；
二、该发明使用鱼油提取胆固醇，其工艺环保，提取过程中的辅助原料单一，100%的加工原料全部转化为产品和副产品，无残渣废料产生；
三、该发明的生产工艺路线短，产品收率高，从而从技术角度降低了生产成本；
四、该发明原料来源范围广，凡是动物油脂，均可利用；
五、该技术还可以用于去除食用油中的胆固醇成分，生产出有利于人体健康的无胆固醇或低胆固醇食用油，成为炙手可热的市场买点。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，包括以下步骤：步骤一，准备原料；步骤二，调节pH值；步骤三，分子蒸馏；步骤四，皂化处理；步骤五，中和水洗；步骤六，结晶分离；步骤七，粗品精制；步骤八，干燥处理；其特征在于：
其中在上述步骤一中，准备好新鲜的鱼油原料，以备后续使用；
其中在上述步骤二中，取步骤一中备好的原料，将其放入搪瓷反应釜中，用蒸汽或者其他热源在开动的反应釜中搅拌，加入一定比例的溶剂A，加热至80℃左右，然后加入酸性催化剂，调节pH值范围，然后使其充分反应；
其中在上述步骤三中，对反应完成后的鱼油原料进行分子蒸馏，分离去除轻相馏分，将剩余重相馏分投入反应釜；
其中在上述步骤四中，向步骤三中的反应釜中缓缓加入一定比例的皂化催化剂，直到将反应釜内的pH值调节至大于10，然后进行加热反应，控制反应时间为2-5h，得到混合物；
其中在上述步骤五中，取步骤四中的混合物，加入少量的稀硫酸，对其进行加热中和处理，待其pH值调节至中性，加入大量90℃的水进行水洗，过滤滤除残渣，得到滤液；
其中在上述步骤六中，取步骤五中得到的滤液，将其投入搅拌机中，充分搅拌后，置入低温环境中冷却结晶，将结晶后的固液混合物投入离心机中，进行固液分离，滤取出结晶；
其中在上述步骤七中，取步骤六中得到的结晶，加入大量乙醇和3%的活性炭加热回流，然后滤取滤液，将滤液置入低温环境中进行冷却结晶；
其中在上述步骤八中，取步骤七中得到的结晶，将其压干然后放在室温下静置，待结晶上残留的乙醇完全挥发，最后对其进行干燥，得到纯度90%-97%、熔点145-148℃的胆固醇。
2.根据权利要求1所述的一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，其特征在于：所述步骤一中，鱼油原料为鱼油或鱼油脂肪酸的蒸馏重相物。
3.根据权利要求1所述的一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，其特征在于：所述步骤二中，通过向反应釜内通入蒸汽进行加热，加热温度控制为70-90℃，加热时间为1-2h，酸化前需要用固液分离设备去除油脂中的杂质和水分，酸化过程温度控制为50-85℃，时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，其特征在于：所述步骤四中，皂化催化剂为碱性溶液，具体使用甲醇钠。
5.根据权利要求1所述的一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，其特征在于：所述步骤五中，pH值呈中性，稀硫酸浓度为4%-5%，加热时间控制为1-1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，其特征在于：所述步骤六中，低温结晶温度控制为1至-5℃，搅拌速度为20-40r/min。
7.根据权利要求1所述的一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，其特征在于：所述步骤七中，乙醇体积为结晶的10-20倍，且过滤过程中要进行保温措施。
8.根据权利要求1所述的一种从鱼油中提取胆固醇的工艺，其特征在于：所述步骤八中，干燥温度控制为70-75℃，干燥时间控制为10-12h，且整体干燥过程置于真空环境下。
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