CN114560697B - 一种双稀土锆酸盐热障涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热障涂层材料技术领域,本发明公开了一种双稀土锆酸盐热障涂层材料,将Nd2O3,Dy2O3,ZrO2三种原始粉末经过球磨均匀混合,经煅烧后原位合成致密的纯焦绿石相或纯萤石相双稀土锆酸盐陶瓷材料,本发明通过在焦绿石相稀土锆酸盐的稀土位置掺杂小半径稀土离子,构造有序无序转变过程,利用晶格无序化来提高稀土锆酸盐高温热膨胀系数。本发明还提供所述双稀土锆酸盐热障涂层材料的制备方法,工艺简单,产品制备成本低、纯度高、杂质含量低,适合推广和应用,对发展高温高热膨胀系数的稀土锆酸盐热障涂层材料具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及热障涂层材料技术领域,尤其涉及一种双稀土锆酸盐热障涂层材料及其制备方法。
背景技术
热障涂层主要用作燃气轮机、航空发动机等大型热机,利用其较好的隔热效果,可以使热机内合金叶片表面温度下降,保护基体合金。热障涂层的存在可以使发动机进口温度提高,从而提高热机的热效率,延长合金部件使用寿命,降低污染。当前使用的热障涂层材料为氧化钇稳定氧化锆(YSZ),但YSZ在1200℃以上会分解为富钇相和贫钇相,导致涂层失效。稀土锆酸盐具有RE2Zr2O7的通式,其中RE为稀土元素。稀土锆酸盐具有极低的热导率,1200℃以上的相稳定性,与YSZ相近的热膨胀系数,是目前最具应用潜力的热障涂层材料。
目前,稀土锆酸盐热障涂层的热循环寿命是其应用面临的主要问题。稀土锆酸盐在1000℃下热膨胀系数为10~11×10-6K-1,比粘结层稍低。与YSZ相比,稀土锆酸盐弹性模量高,断裂韧性低,容易在内部应力的作用下开裂。热膨胀失配产生的内部应力严重影响稀土锆酸盐热障涂层的寿命,因此,提高热障涂层工作温度下的热膨胀系数,使其尽可能与粘结层匹配,减小内部应力成为热障涂层材料的亟需。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种一种双稀土锆酸盐热障涂层材料,以解决目前的热障涂层材料热膨胀系数低,不利于其与粘结层的匹配,造成材料内部应力大的问题。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明提供了一种双稀土锆酸盐热障涂层材料,所述双稀土锆酸盐热障涂层材料的结构式为(Nd1-xDyx)2Zr2O7。
作为优选,所述双稀土锆酸盐热障涂层材料由Nd2Zr2O7和Dy2Zr2O7构成。
作为优选,所述x为0~1。
本发明还提供了所述双稀土锆酸盐热障涂层材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将Nd2O3,Dy2O3,ZrO2进行煅烧,得到煅烧后的Nd2O3,Dy2O3,ZrO2;
(2)将煅烧后的Nd2O3,Dy2O3,ZrO2与溶剂混合,之后球磨混合,得到混合浆料;
(3)将混合浆料蒸干,煅烧,研磨,得到初次研磨后的混合物,之后将初次研磨后的混合物进行球磨,蒸干,过筛,得到混合粉体;
(4)将混合粉体预压成块体,并冷等静压处理,得到成型块体;
(5)将成型块体进行烧结,得到致密的(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷。
作为优选,所述步骤(1)中,煅烧温度为900~1100℃,煅烧时间为5~10h;Nd2O3、Dy2O3、ZrO2的摩尔比为1-x:x:2。
作为优选,所述步骤(2)中,溶剂为无水乙醇,溶剂的体积与Nd2O3,Dy2O3,ZrO2总质量的比值为15~25ml:3g;球磨转速为200~300r/min,球磨时间为4~6h。
作为优选,所述步骤(3)中,蒸干采用旋转蒸发,旋转蒸发温度为40~60℃,转速为70~100r/min;煅烧温度为1200~1250℃,煅烧时间为4~6h。
作为优选,所述步骤(3)中,球磨转速为210~300r/min,球磨时间为8~10h;所述混合粉体的粒径<200目。
作为优选,所述步骤(4)中,预压的压力为10~20MPa,保压时间为2~15min;冷等静压的压力为200~240MPa,保压时间为1~4min。
作为优选,所述步骤(5)中,烧结温度为1500~1700℃,烧结时间为8~12h。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明有益效果为:
1、本发明将Nd2O3,Dy2O3,ZrO2三种原始粉末经过球磨均匀混合,经煅烧后原位合成致密的纯焦绿石相或纯萤石相双稀土锆酸盐陶瓷材料,工艺简单,产品制备成本低、纯度高、杂质含量低,适合批量生产;
2、本发明所制得的双稀土锆酸盐陶瓷(Nd1-xDyx)2Zr2O7有很好的高温热稳定性,且室温到1600℃无相变;所制得的双稀土锆酸盐陶瓷(Nd1-xDyx)2Zr2O7的热膨胀系数达到了11.36×10-6K-1,比单组元稀土锆酸盐Nd2Zr2O7陶瓷材料高15%;
3、本发明所制得的双稀土锆酸盐陶瓷(Nd1-xDyx)2Zr2O7有高于同摩尔比例两端成分机械混合物的热膨胀系数,有利于降低热障涂层与粘结层的热失配应力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1~9和对比例1~2所制备的稀土锆酸盐(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷块体的X射线衍射图;
图2为本发明实施例1~5和对比例1所制备的稀土锆酸盐(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷块体的X射线衍射精修结果中8a氧空位占有率与掺杂摩尔含量x的关系图;
图3为本发明实施例1~9和对比例1~2所制备的稀土锆酸盐(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷块体从40℃到1400℃的热膨胀曲线图;
图4为本发明实施例1~9和对比例1~2所制备的稀土锆酸盐(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷块体在1200℃,1300℃,1400℃下的工程热膨胀数值与掺杂摩尔含量x的关系图。
具体实施方式
本发明提供了一种双稀土锆酸盐热障涂层材料,所述双稀土锆酸盐热障涂层材料的结构式为(Nd1-xDyx)2Zr2O7。
在本发明中,所述双稀土锆酸盐热障涂层材料由Nd2Zr2O7和Dy2Zr2O7构成。
在本发明中,所述x为0~1;
进一步地,x为Dy在稀土位置占据的摩尔分数;所述的双稀土锆酸盐材料存在有序-无序转变,其中x<0.6时,(Nd1-xDyx)2Zr2O7为有序的焦绿石相,x>0.6时,(Nd1-xDyx)2Zr2O7为无序的萤石相,x=0.6时,(Nd1-xDyx)2Zr2O7为焦绿石相和萤石相的复合。
本发明还提供了所述双稀土锆酸盐热障涂层材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将Nd2O3,Dy2O3,ZrO2进行煅烧,得到煅烧后的Nd2O3,Dy2O3,ZrO2;
(2)将煅烧后的Nd2O3,Dy2O3,ZrO2与溶剂混合,之后球磨混合,得到混合浆料;
(3)将混合浆料蒸干,煅烧,研磨,得到初次研磨后的混合物,之后将初次研磨后的混合物进行球磨,蒸干,过筛,得到混合粉体;
(4)将混合粉体预压成块体,并冷等静压处理,得到成型块体;
(5)将成型块体进行烧结,得到致密的(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷。
在本发明中,所述步骤(1)中,煅烧温度优选为900~1100℃,进一步优选为1000℃;煅烧时间优选为5~10h,进一步优选为5~7h;Nd2O3、Dy2O3、ZrO2的摩尔比为1-x:x:2。
在本发明中,所述步骤(2)中,溶剂为无水乙醇,溶剂的体积与Nd2O3,Dy2O3,ZrO2总质量的比值优选为15~25ml:3g,进一步优选为18~21ml:3g;球磨转速优选为200~300r/min,进一步优选为220~280r/min;球磨时间优选为4~6h,进一步优选为4~5h。
在本发明中,所述步骤(3)中,蒸干采用旋转蒸发,旋转蒸发温度优选为40~60℃,进一步优选为50~55℃;转速优选为70~100r/min,进一步优选为80~90r/min;煅烧温度优选为1200~1250℃,进一步优选为1200~1220℃,煅烧时间优选为4~6h,进一步优选为4.5~5h。
在本发明中,所述步骤(3)中,球磨转速优选为210~300r/min,进一步优选为240~270r/min;球磨时间优选为8~10h,进一步优选为9~10h。
在本发明中,所述步骤(3)中,混合粉体的粒径<200目;
进一步地,所述步骤(3)中,过筛优选为过200目筛,收集筛下物得到混合粉体。
在本发明中,所述步骤(4)中,预压的压力为10~20MPa,保压时间为2~15min;
进一步地,所述步骤(4)中的块体为预压圆柱体块体、预压长方体块体;当块体为预压圆柱体块体时,块体的尺寸为Φ15mm*1.5mm,预压的压力为10MPa,保压时间为2min;当块体为预压长方体块体时,块体的尺寸为55mm*6mm*4mm,预压的压力为15~20MPa,保压时间为10~15min。
在本发明中,所述步骤(4)中,冷等静压的压力优选为200~240MPa,进一步优选为210~220MPa;保压时间优选为1~4min,进一步优选为1~2min。
在本发明中,所述步骤(5)中,烧结温度优选为1500~1700℃,进一步优选为1550~1600℃;烧结时间优选为8~12h,进一步优选为10~11h。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
高温高热膨胀系数(Nd0.9Dy0.1)2Zr2O7陶瓷材料的制备:
(1)将Nd2O3,Dy2O3,ZrO2于1000℃煅烧5h,冷却至室温后,按摩尔比例称取Nd2O3,Dy2O3,ZrO2粉体共15g,在100mL无水乙醇中混合后,置于行星式球磨机中球磨(球磨机的转速为250r/min,球磨时间为4h),将球磨好的溶液旋蒸干燥后得到粉体,在1200℃煅烧5h。
(2)煅烧后,将混合粉体研磨均匀,置于行星式球磨机中球磨(球磨机的转速为250r/min,球磨时间为10h);球磨粉体经旋蒸干燥后过200目筛得到精细粉体;然后用液压分别压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体,和55mm*6mm*4mm的长方体块体(圆柱体块体保压压力为10MPa,保压时间为2min;长方体块体保压压力为15MPa,保压时间为10min),随后经冷等静压进一步成型(保压压力为220MPa,保压时间为2min),在1600℃下烧结10h后得到致密的陶瓷块体。
使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相,2θ范围为10~90°;使用磨床,金刚石线切割,将长方体块体加工至25mm*3mm*3mm,使用热机械分析仪(TMA),以长度为25mm的氧化铝作为标样,测试长方体块体的热膨胀曲线,得到工程热膨胀系数。
实施例1制备的(Nd0.9Dy0.1)2Zr2O7陶瓷材料具有高纯度,如图1所示的XRD衍射图谱,经过与标准卡片比较,可判断完全由焦绿石相组成。
实施例2
高温高热膨胀系数(Nd0.8Dy0.2)2Zr2O7陶瓷材料的制备:
(1)将Nd2O3,Dy2O3,ZrO2于1000℃煅烧5h,冷却至室温后,按摩尔比例称取Nd2O3,Dy2O3,ZrO2粉体共15g,在100mL无水乙醇中混合后,置于行星式球磨机中球磨(球磨机的转速为250r/min,球磨时间为4h),将球磨好的溶液旋蒸干燥后得到粉体,在1200℃煅烧5h。
(2)煅烧后,将混合粉体研磨均匀,置于行星式球磨机中球磨(球磨机的转速为250r/min,球磨时间为10h);球磨粉体经旋蒸干燥后过200目筛得到精细粉体;然后用液压分别压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体,和55mm*6mm*4mm的长方体块体(圆柱体块体保压压力为10MPa,保压时间为2min;长方体块体保压压力为15MPa,保压时间为10min),随后经冷等静压进一步成型(保压压力为220MPa,保压时间为2min),在1600℃下烧结10h后得到致密的陶瓷块体。
使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相,2θ范围为10~90°;使用磨床,金刚石线切割,将长方体块体加工至25mm*3mm*3mm,使用热机械分析仪(TMA),以长度为25mm的氧化铝作为标样,测试长方体块体的热膨胀曲线,得到工程热膨胀系数。
实施例2制备的(Nd0.8Dy0.2)2Zr2O7陶瓷材料具有高纯度,如图1所示的XRD衍射图谱,经过与标准卡片比较,可判断完全由焦绿石相组成。
实施例3
制备的高温高热膨胀系数(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷材料中的x=0.3,Nd2O3,Dy2O3,ZrO2粉体的添加摩尔比不同,其它同实施例1。
使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相,2θ范围为10~90°;使用磨床,金刚石线切割,将长方体块体加工至25mm*3mm*3mm,使用热机械分析仪(TMA),以长度为25mm的氧化铝作为标样,测试长方体块体的热膨胀曲线,得到工程热膨胀系数。
实施例3制备的(Nd0.7Dy0.3)2Zr2O7陶瓷材料具有高纯度,如图1所示的XRD衍射图谱,经过与标准卡片比较,可判断完全由焦绿石相组成。
实施例4
制备的高温高热膨胀系数(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷材料中的x=0.4,Nd2O3,Dy2O3,ZrO2粉体的添加摩尔比不同,其它同实施例1。
使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相,2θ范围为10~90°;使用磨床,金刚石线切割,将长方体块体加工至25mm*3mm*3mm,使用热机械分析仪(TMA),以长度为25mm的氧化铝作为标样,测试长方体块体的热膨胀曲线,得到工程热膨胀系数。
实施例4制备的(Nd0.6Dy0.4)2Zr2O7陶瓷材料具有高纯度,如图1所示的XRD衍射图谱,经过与标准卡片比较,可判断完全由焦绿石相组成。
实施例5
制备的高温高热膨胀系数(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷材料中的x=0.5,Nd2O3,Dy2O3,ZrO2粉体的添加摩尔比不同,其它同实施例1。
使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相,2θ范围为10~90°;使用磨床,金刚石线切割,将长方体块体加工至25mm*3mm*3mm,使用热机械分析仪(TMA),以长度为25mm的氧化铝作为标样,测试长方体块体的热膨胀曲线,得到工程热膨胀系数。
实施例5制备的(Nd0.5Dy0.5)2Zr2O7陶瓷材料具有高纯度,如图1所示的XRD衍射图谱,经过与标准卡片比较,可判断完全由焦绿石相组成。
实施例6
制备的高温高热膨胀系数(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷材料中的x=0.6,Nd2O3,Dy2O3,ZrO2粉体的添加摩尔比不同,其它同实施例1。
使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相,2θ范围为10~90°;使用磨床,金刚石线切割,将长方体块体加工至25mm*3mm*3mm,使用热机械分析仪(TMA),以长度为25mm的氧化铝作为标样,测试长方体块体的热膨胀曲线,得到工程热膨胀系数。
实施例6制备的(Nd0.4Dy0.6)2Zr2O7陶瓷材料具有高纯度,如图1所示的XRD衍射图谱,经过与标准卡片比较,可判断组成为焦绿石相与萤石相的复合。
实施例7
制备的高温高热膨胀系数(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷材料中的x=0.7,Nd2O3,Dy2O3,ZrO2粉体的添加摩尔比不同,其它同实施例1。
使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相,2θ范围为10~90°;使用磨床,金刚石线切割,将长方体块体加工至25mm*3mm*3mm,使用热机械分析仪(TMA),以长度为25mm的氧化铝作为标样,测试长方体块体的热膨胀曲线,得到工程热膨胀系数。
实施例7制备的(Nd0.3Dy0.7)2Zr2O7陶瓷材料具有高纯度,如图1所示的XRD衍射图谱,经过与标准卡片比较,可判断完全由萤石相组成。
实施例8
制备的高温高热膨胀系数(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷材料中的x=0.8,Nd2O3,Dy2O3,ZrO2粉体的添加摩尔比不同,其它同实施例1。
使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相,2θ范围为10~90°;使用磨床,金刚石线切割,将长方体块体加工至25mm*3mm*3mm,使用热机械分析仪(TMA),以长度为25mm的氧化铝作为标样,测试长方体块体的热膨胀曲线,得到工程热膨胀系数。
实施例8制备的(Nd0.2Dy0.8)2Zr2O7陶瓷材料具有高纯度,如图1所示的XRD衍射图谱,经过与标准卡片比较,可判断完全由萤石相组成。
实施例9
制备的高温高热膨胀系数(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷材料中的x=0.9,Nd2O3,Dy2O3,ZrO2粉体的添加摩尔比不同,其它同实施例1。
使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相,2θ范围为10~90°;使用磨床,金刚石线切割,将长方体块体加工至25mm*3mm*3mm,使用热机械分析仪(TMA),以长度为25mm的氧化铝作为标样,测试长方体块体的热膨胀曲线,得到工程热膨胀系数。
实施例9制备的(Nd0.1Dy0.9)2Zr2O7陶瓷材料具有高纯度,如图1所示的XRD衍射图谱,经过与标准卡片比较,可判断完全由萤石相组成。
对比例1
单组元稀土锆酸盐Nd2Zr2O7陶瓷材料的制备:
(1)将Nd2O3,ZrO2于1000℃煅烧5h,冷却至室温后,按摩尔比例称取Nd2O3,ZrO2粉体共15g,在100mL无水乙醇中混合后,置于行星式球磨机中球磨(球磨机的转速为250r/min,球磨时间为4h),将球磨好的溶液旋蒸干燥后得到粉体,在1200℃煅烧5h。
(2)煅烧后,将混合粉体研磨均匀,置于行星式球磨机中球磨(球磨机的转速为250r/min,球磨时间为10h);球磨粉体经旋蒸干燥后过200目筛得到精细粉体;然后用液压分别压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体,和55mm*6mm*4mm的长方体块体(圆柱体块体保压压力为10MPa,保压时间为2min;长方体块体保压压力为15MPa,保压时间为10min),随后经冷等静压进一步成型(保压压力为220MPa,保压时间为2min),在1600℃下烧结10h后得到致密的陶瓷块体。
使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相,2θ范围为10~90°;使用磨床,金刚石线切割,将长方体块体加工至25mm*3mm*3mm,使用热机械分析仪(TMA),以长度为25mm的氧化铝作为标样,测试长方体块体的热膨胀曲线,得到工程热膨胀系数。
对比例1制备的Nd2Zr2O7陶瓷材料具有高纯度,如图1所示的XRD衍射图谱,经过与标准卡片比较,可判断完全由焦绿石相组成。
对比例2
单组元稀土锆酸盐Dy2Zr2O7陶瓷材料的制备:
(1)将Dy2O3,ZrO2于1000℃煅烧5h,冷却至室温后,按摩尔比例称取Dy2O3,ZrO2粉体共15g,在100mL无水乙醇中混合后,置于行星式球磨机中球磨(球磨机的转速为250r/min,球磨时间为4h),将球磨好的溶液旋蒸干燥后得到粉体,在1200℃煅烧5h。
(2)煅烧后,将混合粉体研磨均匀,置于行星式球磨机中球磨(球磨机的转速为250r/min,球磨时间为10h);球磨粉体经旋蒸干燥后过200目筛得到精细粉体;然后用液压分别压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体,和55mm*6mm*4mm的长方体块体(圆柱体块体保压压力为10MPa,保压时间为2min;长方体块体保压压力为15MPa,保压时间为10min),随后经冷等静压进一步成型(保压压力为220MPa,保压时间为2min),在1600℃下烧结10h后得到致密的陶瓷块体。
使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相,2θ范围为10~90°;使用磨床,金刚石线切割,将长方体块体加工至25mm*3mm*3mm,使用热机械分析仪(TMA),以长度为25mm的氧化铝作为标样,测试长方体块体的热膨胀曲线,得到工程热膨胀系数。
对比例2制备的Dy2Zr2O7陶瓷材料具有高纯度,如图1所示的XRD衍射图谱,经过与标准卡片比较,可判断完全由萤石相组成。
进一步地,由图1可知,通过Nd2O3,Dy2O3,ZrO2三种原始粉末经过球磨均匀混合,经煅烧后原位合成致密的纯焦绿石相或纯萤石相双稀土锆酸盐陶瓷材料,所制得的双稀土锆酸盐陶瓷(Nd1-xDyx)2Zr2O7有很好的高温热稳定性,且室温到1600℃无相变。
由图2可知,所制得的双稀土锆酸盐陶瓷(Nd1-xDyx)2Zr2O7中的焦绿石相成分,随着掺杂摩尔分数x增大,氧离子在晶格中8a位置(即氧空位)的占有率有上升趋势,晶格无序度升高,说明本发明在焦绿石相稀土锆酸盐的稀土位置掺杂小半径稀土离子,构造了有序无序转变过程,使得晶格无序化。
由图3和4可知,所制得的双稀土锆酸盐陶瓷(Nd1-xDyx)2Zr2O7中的焦绿石相成分,随着掺杂摩尔分数x增大,高温热膨胀系数增大。焦绿石相中晶格无序度较高的(Nd0.5Dy0.5)2Zr2O7材料在1400℃热膨胀系数最高,为11.36×10-6K-1,比Nd2Zr2O7高15%,且所制得的双稀土锆酸盐陶瓷(Nd1-xDyx)2Zr2O7有高于同摩尔比例两端成分机械混合物的热膨胀系数,有利于降低热障涂层与粘结层的热失配应力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种双稀土锆酸盐热障涂层材料,其特征在于,所述双稀土锆酸盐热障涂层材料的结构式为(Nd1-xDyx)2Zr2O7;
所述双稀土锆酸盐热障涂层材料由Nd2Zr2O7和Dy2Zr2O7构成,为有序的纯焦绿石相或无序的纯萤石相双稀土锆酸盐陶瓷材料;
所述x为0~1,其中x为Dy在稀土位置占据的摩尔分数;所述的双稀土锆酸盐材料存在有序-无序转变,其中x<0.6时,(Nd1-xDyx)2Zr2O7为有序的焦绿石相,x>0.6时,(Nd1-xDyx)2Zr2O7为无序的萤石相,x=0.6时,(Nd1-xDyx)2Zr2O7为焦绿石相和萤石相的复合;
所述双稀土锆酸盐热障涂层材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将Nd2O3,Dy2O3,ZrO2进行煅烧,得到煅烧后的Nd2O3,Dy2O3,ZrO2;
(2)将煅烧后的Nd2O3,Dy2O3,ZrO2与溶剂混合,之后球磨混合,得到混合浆料;
(3)将混合浆料蒸干,煅烧,研磨,得到初次研磨后的混合物,之后将初次研磨后的混合物进行球磨,蒸干,过筛,得到混合粉体;
(4)将混合粉体预压成块体,并冷等静压处理,得到成型块体;
(5)将成型块体进行烧结,得到致密的(Nd1-xDyx)2Zr2O7陶瓷。
2.根据权利要求1所述的双稀土锆酸盐热障涂层材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,煅烧温度为900~1100℃,煅烧时间为5~10h;Nd2O3,Dy2O3,ZrO2的摩尔比为1-x:x:2。
3.根据权利要求1所述的双稀土锆酸盐热障涂层材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,溶剂为无水乙醇,溶剂的体积与Nd2O3,Dy2O3,ZrO2总质量的比值为15~25ml:3g;球磨转速为200~300r/min,球磨时间为4~6h。
4.根据权利要求1所述的双稀土锆酸盐热障涂层材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,蒸干采用旋转蒸发,旋转蒸发温度为40~60℃,转速为70~100r/min;煅烧温度为1200~1250℃,煅烧时间为4~6h。
5.根据权利要求1所述的双稀土锆酸盐热障涂层材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,球磨转速为210~300r/min,球磨时间为8~10h;所述混合粉体的粒径<200目。
6.根据权利要求1所述的双稀土锆酸盐热障涂层材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,预压的压力为10~20MPa,保压时间为2~15min;冷等静压的压力为200~240MPa,保压时间为1~4min。
7.根据权利要求1所述的双稀土锆酸盐热障涂层材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,烧结温度为1500~1700℃,烧结时间为8~12h。
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