CN114558555A - 一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料及其制备方法和应用。复合材料由海藻酸钠球以及包埋在海藻酸钠球中的氧化石墨烯和四氧化三铁组成。本发明将氧化石墨烯、海藻酸钠与四氧化三铁相结合，制备成磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料，该复合材料对水体中染料去除率很高，并能够磁性分离回收利用，满足实际应用需求。

Description

一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及有机染料吸附材料技术领域，具体涉及一种磁性氧化石墨烯/ 海藻酸钠复合材料及其制备方法和吸附水体中有机染料的应用。
背景技术
染料广泛应用于食品、医药、印染和化妆品等行业，随着各种染料的广泛使用，有10％-15％的染料在生产和使用过程中释放到环境中，这些染料多数极其稳定，成分主要是芳烃和杂环化合物而且多为有毒物质，具有致癌致畸，诱发癌症和生物变异效应，对人类和其他生物的健康构成极大的威胁。因此，研究水体中染料的去除具有重要的意义。目前去除水体中染料的方法有吸附、光催化氧化、絮凝等技术，在这些方法中，吸附法因其处理速度快、操作方便、吸附剂可回收重复利用等优点被广泛应用。吸附法的关键是开发高效、无污染、可循环使用的吸附材料。
氧化石墨烯表面具有羧基、羟基等含氧官能团，不仅具有石墨烯结构特点，还具有较高的比表面积。由于其特殊的二维结构及很大的比表面积，可以通过п-п作用、静电引力等吸附有机染料。但氧化石墨烯在水中分散性差，易发生团聚现象，且难以回收利用，所以它在实际应用中具有一定的局限性。海藻酸钠属于天然高分子，本身有很好的水溶性和丰富的官能团，这为海藻酸钠后期的结构改良及应用与复合材料提供了很好的前提。
发明内容
本发明的目的是为解决现有技术中存在的问题，提供一种新型磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料及其制备方法和应用。将氧化石墨烯、海藻酸钠与四氧化三铁相结合，制备成磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料，该复合材料对水体中染料去除率很高，并能够磁性分离回收利用，满足实际应用需求。
本发明为解决上述技术问题，所提供的技术方案是：一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料，由海藻酸钠球以及包埋在海藻酸钠球中的氧化石墨烯和四氧化三铁组成。
作为本发明一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的进一步优化：所述海藻酸钠球的直径为0.6-0.8mm。
作为本发明一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的进一步优化：所述复合材料中中氧化石墨烯、海藻酸钠和四氧化三铁的质量比为0.25-0.5：1-1.5： 0.75-1。
一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法，将氧化石墨烯水溶液、海藻酸钠和四氧化三铁混合均匀，形成氧化石墨烯-海藻酸钠-四氧化三铁混合液，再将混合液滴入氯化钙溶液中，固化后得到磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料。
作为本发明一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法的进一步优化：包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散到蒸馏水中，室温下超声处理得到均匀分散液；
S2、将海藻酸钠和四氧化三铁超声溶于S1得到的分散液中，混合均匀，得到氧化石墨烯-海藻酸钠-四氧化三铁混合液；
S3、将混合液滴入氯化钙溶液中，温和搅拌，形成磁性氧化石墨烯/海藻酸钠凝胶球，然后进行静置；
S4、将凝胶球进行水洗，得到磁性氧化石墨烯/海藻酸钠水凝胶复合材料，再经冷冻干燥后，即制得磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料。
作为本发明一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法的进一步优化：所述氧化石墨烯、海藻酸钠和四氧化三铁的质量比为0.25：1：0.75。
作为本发明一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法的进一步优化：所述步骤S3中氯化钙溶液的浓度为1-3％，搅拌速度为600-800rpm。
上述磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料在阳离子染料吸附中的应用。具体地：在阳离子染料废水中加入磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料进行吸附。
其中，阳离子染料为亚甲基蓝和结晶紫，吸附时间为3-6h。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料具有较大的孔结构和较多的活性吸附位点，表面具有的含氧官能团能与阳离子染料发生静电吸引、氢键、п-п等作用，能实现对阳离子染料的高效吸附去除；
2、本发明的磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料，通过外加磁场很容易实现固液分离，吸附过程中性质稳定，并可多次循环使用，因此在吸附领域中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的SEM图；
图2为实施例1制备磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的VSM图；
图3为实施例1制备磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的实物图；
图4为吸附时间对实施例1制得的磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料吸附亚甲基蓝(MB)的吸附量影响结果图；
图5为吸附时间对实施例1制得的磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料吸附结晶紫(CV)的吸附量影响结果图；
图6为实施例1制备磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料吸附亚甲基蓝 (MB)和结晶紫(CV)的循环利用图。
具体实施方式
下面结合附图及较佳实施例详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.25g的氧化石墨烯样品分散到50mL的蒸馏水中，用超声波处理 30min，得到均匀分散。
2)将1g海藻酸钠和0.75g的四氧化三铁缓慢加入50mL氧化石墨烯分散液中，连续搅拌2h。
3)消泡后将分散物滴入1mol/L氯化钙溶液中，作为固化剂，温和搅拌 2h，形成磁性氧化石墨烯/海藻酸钠凝胶球，然后在氯化钙溶液中静置12h。
4)将凝胶球置于蒸馏水中24h后，每隔6h换一次蒸馏水，即得到磁性氧化石墨烯/海藻酸钠水凝胶复合材料。最后，经冷冻干燥48h后，即制得磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料。其电镜照片如图1所示，从图1可以看出制得的磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料具有较大的孔结构。
对复合材料进行磁滞回线测试，其结果如图2所示，从图2可以看出磁滞曲线呈典型的S型，磁滞回线过原点，且以原点为中心，几乎没有剩磁现象，表明本发明的复合材料具有优良的磁性能。
<吸附性能测试>
采用实施例1制得的磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料作吸附剂，以亚甲基蓝和结晶紫溶液为模拟废水，在室温下进行，准备一系列锥形瓶，将10mg 吸附剂和10mL亚甲基蓝(三种不同的初始浓度，分别为100、300和500mg/L) 或结晶紫溶液(三种不同的初始浓度，分别为50、100和200mg/L)置于锥形瓶中震荡，设置一定时间间隔，测每个时间间隔的瞬时亚甲基蓝或结晶紫浓度，进而计算出每个时刻下吸附剂对亚甲基蓝或结晶紫的吸附量(见图4与图5)。结果表明，对于亚甲基蓝和结晶紫而言，随着初始浓度的增加，最终达到吸附平衡时的吸附量增加。
<重复利用性能>
图3为实施例1制备得到复合材料的实物图，通过外加磁场就可以将吸附材料聚集起来，回收简单快捷。采用吸附亚甲基蓝之后的吸附剂，在强酸性水溶液中进行再生实验，然后再用蒸馏水浸泡冲洗至中性，再应用于下一轮的吸附。经5个循环周期的使用，吸附剂对亚甲基蓝和结晶紫的去除率基本保持不变，且保持在90％以上(见图6)。这说明该吸附剂具有较好的重复利用性能，存在很好的实际应用价值。
实施例2
一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.5g的氧化石墨烯样品分散到100mL的蒸馏水中，用超声波处理 30min，得到均匀分散。
2)将1.5g海藻酸钠和1g的四氧化三铁缓慢加入100mL氧化石墨烯分散液中，连续搅拌2h。
3)消泡后将分散物滴入1.5mol/L氯化钙溶液中，作为固化剂，温和搅拌2h，形成磁性氧化石墨烯/海藻酸钠凝胶球，然后在氯化钙溶液中静置12h。
4)将凝胶球置于蒸馏水中24h后，每隔6h换一次蒸馏水，即得到磁性氧化石墨烯/海藻酸钠水凝胶复合材料。最后，经冷冻干燥48h后，即制得磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料。
实施例3
一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.35g的氧化石墨烯样品分散到50mL的蒸馏水中，用超声波处理 30min，得到均匀分散。
2)将1g海藻酸钠和0.85g的四氧化三铁缓慢加入50mL氧化石墨烯分散液中，连续搅拌2h。
3)消泡后将分散物滴入3mol/L氯化钙溶液中，作为固化剂，温和搅拌2h，形成磁性氧化石墨烯/海藻酸钠凝胶球，然后在氯化钙溶液中静置12h。
4)将凝胶球置于蒸馏水中24h后，每隔6h换一次蒸馏水，即得到磁性氧化石墨烯/海藻酸钠水凝胶复合材料。最后，经冷冻干燥48h后，即制得磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料，其特征在于：由海藻酸钠球以及包埋在海藻酸钠球中的氧化石墨烯和四氧化三铁组成。
2.如权利要求1所述一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料，其特征在于：所述海藻酸钠球的直径为0.6-0.8mm。
3.如权利要求1或2所述一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料，其特征在于：所述复合材料中中氧化石墨烯、海藻酸钠和四氧化三铁的质量比为0.25-0.5：1-1.5：0.75-1。
4.一种磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯水溶液、海藻酸钠和四氧化三铁混合均匀，形成氧化石墨烯-海藻酸钠-四氧化三铁混合液，再将混合液滴入氯化钙溶液中，固化后得到磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料。
5.如权利要求4所述磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散到蒸馏水中，室温下超声处理得到均匀分散液；
S2、将海藻酸钠和四氧化三铁超声溶于S1得到的分散液中，混合均匀，得到氧化石墨烯-海藻酸钠-四氧化三铁混合液；
S3、将混合液滴入氯化钙溶液中，温和搅拌，形成磁性氧化石墨烯/海藻酸钠凝胶球，然后进行静置；
S4、将凝胶球进行水洗，得到磁性氧化石墨烯/海藻酸钠水凝胶复合材料，再经冷冻干燥后，即制得磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料。
6.如权利要求5所述磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯、海藻酸钠和四氧化三铁的质量比为0.25：1：0.75。
7.如权利要求5所述磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中氯化钙溶液的浓度为1-3％，搅拌速度为600-800rpm。
8.权利要求1、2或3所述磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料在阳离子染料吸附中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于：在阳离子染料废水中加入磁性氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料进行吸附。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：所述阳离子染料为亚甲基蓝和结晶紫，吸附时间为3-6h。
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